CN102964993B - 复合溶胶及使用其制备抗辐射宇航服用材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合溶胶及使用其制备抗辐射宇航服用材料的方法；所述氧化硅氧化铝复合溶胶包括氧化硅溶胶和氧化铝溶胶；所述氧化硅溶胶包括如下组分：正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、盐酸、N,N-二甲基甲酰胺；所述氧化铝溶胶包括如下组分：异丙醇铝、蒸馏水、硝酸。同时，本发明还涉及利用氧化硅氧化铝复合溶胶制备的宇航服用材料及制备方法。本发明的复合溶胶使氧化硅与氧化铝之间形成空间复合结构，保证膜层的稳定性、致密性和柔韧性；在空间辐射环境辐照后，氧化铝氧化硅复合膜表面不会生在裂纹和微孔生成；抗辐射宇航服用材料能够承受长时间的空间辐射环境辐照。
Description
技术领域
本发明涉及防辐射化学溶胶技术领域，具体地，涉及一种复合溶胶及使用其制备抗辐射宇航服用材料的方法。
背景技术
空间环境是完全不同于地面的复杂环境，到处是充斥着不同能量的质子、电子等的粒子环境，对航天员的舱外宇航服用材料产生辐射损伤，影响宇航员的生命安全，制约出舱活动的时间。目前，宇航服用材料表面多采用镀制金属膜的方法对空间辐射环境进行防护，防护效果能够满足1至7天的舱外工作时间要求，但不适应长时间的舱外活动。随着人类太空计划的实施，累计工作时间在1至3年的宇航服用材料成为设计工作的重点，金属膜已经不能满足舱外长时间工作的要求。氧化硅和氧化铝因具典型的空间网状结构，键能高、结构稳定、不易被破坏，在空间辐射环境下具有很好的稳定性，因此可用作空间防护层。但是单纯氧化硅膜在空间辐射环境的作用下容易产生裂纹，造成防护效果的下降。单纯的氧化铝膜在空间辐射环境下容易出现颗粒脱落，形成微孔，导致防护性能下降。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种复合溶胶及使用其制备抗辐射宇航服用材料的方法。
第一方面，本发明涉及一种氧化硅氧化铝复合溶胶，包括氧化硅溶胶和氧化铝溶胶，所述氧化硅溶胶包括如下组分：正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、盐酸、N,N-二甲基甲酰胺；所述氧化铝溶胶包括如下组分：异丙醇铝、蒸馏水、硝酸。
优选地，所述氧化硅溶胶中正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、水、盐酸的摩尔比为1/(0～1.0)/（16～20）/（6～10）/（0.01～0.03）。
优选地，所述氧化铝溶胶中异丙醇铝和蒸馏水的摩尔比为100至200，所述氧化铝溶胶的pH值至3～5。
优选地，所述氧化硅氧化铝复合溶胶的pH值为3～4。
第二方面，本发明还涉及前述氧化硅氧化铝复合溶胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，分别制备氧化硅溶胶和氧化铝溶胶；
(a)所述氧化硅溶胶的制备方法包括如下步骤：
将正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇混合搅拌5至10分钟，其中γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为0至1.0；
将水和盐酸的混合液慢慢滴入，同时加入适量的N,N-二甲基甲酰胺；
在室温下搅拌30至60分钟；
将所得溶胶密封自然陈化24至36小时；
(b)所述氧化铝溶胶的制备方法包括如下步骤：
将蒸馏水加热到60至90℃；
将异丙醇铝边搅拌边缓慢加入到所述蒸馏水中，使异丙醇铝和蒸馏水的摩尔比为100至200；
将上述溶液搅拌1至2小时后形成勃姆石沉淀；
将上述溶液升温至80至90℃，并在搅拌条件下敞口将生成的异丙醇挥发；
加入适量硝酸胶溶剂，调节溶液pH值为3至5，使沉淀物重新分散；
溶液密封并在80至90℃下回流24至36小时；
步骤二，将氧化硅溶胶加入到氧化铝溶胶中，并加入适量硝酸，搅拌2至4小时，静置，陈化24至36小时，即得。
优选地，所述氧化硅溶胶的pH值为3至4；所述氧化铝的pH值为3至5。
第三方面，本发明还涉及一种抗辐射宇航服用材料的制备方法，包括如下步骤：
将宇航服用材料用丙酮和乙醇清洗后，干燥；
将宇航服用材料平稳垂直放入前述的氧化硅氧化铝复合溶胶中，停留1至5min进行镀膜；
将宇航服用材料以10至40mm/min的速度平稳垂直地从所述复合溶胶提出；
在室温下放置24至36小时后成稳定的凝胶膜；之后烘干。
优选地，在进行镀膜前，试样均在0.5M至1.5M的NaOH溶液中处理5至15分钟，然后在0.05M至0.15M的CH3COOH溶液中处理相同的时间。
优选地，所述制备方法在相对湿度低于60%的室温大气条件下进行。
优选地，所述凝胶膜的厚度为50至400nm，其中硅元素和铝元素的比为4至0.5。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
氧化硅氧化铝复合溶胶使氧化硅与氧化铝之间形成空间复合结构，保证膜层的稳定性、致密性和柔韧性；
在空间辐射环境辐照后，氧化铝氧化硅复合膜表面不会生在裂纹和微孔生成；
抗辐射宇航服用材料能够承受长达三年的空间辐射环境辐照。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为氧化硅氧化铝复合溶胶的制备方法的流程框图；
图2为抗辐射宇航服用材料的制备方法的流程框图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。以下实施例中涉及的“宇航服用材料”为航天技术领域的常规选择。
实施例1、氧化硅氧化铝复合溶胶
由氧化硅溶胶和氧化铝溶胶复合而成，氧化硅溶胶包括正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、盐酸、N,N-二甲基甲酰胺，其中正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、水、盐酸的摩尔比为1/(0～1.0)/[16～20]/[6～10]/[0.01～0.03]。氧化铝溶胶包括异丙醇铝蒸馏水、硝酸，其中异丙醇铝和蒸馏水的摩尔比为100至200，氧化铝溶胶的pH值至3～5。
实施例2
本实施例为实施例1的特例，氧化硅氧化铝复合溶胶由氧化硅溶胶和氧化铝溶胶复合而成，氧化硅溶胶包括正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、盐酸、N,N-二甲基甲酰胺，其中正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、水、盐酸的摩尔比为1/0.1/16/6/0.01。氧化铝溶胶包括异丙醇铝蒸馏水、硝酸，其中异丙醇铝和蒸馏水的摩尔比为100，氧化铝溶胶的pH值至3。
实施例3
本实施例为实施例1的特例，氧化硅氧化铝复合溶胶由氧化硅溶胶和氧化铝溶胶复合而成，氧化硅溶胶包括正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、盐酸、N,N-二甲基甲酰胺，其中正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、水、盐酸的摩尔比为1/0.9/20/10/0.03。氧化铝溶胶包括异丙醇铝蒸馏水、硝酸，其中异丙醇铝和蒸馏水的摩尔比为200，氧化铝溶胶的pH值至5。
实施例4
本实施例为实施例1的特例，氧化硅氧化铝复合溶胶由氧化硅溶胶和氧化铝溶胶复合而成，氧化硅溶胶包括正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、盐酸、N,N-二甲基甲酰胺，其中正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、水、盐酸的摩尔比为1/0.5/18/8/0.02。氧化铝溶胶包括异丙醇铝蒸馏水、硝酸，其中异丙醇铝和蒸馏水的摩尔比为150，氧化铝溶胶的pH值至4。
实施例5、氧化硅氧化铝复合溶胶的制备方法
分别制备氧化硅溶胶和氧化铝溶胶；
将氧化硅溶胶加入到氧化铝溶胶中，并加入适量的HNO3，搅拌2至4小时后，静止陈化24至36小时；
所述氧化硅溶胶的制备方法包括如下步骤：
将正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇混合搅拌5至10分钟，其中γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为0至1.0；
将水和盐酸的混合液慢慢滴入，同时加入适量的N,N-二甲基甲酰胺；
在室温下充分搅拌30至60分钟；
将所得溶胶密封自然陈化24至36小时；
所述氧化铝溶胶的制备方法包括如下步骤：
将适量蒸馏水加热到60至90°C；
将研磨好的异丙醇铝边搅拌边缓慢加入到所述蒸馏水中，使异丙醇铝和蒸馏水的摩尔比为100至200；
将上述溶液搅拌1至2小时后形成勃姆石沉淀；
将上述溶液升温至80至90°C，并在搅拌条件下敞口将生成的异丙醇挥发掉；
加入适量的硝酸胶溶剂，调节溶液pH值为3至5，使沉淀物重新分散；
溶液密封并在80至90°C下回流24至36小时。
实施例6
本实施例为实施例5的特例，
分别制备氧化硅溶胶和氧化铝溶胶；
将氧化硅溶胶加入到氧化铝溶胶中，并加入适量的HNO3，搅拌3小时后，静止陈化24小时；
所述氧化硅溶胶的制备方法包括如下步骤：
将正硅酸乙酯、γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇混合搅拌5分钟，其中γ-（甲基丙稀酰氧）丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为0.5；
将水和盐酸的混合液慢慢滴入，同时加入适量的N,N-二甲基甲酰胺；
在室温下充分搅拌45分钟；
将所得溶胶密封自然陈化24小时；
所述氧化铝溶胶的制备方法包括如下步骤：
将适量蒸馏水加热到80°C；
将研磨好的异丙醇铝边搅拌边缓慢加入到所述蒸馏水中，使异丙醇铝和蒸馏水的摩尔比为150；
将上述溶液搅拌2小时后形成勃姆石沉淀；
将上述溶液升温至80°C，并在搅拌条件下敞口将生成的异丙醇挥发掉；
加入适量的硝酸胶溶剂，调节溶液pH值为4，使沉淀物重新分散；
溶液密封并在80°C下回流24小时。
实施例7、抗辐射宇航服用材料的制备方法
将宇航服用材料用丙酮和乙醇清洗后充分干燥；
试样均在0.5M至1.5M的NaOH溶液中处理5至15min，然后在0.05至0.15M的CH3COOH溶液中处理相同时间，以此达到表面活化的目的。
实施例8，
本实施例为实施例7的特例，将宇航服用材料用丙酮和乙醇清洗后充分干燥；
试样均在1M的NaOH溶液中处理10分钟，然后在0.1M的CH3COOH溶液中处理相同时间，以此达到表面活化的目的。
将宇航服用材料平稳垂直放入实施例1、2、3或4中的复合溶胶中停留1至5分钟进行镀膜；
将宇航服用材料以10至40mm/min的速度平稳垂直地从复合溶胶提出；
在室温下放置24至36小时后成稳定的凝胶膜；
将其放入烘箱中进行后处理。
本方法优选在相对湿度低于60%的室温大气条件下进行。
本方法制造的宇航服用材料，其凝胶膜的厚度为50至400nm，其中硅元素和铝元素的比为4至0.5。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (6)
1.一种抗辐射宇航服用材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将宇航服用材料用丙酮和乙醇清洗后，干燥；
将宇航服用材料平稳垂直放入氧化硅氧化铝复合溶胶中停留1至5min进行镀膜；
将宇航服用材料以10至40mm/min的速度平稳垂直地从所述复合溶胶中提出；
在室温下放置24至36小时后成稳定的凝胶膜；之后烘干；
所述氧化硅氧化铝复合溶胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，分别制备氧化硅溶胶和氧化铝溶胶；
(a)所述氧化硅溶胶的制备方法包括如下步骤：
所述氧化硅溶胶包括如下组分：正硅酸乙酯、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、盐酸、N,N-二甲基甲酰胺；所述氧化硅溶胶中正硅酸乙酯、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、水、盐酸的摩尔比为1/(大于零且小于等于1)/(16～20)/(6～10)/(0.01～0.03)；
将正硅酸乙酯、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇混合搅拌5至10分钟；
将水和盐酸的混合液慢慢滴入，同时加入适量的N,N-二甲基甲酰胺；
在室温下搅拌30至60分钟；
将所得溶胶密封自然陈化24至36小时；
(b)所述氧化铝溶胶的制备方法包括如下步骤：
所述氧化铝溶胶包括如下组分：异丙醇铝、蒸馏水、硝酸；
将蒸馏水加热到60至90℃；
将异丙醇铝边搅拌边缓慢加入到所述蒸馏水中，使异丙醇铝和蒸馏水的摩尔比为100至200；
将上述溶液搅拌1至2小时后形成勃姆石沉淀；
将上述溶液升温至80至90℃，并在搅拌条件下敞口将生成的异丙醇挥发；
加入适量硝酸胶溶剂，调节溶液pH值为3至5，使沉淀物重新分散；
溶液密封并在80至90℃下回流24至36小时；
步骤二，将氧化硅溶胶加入到氧化铝溶胶中，并加入适量硝酸，搅拌2至4小时，静置，陈化24至36小时，即得。
2.根据权利要求1所述的抗辐射宇航服用材料的制备方法，其特征在于，所述氧化硅氧化铝复合溶胶的pH值为3～4。
3.根据权利要求1所述的抗辐射宇航服用材料的制备方法，其特征在于，所述氧化硅溶胶的pH值为3至4；所述氧化铝溶胶的pH值为3至5。
4.根据权利要求1所述的抗辐射宇航服用材料的制备方法，其特征在于，在进行镀膜前，试样均在0.5M至1.5M的NaOH溶液中处理5至15分钟，然后在0.05M至0.15M的CH3COOH溶液中处理相同的时间。
5.根据权利要求1所述的抗辐射宇航服用材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法在相对湿度低于60％的室温大气条件下进行。
6.根据权利要求1所述的抗辐射宇航服用材料的制备方法，其特征在于，所述凝胶膜的厚度为50至400nm，其中硅元素和铝元素的比为4至0.5。
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