CN112987137A - 一种光学镀增透膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光学镀增透膜方法，在慢拉机中，将光学产品依次放入TiO2‑SiO2、TiO2、TiO2、SiO2胶体溶液中浸泡50~70秒，将产品拉出胶体溶液，90~120℃烘烤50~70秒形成四层光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；最后在烤箱中加热温度控制在200~250℃加热1~2小时，加固膜层。本发明所得光学元件的膜层均匀性好，镀膜稳定；可见光透过率高，使光学元件的透过率达到99%以上。

Description

一种光学镀增透膜方法
技术领域
本发明涉及光学元件加工方法技术领域，具体涉及一种光学镀增透膜方法。
背景技术
增透膜被广泛应用于平板显示、激光雷达、光学镜头、车窗玻璃、太阳能电池等多个领域。大部分镀增透膜都是通过光学镀膜机进行电子枪高温蒸镀镀膜加工而成。此镀膜方式虽然能满足绝大部分的光学零件，但是却不能应用于玻璃管镀膜，以及一些大口径异形镜片的镀膜中。其他化学镀膜只能简单镀一层TiO2-SiO2复合物，或者只镀其中一种胶体溶液，无法满足零件的高透过率要求。传统的化学镀膜无法配合高精度的慢拉设备，致使镀出来的膜层均匀性极差。另外TiO2薄膜在光照后，表面会产生羟基，使薄膜达到超亲水状态，从而具有自清洁功能。然而，由于TiO2薄膜的折射率较大，在可见光波段透过率很低，达不到应用的要求。SiO2是一种低折射率的材料，两者虽然可以混合调节其折射率，但是具有一定的限制性。即使TiO2-SiO2复合溶液可以解决膜层之间不匹配和性能下降问题，得到致密的膜层，但是传统的第二层需要硅酸盐溶胶制得，会产生酸性废液，污染环境，其透过性也不会达到很高的效果。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种光学镀增透膜方法，本发明将TiO2-SiO2复合溶液和单组分溶液相结合，使用慢拉机进行四次提拉镀膜，形成四层稳定膜层。解决了目前化学镀膜透过率低，镀膜产品形状单一，效率慢的加工难点。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种光学镀增透膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）第一次慢拉烘烤：在慢拉机中，将光学产品放入TiO2-SiO2胶体溶液中浸泡50~70秒，将产品拉出TiO2-SiO2胶体溶液，90~120℃烘烤50~70秒形成第一层TiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；
2）第二、三次慢拉烘烤：在慢拉机中，冷却后的光学产品放入TiO2胶体溶液中浸泡50~70秒，将产品拉出TiO2胶体溶液，90~120℃烘烤50~70秒，形成第二层TiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；重复进行此步骤，形成第三层TiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；
3）第四次慢拉烘烤：在慢拉机中，冷却后的光学产品放入SiO2胶体溶液中浸泡50~70秒，将产品拉出SiO2胶体溶液，90~120℃烘烤50~70秒，形成第四层SiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；
4）加固膜层：将镀好四层薄膜的光学产品放入烤箱中加热，加热温度控制在200~250℃，加热1~2小时，然后冷却至室温。
进一步的，所述TiO2-SiO2胶体溶液的制备过程为：
（1）稀盐酸的配制：0.2ml浓盐酸加入100ml水中，所述浓盐酸的质量百分含量为55%；
（2） 5.1gTEOS、3.4gEtOH、0.27ml稀盐酸A和0.31g水，60℃条件下混合搅拌1h，然后冷却至室温；
（3）上述混合液中加入50mlEtOH、0.46ml浓盐酸和1.04g水，混合搅拌20min；（4）8.527g的TTIP、74ml的EtOH，混合搅拌20min；
（4）上述步骤（3）和步骤（4）所配制的混合液混合搅拌2h，静置陈化3~5天后备用镀膜。
进一步的，所述TiO2胶体溶液的制备过程为：
17mL钛酸正丁酯和4.8mL冰醋酸溶于34mL无水乙醇中，所述钛酸正丁酯的质量百分含量为80%~90%，所述冰醋酸质量百分含量为90~99%，搅拌30min，边搅拌边滴入1mL水和10mL无水乙醇的混合溶液，搅拌均匀即得TiO2胶体溶液。
进一步的，所述SiO2胶体溶液的制备过程为：
（1）稀盐酸的配制：0.83mL浓盐酸加入63mL水中，所述浓盐酸的质量百分含量为55%；
（2）5.2g TEOS、4.46g MTES、20ml EtOH和0.9 ml 稀盐酸混合，60℃条件下混合搅拌均匀，然后冷却至室温；
（3）68ml EtOH、5.4 ml 稀盐酸A混合；
（4）上述步骤（2）和步骤（3）混合搅拌，静置陈化3~5天备用镀膜。
与现有技术相比，本发明有利效果为：
（1）膜层均匀性好，镀膜稳定；
（2）可见光透过率高，使光学元件的透过率达到99%以上；
（3）操作简单，工作效率高；
（4）产品形状多种类，获得四层高致密高透过率光学膜层。
具体实施方式
下面结合对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
具体实施例一：
1、TiO2-SiO2胶体溶液的制备过程为：
（1）稀盐酸的配制：0.2ml浓盐酸加入100ml水中，所述浓盐酸的质量百分含量为55%；
（2） 5.1gTEOS、3.4gEtOH、0.27ml稀盐酸A和0.31g水，60℃条件下混合搅拌1h，然后冷却至室温；
（3）上述混合液中加入50mlEtOH、0.46ml浓盐酸和1.04g水，混合搅拌20min；（4）8.527g的TTIP、74ml的EtOH，混合搅拌20min；
（4）上述步骤（3）和步骤（4）所配制的混合液混合搅拌2h，静置陈化3天后备用镀膜。
2、所述TiO2胶体溶液的制备过程为：
17mL钛酸正丁酯和4.8mL冰醋酸溶于34mL无水乙醇中，所述钛酸正丁酯的质量百分含量为80%，所述冰醋酸质量百分含量为99%，搅拌30min，边搅拌边滴入1mL水和10mL无水乙醇的混合溶液，搅拌均匀即得TiO2胶体溶液。
3、所述SiO2胶体溶液的制备过程为：
（1）稀盐酸的配制：0.83mL浓盐酸加入63mL水中，所述浓盐酸的质量百分含量为55%；
（2）5.2g TEOS、4.46g MTES、20ml EtOH和0.9 ml 稀盐酸混合，60℃条件下混合搅拌均匀，然后冷却至室温；
（3）68ml EtOH、5.4 ml 稀盐酸A混合；
（4）上述步骤（2）和步骤（3）混合搅拌，静置陈化5天备用镀膜。
4、一种光学镀增透膜方法，该加工方法包括以下步骤：
1）第一次慢拉烘烤：将擦拭干净的光学产品放入烘烤慢拉机的夹具中，光学产品缓慢的放入TiO2-SiO2胶体溶液中放置50秒，设置慢拉机提拉速度在3.5mm/s。将光学产品缓缓拉出TiO2-SiO2胶体溶液，并拉致烘烤区域进行120℃烘烤50秒，之后放置空气中自然冷却到常温形成第一层光学薄膜。
3）第二、三次慢拉烘烤：在慢拉机中，将冷却好的光学产品缓慢的下降到TiO2胶体溶液中浸泡50秒，设置慢拉机提拉速度3.5mm/s，将光学产品完全拉离TiO2胶体溶液进行烘烤。烘烤温度120℃烘烤50秒形成第二层薄膜，放置空气中自然冷却到常温。再次将光学产品浸泡入TiO2胶体溶液中进行慢拉烘烤，以同样的方式获得第三层TiO2光学薄膜。
4）第四次慢拉烘烤：将第三次冷却好的光学产品缓慢的下降到SiO2胶体溶液中浸泡50秒,设置提拉速度2.5mm/s，将光学产品完全拉离SiO2胶体溶液进行烘烤。烘烤温度120℃烘烤50秒形成第四层薄膜，放置空气中自然冷却到常温。
5）加固膜层：将镀好四层薄膜的光学产品放入烤箱中，加热温度控制在200~℃，加热2小时，光学薄膜完全附着在光学产品表面，然后冷却至室温，测试镀膜指标及光洁度。
具体实施例二：
1、TiO2-SiO2胶体溶液的制备过程为：
（1）稀盐酸的配制：0.2ml浓盐酸加入100ml水中，所述浓盐酸的质量百分含量为55%；
（2） 5.1gTEOS、3.4gEtOH、0.27ml稀盐酸A和0.31g水，60℃条件下混合搅拌1h，然后冷却至室温；
（3）上述混合液中加入50mlEtOH、0.46ml浓盐酸和1.04g水，混合搅拌20min；（4）8.527g的TTIP、74ml的EtOH，混合搅拌20min；
（4）上述步骤（3）和步骤（4）所配制的混合液混合搅拌2h，静置陈化5天后备用镀膜。
2、所述TiO2胶体溶液的制备过程为：
17mL钛酸正丁酯和4.8mL冰醋酸溶于34mL无水乙醇中，所述钛酸正丁酯的质量百分含量为90%，所述冰醋酸质量百分含量为9%，搅拌30min，边搅拌边滴入1mL水和10mL无水乙醇的混合溶液，搅拌均匀即得TiO2胶体溶液。
3、所述SiO2胶体溶液的制备过程为：
（1）稀盐酸的配制：0.83mL浓盐酸加入63mL水中，所述浓盐酸的质量百分含量为55%；
（2）5.2g TEOS、4.46g MTES、20ml EtOH和0.9 ml 稀盐酸混合，60℃条件下混合搅拌均匀，然后冷却至室温；
（3）68ml EtOH、5.4 ml 稀盐酸A混合；
（4）上述步骤（2）和步骤（3）混合搅拌，静置陈化3~5天备用镀膜。
4、一种光学镀增透膜方法，该加工方法包括以下步骤：
1）第一次慢拉烘烤：将擦拭干净的光学产品放入烘烤慢拉机的夹具中，光学产品缓慢的放入TiO2-SiO2胶体溶液中放置70秒，设置慢拉机提拉速度在3.5mm/s。将光学产品缓缓拉出TiO2-SiO2胶体溶液，并拉致烘烤区域进行90℃烘烤70秒，之后放置空气中自然冷却到常温形成第一层光学薄膜。
3）第二、三次慢拉烘烤：在慢拉机中，将冷却好的光学产品缓慢的下降到TiO2胶体溶液中浸泡70秒，设置慢拉机提拉速度3.5mm/s，将光学产品完全拉离TiO2胶体溶液进行烘烤。烘烤温度90℃烘烤70秒形成第二层薄膜，放置空气中自然冷却到常温。再次将光学产品浸泡入TiO2胶体溶液中进行慢拉烘烤，以同样的方式获得第三层TiO2光学薄膜。
4）第四次慢拉烘烤：将第三次冷却好的光学产品缓慢的下降到SiO2胶体溶液中浸泡570秒,设置提拉速度2.5mm/s，将光学产品完全拉离SiO2胶体溶液进行烘烤。烘烤温度90℃烘烤70秒形成第四层薄膜，放置空气中自然冷却到常温。
5）加固膜层：将镀好四层薄膜的光学产品放入烤箱中，加热温度控制在250℃，加热1小时，光学薄膜完全附着在光学产品表面，然后冷却至室温，测试镀膜指标及光洁度。
具体实施例三：
1、所述TiO2-SiO2胶体溶液的制备过程为：
（1）稀盐酸的配制：0.2ml浓盐酸加入100ml水中，所述浓盐酸的质量百分含量为55%；
（2） 5.1gTEOS、3.4gEtOH、0.27ml稀盐酸A和0.31g水，60℃条件下混合搅拌1h，然后冷却至室温；
（3）上述混合液中加入50mlEtOH、0.46ml浓盐酸和1.04g水，混合搅拌20min；（4）8.527g的TTIP、74ml的EtOH，混合搅拌20min；
（4）上述步骤（3）和步骤（4）所配制的混合液混合搅拌2h，静置陈化4天后备用镀膜。
2、所述TiO2胶体溶液的制备过程为：
17mL钛酸正丁酯和4.8mL冰醋酸溶于34mL无水乙醇中，所述钛酸正丁酯的质量百分含量为85%，所述冰醋酸质量百分含量为95%，搅拌30min，边搅拌边滴入1mL水和10mL无水乙醇的混合溶液，搅拌均匀即得TiO2胶体溶液。
3、所述SiO2胶体溶液的制备过程为：
（1）稀盐酸的配制：0.83mL浓盐酸加入63mL水中，所述浓盐酸的质量百分含量为55%；
（2）5.2g TEOS、4.46g MTES、20ml EtOH和0.9 ml 稀盐酸混合，60℃条件下混合搅拌均匀，然后冷却至室温；
（3）68ml EtOH、5.4 ml 稀盐酸A混合；
（4）上述步骤（2）和步骤（3）混合搅拌，静置陈化4天备用镀膜。
4、一种光学镀增透膜方法，包括以下步骤：
1）第一次慢拉烘烤：在慢拉机中，将光学产品放入TiO2-SiO2胶体溶液中浸泡60秒，将产品拉出TiO2-SiO2胶体溶液，110℃烘烤60秒形成第一层TiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；
2）第二、三次慢拉烘烤：在慢拉机中，冷却后的光学产品放入TiO2胶体溶液中浸泡60秒，将产品拉出TiO2胶体溶液，110℃烘烤60秒，形成第二层TiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；重复进行此步骤，形成第三层TiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；
3）第四次慢拉烘烤：在慢拉机中，冷却后的光学产品放入SiO2胶体溶液中浸泡50~70秒，将产品拉出SiO2胶体溶液，90~120℃烘烤50~70秒，形成第四层SiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；
4）加固膜层：将镀好四层薄膜的光学产品放入烤箱中加热，加热温度控制在220℃，加热1.5小时，然后冷却至室温。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述仅为本发明的优选例，本发明并不受上述优选例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还可有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种光学镀增透膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）第一次慢拉烘烤：在慢拉机中，将光学产品放入TiO2-SiO2胶体溶液中浸泡50~70秒，将产品拉出TiO2-SiO2胶体溶液，90~120℃烘烤50~70秒形成第一层TiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；
2）第二、三次慢拉烘烤：在慢拉机中，冷却后的光学产品放入TiO2胶体溶液中浸泡50~70秒，将产品拉出TiO2胶体溶液，90~120℃烘烤50~70秒，形成第二层TiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；重复进行此步骤，形成第三层TiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；
3）第四次慢拉烘烤：在慢拉机中，冷却后的光学产品放入SiO2胶体溶液中浸泡50~70秒，将产品拉出SiO2胶体溶液，90~120℃烘烤50~70秒，形成第四层SiO2光学薄膜，放置空气中自然冷却到常温；
4）加固膜层：将镀好四层薄膜的光学产品放入烤箱中加热，加热温度控制在200~250℃，加热1~2小时，然后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述一种光学镀增透膜方法，其特征在于，所述TiO2-SiO2胶体溶液的制备过程为：
稀盐酸的配制：0.2ml浓盐酸加入100ml水中，所述浓盐酸的质量百分含量为55%；
5.1gTEOS、3.4gEtOH、0.27ml稀盐酸A和0.31g水，60℃ 条件下混合搅拌1h，然后冷却至室温；
上述混合液中加入50mlEtOH、0.46ml浓盐酸和1.04g水，混合搅拌20min；（4）8.527g的TTIP、74ml的EtOH，混合搅拌20min；
上述步骤（3）和步骤（4）所配制的混合液混合搅拌2h，静置陈化3~5天后备用镀膜。
3.根据权利要求1所述一种光学镀增透膜方法，其特征在于，所述TiO2胶体溶液的制备过程为：
17mL钛酸正丁酯和4.8mL冰醋酸溶于34mL无水乙醇中，所述钛酸正丁酯的质量百分含量为80%~90%，所述冰醋酸质量百分含量为90~99%，搅拌30min，边搅拌边滴入1mL水和10mL无水乙醇的混合溶液，搅拌均匀即得TiO2胶体溶液。
4.根据权利要求1所述一种光学镀增透膜方法，其特征在于，所述SiO2胶体溶液的制备过程为：
稀盐酸的配制：0.83mL浓盐酸加入63mL水中，所述浓盐酸的质量百分含量为55%；
5.2g TEOS、4.46g MTES、20ml EtOH和0.9 ml 稀盐酸混合，60℃条件下混合搅拌均匀，然后冷却至室温；
68ml EtOH、5.4 ml 稀盐酸A混合；
上述步骤（2）和步骤（3）混合搅拌，静置陈化3~5天备用镀膜。
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