CN103257378A - 一种镀膜cr39树脂镜片的制造方法 - Google Patents

一种镀膜cr39树脂镜片的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种镀膜CR39树脂镜片的制造方法，包括如下步骤：A.将CR39树脂镜片依次在NaOH清洗液和纯净水中超声波清洗，热风干燥脱水；B.将核壳结构氧化钛纳米颗粒溶于甲醇中，纳米颗粒与甲醇质量的比为5-15∶100，室温下搅拌30～90分钟，得到含氧化钛纳米颗粒溶液；C.制备加硬镀膜溶液：氧化钛纳米颗粒溶液加入到CR39树脂加硬液中，两者质量比为1～8∶100；D.镀膜：将CR39树脂镜片浸入含二氧化钛纳米颗粒的加硬液中，随后在60℃～90℃烘箱中烘烤2-5小时。以及应用上述方法制备的镀膜CR39树脂镜片。该镀膜方法成本低、工艺简单，制备的树脂镜片镀膜附着力强、镜片透光率高、膜层稳定性好、抗反射、抗紫外线性能优良。

Description

一种镀膜CR39树脂镜片的制造方法
技术领域
本发明涉及树脂镜片镀膜技术，具体涉及浸泡法二氧化钛纳米镀膜技术。
背景技术
自树脂镜片诞生以来，生产厂家一直在追求如何让轻、透的树脂镜片的使用性能进一步得到提升，然而优质镜片的品质不仅仅由镜片材料决定，其表面镀膜也起到至关重要的作用，镜片表面的膜层也在不断地更新换代，现在国内市场上主要使用折射率1.46的二氧化硅膜料，配置有机硅加硬液，镜片经过加硬处理后再进行真空离子镀膜，主要镀氧化锆、氧化硅、氟化铝等，以法国依视路公司的钻晶(crizal)复合膜为例，在镜片的片基上首先镀上具有有机硅的耐磨损膜：然后采用IPC的技术，用离子轰击进行镀减反射膜前的预清洗；清洗后采用高硬度的二氧化锆(ZrO2)等材料进行多层减反射膜层的真空镀制；最后再镀上具有110的接触角度的顶膜。上海豪雅公司的VG膜也采用利用离子束轰击技术进行镀减反射膜前的预清洗。法国依视路公司的另一种镀膜工艺，即在帝镀斯(TITUS)加硬液中既含有机基质，又含有包括硅元素的无机超细微粒，采用浸泡镀膜工艺。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种镀膜CR39树脂镜片的制造方法，采用加硬、镀膜一步法镀膜新工艺，提高树脂镜片抗磨损、防反光、抗紫外线性能，从而有效降低镀膜成本、提高镀膜质量，提升镜片品质、增加佩戴舒适度。
为实现上述目的，本发明包括如下技术方案：
一种镀膜CR39树脂镜片的制造方法，该方法包括如下步骤：
A.基片清洗：将CR39树脂镜片依次在浓度为15-20mol/L NaOH清洗液和纯净水中进行超声波清洗，热风干燥脱水；
B.制备含核壳结构氧化钛纳米颗粒溶液：将核壳结构氧化钛纳米颗粒溶于甲醇中，纳米颗粒与甲醇质量的比为5-15∶100，室温下搅拌30～90分钟，得到含氧化钛纳米颗粒溶液；该核壳结构氧化钛纳米颗粒内核为氧化钛粒子，粒径为20-80nm；外壳为表面修饰剂或称表面改性剂，厚度为10-20nm；
C.制备加硬镀膜溶液：将步骤B制备的含氧化钛纳米颗粒溶液加入到CR39树脂加硬液中，含有氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液的质量比为1～8∶100，搅拌10-30分钟；
D.镀膜：将CR39树脂镜片浸入步骤C制备的加硬镀膜溶液中，加硬液温度-5℃～10℃，浸泡时间3-10分钟，将镜片提起，静置3-8分钟后，放入烘箱中，烘箱温度60℃～90℃，烘烤15-45分钟，即获得具有高度分散的纳米TiO2复合薄膜树脂镜片，该步骤可以重复3-7次，膜层厚度在3-4微米。
如上所述的方法，其中，该步骤A的基片清洗过程可包括以下操作：在清洗槽中加入浓度为15-20mol/L的NaOH清洗液，放入CR39树脂镜片，于45-65℃超声波清洗60-180秒，该过程重复1-3次；随后于45～55℃在纯净水中超声波清洗60-180秒，该过程重复1-3次；最后于65～85℃热风干燥脱水，干燥脱水时间为5-8分钟。
如上所述的方法，其中，该二氧化钛纳米颗粒可以是通过如下方法制备的：向浓度为0.1～1mol/L的钛盐溶液中，滴加H2SO4水溶液至溶液呈透明状，然后滴加碱性水溶液使沉淀沉出，水溶液pH在7-12间，在50℃下，加酸使沉淀溶解，得到氧化钛水溶胶，pH在1-7间，加入作为表面修饰剂的浓度为0.1～5mol/L的C2-C5羧酸盐或十二烷基苯磺酸纳，和/或作为相转移剂的氨水或乙酸钠，过渡金属盐、表面修饰剂和相转移剂三者间的摩尔比为1∶(0.1-10)∶(0-1)；搅拌10-60分钟，有纳米TiO2颗粒生成，将溶液经离心脱水、烘干得松散的TiO2纳米复合颗粒。
如上所述的方法，其中，该CR39树脂加硬液可以是常熟度恩光学有限公司生产的型号为VH-10或VH-1.6的加硬液。
本发明的有益效果在于：本发明的CR39树脂镜片的镀膜中参杂了核壳结构二氧化钛纳米复合材料，其内核为氧化钛粒子，尺寸20-85nm，外壳为C2-C5羧酸盐或十二烷基苯磺酸纳，厚度2-15nm，核壳质量比为(90-40)∶(10-60)。该纳米复合材料除了有良好的光学性能外，由于外壳具有表面修饰剂，因此在有机材料中具有极佳的界面相溶性，提高产品的分散性、稳定性和机械性能。因此，使用本发明的方法制造的镀膜CR39树脂镜片镀膜附着力强、镜片透光率高、膜层稳定性好、抗反射、抗紫外线性能优良。其光学透过率大于90％，镀层厚约3～5μm，光反射比pv＜0.4％，平均反射比pm＜0.5％；膜层均匀性：p中心与p边缘差值＜0.2％；膜层耐磨性：Hs＜0.7％；盐水试验：镀层表面无任何瑕疵；高低温试验：镀层表面无龟裂、脱落；附着度试验：膜层无任何脱落。此外，该镀膜方法成本低、工艺简单，即可以在有色基片上镀膜，又可以在无色基片上镀膜。
具体实施方式
实施例1制造纳米氧化钛镀膜树脂镜片
纳米氧化钛镀膜树脂镜片的制造步骤如下：
1、基片清洗：在超声清洗槽中加入浓度为15mol/L NaOH清洗液，放入CR39树脂镜片，55℃超声清洗，依次经过三个NaOH清洗槽，每个清洗槽中超声清洗90秒。随后在50℃蒸馏水中超声清洗，依次经过三个清水槽，每个清洗槽中超声清洗90秒。最后进入65℃干燥热风槽内，干燥脱水6分钟，完成基片清洗全过程。
2、制备含氧化钛纳米颗粒溶液：向8000mL浓度为1mol/L的硫酸钛水溶液中，滴加H2SO4水溶液至溶液呈透明状，然后滴加NaOH水溶液使沉淀沉出，水溶液pH在8-9间，在50℃下，加酸使沉淀溶解，得到氧化钛水溶胶，pH为3-4。加入浓度为2mol/L的正丁酸钠水溶液100mL，搅拌40分钟后，有纳米TiO2颗粒生成，经分离脱水，在50℃下烘干至恒重，即得核壳结构的TiO2纳米颗粒，粒径为20-100nm。将制备的核壳型金属氧化物纳米复合材料溶于甲醇中，质量比为8∶100，室温下搅拌约60分钟，得到含氧化钛纳米颗粒溶液。
3、制备加硬镀膜溶液：将步骤2制备的氧化钛纳米颗粒溶液加入到CR39树脂加硬液中(加硬液生产厂家：常熟度恩光学有限公司，型号：VH-10)，含有氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液质量比为6∶100，搅拌10分钟。
4、镀膜：将CR39树脂镜片浸入步骤3制备的含二氧化钛纳米颗粒的加硬液中，加硬液温度0℃，浸泡时间5分钟，将镜片提起，静置5分钟后，放入烘箱中，烘箱内温度设置80℃，烘烤45分钟，即获得具有高度分散的纳米TiO2复合薄膜树脂镜片。
该树脂镜片的光学透过率为92％，镀层厚约4μm，光反射比pv为0.3％，平均反射比pm为0.35％。膜层均匀性：p中心与p边缘＝0.18％(镜片表面有效孔径内边缘与中心的反射比差值)；膜层耐磨性：Hs＝0.6％。
盐水试验：室温下将45g氯化钠溶于1L纯净水中，将镜片浸入盐水中，室温下保持24小时，取出后镀层无任何瑕疵。
高低温试验：将镀膜镜片放置在冰箱中，箱内温度设置-18℃，持续2小时，取出后待常温观察(25℃)，镀层表面与放置前无任何变化。将镀膜镜片放置于烘箱中，箱内温度设置55℃，保持40分钟，取出后待常温观察，发现镜片镀层无任何变化。
附着度试验：将镜片放置于盛水器皿中，水量需淹没整个镜片，放入到60℃烘箱中，恒温放置24小时，取出后待其降为常温，用刀片及软尺在镜片内表面和外表面分别割水平及垂直各10条，每条间隔1mm左右，割时刀片要割透镀膜，但不要深入膜层下的镜片底材，以防表面鼓起，再用3M隐形胶带，粘在方格上，以平稳的速度将胶带往后方向撕开，撕开后发现胶带没有粘住任何膜层，镜片表面也未发现有任何方格脱膜。
实施例2制造纳米氧化钛镀膜树脂镜片
纳米氧化钛镀膜树脂镜片的制造步骤如下：
1、基片清洗：在超声清洗槽中加入浓度为15mol/L NaOH清洗液，放入CR39树脂镜片，55℃超声清洗，依次经过三个NaOH清洗槽，每个清洗槽中超声清洗90秒。随后在50℃纯净水中超声清洗，依次经过三个清水槽，每个清洗槽中超声清洗90秒。最后进入65℃干燥热风槽内，干燥脱水6分钟，完成基片清洗全过程。
2、制备含氧化钛纳米颗粒溶液：向8000mL浓度为0.8mol/L的硫酸钛水溶液中，滴加H2SO4水溶液至溶液呈透明状，然后滴加NaOH水溶液使沉淀沉出，水溶液pH在7-12间，在50℃下，加酸使沉淀溶解，得到氧化钛水溶胶，pH为3-4。加入浓度为4mol/L的正丙酸钠400mL(表面修饰剂)，搅拌60分钟，将生成有纳米粒子的溶液经离心脱水、烘干得松散的TiO2纳米复合颗粒，将制备的核壳型金属氧化物纳米复合材料溶于甲醇中，室温下搅拌90分钟，纳米粒子与甲醇溶剂质量比为13∶100，得到含氧化钛纳米颗粒溶液。
3、制备加硬镀膜溶液：将步骤2制备的氧化钛纳米颗粒溶液加入到CR39树脂加硬液中(加硬液生产厂家：常熟度恩光学有限公司，型号：VH-10)，含有氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液质量比为6∶100，搅拌10分钟即可。
4、镀膜：将CR39树脂镜片浸入步骤3制备的含二氧化钛纳米颗粒的加硬液中，加硬液温度0℃，浸泡时间5分钟，将镜片提起，静置5分钟后，放入烘箱中，烘箱内温度设置80℃，烘烤45分钟，即获得具有高度分散的纳米TiO2复合薄膜树脂镜片。
该树脂镜片的光学透过率为91％，镀层厚约4μm，光反射比pv为0.36％，平均反射比pm为0.42％。膜层均匀性：p中心与p边缘＝0.22％(镜片表面有效孔径内边缘与中心的反射比差值)；膜层耐磨性：Hs＝0.6％。盐水试验：镀层表面无任何瑕疵；高低温试验：镀层表面无龟裂、脱落；附着度试验：膜层无任何脱落。该盐水试验、高低温试验和附着度试验步骤与实施例1相同。
实施例3制造纳米氧化钛镀膜树脂镜片
纳米氧化钛镀膜树脂镜片的制造步骤如下：
1、基片清洗：在超声清洗槽中加入浓度为15mol/L NaOH清洗液，放入CR39树脂镜片，55℃超声清洗，依次经过三个NaOH清洗槽，每个清洗槽中超声清洗90秒。随后在50℃纯净水中超声清洗，依次经过三个清水槽，每个清洗槽中超声清洗90秒。最后进入80℃干燥热风槽内，干燥脱水8分钟，完成基片清洗全过程。
2、制备含氧化钛纳米颗粒溶液：向8000mL浓度为0.8mol/L的钛盐溶液中，滴加H2SO4水溶液至溶液呈透明状，然后滴加NaOH水溶液使沉淀沉出，水溶液pH在8-9间，在50℃下，加酸使沉淀溶解，得到氧化钛水溶胶，pH为3-4。加入浓度为4mol/L的正丙酸钠500mL(表面修饰剂)，搅拌60分钟，有纳米TiO2颗粒生成。经离心脱水、烘干得松散的TiO2纳米复合颗粒，将制备的核壳型金属氧化物纳米复合材料溶于甲醇中，室温下搅拌90分钟，纳米粒子与甲醇溶剂质量比为10∶100，得到含氧化钛纳米颗粒溶液。
3、制备加硬镀膜溶液：将步骤2制备的氧化钛纳米颗粒溶液加入到有CR39树脂加硬液中，其中，含有氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液质量比为4∶100，搅拌10分钟。
4、镀膜：将CR39树脂镜片浸入步骤3制备的含二氧化钛纳米颗粒的加硬液中，加硬液温度0℃，浸泡时间5分钟，将镜片提起，静置3分钟后，放入烘箱中，烘箱内温度设置80℃，烘烤45分钟，即获得具有高度分散的纳米TiO2复合薄膜树脂镜片。
该树脂镜片的光学透过率为92％，镀层厚约4μm，光反射比pv为0.25％，平均反射比pm为0.35％。膜层均匀性：p中心与p边缘＝0.25％(镜片表面有效孔径内边缘与中心的反射比差值)；膜层耐磨性：Hs＝0.45％，盐水试验：镀层表面无任何瑕疵；高低温试验：镀层表面无龟裂、脱落；附着度试验：膜层无任何脱落。该盐水试验、高低温试验和附着度试验步骤与实施例1相同。

Claims (4)

1.一种镀膜CR39树脂镜片的制造方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
A.基片清洗：将CR39树脂镜片依次在浓度为15-20mol/L NaOH清洗液纯净水中进行超声波清洗，热风干燥脱水；
B.制备含核壳结构氧化钛纳米颗粒溶液：将核壳结构氧化钛纳米颗粒溶于甲醇中，纳米颗粒与甲醇质量的比为5-15∶100，室温下搅拌30～90分钟，得到含氧化钛纳米颗粒溶液；该核壳结构氧化钛纳米颗粒内核为氧化钛粒子，粒径为20-80nm；外壳为表面修饰剂或称表面改性剂，厚度为10-20nm；
C.制备加硬镀膜溶液：将步骤B制备的含氧化钛纳米颗粒溶液加入到CR39树脂加硬液中，含有氧化钛纳米颗粒溶液与加硬液的质量比为1～8∶100，搅拌10-30分钟；
D.镀膜：将CR39树脂镜片浸入步骤C制备的加硬镀膜溶液中，加硬液温度-5℃～10℃，浸泡时间3-10分钟，将镜片提起，静置3-8分钟后，放入烘箱中，烘箱温度60℃～90℃，烘烤15-45分钟，即获得具有高度分散的纳米TiO2复合薄膜树脂镜片，该步骤可以重复3-7次，膜层厚度在3-4微米。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A的基片清洗过程包括以下操作：在清洗槽中加入浓度为15-20mol/L的NaOH清洗液，放入CR39树脂镜片，于45-65℃超声波清洗60-180秒，该过程重复1-3次；随后于45～55℃在纯净水中超声波清洗60-180秒，该过程重复1-3次；最后于65～85℃热风干燥脱水，干燥脱水时间为5-8分钟。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米颗粒是通过如下方法制备的：向浓度为0.1～1mol/L的钛盐溶液中，滴加H2SO4水溶液至溶液呈透明状，然后滴加碱性水溶液使沉淀沉出，水溶液pH在7-12间，在50℃下，加酸使沉淀溶解，得到氧化钛水溶胶，pH在1-7间，加入作为表面修饰剂的浓度为0.1～5mol/L的C2-C5羧酸盐或十二烷基苯磺酸纳，和/或作为相转移剂的氨水或乙酸钠，过渡金属盐、表面修饰剂和相转移剂三者间的摩尔比为1∶(0.1-10)∶(0-1)；搅拌10-60分钟，有纳米TiO2颗粒生成，将溶液经离心脱水、烘干得松散的TiO2纳米复合颗粒。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CR39树脂加硬液为常熟度恩光学有限公司生产的型号为VH-10或VH-1.6的加硬液。
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