CN110937819A - 一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其包括1)将二氧化钒粉末超声分散到溶剂中，得到悬浮液a，其中二氧化钒粉末包含或不包含钨掺杂元素，且颗粒表面包覆或不包覆二氧化硅层；2)将聚合物和添加剂加入到所述悬浮液a中，搅拌混合均匀，得到混合液b，其中所述聚合物为聚偏氟乙烯与氟化丙烯酸共聚物的混合物或氟化丙烯酸聚合物，所述添加剂为附着力促进剂；3)将所述混合液b利用喷涂法或线棒涂布法涂覆在玻璃基材上，干燥后即得。本发明结合采用共混法与喷涂法或线棒涂布法，制备工艺简单，无需高温处理和使用昂贵的生产设备，生产成本低，可根据实际生产需要选择使用喷涂法或线棒涂布法，易于大规模制备生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法。
背景技术
研究表明，建筑内部与外界环境约50％的热交换是通过窗户进行的，如果建筑窗户使用具有智能温控功能的玻璃，在夏天可节约近30％的电能。另外，建筑和汽车用玻璃的清洗能耗也很高，大量清洗剂还会造成环境污染，因此，具有超疏水自清洁和智能温控功能的玻璃能够节约大量能源，且减少环境污染。
纯二氧化钒能在68℃发生可逆相变，相变前后其光学特性亦发生显著变化。在低于相变温度时，由于二氧化钒单斜结构中存在0.7eV的禁带，因此对可见光和红外等波段具有较高的透过率；在高于相变温度时，二氧化钒呈四方金红石相，禁带变成导带，对这些波段光波的吸收和反射增强、透过降低，使得相变前后对光的透过率发生明显改变，这一变化在红外波段尤为显著。利用二氧化钒的这一特性，将其涂覆于建筑玻璃表面，夏季可阻隔太阳辐射中占绝大部分的近红外光，降低室内温度、减少制冷能耗；冬季允许近红外太阳光热量透过，维持室内温度、减少采暖能耗，最终获得“冬暖夏凉”式的舒适建筑环境，减少因制冷和采暖而消耗的能源。因此，二氧化钒是理想的智能温控玻璃制备材料。
目前，制备基于二氧化钒的智能温控材料的主要方法有溶胶凝胶法、化学气相沉积法、磁控溅射法等，但这些方法所采用的设备昂贵、工艺复杂，或者不适用于制备大面积样品而难以得到广泛的应用，并且现有制备疏水玻璃的工艺通常需要经高温处理，极易破坏产品表面的疏水结构，所制得的产品无法同时具有良好的疏水性能、光透过率和透明度，耐用性不足，无法满足户外的使用要求和智能温控的目标。
中国专利CN2017113222367公开了一种溶剂填充法和电纺技术相结合的方法制备疏水透明二氧化钒热色智能玻璃的方法，该方法首先将二氧化钒粉体分散后与高分子聚合物混合，采用电纺法以玻璃为接收基底制得电纺复合纤维膜，然后将该复合纤维膜用溶剂填充，烘干后得到透明疏水二氧化钒热色智能玻璃；其制得的透明疏水二氧化钒热色智能玻璃的水接触角只有106o，没有达到超疏水特性，同时所采用的电纺设备昂贵，且制备大面积玻璃耗时长。中国专利CN2014105984153公开一种热致变色智能膜玻璃的制备方法，该方法首先制备二氧化钒液体前驱物后加入掺杂前驱物，然后利用辊涂法在玻璃基板上涂覆掺杂二氧化钒液体前驱物，经350～700℃高温处理后制得涂覆有掺杂二氧化钒薄膜的玻璃，其制得的玻璃不具有疏水特性，同时该方法同样耗时长、工艺相对复杂，需要高温处理，生产成本高。
发明内容
为了克服上述技术问题，本发明公开了一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将二氧化钒粉末超声分散到溶剂中，超声时间为0.5～1小时，得到悬浮液a，其中二氧化钒粉末包含或不包含钨掺杂元素，且二氧化钒粉末的颗粒表面包覆或不包覆二氧化硅层；
步骤2，将聚合物和添加剂加入到所述悬浮液a中，搅拌混合均匀，得到混合液b，其中所述聚合物为聚偏氟乙烯与氟化丙烯酸共聚物的混合物或氟化丙烯酸聚合物，所述添加剂为附着力促进剂；
步骤3，将所述混合液b利用喷涂法或线棒涂布法涂覆在玻璃基材上，干燥后制得透明超疏水智能温控玻璃。
上述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其中在步骤1中，二氧化钒粉末在所述悬浮液a中的质量分数为0.5～10％；优选地，二氧化钒粉末在所述悬浮液a中的质量分数为0.75～3％。
上述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其中二氧化钒粉末的粒径为10～500纳米；优选地，二氧化钒粉末的粒径为50～100纳米。
上述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其中所述溶剂选自水或丁酮和二甲苯的混合物。
上述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其中在步骤2中，所述添加剂在所述混合液b中的质量分数为0～5％；优选地，所述添加剂在所述混合液b中的质量分数为0～3％。
上述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其中所述聚合物在所述混合液b中的质量分数为0.5～20％；优选地，所述聚合物在所述混合液b中的质量分数为0.75～15％。
上述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其中在步骤3中，所述喷涂法的参数为：喷枪压力为2～10kg/cm2，混合液流量为10～250mL/min；优选地，喷枪压力为5～7kg/cm2，混合液流量为20～200mL/min。
上述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其中在步骤3中，所述线棒涂布法中所使用的线棒规格为6～150μm；优选地，线棒的规格为10～50μm。
上述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其中涂覆次数为1～6次，优选地，涂覆次数为1～4次；涂覆厚度为2～60μm，优选地，涂覆厚度为5～50μm。
上述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其中所述玻璃基材为但不限于普通硅酸盐玻璃、硼硅玻璃或石英玻璃。
本发明的有益效果为：本发明结合采用共混法与喷涂法或线棒涂布法，制备工艺简单，操作简便，涂膜性能好，无需使用昂贵的生产设备，也无需高温处理，避免破坏产品的疏水结构，原料易得且便宜，生产成本低，可根据实际生产需要选择使用喷涂法或线棒涂布法，易于大规模制备生产；其中，使用钨掺杂的二氧化钒粉末，降低产品的相变温度至接近室温，实现在环境温度变化时能智能调节红外光透过率，以达到冬暖夏凉的节能目标；在二氧化钒颗粒表面包覆二氧化硅层，能有效地提高二氧化钒粉末与聚合物的兼容性和混合液b的稳定性；并且通过使用聚合物和添加剂，有效地增强混合液b与玻璃基材的附着力；另外，聚合物提供成膜性和一定的智能温控材料的疏水性和力学强度；氟化丙烯酸聚合物能有效地降低智能温控材料的表面能、二氧化钒粉末还能有效地增加智能温控材料的表面粗糙度，因而，低表面能和表面粗糙度的有机结合能大大地提高产品的疏水性，达到超疏水的特性，具有很高的实用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，而非对本发明进行限制。
本发明提供的一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将二氧化钒粉末超声分散到溶剂中，超声时间为0.5～1小时，得到悬浮液a，其中二氧化钒粉末包含或不包含钨掺杂元素，且二氧化钒粉末的颗粒表面包覆或不包覆二氧化硅层；
步骤2，将聚合物和添加剂加入到所述悬浮液a中，搅拌混合均匀，得到混合液b，其中所述聚合物为聚偏氟乙烯与氟化丙烯酸共聚物的混合物或氟化丙烯酸聚合物，所述添加剂为附着力促进剂，所述附着力促进剂包括但不限于BYK-4500、BYK-4509、BYK-4510、BYK-4511、BYK-4512；
步骤3，将所述混合液b利用喷涂法或线棒涂布法涂覆在玻璃基材上，干燥后制得透明超疏水智能温控玻璃。
较佳地，在步骤1中，二氧化钒粉末在所述悬浮液a中的质量分数为0.5～10％；优选地，二氧化钒粉末在所述悬浮液a中的质量分数为0.75～3％；二氧化钒粉末的粒径为10～500纳米；优选地，二氧化钒粉末的粒径为50～100纳米；所述溶剂选自水或丁酮和二甲苯的混合物。
较佳地，在步骤2中，所述添加剂在所述混合液b中的质量分数为0～5％；优选地，所述添加剂在所述混合液b中的质量分数为0～3％；所述聚合物在所述混合液b中的质量分数为0.5～20％；优选地，所述聚合物在所述混合液b中的质量分数为0.75～15％。
较佳地，在步骤3中，所述喷涂法的参数为：喷枪压力为2～10kg/cm2，混合液流量为10～250mL/min；优选地，喷枪压力为5～7kg/cm2，混合液流量为20～200mL/min，其中所述喷涂法有益于制备复杂形状和大面积的透明超疏水智能温控玻璃，如曲面型玻璃。
较佳地，在步骤3中，所述线棒涂布法中所使用的线棒规格为6～150μm；优选地，线棒的规格为10～50μm，其中所述线棒涂布法有益于制备面积相对较小的平板型透明超疏水智能温控玻璃。
进一步地，在步骤3中，采用涂布法或线棒涂布法的涂覆次数为1～6次，优选地，涂覆次数为1～4次；涂覆厚度为2～60μm，优选地，涂覆厚度为5～50μm，其中所述玻璃基材为但不限于普通硅酸盐玻璃、硼硅玻璃或石英玻璃。
现根据本发明的制备方法详细描述如下实施例：
实施例1：本实施例提供一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将0.75g钨掺杂二氧化钒粉末加入到37.33g丁酮和40.13g二甲苯的混合溶剂中，超声分散30min，制得悬浮液a；其中二氧化钒粉末在所述悬浮液a中的质量分数为0.75％。
步骤2，取7.5g聚偏氟乙烯和14.29g氟化丙烯酸共聚物混合制得聚合物，取0.2g附着力促进剂BYK-4510作为添加剂，加入到步骤1的所述悬浮液a中，机械搅拌30min，得到混合液b；其中所述聚合物的固含量为35％，且所述聚合物在所述混合液b中的质量分数为12.5％，所述添加剂在所述混合液b中的质量分数为0.2％。
步骤3，将所述混合液b采用喷涂法涂覆到普通硅酸盐玻璃表面，并在室温下干燥24h，制得透明超疏水智能温控玻璃，其中普通硅酸盐玻璃的尺寸为9cm×9cm，喷枪压力为6kg/cm2，混合液流量为27mL/min，喷涂时间为2s，喷涂次数为1次。
取上述制得的透明超疏水智能温控玻璃和普通硅酸盐玻璃进行测试。经测定，上述制得的透明超疏水智能温控玻璃的水接触角为151o，可见光透光率为63％；用红外灯照射5min后，该透明超疏水智能温控玻璃的背面温度比普通硅酸盐玻璃的背面温度低3℃。
实施例2：本实施例提供一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将0.75g钨掺杂二氧化钒粉末加入到37.33g丁酮和40.13g二甲苯的混合溶剂中，超声分散30min，制得悬浮液a；其中二氧化钒粉末在所述悬浮液a中的质量分数为0.75％。
步骤2，取7.5g聚偏氟乙烯和14.29g氟化丙烯酸共聚物混合制得聚合物，取0.2g附着力促进剂BYK-4510作为添加剂，加入到步骤1的所述悬浮液a中，机械搅拌30min，得到混合液b；其中所述聚合物的固含量为35％，且所述聚合物在所述混合液b中的质量分数为12.5％，所述添加剂在所述混合液b中的质量分数为0.2％。
步骤3，将所述混合液b采用线棒涂布法涂覆到普通硅酸盐玻璃表面，并在室温下干燥24h，制得透明超疏水智能温控玻璃，其中普通硅酸盐玻璃的尺寸为9cm×9cm，线棒规格为15μm。
取上述制得的透明超疏水智能温控玻璃和普通硅酸盐玻璃进行测试。经测定，上述制得的透明超疏水智能温控玻璃的水接触角为161o，可见光透光率为70％；用红外灯照射5min后，该透明超疏水智能温控玻璃的背面温度比普通硅酸盐玻璃的背面温度低6℃。
实施例3：本实施例提供一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将1.0g钨掺杂、表面包覆有二氧化硅层的二氧化钒粉末加入到93.29g去离子水中，超声分散30min，制得悬浮液a；其中二氧化钒粉末在所述悬浮液a中的质量分数为1％。
步骤2，取5.72g氟化丙烯酸聚合物溶液作为聚合物，加入到步骤1的悬浮液a中，机械搅拌30min，得到混合液b；其中，所述聚合物的固含量为25％，且所述聚合物在所述混合液b中的质量分数为1.43％。
步骤3，将所述混合液b采用喷涂法涂覆到普通硅酸盐玻璃表面，并在室温下干燥24h，制得透明超疏水智能温控玻璃，其中普通硅酸盐玻璃的尺寸为9cm×9cm，喷枪压力为6kg/cm2，混合液流量为83mL/min，喷涂时间为2s，喷涂次数为4次。
取上述制得的透明超疏水智能温控玻璃和普通硅酸盐玻璃进行测试。经测定，上述制得的透明超疏水智能温控玻璃的水接触角为155o，可见光透光率为51％；用红外灯照射5min后，该透明超疏水智能温控玻璃的背面温度比普通硅酸盐玻璃的背面温度低12℃。
实施例4：本实施例提供一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将1.0g钨掺杂、表面包覆有二氧化硅层的二氧化钒粉末加入到93.1g去离子水中，超声分散30min，制得悬浮液a；其中二氧化钒粉末在所述悬浮液a中的质量分数为1％。
步骤2，取5.71g氟化丙烯酸聚合物溶液作为聚合物，取0.19g附着力促进剂BYK-4510作为添加剂，加入到步骤1的所述悬浮液a中，机械搅拌30min，得到混合液b；其中所述聚合物的固含量为25％，且所述聚合物在所述混合液b中的质量分数为1.43％，所述添加剂在所述混合液b中的质量分数为0.19％。
步骤3，将所述混合液b采用喷涂法涂覆到普通硅酸盐玻璃表面，并在室温下干燥24h，制得透明超疏水智能温控玻璃，其中普通硅酸盐玻璃的尺寸为9cm×9cm，喷枪压力为6kg/cm2，混合液流量为150mL/min，喷涂时间为5s，喷涂次数为1次。
取上述制得的透明超疏水智能温控玻璃和普通硅酸盐玻璃进行测试。经测定，上述制得的透明超疏水智能温控玻璃的水接触角为150o，可见光透光率为62％；用红外灯照射5min后，该透明超疏水智能温控玻璃的背面温度比普通硅酸盐玻璃的背面温度低9℃。
实施例5：本实施例提供一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将0.75g二氧化钒粉末加入到37.33g丁酮和40.13g二甲苯的混合溶剂中，超声分散30min，制得悬浮液a；其中二氧化钒粉末在所述悬浮液a中的质量分数为0.75％。
步骤2，取7.5g聚偏氟乙烯和14.29g氟化丙烯酸共聚物混合制得聚合物，取0.2g附着力促进剂BYK-4510作为添加剂，加入到步骤1的所述悬浮液a中，机械搅拌30min，得到混合液b；其中所述聚合物的固含量为35％，且所述聚合物在所述混合液b中的质量分数为12.5％，所述添加剂在所述混合液b中的质量分数为0.2％。
步骤3，将所述混合液b采用喷涂法涂覆到普通硅酸盐玻璃表面，并在室温下干燥24h，制得透明超疏水智能温控玻璃，其中普通硅酸盐玻璃的尺寸为9cm×9cm，喷枪压力为6kg/cm2，混合液流量为27mL/min，喷涂时间为2s，喷涂次数为1次。
取上述制得的透明超疏水智能温控玻璃和普通硅酸盐玻璃进行测试。经测定，上述制得的透明超疏水智能温控玻璃的水接触角为159o，可见光透光率为75％；用红外灯照射5min后，该透明超疏水智能温控玻璃的背面温度比普通硅酸盐玻璃的背面温度低4℃。
本发明结合采用共混法与喷涂法或线棒涂布法，制备工艺简单，操作简便，涂膜性能好，无需使用昂贵的生产设备，也无需高温处理，避免破坏产品的疏水结构，原料易得且便宜，生产成本低，可根据实际生产需要选择使用喷涂法或线棒涂布法，易于大规模制备生产；其中，使用钨掺杂的二氧化钒粉末，降低产品的相变温度至接近室温，实现在环境温度变化时能智能调节红外光透过率，以达到冬暖夏凉的节能目标；在二氧化钒颗粒表面包覆二氧化硅层，能有效地提高二氧化钒粉末与聚合物的兼容性和混合液b的稳定性；并且通过使用聚合物和添加剂，有效地增强混合液b与玻璃基材的附着力；另外，聚合物提供成膜性和一定的智能温控材料的疏水性和力学强度；氟化丙烯酸聚合物能有效地降低智能温控材料的表面能、二氧化钒粉末还能有效地增加智能温控材料的表面粗糙度，因而，低表面能和表面粗糙度的有机结合能大大地提高产品的疏水性，达到超疏水的特性，具有很高的实用价值。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术手段和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1，将二氧化钒粉末超声分散到溶剂中，超声时间为0.5～1小时，得到悬浮液a，其中二氧化钒粉末包含或不包含钨掺杂元素，且二氧化钒粉末的颗粒表面包覆或不包覆二氧化硅层；
步骤2，将聚合物和添加剂加入到所述悬浮液a中，搅拌混合均匀，得到混合液b，其中所述聚合物为聚偏氟乙烯与氟化丙烯酸共聚物的混合物或氟化丙烯酸聚合物，所述添加剂为附着力促进剂；
步骤3，将所述混合液b利用喷涂法或线棒涂布法涂覆在玻璃基材上，干燥后制得透明超疏水智能温控玻璃。
2.根据权利要求1所述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤1中，二氧化钒粉末在所述悬浮液a中的质量分数为0.5～10％。
3.根据权利要求2所述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其特征在于，二氧化钒粉末的粒径为10～500纳米。
4.根据权利要求3所述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自水或丁酮和二甲苯的混合物。
5.根据权利要求1所述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述添加剂在所述混合液b中的质量分数为0～5％。
6.根据权利要求5所述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其特征在于，所述聚合物在所述混合液b中的质量分数为0.5～20％。
7.根据权利要求1所述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述喷涂法的参数为：喷枪压力为2～10kg/cm2，混合液流量为10～250mL/min。
8.根据权利要求1所述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述线棒涂布法中所使用的线棒规格为6～150μm。
9.根据权利要求7或8所述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其特征在于，涂覆次数为1～6次，涂覆厚度为2～60μm。
10.根据权利要求9所述的透明超疏水智能温控玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃基材为但不限于普通硅酸盐玻璃、硼硅玻璃或石英玻璃。
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