JP2011170291A - カプセルトナーの製造方法、カプセルトナーおよび現像剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】 樹脂被覆層が均一で、粒度分布が狭いカプセルトナーの製造方法、カプセルトナーおよび現像剤を提供する。
【解決手段】 カプセルトナーの製造方法は、トナー母粒子および樹脂微粒子を流動させ、機械的衝撃力を付与してトナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させる工程と、流動状態にある、樹脂微粒子を表面に付着させたトナー母粒子に、疎水性シリカ微粒子を極性有機溶媒に分散させた液体を噴霧する工程と、衝撃力により前記疎水性シリカ微粒子が付着した前記樹脂微粒子を膜化させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成させる工程とを含む。
【選択図】 図1
【解決手段】 カプセルトナーの製造方法は、トナー母粒子および樹脂微粒子を流動させ、機械的衝撃力を付与してトナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させる工程と、流動状態にある、樹脂微粒子を表面に付着させたトナー母粒子に、疎水性シリカ微粒子を極性有機溶媒に分散させた液体を噴霧する工程と、衝撃力により前記疎水性シリカ微粒子が付着した前記樹脂微粒子を膜化させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成させる工程とを含む。
【選択図】 図1
Description
本発明は、カプセルトナーの製造方法、カプセルトナーおよび現像剤に関する。
電子写真方式を利用する画像形成装置は、帯電、露光、現像、転写、および定着の一連の工程によって画像を形成する。まず、帯電工程で、帯電部によって感光体の表面を均一に帯電させ、露光工程で、露光装置によって、帯電した感光体表面にレーザ光を照射し、静電潜像を形成する。続く現像工程で、現像部によって、感光体上の静電潜像を現像し、感光体上にトナー像を形成し、転写工程で、転写部によって感光体上のトナー像を記録媒体上に転写する。最後の定着工程で、定着部によって、記録媒体上に転写されたトナー像を加熱し、記録媒体に定着させる。
上記の定着工程における省エネルギー化のために、軟化温度の低い結着樹脂を用いた、低温定着用トナーの開発が進んでいる。しかしながら、低温で定着可能な軟化温度の低い結着樹脂を使用すると、トナーの保存安定性が低下し、トナー凝集が発生してしまう。
そのため、トナーの保存安定性を向上させることを目的として、トナー母粒子の表面をトナー母粒子よりガラス転移温度や軟化温度が高く、熱耐久性が高い樹脂材料等で被覆する表面改質処理が行われている。トナー母粒子を樹脂などで被覆することで、トナー凝集を抑えることができる。
特許文献1には、均一で安定した特性を有する粉体粒子を短時間のうちに生産することを目的とし、表面改質方法として、固体粒子と液状体とを、衝撃室と循環回路とを通過させ、機械的衝撃により、前記液状体に含まれる微小固体粒子を前記固体粒子の表面に固着し固定化する方法が開示されている。
また、特許文献2には、内核粒子外表面に無機微粒子と樹脂粒子との混合粒子を付着させ、前記混合粒子を溶剤で処理することで、内核粒子外表面に樹脂被覆層を形成させるトナーの製造方法が開示されている。
しかしながら特許文献1に記載の方法では、液状体中に含まれる微小固体粒子が凝集状態にあり、そのまま固体粒子表面に付着してしまうため、固体粒子表面に固定化される微小固体粒子が不均一になるという問題がある。特許文献2に記載の方法では、樹脂被覆層や内核粒子内に浸透した溶剤が揮発しにくいため、生成トナー中に気泡が生じやすく、また、溶剤処理された樹脂粒子に由来する粗粉が不純物として生成トナー中に混入する等の問題がある。さらに、混合粒子が凝集状態にあるため、内核粒子外表面に形成される樹脂被覆層が不均一になり、トナーの粒度分布が広くなるという問題がある。
本発明の目的は、樹脂被覆層が均一で、粒度分布が狭いカプセルトナーの製造方法、カプセルトナーおよび現像剤を提供することである。
本発明は、トナー母粒子および樹脂微粒子を流動させ、機械的衝撃力を付与してトナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させる工程と、
流動状態にある、樹脂微粒子を表面に付着させたトナー母粒子に、疎水性シリカ微粒子を極性有機溶媒に分散させた液体を噴霧する工程と、
衝撃力により前記疎水性シリカ微粒子が付着した前記樹脂微粒子を膜化させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成させる工程と、を含むことを特徴とするカプセルトナーの製造方法である。
流動状態にある、樹脂微粒子を表面に付着させたトナー母粒子に、疎水性シリカ微粒子を極性有機溶媒に分散させた液体を噴霧する工程と、
衝撃力により前記疎水性シリカ微粒子が付着した前記樹脂微粒子を膜化させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成させる工程と、を含むことを特徴とするカプセルトナーの製造方法である。
また本発明は、前記極性有機溶媒が、低級アルコールであることを特徴とする。
また本発明は、前記極性有機溶媒が、エタノールであることを特徴とする。
また本発明は、前記極性有機溶媒が、エタノールであることを特徴とする。
また本発明は、前記疎水性シリカ微粒子の添加重量比率が、前記トナー母粒子および前記樹脂微粒子の投入量に対し0.5重量%以上5重量%以下となるよう、前記疎水性シリカ微粒子を極性有機溶媒に分散させた液体を噴霧することを特徴とする。
また本発明は、前記に記載のカプセルトナーの製造方法により製造されることを特徴とするカプセルトナーである。
また本発明は、前記に記載のカプセルトナーを含むことを特徴とする現像剤である。
また本発明は、前記に記載のカプセルトナーを含むことを特徴とする現像剤である。
本発明によれば、流動状態にある、樹脂微粒子を表面に付着させたトナー母粒子に、疎水性シリカ微粒子を極性有機溶媒に分散させた液体を噴霧するので、分散性の良い疎水性シリカ微粒子がトナー母粒子および樹脂微粒子に付着し、トナー母粒子および樹脂微粒子を好適に孤立流動させることができる。また、衝撃力により前記疎水性シリカ微粒子が付着した前記樹脂微粒子を膜化させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成させるので、トナー母粒子表面に均一に樹脂微粒子を固定化することができる。その結果、トナー母粒子表面に層厚の均一な樹脂被覆層を形成できるので、粒度分布が狭く、保存安定性に優れたカプセルトナーを高い収率で得ることができる。
また本発明によれば、前記極性有機溶媒が低級アルコールであるので、疎水性シリカ微粒子が低級アルコール中で好適な分散状態を保ったまま、トナー母粒子および樹脂微粒子に付着する。また、低級アルコールにより樹脂微粒子が軟化されることで、樹脂微粒子を均質に膜化でき、衝撃力により前記疎水性シリカ微粒子が付着した前記樹脂微粒子を膜化させる工程を低温で行うことができる。その結果、トナー母粒子表面により層厚の均一な樹脂被覆層を形成することができ、より粒度分布が狭く、保存安定性に優れたカプセルトナーを得ることができる。
また本発明によれば、前記極性有機溶媒がエタノールであるので、疎水性シリカ微粒子を噴霧時に好適に分散させることができる。また、短時間で樹脂微粒子を膨潤、軟化させることができると同時に、前記極性有機溶媒の除去にかかる時間を短縮することができる。
また本発明によれば、前記疎水性シリカ微粒子の添加重量比率が、前記トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対し0.5重量%以上5重量%以下となるよう、前記疎水性シリカ微粒子を極性有機溶媒に分散させた液体を噴霧するので、トナー母粒子および樹脂微粒子をより好適に孤立流動させて、トナー母粒子表面により層厚の均一な樹脂被覆層を形成することができる。
また本発明によれば、トナー母粒子表面に層厚の均一な樹脂被覆層を形成させることができる方法により製造されるカプセルトナーであるので、保存安定性に優れ、トナー特性が均一なカプセルトナーとなる。
また本発明によれば、保存安定性に優れ、トナー特性が均一なカプセルトナーを含む現像剤であるので、良好な現像性を維持可能な現像剤となる。
1、トナーの製造方法
図1は、本発明の実施形態に係るカプセルトナーの製造方法の手順の一例を示す工程図である。本発明のカプセルトナーの製造方法は、トナー母粒子を作製するトナー母粒子作製工程S1と、樹脂微粒子を調製する樹脂微粒子調製工程S2と、トナー母粒子を疎水性シリカ微粒子が付着した樹脂微粒子で被覆する被覆工程S3とを含む。
図1は、本発明の実施形態に係るカプセルトナーの製造方法の手順の一例を示す工程図である。本発明のカプセルトナーの製造方法は、トナー母粒子を作製するトナー母粒子作製工程S1と、樹脂微粒子を調製する樹脂微粒子調製工程S2と、トナー母粒子を疎水性シリカ微粒子が付着した樹脂微粒子で被覆する被覆工程S3とを含む。
(1)トナー母粒子作製工程S1
トナー母粒子作製工程S1では、樹脂被覆層によって被覆されるべきトナー母粒子を作製する。トナー母粒子は、結着樹脂および着色剤を含む粒子であり、その作製方法は特に限定されることなく、公知の方法によって行うことができる。トナー母粒子の作製方法としては、たとえば、粉砕法などの乾式法、懸濁重合法、乳化凝集法、分散重合法、溶解懸濁法、溶融乳化法などの湿式法が挙げられる。以下、粉砕法によってトナー母粒子を作製する方法を説明する。
トナー母粒子作製工程S1では、樹脂被覆層によって被覆されるべきトナー母粒子を作製する。トナー母粒子は、結着樹脂および着色剤を含む粒子であり、その作製方法は特に限定されることなく、公知の方法によって行うことができる。トナー母粒子の作製方法としては、たとえば、粉砕法などの乾式法、懸濁重合法、乳化凝集法、分散重合法、溶解懸濁法、溶融乳化法などの湿式法が挙げられる。以下、粉砕法によってトナー母粒子を作製する方法を説明する。
(粉砕法によるトナー母粒子作製)
粉砕法によるトナー母粒子の作製では、結着樹脂、着色剤およびその他の添加剤を含むトナー組成物を、混合機で乾式混合した後、混練機によって溶融混練する。溶融混練によって得られる混練物を冷却固化し、固化物を粉砕機によって粉砕する。その後必要に応じて分級などの粒度調整を行い、トナー母粒子を得る。
粉砕法によるトナー母粒子の作製では、結着樹脂、着色剤およびその他の添加剤を含むトナー組成物を、混合機で乾式混合した後、混練機によって溶融混練する。溶融混練によって得られる混練物を冷却固化し、固化物を粉砕機によって粉砕する。その後必要に応じて分級などの粒度調整を行い、トナー母粒子を得る。
混合機としては公知のものを使用でき、たとえば、ヘンシェルミキサ(商品名、三井鉱山株式会社製)、スーパーミキサ(商品名、株式会社カワタ製)、メカノミル(商品名、岡田精工株式会社製)などのヘンシェルタイプの混合装置、オングミル(商品名、ホソカワミクロン株式会社製)、ハイブリダイゼーションシステム(商品名、株式会社奈良機械製作所製)、コスモシステム(商品名、川崎重工業株式会社製)などが挙げられる。
混練機としても公知のものを使用でき、たとえば、二軸押出し機、三本ロール、ラボブラストミルなどの一般的な混練機を使用できる。さらに具体的には、たとえば、TEM−100B(商品名、東芝機械株式会社製)、PCM−65/87、PCM−30(以上いずれも商品名、株式会社池貝製)などの1軸または2軸のエクストルーダ、ニーデックス(商品名、三井鉱山株式会社製)などのオープンロール方式の混練機が挙げられる。これらの中でも、オープンロール方式の混練機が好ましい。
粉砕機としては、たとえば、超音速ジェット気流を利用して粉砕するジェット式粉砕機、および高速で回転する回転子(ロータ)と固定子(ライナ)との間に形成される空間に固化物を導入して粉砕する衝撃式粉砕機が挙げられる。
分級には、遠心力および風力による分級により過粉砕トナー母粒子を除去できる公知の分級機を使用でき、たとえば、旋回式風力分級機(ロータリー式風力分級機)などを使用できる。
(トナー母粒子原料)
前述のように、トナー母粒子は、結着樹脂と着色剤とを含む。結着樹脂としては特に限定されるものではなく、黒トナーまたはカラートナー用の公知の結着樹脂を使用することができ、たとえば、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸エステル共重合樹脂などのスチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂、ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂などが挙げられる。また、原料モノマー混合物に離型剤を混合し、重合反応を行って得られる樹脂を用いてもよい。結着樹脂は1種を単独で使用でき、または2種以上を併用できる。
前述のように、トナー母粒子は、結着樹脂と着色剤とを含む。結着樹脂としては特に限定されるものではなく、黒トナーまたはカラートナー用の公知の結着樹脂を使用することができ、たとえば、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸エステル共重合樹脂などのスチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂、ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂などが挙げられる。また、原料モノマー混合物に離型剤を混合し、重合反応を行って得られる樹脂を用いてもよい。結着樹脂は1種を単独で使用でき、または2種以上を併用できる。
上述の結着樹脂の中でも、ポリエステルは、透明性に優れ、トナー粒子に良好な粉体流動性、低温定着性および二次色再現性などを付与できるので、カラートナー用の結着樹脂に好適である。ポリエステルとしては公知のものを使用でき、たとえば多塩基酸と多価アルコールとの重縮合物などが挙げられる。
多塩基酸としては、ポリエステル用モノマーとして知られるものを使用でき、たとえば、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸、無水トリメリト酸、ピロメリト酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族カルボン酸類、無水マレイン酸、フマル酸、琥珀酸、アルケニル無水琥珀酸、アジピン酸などの脂肪族カルボン酸類、これら多塩基酸のメチルエステル化物などが挙げられる。多塩基酸は1種を単独で使用できまたは2種以上を併用できる。
多価アルコールとしても、ポリエステル用モノマーとして知られるものを使用でき、たとえば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、グリセリンなどの脂肪族多価アルコール類、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、水添ビスフェノールAなどの脂環式多価アルコール類、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物などの芳香族系ジオール類などが挙げられる。多価アルコールは1種を単独で使用でき、または2種以上を併用できる。
多塩基酸と多価アルコールとの重縮合反応は常法に従って実施でき、たとえば、有機溶媒の存在下または非存在下および重縮合触媒の存在下に、多塩基酸と多価アルコールとを接触させることによって行われ、生成するポリエステルの酸価、軟化温度などが所定の値になったところで終了する。これによって、ポリエステルが得られる。
多塩基酸の一部に、多塩基酸のメチルエステル化物を用いると、脱メタノール重縮合反応が行われる。この重縮合反応において、多塩基酸と多価アルコールとの配合比、反応率などを適宜変更することによって、たとえば、ポリエステルの末端のカルボキシル基含有量を調整でき、ひいては得られるポリエステルの特性を変性できる。また多塩基酸として無水トリメリト酸を用いると、ポリエステルの主鎖中にカルボキシル基を容易に導入することによっても、変性ポリエステルが得られる。ポリエステルの主鎖および/または側鎖にカルボキシル基、スルホン酸基などの親水性基を結合させ、水中での自己分散性ポリエステルも使用できる。またポリエステルとアクリル樹脂とをグラフト化して用いてもよい。
結着樹脂は、ガラス転移温度が30℃以上80℃以下であることが好ましい。結着樹脂のガラス転移温度が30℃未満であると、画像形成装置内部においてトナーが熱凝集するブロッキングを発生しやすくなり、保存安定性が低下するおそれがある。結着樹脂のガラス転移温度が80℃を超えると、記録媒体へのトナーの定着性が低下し、定着不良が発生するおそれがある。
着色剤としては、電子写真分野で常用される有機系染料、有機系顔料、無機系染料、無機系顔料などを使用できる。
黒色の着色剤としては、たとえば、カーボンブラック、酸化銅、二酸化マンガン、アニリンブラック、活性炭、非磁性フェライト、磁性フェライトおよびマグネタイトなどが挙げられる。
黄色の着色剤としては、たとえば、黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ、C.I.ピグメントイエロー12、C.I.ピグメントイエロー13、C.I.ピグメントイエロー14、C.I.ピグメントイエロー15、C.I.ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエロー74、C.I.ピグメントイエロー93、C.I.ピグメントイエロー94、C.I.ピグメントイエロー138、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー185などが挙げられる。
橙色の着色剤としては、たとえば、赤色黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダスレンブリリアントオレンジGK、C.I.ピグメントオレンジ31、C.I.ピグメントオレンジ43などが挙げられる。
赤色の着色剤としては、たとえば、ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀、カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッド、カルシウム塩、レーキレッドC、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B、C.I.ピグメントレッド2、C.I.ピグメントレッド3、C.I.ピグメントレッド5、C.I.ピグメントレッド6、C.I.ピグメントレッド7、C.I.ピグメントレッド15、C.I.ピグメントレッド16、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド53:1、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド123、C.I.ピグメントレッド139、C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメントレッド149、C.I.ピグメントレッド166、C.I.ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッド178、C.I.ピグメントレッド222などが挙げられる。
紫色の着色剤としては、たとえば、マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキなどが挙げられる。
青色の着色剤としては、たとえば、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBC、C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー16、C.I.ピグメントブルー60などが挙げられる。
緑色の着色剤としては、たとえば、クロムグリーン、酸化クロム、ピクメントグリーンB、マイカライトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG、C.I.ピグメントグリーン7などが挙げられる。
白色の着色剤としては、たとえば、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛などが挙げられる。
着色剤は1種を単独で使用でき、または2種以上の異なる色のものを併用できる。また同色であっても、2種以上を併用できる。着色剤の使用量は特に制限されないが、好ましくは結着樹脂100重量部に対して5重量部〜20重量部、さらに好ましくは5重量部〜10重量部である。
着色剤は、結着樹脂中に均一に分散させるために、マスターバッチ化して用いてもよい。また2種以上の着色剤を複合粒子化して用いてもよい。複合粒子は、たとえば、2種以上の着色剤に適量の水、低級アルコールなどを添加し、ハイスピードミルなどの一般的な造粒機で造粒し、乾燥させることによって製造できる。マスターバッチおよび複合粒子は、乾式混合の際にトナー組成物に混入される。
トナー母粒子には、結着樹脂および着色剤の他に電荷制御剤が含まれてもよい。電荷制御剤としては、この分野で常用される正電荷制御用および負電荷制御用の電荷制御剤を使用できる。
正電荷制御用の電荷制御剤としては、たとえば、ニグロシン染料、塩基性染料、四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、アミノピリン、ピリミジン化合物、多核ポリアミノ化合物、アミノシラン、ニグロシン染料およびその誘導体、トリフェニルメタン誘導体、グアニジン塩、アミジン塩などが挙げられる。
負電荷制御用の電荷制御剤としては、オイルブラック、スピロンブラックなどの油溶性染料、含金属アゾ化合物、アゾ錯体染料、ナフテン酸金属塩、サリチル酸ならびにその誘導体の金属錯体および金属塩(金属はクロム、亜鉛、ジルコニウムなど)、ホウ素化合物、脂肪酸石鹸、長鎖アルキルカルボン酸塩、樹脂酸石鹸が挙げられる。電荷制御剤は1種を単独で使用でき、または必要に応じて2種以上を併用できる。電荷制御剤の使用量は特に制限されず広い範囲から適宜選択できるが、好ましくは、結着樹脂100重量部に対して0.5重量部〜3重量部である。
また、トナー母粒子には、添加剤として離型剤が含まれてもよい。離型剤としてはこの分野で常用されるものを使用でき、たとえば、パラフィンワックスおよびその誘導体、マイクロクリスタリンワックスおよびその誘導体などの石油系ワックス、フィッシャートロプシュワックスおよびその誘導体、ポリオレフィンワックス(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなど)およびその誘導体、低分子量ポリプロピレンワックスおよびその誘導体、ポリオレフィン系重合体ワックス(低分子量ポリエチレンワックスなど)およびその誘導体などの炭化水素系合成ワックス、カルナバワックスおよびその誘導体、ライスワックスおよびその誘導体、キャンデリラワックスおよびその誘導体、木蝋などの植物系ワックス、蜜蝋、鯨蝋などの動物系ワックス、脂肪酸アミド、フェノール脂肪酸エステルなどの油脂系合成ワックス、長鎖カルボン酸およびその誘導体、長鎖アルコールおよびその誘導体、シリコーン系重合体、高級脂肪酸が挙げられる。誘導体には、酸化物、ビニル系モノマーとワックスとのブロック共重合物、ビニル系モノマーとワックスとのグラフト変性物などが含まれる。ワックスの使用量は特に制限されず広い範囲から適宜選択できるが、好ましくは結着樹脂100重量部に対して0.2重量部〜20重量部、さらに好ましくは0.5重量部〜10重量部、特に好ましくは1.0重量部〜8.0重量部である。
トナー母粒子作製工程S1において得られるトナー母粒子は、体積平均粒径が4μm以上8μm以下であることが好ましい。体積平均粒径が4μm以上8μm以下であると、長期にわたり高精細な画像を安定して形成できる。またトナー母粒子をこの範囲内に小粒径化することによって、付着量が少なくても高い画像濃度が得られ、トナー消費量を削減できる効果も生じる。トナー母粒子の体積平均粒径が4μm未満であると、トナー母粒子の粒径が小さいため、高帯電化および低流動化するおそれがある。トナーが高帯電化、低流動化すると、感光体にトナーを安定して供給できなくなり、地肌かぶりおよび画像濃度の低下などが発生するおそれがある。トナー母粒子の体積平均粒径が8μmを超えると、トナー母粒子の粒径が大きいため形成画像の層厚が大きくなり、粒状性の著しい画像となり、高精細な画像を得られない。またトナー母粒子の粒径が大きくなることによって比表面積が減少し、トナーの帯電量が小さくなる。トナーの帯電量が小さくなると、トナーが感光体に安定して供給されず、トナー飛散による機内汚染が発生するおそれがある。
(2)樹脂微粒子調製工程S2
樹脂微粒子調製工程S2では、トナー母粒子を被覆する材料である、乾燥した樹脂微粒子を調製する。乾燥にはどのような方法を用いてもよく、たとえば熱風受熱式乾燥、伝導伝熱式乾燥、遠赤外線乾燥、マイクロ波乾燥などの方法で乾燥樹脂微粒子を得られる。トナー母粒子表面を樹脂微粒子で被覆することにより、たとえばトナー母粒子に含まれる離型剤などの低融点成分の溶融による、保存中のトナー凝集の発生を防止できる。また、樹脂微粒子を分散させた液体を噴霧してトナー母粒子を被覆した場合、樹脂微粒子の形状がトナー母粒子表面に残るので、表面が平滑なトナーに比べクリーニング性に優れるトナーを得られる。
樹脂微粒子調製工程S2では、トナー母粒子を被覆する材料である、乾燥した樹脂微粒子を調製する。乾燥にはどのような方法を用いてもよく、たとえば熱風受熱式乾燥、伝導伝熱式乾燥、遠赤外線乾燥、マイクロ波乾燥などの方法で乾燥樹脂微粒子を得られる。トナー母粒子表面を樹脂微粒子で被覆することにより、たとえばトナー母粒子に含まれる離型剤などの低融点成分の溶融による、保存中のトナー凝集の発生を防止できる。また、樹脂微粒子を分散させた液体を噴霧してトナー母粒子を被覆した場合、樹脂微粒子の形状がトナー母粒子表面に残るので、表面が平滑なトナーに比べクリーニング性に優れるトナーを得られる。
樹脂微粒子は、たとえば、樹脂微粒子原料である樹脂をホモジナイザーなどで乳化分散させて細粒化することにより得られる。また樹脂のモノマー成分の重合によっても得られる。
樹脂微粒子原料としては、トナー材料に用いられる樹脂を用いることができ、ポリエステル、アクリル樹脂、スチレン樹脂、スチレン−アクリル共重合体などが挙げられる。樹脂微粒子は、上記の中でも、アクリル樹脂、スチレン−アクリル共重合体を含むことが好ましい。アクリル樹脂、スチレン−アクリル共重合体は、軽量で高い強度を有し、さらに透明性も高く、安価で、粒子径の揃った材料を得やすいなど、多くの利点を有する。
樹脂微粒子原料としては、トナー母粒子に含まれる結着樹脂と同じ種類の樹脂であってもよく、異なる種類の樹脂であってもよいが、トナーの表面改質を行うためには、異なる種類の樹脂を用いることが好ましい。異なる種類の樹脂を用いる場合、樹脂微粒子原料として用いられる樹脂の軟化温度は、トナー母粒子に含まれる結着樹脂の軟化温度よりも高いことが好ましい。このことによって、本発明の方法で製造されたトナーは、保存中にトナー同士が融着することを防止でき、保存安定性が向上する。
樹脂微粒子原料として用いられる樹脂の軟化温度は、トナーが使用される画像形成装置にもよるが、80℃以上140℃以下であることが好ましい。このような温度範囲の樹脂を用いることによって、保存安定性と定着性とを兼ね備えたトナーが得られる。
樹脂微粒子の体積平均粒径は、トナー母粒子の体積平均粒径よりも充分に小さい必要があり、0.05μm以上1μm以下であることが好ましい。また、0.1μm以上0.5μm以下であることがさらに好ましい。樹脂微粒子の体積平均粒径が上記のような範囲であることによって、後述の被覆工程S3において、トナー母粒子表面に均一な膜を形成することができる。
(3)被覆工程S3
<トナーの製造装置>
図2は、本発明のカプセルトナーの製造方法で用いるトナーの製造装置201の構成を示す正面図である。図3は、図2に示すトナーの製造装置201を切断面線A200―A200からみた概略断面図である。被覆工程S3では、たとえば図2に示すトナーの製造装置201を用い、トナー母粒子作製工程S1で作製したトナー母粒子に、樹脂微粒子調製工程S2で調製した樹脂微粒子を付着させ、これらの粒子に疎水性シリカ微粒子を溶媒に分散させた液体(以下では「疎水性シリカ微粒子分散液」という)を噴霧し、前記装置内での循環と撹拌の相乗効果による衝撃力でトナー母粒子に樹脂膜を形成させる。トナーの製造装置201は回転撹拌装置であり、粉体流路202と、噴霧手段203と、回転撹拌手段204と、図示しない温度調整用ジャケットと、粉体投入部206と、粉体回収部207とを含んで構成される。回転撹拌手段204と、粉体流路202とは循環手段を構成する。
<トナーの製造装置>
図2は、本発明のカプセルトナーの製造方法で用いるトナーの製造装置201の構成を示す正面図である。図3は、図2に示すトナーの製造装置201を切断面線A200―A200からみた概略断面図である。被覆工程S3では、たとえば図2に示すトナーの製造装置201を用い、トナー母粒子作製工程S1で作製したトナー母粒子に、樹脂微粒子調製工程S2で調製した樹脂微粒子を付着させ、これらの粒子に疎水性シリカ微粒子を溶媒に分散させた液体(以下では「疎水性シリカ微粒子分散液」という)を噴霧し、前記装置内での循環と撹拌の相乗効果による衝撃力でトナー母粒子に樹脂膜を形成させる。トナーの製造装置201は回転撹拌装置であり、粉体流路202と、噴霧手段203と、回転撹拌手段204と、図示しない温度調整用ジャケットと、粉体投入部206と、粉体回収部207とを含んで構成される。回転撹拌手段204と、粉体流路202とは循環手段を構成する。
(粉体流路)
粉体流路202は、撹拌部208と、粉体流過部209とから構成される。撹拌部208は、内部空間を有する円筒形状の容器状部材である。回転撹拌室である撹拌部208には、開口部210、211が形成される。開口部210は、撹拌部208の軸線方向一方側の面208aにおける略中央部において、撹拌部208の面208aを含む側壁を厚み方向に貫通するように形成される。また、開口部211は、撹拌部208の前記軸方向片側の面208aに垂直な側面208bにおいて、撹拌部208の側面208bを含む側壁を厚み方向に貫通するよう形成される。循環管である粉体流過部209は、一端が開口部210と接続され、他端が開口部211と接続される。これによって撹拌部208の内部空間と粉体流過部209の内部空間とが連通され、粉体流路202が形成される。この粉体流路202を、トナー母粒子、樹脂微粒子および気体が流過する。粉体流路202は、トナー母粒子および樹脂微粒子が流動する方向である粉体流動方向が一定となるよう設けられる。
粉体流路202は、撹拌部208と、粉体流過部209とから構成される。撹拌部208は、内部空間を有する円筒形状の容器状部材である。回転撹拌室である撹拌部208には、開口部210、211が形成される。開口部210は、撹拌部208の軸線方向一方側の面208aにおける略中央部において、撹拌部208の面208aを含む側壁を厚み方向に貫通するように形成される。また、開口部211は、撹拌部208の前記軸方向片側の面208aに垂直な側面208bにおいて、撹拌部208の側面208bを含む側壁を厚み方向に貫通するよう形成される。循環管である粉体流過部209は、一端が開口部210と接続され、他端が開口部211と接続される。これによって撹拌部208の内部空間と粉体流過部209の内部空間とが連通され、粉体流路202が形成される。この粉体流路202を、トナー母粒子、樹脂微粒子および気体が流過する。粉体流路202は、トナー母粒子および樹脂微粒子が流動する方向である粉体流動方向が一定となるよう設けられる。
粉体流路202内の温度は、トナー母粒子のガラス転移温度以下に設定され、25℃以上トナー母粒子のガラス転移温度以下であることが好ましい。粉体流路202内の温度は、トナー母粒子の流動により、どの部分においてもほぼ均一となる。流路内の温度がトナー母粒子のガラス転移温度を超えると、トナー母粒子が軟化し過ぎ、トナー母粒子の凝集が発生するおそれがある。また温度が25℃未満であると、後述する疎水性シリカ微粒子分散液の乾燥速度が遅くなり生産性が低下する。したがってトナー母粒子の凝集を防止するために、粉体流路202および後述の回転撹拌手段204の温度をトナー母粒子のガラス転移温度以下に維持する必要がある。そのため、内径が粉体流路管の外径よりも大きい、後述の温度調整用ジャケットを粉体流路202および回転撹拌手段204の外側の少なくとも一部に配設する。
(回転撹拌手段)
回転撹拌手段204は、回転軸部材218と、円盤状の回転盤219と、複数の撹拌羽根220とを含む。回転軸部材218は、撹拌部208の軸線に一致する軸線を有しかつ撹拌部208の軸線方向他方側の面208cに、面208cを含む側壁を厚み方向に貫通するように形成される貫通孔221に挿通されるように設けられ、図示しないモータにより軸線回りに回転する円柱棒状部材である。回転盤219は、その軸線が回転軸部材218の軸線に一致するように回転軸部材218に支持され、回転軸部材218の回転に伴い回転する円盤状部材である。複数の撹拌羽根220は、回転盤219の周縁部分により支持され、回転盤219の回転に伴い回転する。
回転撹拌手段204は、回転軸部材218と、円盤状の回転盤219と、複数の撹拌羽根220とを含む。回転軸部材218は、撹拌部208の軸線に一致する軸線を有しかつ撹拌部208の軸線方向他方側の面208cに、面208cを含む側壁を厚み方向に貫通するように形成される貫通孔221に挿通されるように設けられ、図示しないモータにより軸線回りに回転する円柱棒状部材である。回転盤219は、その軸線が回転軸部材218の軸線に一致するように回転軸部材218に支持され、回転軸部材218の回転に伴い回転する円盤状部材である。複数の撹拌羽根220は、回転盤219の周縁部分により支持され、回転盤219の回転に伴い回転する。
被覆工程S3では、機械的衝撃力によってトナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させ、さらにこれらの粒子に疎水性シリカ微粒子を付着させる。トナー母粒子、樹脂微粒子および疎水性シリカ微粒子は、回転盤219に対して垂直に衝突することが好ましい。これによって、トナー母粒子および樹脂微粒子が充分に撹拌されるので、トナー母粒子を樹脂微粒子でより均一に被覆でき、樹脂被覆層が均一なトナーの収率をより向上させることができる。
被覆工程S3において、回転撹拌手段204の最外周の周速度は、50m/sec以上120m/sec以下に設定するのが好ましい。回転撹拌手段204の最外周とは、回転撹拌手段204の回転軸部材218が延びる方向に垂直な方向において、回転軸部材218の軸線との距離がもっとも長い回転撹拌手段204の部分204aである。最外周の周速度がこの範囲内であると、粉体に対して充分な衝撃力を与え、厚さがより均一な樹脂被覆層を形成でき、また、過剰な衝撃力を与えないため、回転撹拌手段204と粉体との衝突で発生する熱量を一定以下に抑えることができる。回転時の回転撹拌手段204の最外周における周速度を50m/sec以上に設定することによって、トナー母粒子を孤立流動させることができる。最外周における周速度が50m/sec未満であると、トナー母粒子および樹脂微粒子を孤立流動させることができないため、トナー母粒子を樹脂膜で均一に被覆できなくなる。
(噴霧手段)
噴霧手段203は、粉体流路202の外壁に形成される開口に挿通されて設けられ、粉体流過部209において、トナー母粒子および樹脂微粒子の流動方向における開口部211に最も近い側の粉体流過部に設けられる。噴霧手段203は、疎水性シリカ微粒子分散液を貯留する液体貯留部と、キャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、疎水性シリカ微粒子分散液とキャリアガスとを混合し得られる混合物を粉体流路202内に存在するトナー母粒子に向けて噴射し、疎水性シリカ微粒子分散液の液滴をトナー母粒子に噴霧する二流体ノズルとを備える。キャリアガスとしては、圧縮エアなどを用いることができる。送液ポンプによって一定流量で噴霧手段203に送液され、噴霧手段203により噴霧された疎水性シリカ微粒子分散液の溶媒はガス化し、トナー母粒子および微粒子混合物表面にガス化した溶媒が展延する。
噴霧手段203は、粉体流路202の外壁に形成される開口に挿通されて設けられ、粉体流過部209において、トナー母粒子および樹脂微粒子の流動方向における開口部211に最も近い側の粉体流過部に設けられる。噴霧手段203は、疎水性シリカ微粒子分散液を貯留する液体貯留部と、キャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、疎水性シリカ微粒子分散液とキャリアガスとを混合し得られる混合物を粉体流路202内に存在するトナー母粒子に向けて噴射し、疎水性シリカ微粒子分散液の液滴をトナー母粒子に噴霧する二流体ノズルとを備える。キャリアガスとしては、圧縮エアなどを用いることができる。送液ポンプによって一定流量で噴霧手段203に送液され、噴霧手段203により噴霧された疎水性シリカ微粒子分散液の溶媒はガス化し、トナー母粒子および微粒子混合物表面にガス化した溶媒が展延する。
(温度調整用ジャケット)
温度調整手段である図示しない温度調整用ジャケットは、粉体流路202の外側の少なくとも一部に設けられ、ジャケット内部の空間に冷却媒または加温媒を通して粉体流路202内と回転撹拌手段204を所定の温度に調整する。これによって、後述の温度調整工程S3aにおいて、粉体流路内および回転撹拌手段の外側の温度をトナー母粒子および樹脂微粒子が軟化変形しない温度以下に制御することができる。また噴霧工程S3cおよび膜化工程S3dにおいて、トナー母粒子、樹脂微粒子、および疎水性シリカ微粒子分散液にかかる温度のばらつきを少なくし、トナー母粒子および樹脂微粒子の安定な流動状態を保つことが可能となる。
温度調整手段である図示しない温度調整用ジャケットは、粉体流路202の外側の少なくとも一部に設けられ、ジャケット内部の空間に冷却媒または加温媒を通して粉体流路202内と回転撹拌手段204を所定の温度に調整する。これによって、後述の温度調整工程S3aにおいて、粉体流路内および回転撹拌手段の外側の温度をトナー母粒子および樹脂微粒子が軟化変形しない温度以下に制御することができる。また噴霧工程S3cおよび膜化工程S3dにおいて、トナー母粒子、樹脂微粒子、および疎水性シリカ微粒子分散液にかかる温度のばらつきを少なくし、トナー母粒子および樹脂微粒子の安定な流動状態を保つことが可能となる。
本実施形態において、温度調整用ジャケットは、粉体流路202の外側全体に設けられることが好ましい。トナー母粒子および樹脂微粒子は通常粉体流路内の内壁に何度も衝突するが、衝突の際衝突エネルギーの一部が熱エネルギーに変換され、トナー母粒子および樹脂微粒子に蓄積される。衝突回数の増加とともに、それらの粒子に蓄積される熱エネルギーが増加し、やがてトナー母粒子および樹脂微粒子は軟化して粉体流路の内壁に付着する。温度調整用ジャケットを粉体流路202の外側全体に設けることによって、トナー母粒子および樹脂微粒子の粉体流路内壁への付着力が低下し、装置内温度の急上昇による粉体流路202内壁に対するトナー母粒子の付着を確実に防止でき、トナー母粒子および樹脂微粒子により粉体流路内が狭くなることを回避できる。したがって、トナー母粒子が樹脂微粒子で均一に被覆され、クリーニング性に優れるトナーを高い収率で製造できる。
また、噴霧手段203より下流の粉体流過部209内部では、噴霧された疎水性シリカ微粒子分散液の溶媒が乾燥せず残存状態にあり、温度が適正でないと乾燥速度が遅くなり液体が滞留しやすい。これにトナー母粒子が接触すると、粉体流路202内壁にトナー母粒子が付着しやすくなり、トナーの凝集発生源となる。開口部210付近の内壁では、撹拌部208に流入するトナー母粒子と、回転撹拌手段204による撹拌で撹拌部208内を流動するトナー母粒子とが衝突し、衝突したトナー母粒子が開口部210付近に付着しやすい。したがってこのようなトナー母粒子が付着しやすい部分に温度調整用ジャケットを設けることによって、粉体流路202内壁に対するトナー母粒子の付着をより確実に防止できる。
(粉体投入部および粉体回収部)
粉体流路202の粉体流過部209には、粉体投入部206と、粉体回収部207とが接続される。図4は、粉体投入部206および粉体回収部207まわりの構成を示す側面図である。
粉体流路202の粉体流過部209には、粉体投入部206と、粉体回収部207とが接続される。図4は、粉体投入部206および粉体回収部207まわりの構成を示す側面図である。
粉体投入部206は、トナー母粒子および樹脂微粒子を供給する図示しないホッパと、ホッパと粉体流路202とを連通する供給管212と、供給管212に設けられる電磁弁213とを備える。ホッパから供給されるトナー母粒子および樹脂微粒子は、電磁弁213によって供給管212内の流路が開放されている状態において、供給管212を介して粉体流路202に供給される。粉体流路202に供給されるトナー母粒子および樹脂微粒子は、回転撹拌手段204による撹拌によって、一定の粉体流動方向に流過する。また電磁弁213によって供給管212内の流路が閉鎖されている状態においては、トナー母粒子および樹脂微粒子が粉体流路202に供給されない。
粉体回収部207は、回収タンク215と、回収タンク215と粉体流路202とを連通する回収管216と、回収管216に設けられる電磁弁217とを備える。電磁弁217により回収管216内の流路が開放されている状態において、粉体流路202を流過するトナー粒子は回収管216を介して回収タンク215に回収される。また電磁弁217により回収管216内の流路が閉鎖されている状態においては、粉体流路202を流過するトナー粒子は回収されない。
上述のようなトナーの製造装置201を用いる被覆工程S3は、温度調整工程S3aと、樹脂微粒子付着工程S3bと、噴霧工程S3cと、膜化工程S3dと、回収工程S3eとを含む。
(3−1) 温度調整工程S3a
温度調整工程S3aでは、回転撹拌手段204を回転させながら、粉体流路202内および回転撹拌手段204をこれらの外側に配設した温度調整用ジャケットに媒体を通じて所定の温度に調整する。これによって粉体流路202内の温度を、後述する樹脂微粒子付着工程S3bで投入されるトナー母粒子および樹脂微粒子が軟化変形しない温度以下に制御できる。
温度調整工程S3aでは、回転撹拌手段204を回転させながら、粉体流路202内および回転撹拌手段204をこれらの外側に配設した温度調整用ジャケットに媒体を通じて所定の温度に調整する。これによって粉体流路202内の温度を、後述する樹脂微粒子付着工程S3bで投入されるトナー母粒子および樹脂微粒子が軟化変形しない温度以下に制御できる。
温度調整工程S3aでは、粉体流路202内の温度を55℃以下に調整することが好ましい。これによって、後の樹脂微粒子付着工程S3bにおいて樹脂微粒子を充分に解砕でき、その後、トナー母粒子および樹脂微粒子の攪拌による粉体流路202内温度の上昇を利用して、樹脂微粒子をトナー母粒子表面に付着させることができる。また、回転撹拌手段204および粉体流路202内への、トナー母粒子および樹脂微粒子の付着を防止できるので、トナーの収率をより向上させることができる。
(3−2) 樹脂微粒子付着工程S3b
樹脂微粒子付着工程S3bでは、回転撹拌手段204の回転軸部材218が回転している状態で、粉体投入部206からトナー母粒子および樹脂微粒子を粉体流路202に供給する。粉体流路202に供給されたトナー母粒子および樹脂微粒子は、回転撹拌手段204によって攪拌され、粉体流過部209を矢符214の示す方向に流動する。供給された樹脂微粒子は、二次凝集物が攪拌によって解砕され、粒子径が樹脂微粒子一次粒子径の約1倍〜10倍である粒子となる。トナー母粒子と、解砕された樹脂微粒子とを共に流動させることで、樹脂微粒子がトナー母粒子表面に均一に付着する。トナー母粒子表面に樹脂微粒子が付着し、粉体の流動速度が安定した後、回転撹拌手段204の回転を停止し、粉体回収部207から、表面に樹脂微粒子が付着したトナー母粒子を回収する。
樹脂微粒子付着工程S3bでは、回転撹拌手段204の回転軸部材218が回転している状態で、粉体投入部206からトナー母粒子および樹脂微粒子を粉体流路202に供給する。粉体流路202に供給されたトナー母粒子および樹脂微粒子は、回転撹拌手段204によって攪拌され、粉体流過部209を矢符214の示す方向に流動する。供給された樹脂微粒子は、二次凝集物が攪拌によって解砕され、粒子径が樹脂微粒子一次粒子径の約1倍〜10倍である粒子となる。トナー母粒子と、解砕された樹脂微粒子とを共に流動させることで、樹脂微粒子がトナー母粒子表面に均一に付着する。トナー母粒子表面に樹脂微粒子が付着し、粉体の流動速度が安定した後、回転撹拌手段204の回転を停止し、粉体回収部207から、表面に樹脂微粒子が付着したトナー母粒子を回収する。
(3−3) 噴霧工程S3c
噴霧工程S3cでは、流動状態にある樹脂微粒子付着トナー母粒子に、疎水性シリカ微粒子分散液を、前述の噴霧手段203からキャリアガスにより噴霧し、疎水性シリカ微粒子をトナー母粒子および樹脂微粒子表面に均一に付着させる。
噴霧工程S3cでは、流動状態にある樹脂微粒子付着トナー母粒子に、疎水性シリカ微粒子分散液を、前述の噴霧手段203からキャリアガスにより噴霧し、疎水性シリカ微粒子をトナー母粒子および樹脂微粒子表面に均一に付着させる。
疎水性シリカ分散液は、疎水性シリカ微粒子をたとえば市販のホモジナイザーなどで撹拌することによって、溶媒に分散させて調製する。
疎水性シリカ微粒子としては、トナーの外添剤として用いられる公知のシリカ微粒子を、たとえば、ジメチルジクロロシラン、ヘキサメチルジシラザン、ポリジメチルシロキサン、アルキルシランなどで疎水化処理したものを用いる。疎水性シリカ微粒子は、極性有機溶媒中で分散しやすく、良好な分散状態を保ったままトナー母粒子および樹脂微粒子の表面に均一に付着する。その結果、トナー母粒子および樹脂微粒子の分散状態がより良好となり、流動性が向上し、樹脂微粒子に由来する粗粉の発生を抑制できる。
疎水性シリカ微粒子の一次粒子径は、5nm以上50nm以下であることが好ましい。疎水性シリカ微粒子の一次粒子径が5nm未満であると、微粒子のハンドリングが難しく、また微粒子同士が凝集しやすいため、トナー母粒子および樹脂微粒子表面に疎水性シリカ微粒子を均一に付着させることができなくなる。また、50nmを超えると、微粒子がトナー母粒子および樹脂微粒子表面に付着せず、遊離してしまう。
疎水性シリカ微粒子を分散させる溶媒としては、極性有機溶媒を用いる。
疎水性シリカ微粒子を分散させる溶媒としては、極性有機溶媒を用いる。
極性有機溶媒は、トナー母粒子および樹脂微粒子を軟化させ、かつ、溶解しない液体であり、噴霧によってトナー母粒子表面および樹脂微粒子表面に吸着保持される。極性有機溶媒は、粒子表面に吸着保持されることで、蒸発が抑制されるため、比較的少量で、トナー母粒子表面に付着した樹脂微粒子を軟化することができる。
極性有機溶媒は、低級アルコールであることが好ましい。極性有機溶媒として低級アルコールを用いることで、樹脂微粒子のトナー母粒子に対する濡れ性を高めることができ、トナー母粒子の表面全面または大部分に樹脂微粒子を付着させ、さらに変形、膜化させることが容易となる。また、低級アルコールは乾燥速度が大きいので、除去にかかる時間を短縮することができ、トナー母粒子同士の凝集を抑えることができる。さらに、低級アルコールは、樹脂を溶解しにくいので、トナー母粒子の溶解を抑えることができる。
低級アルコールとしては、たとえば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどが挙げられる。これら低級アルコールの濃度は、90%以上であることが好ましい。低級アルコールの濃度が90%以上であると、乾燥速度が速く、かつ、樹脂微粒子を充分に膨潤し軟化させることができる。
極性有機溶媒の粘度は5cP以下であることが好ましい。極性有機溶媒の粘度は、25℃において測定され、たとえば、コーンプレート型回転式粘度計により測定できる。粘度が5cP以下の極性有機溶媒で好ましいものとしては、上記低級アルコールが挙げられる。これらのアルコールは粘度が小さく、かつ、蒸発し易いので、噴霧手段203による噴霧液滴径が粗大化することなく、微細で均一な液滴径での噴霧が可能となる。トナー母粒子と液滴との衝突時によって、さらに液滴の微細化を促進できる。その結果、トナー母粒子および樹脂微粒子の表面を均一に濡らし、馴染ませ、衝突エネルギーとの相乗効果で樹脂微粒子を軟化させ、被覆層の均一なトナーを得ることができる。
疎水性シリカ微粒子分散液は、極性有機溶媒100重量部に対して疎水性シリカ微粒子が0.5重量部以上50重量部以下含まれることが好ましい。疎水性シリカ微粒子の含量がこのような範囲であると、分散液の粘度が好適となり、噴霧を容易に行うことができる。
噴霧工程S3cでは、まず、温度調整工程S3aと同様にして粉体流路202内温度を初期温度に調整し、回転撹拌手段204の回転軸部材218が回転している状態で、粉体投入部206から樹脂微粒子付着トナー母粒子を粉体流路202に供給する。
噴霧工程S3cにおいて、粉体流路202内の温度は50℃以上55℃以下であることが好ましい。粉体流路202内の温度が55℃を超えると、粉体流路202内でトナー母粒子が軟化しすぎ、トナー母粒子同士の凝集が発生するおそれがある。また、粉体流路202内の温度が50℃未満であると、極性有機溶媒の乾燥速度が遅くなり、トナー母粒子および樹脂微粒子が回転撹拌手段204および粉体流路202内壁面へ付着凝集するおそれがある。
疎水性シリカ微粒子分散液の噴霧は、粉体流路202における粉体の流動速度が安定した後、開始する。このときの噴霧量は、0.2mL/min〜2mL/minとする。
疎水性シリカ微粒子分散液の噴霧は、トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率が、0.5重量%以上5重量%以下となるよう行うことが好ましい。疎水性シリカ微粒子の添加重量比率が0.5重量%未満であると、トナー母粒子および樹脂微粒子の流動性が低くなり、トナー母粒子を樹脂微粒子で十分に被覆できなくなる。また、添加重量比率が5重量%を超えると、トナー母粒子および樹脂微粒子の流動性が高くなりすぎ、トナー母粒子を樹脂微粒子で十分に被覆できなくなる。
噴霧手段203の二流体ノズルの軸線方向である疎水性シリカ微粒子分散液の噴霧方向と、粉体流路202において樹脂微粒子付着トナー母粒子の流動方向である粉体流動方向との成す角度θは、0°以上45°以下であることが好ましい。θがこのような範囲内であると、疎水性シリカ微粒子分散液の液滴が粉体流路202内壁で反跳することが防止され、樹脂膜で被覆されたトナー母粒子の収率をさらに向上させることができる。角度θが45°を超えると、疎水性シリカ微粒子分散液の液滴が粉体流路202内壁で反跳し、疎水性シリカ微粒子分散液の溶媒が滞留しやすくなり、トナー粒子の凝集が発生して収率が悪化する。
また噴霧手段203によって噴霧した疎水性シリカ微粒子分散液の拡がり角度φは、20°以上90°以下であることが好ましい。拡がり角度φがこの範囲から外れると、樹脂微粒子付着トナー母粒子に対する疎水性シリカ微粒子分散液の均一な噴霧が困難となるおそれがある。
噴霧された疎水性シリカ微粒子分散液の溶媒は、粉体流路202内が一定のガス濃度になるようにガス化され、ガス化した溶媒は貫通孔221を通って粉体流路外へ排出されることが好ましい。これによって、粉体流路202内のガス化した溶媒の濃度を一定に保ち、濃度が一定に保たれていない場合と比べ溶媒の乾燥速度を上げることができる。よって未乾燥の溶媒が残存するトナー粒子が他のトナー粒子に付着することを防止し、トナー粒子の凝集をさらに抑制できる。したがって、樹脂被覆層が均一なトナーの収率がより向上する。
ガス排出部222において濃度センサにより測定されるガス化された溶媒の濃度は、3重量%以下程度であることが好ましい。濃度が3重量%以下程度であると、溶媒の乾燥速度を充分に大きくでき、液体が残存する未乾燥のトナー母粒子が他のトナー母粒子に付着することを防止し、トナー母粒子の凝集を防止できる。またガス化された溶媒の濃度は、0.1重量%以上3.0重量%以下であることがさらに好ましい。溶媒の濃度がこのような範囲内であると、生産性を低下させることなく、トナー母粒子の凝集を防止できる。
所定量の疎水性シリカ微粒子分散液を噴霧した後、噴霧手段203による噴霧を終了する。
(3−4) 膜化工程S3d
膜化工程S3dでは、トナー母粒子に付着した疎水性シリカ微粒子分散樹脂微粒子が軟化し膜化するまで、所定の温度で回転撹拌手段204の撹拌を続け、トナー母粒子を樹脂層で被覆し、カプセルトナーとする。
膜化工程S3dでは、トナー母粒子に付着した疎水性シリカ微粒子分散樹脂微粒子が軟化し膜化するまで、所定の温度で回転撹拌手段204の撹拌を続け、トナー母粒子を樹脂層で被覆し、カプセルトナーとする。
(3−5) 回収工程S3e
回収工程S3eでは、回転撹拌手段204の回転を停止し、粉体回収部207からカプセルトナーを装置外に排出し回収する。
回収工程S3eでは、回転撹拌手段204の回転を停止し、粉体回収部207からカプセルトナーを装置外に排出し回収する。
このようなトナーの製造装置201としては、上記の構成に限定されることなく、種々の変更が可能である。たとえば、温度調整用ジャケットは粉体流過部209と撹拌部208との外側の全面に設けられてもよく、粉体流過部209または撹拌部208の外側の一部に設けられてもよい。粉体流過部209と撹拌部208との外側の全面に温度調整用ジャケットを設けた場合、トナー母粒子の粉体流路202内壁への付着をより確実に防止することができる。
また、トナーの製造装置は、市販の撹拌装置と噴霧手段とを組合せて構成することもできる。粉体流路および回転撹拌手段を備える市販の撹拌装置としては、たとえば、ハイブリダイゼーションシステム(商品名、株式会社奈良機械製作所製)などが挙げられる。このような撹拌装置内に液体噴霧ユニットを取付けることによって、この撹拌装置を本発明のトナーの製造方法に用いるトナーの製造装置として用いることができる。
本実施形態では、樹脂微粒子付着工程S3bおよび噴霧工程S3cを行う装置として同一の装置を用いているが、これによって、設備投資が抑えられ、装置の設置場所の省スペース化が図れる。
本発明の他の実施形態として、樹脂微粒子付着工程S3bにおけるトナー母粒子の回収および噴霧工程S3cにおけるトナー母粒子の投入を行わない工程が考えられる。すなわち、回転撹拌手段204の停止後、樹脂微粒子が表面に付着したトナー母粒子を粉体流路202内に残したまま、温度調整を行い、粉体流路202内が所定の温度に達した時点で回転撹拌手段204を回転させて噴霧工程S3c以降の工程を行う。この工程においては、回転撹拌手段204を停止させた状態で温度調整を行うため、温度調整中にトナー母粒子表面の樹脂微粒子が膜化することを防止でき、本実施形態と同様に、厚さの均一な樹脂被覆層を形成することができる。
また、本発明の他の実施形態として、トナーの製造装置を2台用いてトナーを製造してもよい。以下、一方のトナーの製造装置を第1製造装置と称し、他方のトナーの製造装置を第2製造装置と称する。第1製造装置および第2製造装置の構成は、トナーの製造装置201と同様である。第1製造装置と第2製造装置とは、構造が全く同じであってもよいし、構造が異なっていてもよい。たとえば、第1製造装置を用いて樹脂微粒子付着工程S3bを行い、第2製造装置を用いて噴霧工程S3cを行う。2台の製造装置によって、複数のトナーを製造する場合、連続並行処理を行うことができ、単位時間当たりのトナーの生産性を向上させることができる。連続並行処理を行う場合には、連続並行処理を行わない場合と比べて、トナーの生産性を約20%向上させることができる。
2、トナー
本発明の実施形態であるトナーは、上記の実施形態であるカプセルトナーの製造方法で製造される。上記のカプセルトナーの製造方法によって得られるトナーは、トナー母粒子表面に樹脂微粒子層が充分に形成されることによって、トナーの内包成分が保護され、耐久性および保存安定性に優れる。また、樹脂被覆層が均一であるので、個々のトナー粒子間における、帯電特性などのトナー特性が均一となる。したがってこのようなトナーを画像形成に用いると、高精細で、濃度むらのない画質の良好な画像を長期にわたって形成することができる。
本発明の実施形態であるトナーは、上記の実施形態であるカプセルトナーの製造方法で製造される。上記のカプセルトナーの製造方法によって得られるトナーは、トナー母粒子表面に樹脂微粒子層が充分に形成されることによって、トナーの内包成分が保護され、耐久性および保存安定性に優れる。また、樹脂被覆層が均一であるので、個々のトナー粒子間における、帯電特性などのトナー特性が均一となる。したがってこのようなトナーを画像形成に用いると、高精細で、濃度むらのない画質の良好な画像を長期にわたって形成することができる。
本発明のトナーには、外添剤が添加されてもよい。外添剤としては公知のものを使用でき、たとえば、シリカ、酸化チタンなどが挙げられる。またこれらは、シリコーン樹脂、シランカップリング剤などによって表面処理されていることが好ましい。外添剤の使用量は、トナー100重量部に対して1〜10重量部であることが好ましい。
3、現像剤
本発明の実施形態である現像剤は、上記の実施形態であるトナーを含む。トナー特性が均一な現像剤とすることができるので、良好な現像性を維持可能な現像剤が得られる。本実施形態の現像剤は、一成分現像剤としても二成分現像剤としても使用できる。一成分現像剤として使用する場合、キャリアを用いることなくトナー単体で使用する。また、ブレードおよびファーブラシを用い、現像スリーブで摩擦帯電させスリーブ上にトナーを付着させることでトナーを搬送し、画像形成を行う。二成分現像剤として使用する場合、上記の実施形態のトナーをキャリアとともに用いる。このような二成分現像剤は、現像槽内における撹拌ストレスに伴う発熱に対しても、ブロッキングを発生することなく良好な耐熱性を示す。
本発明の実施形態である現像剤は、上記の実施形態であるトナーを含む。トナー特性が均一な現像剤とすることができるので、良好な現像性を維持可能な現像剤が得られる。本実施形態の現像剤は、一成分現像剤としても二成分現像剤としても使用できる。一成分現像剤として使用する場合、キャリアを用いることなくトナー単体で使用する。また、ブレードおよびファーブラシを用い、現像スリーブで摩擦帯電させスリーブ上にトナーを付着させることでトナーを搬送し、画像形成を行う。二成分現像剤として使用する場合、上記の実施形態のトナーをキャリアとともに用いる。このような二成分現像剤は、現像槽内における撹拌ストレスに伴う発熱に対しても、ブロッキングを発生することなく良好な耐熱性を示す。
キャリアとしては、公知のものを使用でき、たとえば、鉄、銅、亜鉛、ニッケル、コバルト、マンガン、クロムなどからなる単独または複合フェライトおよびキャリアトナー母粒子を被覆物質で表面被覆した樹脂被覆キャリア、または樹脂に磁性を有する粒子を分散させた樹脂分散型キャリアなどが挙げられる。
被覆物質としては公知のものを使用でき、たとえば、ポリテトラフルオロエチレン、モノクロロトリフルオロエチレン重合体、ポリフッ化ビニリデン、シリコン樹脂、ポリエステル樹脂、ジターシャーリーブチルサリチル酸の金属化合物、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド、ポリビニルブチラール、ニグロシン、アミノアクリレート樹脂、塩基性染料、塩基性染料のレーキ物、シリカ微粉末、アルミナ微粉末などが挙げられる。また樹脂分散型キャリアに用いられる樹脂としては特に制限されないが、たとえば、スチレンアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素系樹脂、およびフェノール樹脂などが挙げられる。いずれも、トナー成分に応じて選択するのが好ましく、1種を単独で使用でき、または2種以上を併用できる。
キャリアの形状は、球形または扁平形状が好ましい。またキャリアの粒径は特に制限されないが、高画質化を考慮すると、好ましくは10〜100μm、さらに好ましくは20〜50μmである。さらにキャリアの抵抗率は、好ましくは108Ω・cm以上、さらに好ましくは1012Ω・cm以上である。
キャリアの体積抵抗率は、キャリア粒子を断面積0.50cm2の容器に入れてタッピングした後、容器内に詰められた粒子に1kg/cm2の荷重を掛け、荷重と底面電極との間に1000V/cmの電界が生ずる電圧を印加したときの電流値から得られる値である。体積抵抗率が低いと、現像スリーブにバイアス電圧を印加した場合にキャリアが帯電し、感光体にキャリア粒子が付着し易くなる。またバイアス電圧のブレークダウンが起こり易くなる。
キャリアの磁化強さ(最大磁化)は、好ましくは10〜60emu/g、さらに好ましくは15〜40emu/gである。一般的な現像ローラの磁束密度条件下では、10emu/g未満であると磁気的な束縛力が働かず、キャリア飛散の原因となるおそれがある。また磁化強さが60emu/gを超えると、非接触現像ではキャリアの穂立ちが高くなり過ぎ、像担持体とトナーの非接触状態を保つことが困難になる。また接触現像ではトナー像に掃き目が現れ易くなるおそれがある。
二成分現像剤におけるトナーとキャリアとの使用割合は特に制限されず、トナーおよびキャリアの種類に応じて適宜選択できる。たとえば、樹脂被覆キャリア(密度5〜8g/cm2)と混合する場合、トナーが全現像剤量の2〜30重量%、好ましくは2〜20重量%含まれるようにすればよい。また、トナーによるキャリアの被覆率は、40〜80重量%であることが好ましい。
本発明の範囲は、上述の実施形態の範囲ではなく、特許請求の範囲によって示される。上述の実施形態の説明はすべての点で例示であり、本発明の範囲は他のすべての実施形態を含むものである。すなわち、本発明は、上述の実施形態の一部または全部を、特許請求の範囲内および特許請求の範囲と均等の範囲内において、変更したすべての実施形態を含む。
以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明する。以下において、「部」および「%」は特に断らない限りそれぞれ「重量部」および「重量%」を意味する。実施例および比較例における樹脂のガラス転移温度、樹脂の軟化温度、離型剤の融点、トナー母粒子の体積平均粒子径、樹脂微粒子の体積平均粒子径、および疎水性シリカ微粒子の一次粒子径は以下のようにして測定した。
[樹脂のガラス転移温度]
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移温度(Tg)とした。
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移温度(Tg)とした。
[樹脂の軟化温度]
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−100C、株式会社島津製作所製)を用い試料1gを昇温速度毎分6℃で加熱し、荷重20kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えてダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から試料の半分量が流出したときの温度を求め、軟化温度(Tm)とした。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−100C、株式会社島津製作所製)を用い試料1gを昇温速度毎分6℃で加熱し、荷重20kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えてダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から試料の半分量が流出したときの温度を求め、軟化温度(Tm)とした。
[離型剤の融点]
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、試料1gを温度20℃から昇温速度毎分10℃で200℃まで加熱し、次いで200℃から20℃に急冷する操作を2回繰返し、DSC曲線を測定した。2回目の操作で測定したDSC曲線の融解に相当する吸熱ピークの温度を離型剤の融点とした。
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、試料1gを温度20℃から昇温速度毎分10℃で200℃まで加熱し、次いで200℃から20℃に急冷する操作を2回繰返し、DSC曲線を測定した。2回目の操作で測定したDSC曲線の融解に相当する吸熱ピークの温度を離型剤の融点とした。
[トナー母粒子の体積平均粒子径および変動係数]
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター社製)50mlに、試料20mgおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlを加え、超音波分散器(商品名:卓上型2周波超音波洗浄器VS−D100、アズワン株式会社製)を用い周波数20kHzで3分間分散処理し、測定用試料とした。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター社製)を用い、アパーチャ径100μm、測定粒子数50000カウントの条件下で測定を行い、試料粒子の体積粒度分布から体積平均粒子径および体積粒度分布における標準偏差を求めた。変動係数CV値(%)は、下記式に基づいて算出した。
CV値(%)=(体積粒度分布における標準偏差/体積平均粒子径)×100
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター社製)50mlに、試料20mgおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlを加え、超音波分散器(商品名:卓上型2周波超音波洗浄器VS−D100、アズワン株式会社製)を用い周波数20kHzで3分間分散処理し、測定用試料とした。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター社製)を用い、アパーチャ径100μm、測定粒子数50000カウントの条件下で測定を行い、試料粒子の体積粒度分布から体積平均粒子径および体積粒度分布における標準偏差を求めた。変動係数CV値(%)は、下記式に基づいて算出した。
CV値(%)=(体積粒度分布における標準偏差/体積平均粒子径)×100
[樹脂微粒子の体積平均粒子径]
レーザ回折・散乱法粒度分布測定装置(商品名:マイクロトラックMT3000、日機装株式会社製)を用いて測定を行った(測定時間:30秒、粒子屈折率:1.4、粒子形状:非球形、溶媒:水、溶媒屈折率:1.33)。試料の凝集を防ぐため、試料が分散した分散液をファミリーフレッシュ(花王株式会社製)の水溶液中に投入、撹拌後、装置に注入した。試料の体積粒度分布を測定し、累積体積分布における小粒径側からの累積体積が50%になる粒径を粒子の体積平均粒子径(μm)とした。測定は2回行い、平均値を求めた。
レーザ回折・散乱法粒度分布測定装置(商品名:マイクロトラックMT3000、日機装株式会社製)を用いて測定を行った(測定時間:30秒、粒子屈折率:1.4、粒子形状:非球形、溶媒:水、溶媒屈折率:1.33)。試料の凝集を防ぐため、試料が分散した分散液をファミリーフレッシュ(花王株式会社製)の水溶液中に投入、撹拌後、装置に注入した。試料の体積粒度分布を測定し、累積体積分布における小粒径側からの累積体積が50%になる粒径を粒子の体積平均粒子径(μm)とした。測定は2回行い、平均値を求めた。
[疎水性シリカ微粒子の一次粒子径]
走査型電子顕微鏡(商品名:リアルサーフェスビュー顕微鏡VE−9800、株式会社キーエンス製)を用い、倍率50,000倍にて観察される粒子像を、付属の計測アプリケーションにより計測し、粒子100個の計測値の平均値を一次粒子径とした。
走査型電子顕微鏡(商品名:リアルサーフェスビュー顕微鏡VE−9800、株式会社キーエンス製)を用い、倍率50,000倍にて観察される粒子像を、付属の計測アプリケーションにより計測し、粒子100個の計測値の平均値を一次粒子径とした。
(実施例1)
〔トナー母粒子作製工程S1〕
ポリエステル樹脂(商品名:ダイヤクロン、三菱レイヨン株式会社製、ガラス転移温度55℃、軟化温度130℃) 100部
C.I.Pigment Blue 15:3 5.7部
離型剤(カルナウバワックス、融点82℃) 6.9部
帯電制御剤(ボントロンE84、オリエント化学工業株式会社) 1.7部
〔トナー母粒子作製工程S1〕
ポリエステル樹脂(商品名:ダイヤクロン、三菱レイヨン株式会社製、ガラス転移温度55℃、軟化温度130℃) 100部
C.I.Pigment Blue 15:3 5.7部
離型剤(カルナウバワックス、融点82℃) 6.9部
帯電制御剤(ボントロンE84、オリエント化学工業株式会社) 1.7部
上記の原料を、ヘンシェルミキサ(商品名:FM20C、三井鉱山株式会社製)により前混合した後、二軸押出機(商品名:PCM−30、株式会社池貝製)により溶融混練分散(シリンダ設定温度110℃、バレル回転数300rpm、原料供給速度20kg/時間)した。得られた溶融混練物を冷却ベルトにて冷却後、φ2mmのスクリーンを有するスピードミルにて粗粉砕した後、ジェット式粉砕機(商品名:IDS−2、日本ニューマチック工業株式会社製)により微粉砕し、さらにエルボージェット分級機(商品名、日鉄鉱業株式会社製)で分級し、ガラス転移温度56℃、体積平均粒径6.7μm、変動係数22のトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
スチレンとアクリル酸とアクリル酸ブチルとを乳化重合した共重合体微粒子の10wt%懸濁液を、スプレードライ乾燥機にて乾燥し、体積平均粒子径0.1μmの樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度112℃)を得た。
スチレンとアクリル酸とアクリル酸ブチルとを乳化重合した共重合体微粒子の10wt%懸濁液を、スプレードライ乾燥機にて乾燥し、体積平均粒子径0.1μmの樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度112℃)を得た。
〔被覆工程S3〕
図2に示す装置に準ずるハイブリダイゼーションシステム(商品名:NHS−1型、株式会社奈良機械製作所製)に、送液ポンプ(商品名:SP11−12、株式会社フロム製)および二流体ノズル(商品名:HM−6型、扶桑精機株式会社製)を取付けた装置によって、トナー母粒子および樹脂微粒子を撹拌、流動させた。
図2に示す装置に準ずるハイブリダイゼーションシステム(商品名:NHS−1型、株式会社奈良機械製作所製)に、送液ポンプ(商品名:SP11−12、株式会社フロム製)および二流体ノズル(商品名:HM−6型、扶桑精機株式会社製)を取付けた装置によって、トナー母粒子および樹脂微粒子を撹拌、流動させた。
二流体ノズルは、疎水性シリカ微粒子分散液の噴霧方向と、粉体の流動方向とのなす角度が0°になるように、取付け角度を設定した。また、粉体流路の全壁部に温度調整用ジャケットを設けた。温度調整用ジャケットの温度調整用制御装置としてはチラーを用いた。また、ガス排出部には、ガス検知器(商品名:XP−3110、新コスモス電機株式会社製)を設けた。
トナー母粒子および無機微粒子分散樹脂微粒子投入前の無負荷時における循環水の温度を5℃に設定し、工程中、粉体流路に取付けた温度センサが示す粉体流過部の温度が50℃となるよう調整した。
トナー母粒子作製工程S1で作製したトナー母粒子100部および樹脂微粒子調製工程S2で調製した樹脂微粒子凝集体10部を投入して、回転撹拌部の最外周における周速度80m/secにて10分間攪拌混合し、トナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させた。このとき、回転軸部からのエア供給量および二流体ノズルからのエア供給量は毎分5Lとし、ガス排出部からのエア排出量は毎分10Lとした。
表面に樹脂微粒子が付着したトナー母粒子を粉体回収部から取出し、ポリエチレン製の保管袋に回収した。保管袋に回収した樹脂微粒子付着トナー母粒子は、次の工程で装置に投入するまでの間、たとえば凝集が発生するなどの状態の悪化はみられなかった。
[疎水性シリカ微粒子分散液]
疎水性シリカ微粒子として、R8200(商品名、日本アエロジル株式会社製、一次粒子径12nm、ヘキサメチルジシラザン処理)を用い、極性有機溶媒として、エタノール(キシダ化学株式会社製、特級)を用い、疎水性シリカ微粒子分散液(疎水性シリカ微粒子含有量3.67%)を調製した。
疎水性シリカ微粒子として、R8200(商品名、日本アエロジル株式会社製、一次粒子径12nm、ヘキサメチルジシラザン処理)を用い、極性有機溶媒として、エタノール(キシダ化学株式会社製、特級)を用い、疎水性シリカ微粒子分散液(疎水性シリカ微粒子含有量3.67%)を調製した。
樹脂微粒子付着トナー母粒子投入前の無負荷時における循環水の温度を25℃に設定し、工程中、粉体流路に取り付けた温度センサが示す粉体流過部の温度が55℃となるよう調整した。
樹脂微粒子付着トナー母粒子を110部投入し、回転撹拌部の最外周における周速度100m/secで5分間撹拌後、疎水性シリカ微粒子分散液を、トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率が0.5重量%となるよう、噴霧量0.5g/minにて30分間噴霧した。
噴霧停止後、10分間撹拌を続け、トナー母粒子表面に付着した疎水性シリカ微粒子分散樹脂微粒子を膜化し、樹脂被覆膜を形成させた。このとき、回転軸部からのエア供給量および二流体ノズルからのエア供給量は毎分5Lとし、ガス排出部からのエア排出量は毎分10Lとした。疎水性シリカ微粒子分散液の噴霧中において、ガス排出部から排出された気体中のエタノールの蒸気濃度は約1.4vol%で安定していた。
撹拌を停止し、実施例1のカプセルトナーを得た。
撹拌を停止し、実施例1のカプセルトナーを得た。
(実施例2)
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液を、疎水性シリカ微粒子含有量が18.33%となるよう調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率2.5重量%)を得た。
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液を、疎水性シリカ微粒子含有量が18.33%となるよう調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率2.5重量%)を得た。
(実施例3)
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液を、疎水性シリカ微粒子含有量が36.67%となるよう調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例3のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率5.0重量%)を得た。
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液を、疎水性シリカ微粒子含有量が36.67%となるよう調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例3のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率5.0重量%)を得た。
(実施例4)
被覆工程S3において、エタノールの代わりにメタノールを用いて疎水性シリカ微粒子分散液を調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例4のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率0.5重量%)を得た。
被覆工程S3において、エタノールの代わりにメタノールを用いて疎水性シリカ微粒子分散液を調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例4のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率0.5重量%)を得た。
(実施例5)
被覆工程S3において、エタノールの代わりにアセトニトリルを用いて疎水性シリカ微粒子分散液を調製したこと以外は、実施例3と同様にして実施例5のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率5.0重量%)を得た。
被覆工程S3において、エタノールの代わりにアセトニトリルを用いて疎水性シリカ微粒子分散液を調製したこと以外は、実施例3と同様にして実施例5のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率5.0重量%)を得た。
(実施例6)
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液を、疎水性シリカ微粒子含有量が2.93%となるよう調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例6のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率0.4重量%)を得た。
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液を、疎水性シリカ微粒子含有量が2.93%となるよう調製したこと以外は、実施例1と同様にして実施例6のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率0.4重量%)を得た。
(実施例7)
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液を、疎水性シリカ微粒子含有量が44%となるよう調製したこと以外は、トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率が6.00重量%となるよう、噴霧量0.5g/minにて30分間噴霧したこと以外は、実施例1と同様にして実施例7のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率6.0重量%)を得た。
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液を、疎水性シリカ微粒子含有量が44%となるよう調製したこと以外は、トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率が6.00重量%となるよう、噴霧量0.5g/minにて30分間噴霧したこと以外は、実施例1と同様にして実施例7のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率6.0重量%)を得た。
(実施例8)
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液の疎水性シリカ微粒子として、R8200の代わりにRY200(商品名、日本アエロジル株式会社製、一次粒子径12nm、ポリジメチルシロキサン処理)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして実施例8のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率0.5重量%)を得た。
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液の疎水性シリカ微粒子として、R8200の代わりにRY200(商品名、日本アエロジル株式会社製、一次粒子径12nm、ポリジメチルシロキサン処理)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして実施例8のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率0.5重量%)を得た。
(比較例1)
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液の代わりにエタノールを用いたこと以外は、実施例1と同様にして比較例1のカプセルトナーを得た。
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液の代わりにエタノールを用いたこと以外は、実施例1と同様にして比較例1のカプセルトナーを得た。
(比較例2)
樹脂微粒子調製工程S2および被覆工程S3を行わず、実施例1と同様に作製したトナー母粒子を比較例2のトナーとした。
樹脂微粒子調製工程S2および被覆工程S3を行わず、実施例1と同様に作製したトナー母粒子を比較例2のトナーとした。
(比較例3)
樹脂微粒子調製工程S2を行わず、被覆工程S3において、樹脂微粒子を投入せずトナー母粒子のみを用い、疎水性シリカ微粒子分散液の代わりにアセトンを用いたこと以外は、実施例1と同様にして比較例3のトナーを得た。
樹脂微粒子調製工程S2を行わず、被覆工程S3において、樹脂微粒子を投入せずトナー母粒子のみを用い、疎水性シリカ微粒子分散液の代わりにアセトンを用いたこと以外は、実施例1と同様にして比較例3のトナーを得た。
(比較例4)
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子の代わりに親水性シリカ微粒子スノーテックスN(商品名、日産化学工業株式会社製、一次粒子径20nm)を用い、親水性シリカ微粒子分散液(親水性シリカ微粒子含有量3.67%)を調製し、疎水性シリカ微粒子分散液の代わりに親水性シリカ微粒子分散液を使用したこと以外は、実施例1と同様にして比較例4のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する親水性シリカ微粒子の添加重量比率0.5重量%)を得た。
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子の代わりに親水性シリカ微粒子スノーテックスN(商品名、日産化学工業株式会社製、一次粒子径20nm)を用い、親水性シリカ微粒子分散液(親水性シリカ微粒子含有量3.67%)を調製し、疎水性シリカ微粒子分散液の代わりに親水性シリカ微粒子分散液を使用したこと以外は、実施例1と同様にして比較例4のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する親水性シリカ微粒子の添加重量比率0.5重量%)を得た。
(比較例5)
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液を調製せず、疎水性シリカ微粒子分散液を噴霧する代わりに、疎水性シリカ微粒子R8200を直接投入したこと以外は、実施例1と同様にして比較例5のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率0.5重量%)を得た。
被覆工程S3において、疎水性シリカ微粒子分散液を調製せず、疎水性シリカ微粒子分散液を噴霧する代わりに、疎水性シリカ微粒子R8200を直接投入したこと以外は、実施例1と同様にして比較例5のカプセルトナー(トナー母粒子および樹脂微粒子の投入量に対する疎水性シリカ微粒子の添加重量比率0.5重量%)を得た。
実施例1〜8および比較例1〜5のトナーについて、以下のようにして評価を行った。
[収率]
下記式によって、トナーの収率を算出し、以下の基準で評価した。
トナーの収率(%)={回収されたトナー粒子の重量
/(投入したトナー母粒子の重量
+投入した樹脂微粒子の重量)}×100
○(良好):トナーの収率が80%以上
△(実用上問題なし):トナーの収率が70%以上80%未満
×(不良):トナーの収率が70%未満
[収率]
下記式によって、トナーの収率を算出し、以下の基準で評価した。
トナーの収率(%)={回収されたトナー粒子の重量
/(投入したトナー母粒子の重量
+投入した樹脂微粒子の重量)}×100
○(良好):トナーの収率が80%以上
△(実用上問題なし):トナーの収率が70%以上80%未満
×(不良):トナーの収率が70%未満
[粒度分布]
トナーの粒子径を粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター社製)を用いて測定し、体積粒度分布から粒子径12μm以上の粒子(以下「粗粉」と記載する)の含有率を求め、以下の基準で評価した。
○(良好):粗粉含有率が3%未満
△(実用上問題なし):粗粉含有率が3%以上5%未満
×(不良):粗粉含有率が5%以上
トナーの粒子径を粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター社製)を用いて測定し、体積粒度分布から粒子径12μm以上の粒子(以下「粗粉」と記載する)の含有率を求め、以下の基準で評価した。
○(良好):粗粉含有率が3%未満
△(実用上問題なし):粗粉含有率が3%以上5%未満
×(不良):粗粉含有率が5%以上
[保存安定性]
トナー100gをポリ容器に密閉し、50℃で48時間放置した後、容器から取出し#100メッシュのふるいに掛けた。ふるい上に残存するトナー重量を測定し、トナー全重量に対する割合(%)を残存量として求め、以下の基準で評価した。残存量の数値が低いほど、トナーがブロッキングを起こさず、保存性が良好であることを示す。
○(良好):トナーの残存なし
△(実用上問題なし):トナーの残存量が5%以下
×(不良):トナーの残存量が5%を超える
トナー100gをポリ容器に密閉し、50℃で48時間放置した後、容器から取出し#100メッシュのふるいに掛けた。ふるい上に残存するトナー重量を測定し、トナー全重量に対する割合(%)を残存量として求め、以下の基準で評価した。残存量の数値が低いほど、トナーがブロッキングを起こさず、保存性が良好であることを示す。
○(良好):トナーの残存なし
△(実用上問題なし):トナーの残存量が5%以下
×(不良):トナーの残存量が5%を超える
[総合評価]
収率、粒度分布、および保存安定性の評価結果を合わせて、以下のような基準で総合評価を行った。
◎(特に良好):評価結果がいずれも○である
○(良好):評価結果に×がなく、△が1つある
△(実用上問題なし):評価結果に×がなく、△が2つ以上ある
×(不良):評価結果に×がある
収率、粒度分布、および保存安定性の評価結果を合わせて、以下のような基準で総合評価を行った。
◎(特に良好):評価結果がいずれも○である
○(良好):評価結果に×がなく、△が1つある
△(実用上問題なし):評価結果に×がなく、△が2つ以上ある
×(不良):評価結果に×がある
実施例1〜5および8のトナーは、いずれの評価結果も○で、総合評価が◎となった。これらのトナーの作製においては、疎水性シリカ微粒子が極性有機溶媒中で好適な分散状態を保ったまま、トナー母粒子および樹脂微粒子に付着するので、トナー母粒子および樹脂微粒子の流動性を保ったまま衝撃力を付与でき、樹脂微粒子を均質に膜化できる。その結果、トナー母粒子表面に層厚の均一な樹脂被覆層を形成することができ、粒度分布が狭く、保存安定性に優れたカプセルトナーを得ることができる。
実施例6および7のトナーは、収率および粒度分布の評価は○であったが、保存安定性の評価が△であったため、総合評価が○となった。実施例6のトナーの作製においては、実施例1〜5および8のトナーの作製と比べ、疎水性シリカ微粒子の添加重量比が小さいため、トナー母粒子および樹脂微粒子の流動性が低く、また、実施例7のトナーの作製においては、実施例1〜5および8のトナーの作製と比べ、疎水性シリカ微粒子の添加重量比が大きいため、トナー母粒子および樹脂微粒子の流動性が高いと考えられる。その結果、疎水性シリカ微粒子の添加効果が得られず、トナー母粒子を樹脂微粒子で十分に被覆できないので、これらのトナーの保存安定性が悪くなったと考えられる。
比較例1のトナーは、粒度分布の評価は○であったが、収率および保存安定性の評価が△であったため、総合評価が△となった。比較例1のトナーの作製においては、疎水性シリカ微粒子を添加していないので、トナー母粒子および樹脂微粒子の流動性が悪く、装置内壁へのトナー母粒子および樹脂微粒子の付着量が多くなり、収率が低下したと考えられる。また、トナー母粒子を樹脂微粒子で均一に被覆できないので、トナーの保存安定性が悪くなったと考えられる。
比較例2および3のトナーは、樹脂被覆層がないので保存安定性の評価が×となり、総合評価が×となった。
比較例4のトナーは、粒度分布の評価が△であり、収率および保存安定性の評価が×であったため、総合評価が×となった。このことは、比較例4のトナーでは、凝集性の強い親水性シリカ微粒子を用いたことが原因と考えられる。
比較例5のトナーは、収率および粒度分布の評価は○であったが、保存安定性の評価が×であったため、総合評価が×となった。比較例5のトナーの作製においては、疎水性シリカ微粒子をエタノールに分散させて噴霧していないので、実施例1および4のトナーの作製と比べ、疎水性シリカ微粒子の添加効果が十分に得られず、また、低級アルコールを使用していないので、均質な樹脂被覆層が形成できず、その結果、トナーの保存安定性が悪くなったと考えられる。
201 トナーの製造装置
202 粉体流路
203 噴霧手段
204 回転撹拌手段
206 粉体投入部
207 粉体回収部
220 撹拌羽根
222 ガス排出部
202 粉体流路
203 噴霧手段
204 回転撹拌手段
206 粉体投入部
207 粉体回収部
220 撹拌羽根
222 ガス排出部
Claims (6)
- トナー母粒子および樹脂微粒子を流動させ、機械的衝撃力を付与してトナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させる工程と、
流動状態にある、樹脂微粒子を表面に付着させたトナー母粒子に、疎水性シリカ微粒子を極性有機溶媒に分散させた液体を噴霧する工程と、
衝撃力により前記疎水性シリカ微粒子が付着した前記樹脂微粒子を膜化させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成させる工程と、を含むことを特徴とするカプセルトナーの製造方法。 - 前記極性有機溶媒が、低級アルコールであることを特徴とする請求項1に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 前記極性有機溶媒が、エタノールであることを特徴とする請求項1または2に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 前記疎水性シリカ微粒子の添加重量比率が、前記トナー母粒子および前記樹脂微粒子の投入量に対し0.5重量%以上5重量%以下となるよう、前記疎水性シリカ微粒子を極性有機溶媒に分散させた液体を噴霧することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載のカプセルトナーの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1つに記載のカプセルトナーの製造方法により製造されることを特徴とするカプセルトナー。
- 請求項5に記載のカプセルトナーを含むことを特徴とする現像剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010036579A JP2011170291A (ja) | 2010-02-22 | 2010-02-22 | カプセルトナーの製造方法、カプセルトナーおよび現像剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010036579A JP2011170291A (ja) | 2010-02-22 | 2010-02-22 | カプセルトナーの製造方法、カプセルトナーおよび現像剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JP2011170291A true JP2011170291A (ja) | 2011-09-01 |
Family
ID=44684448
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JP2010036579A Pending JP2011170291A (ja) | 2010-02-22 | 2010-02-22 | カプセルトナーの製造方法、カプセルトナーおよび現像剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP2011170291A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110937819A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-03-31 | 东莞深圳清华大学研究院创新中心 | 一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法 |
-
2010
- 2010-02-22 JP JP2010036579A patent/JP2011170291A/ja active Pending
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CN110937819A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-03-31 | 东莞深圳清华大学研究院创新中心 | 一种透明超疏水智能温控玻璃的制备方法 |
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