JP5343021B2 - カプセルトナーの製造方法 - Google Patents
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結晶性樹脂および着色剤を含み、軟化点が110℃以下であり、円形度が0.960以下のトナー母粒子と、樹脂微粒子とを撹拌混合し、トナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させて樹脂微粒子付着トナー母粒子を得る付着工程と、
前記トナー母粒子および前記樹脂微粒子を可塑化させる液体である噴霧液体を、撹拌下で前記樹脂微粒子付着トナー母粒子に噴霧し、トナー母粒子表面に付着した樹脂微粒子を軟化させて膜化させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する成膜化工程とを含み、
前記トナー母粒子に含まれる結晶性樹脂の融点(a)とし、前記噴霧液体の沸点(b)とし、前記樹脂微粒子のガラス転移温度(c)は、下記式(1)を満たすことを特徴とするカプセルトナーの製造方法である。
(a)>(b)>(c) …(1)
また本発明は、前記トナー母粒子が、混練粉砕法によって得られることを特徴とする。
また本発明は、前記離型剤が、炭化水素系ワックスであることを特徴とする。
本発明の実施の一形態であるカプセルトナーの製造方法で得られるカプセルトナーは、トナー母粒子と、樹脂被覆層とを含む。
トナー母粒子は、結着樹脂と着色剤とを含む。結着樹脂としては、特に限定されることなく、公知の結着樹脂を使用でき、たとえば、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸エステル共重合樹脂などのスチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂、ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂などが挙げられる。また原料モノマー混合物に後述する離型剤を混合し、重合反応を行って得られる樹脂を用いてもよい。結着樹脂は1種を単独で使用でき、または2種以上を併用できる。
着色剤としては、電子写真分野で常用される有機系染料、有機系顔料、無機系染料、無機系顔料などを使用できる。
トナー母粒子の表面には樹脂被覆層が形成されている。
図1は、本実施形態のカプセルトナーの製造方法を示す工程図である。本実施形態のカプセルトナーの製造方法は、トナー母粒子を作製するトナー母粒子作製工程S1と、樹脂微粒子を調製する樹脂微粒子調製工程S2と、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する膜化工程S3とを含む。
トナー母粒子作製工程S1ではトナー母粒子を作製する。トナー母粒子の作製方法は特に限定されず、公知の方法によって行うことができる。トナー母粒子の作製方法としては、たとえば、混練粉砕法などの乾式法、ならびに懸濁重合法、乳化凝集法、分散重合法、溶解懸濁法および溶融乳化法などの湿式法が挙げられるが、これらのうち、混練粉砕法が好ましい。混練粉砕法では、不定形のトナー母粒子を容易に得ることができるとともに、充分な強度を有するトナー母粒子とすることができる。以下、混練粉砕法によってトナー母粒子を作製する方法を記載する。
樹脂微粒子調製工程S2では樹脂微粒子を調製する。
膜化工程S3は、後述する温度調整工程S3aと、付着工程S3bと、成膜化工程S3cとを含む。まず、これらの工程で用いるトナーの製造装置について図2〜図4を用いて説明する。
図2は、カプセルトナーの製造に用いるトナーの製造装置201の構成を示す正面図である。図3は、図2に示すトナーの製造装置201を切断面線A200―A200からみた概略断面図である。膜化工程S3では、たとえば図2に示すトナーの製造装置201を用い、トナー母粒子作製工程S1で作製したトナー母粒子に樹脂微粒子調製工程S2で調製した樹脂微粒子および電気抵抗調整機能を有する微粒子を付着させ、前記装置内での循環と撹拌の相乗効果による衝撃力でトナー母粒子に樹脂被覆層を形成させる。
粉体流路202は、撹拌部208と、粉体流過部209とから構成される。撹拌部208は、内部空間を有する円筒形状の容器状部材である。回転撹拌室である撹拌部208には、開口部210,211が形成される。開口部210は、撹拌部208の回転軸方向片側の面208aにおける略中央部において、撹拌部208の面208aを含む側壁を厚み方向に貫通するよう形成される。また、開口部211は、撹拌部208の前記軸方向片側の面208aに垂直な側面208bにおいて、撹拌部208の側面208bを含む側壁を厚み方向に貫通するよう形成される。循環管である粉体流過部209は、一端が開口部210と接続され、他端が開口部211と接続される。これによって撹拌部208の内部空間と粉体流過部209の内部空間とが連通され、粉体流路202が形成される。この粉体流路202を、トナー母粒子、樹脂微粒子および気体が流過する。粉体流路202は、トナー母粒子および樹脂微粒子が流動する方向である粉体流動方向が一定となるよう設けられる。
回転撹拌手段204は、回転軸部材218と、円盤状の回転盤219と、複数の撹拌羽根220とを含む。回転軸部材218は、撹拌部208の軸線に一致する軸線を有しかつ撹拌部208の軸線方向片側の面208cに、面208cを含む側壁を厚み方向に貫通するよう形成される貫通孔221に挿通されるよう設けられ、図示しないモータによって軸線回りに回転する円柱棒状部材である。回転盤219は、その軸線が回転軸部材218の軸線に一致するように回転軸部材218に支持され、回転軸部材218の回転に伴い回転する円盤状部材である。複数の撹拌羽根220は、回転盤219の周縁部分によって支持され、回転盤219の回転に伴って回転する。
噴霧手段203は、粉体流路202の外壁に形成される開口に挿通されて設けられ、粉体流過部209において、トナー母粒子および樹脂微粒子の流動方向における開口部211に最も近い側の粉体流過部に設けられる。噴霧手段203は、噴霧液体を貯留する液体貯留部と、キャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、噴霧液体とキャリアガスとを混合し得られる混合物を粉体流路202内に存在するトナー母粒子に向けて噴射し、噴霧液体の液滴をトナー母粒子に噴霧する二流体ノズルとを備える。キャリアガスとしては、圧縮エアなどを用いることができる。二流体ノズルは液管と空気管とを含み、2つの管の一部が連結され中心がずれない構造を持っている。二流体ノズルは噴霧液体を一定速度で噴霧し、噴霧液体の濃度は粉体流路内で一定に保たれる。
温度調整手段である図示しない温度調整用ジャケットは、粉体流路202の外側の少なくとも一部に設けられ、ジャケット内部の空間に冷却媒または加温媒を通して粉体流路202内と回転撹拌手段204を所定の温度に調整する。これにより後述の成膜化工程S3cにおいて、トナー母粒子、樹脂微粒子および噴霧液体にかかる温度のばらつきを少なくし、トナー母粒子および樹脂微粒子の安定な流動状態を保つことが可能となる。本実施形態において、温度調整用ジャケットは、粉体流路202の外側全体に設けられることが好ましい。
粉体流路202の粉体流過部209には、粉体投入部206と、粉体回収部207とが接続される。図4は、粉体投入部206および粉体回収部207まわりの構成を示す正面図である。
温度調整工程S3aでは、回転撹拌手段204を回転させながら、粉体流路202内および回転撹拌手段204の外側に配設した温度調整用ジャケットに媒体を通すことで、粉体流路202内および回転撹拌手段204の温度を所定の温度に調整する。これによって、粉体流路202内の温度を、後述する付着工程で投入されるトナー母粒子および樹脂微粒子が軟化変形しない温度以下に制御できる。
付着工程S3bでは、トナー母粒子の表面に樹脂微粒子を付着させて樹脂微粒子付着トナー母粒子を得る。
成膜化工程S3cでは、トナー母粒子および樹脂微粒子を溶解せずに可塑化する効果のある液体である噴霧液体を、流動状態にある樹脂微粒子付着トナー母粒子に噴霧することによって、トナー母粒子表面に付着した樹脂微粒子を軟化および膜化させ、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する。
(a)>(b)>(c) …(1)
本実施形態のカプセルトナーの製造方法で製造されたカプセルトナーは、トナーのみからなる1成分現像剤として使用することもでき、トナーとキャリアとを含む2成分現像剤としても使用することができる。1成分現像剤として使用する場合、ブレード、ファーブラシなどを用いてトナーを摩擦帯電させ、現像スリーブ上に付着させることによってカプセルトナーを搬送し、画像形成を行う。2成分現像剤として使用する場合、上記のカプセルトナーをキャリアとともに用いる。
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を得た。得られたDSC曲線の融点に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点から結晶性樹脂の融点を求めた。
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点からガラス転移温度(Tg)を求めた。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−100C、株式会社島津製作所製)を用い試料1gを昇温速度毎分6℃で加熱し、荷重20kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えてダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から試料を流出させた。試料の流出が開始された温度を流出開始温度(Tfb)とし、試料の半分量が流出したときの温度を軟化点(Tm)とした。
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、試料(離型剤)1gを温度20℃から昇温速度毎分10℃で200℃まで加熱し、次いで200℃から20℃に急冷させる操作を2回繰返し、DSC曲線を測定した。2回目の操作で測定したDSC曲線の融解に相当する吸熱ピークの温度を離型剤の融点とした。
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター株式会社製)50mlに、試料20mgおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlを加え、超音波分散器(商品名:卓上型2周波超音波洗浄器VS−D100、アズワン株式会社製)を用い周波数20kHzで3分間分散処理し、測定用試料とした。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター株式会社製)を用い、アパーチャ径:100μm、測定粒子数:50000カウントの条件下に測定を行い、試料粒子の体積粒度分布から体積平均粒径を求めた。
界面活性剤を約0.1mg溶解している水10mlに、試料5mgを分散させて分散液を調整し、周波数20kHz、出力50Wの超音波を分散液に5分間照射して、分散液中の試料濃度を5000〜20000個/μlとした。フロー式粒子像分析装置FPIA−3000(シスメックス社製)を用い、下記式(2)に基づいて、円形度を測定した。得られた円形度の測定結果を用い、測定したm個の試料の円形度の総和を、測定した粒子数mで除したものをトナー母粒子の円形度またはカプセルトナーの円形度とした。
(円形度)=(粒子像と同じ投影面積を持つ円の周囲長)
/(粒子の投影像の周囲の長さ) …(2)
[非晶性ポリエステル樹脂Aの調製]
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1750g、テレフタル酸706gおよび酸化ジブチル錫4gを、窒素導入管、脱水管、撹拌器および熱電対を装備した5リットル容積の四つ口フラスコに入れ、230℃で20時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させて、軟化点が102℃であり、ガラス転移温度が63℃であり、吸熱の最高ピーク温度(融点)が67℃であり、結晶性指数が1.52の非晶性ポリエステル樹脂Aを得た。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン873g、ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン813g、フマル酸435g、酸化ジブチル錫4gおよびハイドロキノン1gを、窒素導入管、脱水管、撹拌器および熱電対を装備した5リットル容積の四つ口フラスコに入れ、200℃で8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに210℃にて無水トリメリット酸240gを添加し、所望の軟化点に達するまで反応させて、酸価が4.2mgKOH/gであり、軟化点が149℃であり、ガラス転移温度が64℃であり、吸熱の最高ピーク温度(融点)が67℃であり、結晶性指数が2.3の非晶性ポリエステル樹脂Bを得た。
1,6−ヘキサンジオール826g、フマル酸812g、酸化ジブチル錫5gおよびハイドロキノン1gを、窒素導入管、脱水管、撹拌器および熱電対を装備した5リットル容積の四つ口フラスコに入れ、160℃で5時間かけて反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させ、8.3kPaにてさらに所望の結晶性指数に達するまで反応させて、軟化点が98℃であり、吸熱の最高ピーク温度(融点)が105℃であり、結晶性指数が0.93の結晶性ポリエステルCを得た。
・非晶性ポリエステル樹脂A 50重量部
・非晶性ポリエステル樹脂B 30重量部
・結晶性ポリエステル樹脂C 20重量部
・着色剤(C.I.Pigment Blue 15−3) 5重量部
・離型剤(パラフィンワックス、融点75℃) 5重量部
スチレンとアクリル酸ブチルとを重合したものを凍結乾燥し、体積平均粒径が0.2μmのスチレン−ブチルアクリレート共重合体微粒子(ガラス転移温度68℃、軟化点116℃)を得た。この微粒子を樹脂微粒子とする。
図2に示す装置に準ずるハイブリダイゼーションシステム(商品名:NHS−1型、株式会社奈良機械製作所製)に噴霧ユニットを設けた装置を用いた。噴霧ユニットは、送液ポンプ(商品名:SP11−12、株式会社フロム製)を通して噴霧液体(エタノール、沸点:78℃)が二流体ノズル(商品名:HM−6型、扶桑精機株式会社製)に定量送液されるように接続した。二流体ノズルは、噴霧液体の噴霧方向と、粉体の流動方向とのなす角度が0°になるよう取付け角度を設定した。
樹脂微粒子付着トナー母粒子を前記装置に投入し、回転撹拌手段の最外周における周速度を100m/secに設定して5分間撹拌した後、噴霧ユニットから噴霧液体であるエタノール(沸点78℃)を噴霧量0.5g/minで15分間噴霧した。噴霧液体の噴霧を停止した後、さらに10分間撹拌することによって、トナー母粒子の表面に樹脂被覆層を形成した。
非晶性ポリエステル樹脂A、非晶性ポリエステル樹脂Bおよび結晶性ポリエステル樹脂Cの添加量を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径が6.5μmであり、円形度が0.958の実施例2のカプセルトナー、および体積平均粒径が6.5μmであり、円形度が0.969の実施例3のカプセルトナーを得た。
パラフィンワックスの代わりにフィッシャートロプシュワックスを用いたこと以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径が6.5μmであり、円形度が0.961の実施例4のカプセルトナーを得た。
パラフィンワックスの代わりにポリエチレンワックスを用いたこと以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径が6.5μmであり、円形度が0.959の実施例5のカプセルトナーを得た。
噴霧液体として、エタノールの代わりにtert−ブタノール(tert-BuOH)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径が6.5μmであり、円形度が0.968の実施例6のカプセルトナーを得た。
非晶性ポリエステル樹脂Aの添加量を50重量部から70重量部に変更し、結晶性ポリエステル樹脂Cを用いないこと以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径が6.5μmであり、円形度が0.959の比較例1のカプセルトナーを得た。
噴霧液体を用いないこと以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径が6.5μmであり、円形度が0.974の比較例2のカプセルトナーを得た。
噴霧液体として、エタノールの代わりにメタノール(MeOH)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径が6.5μmであり、円形度が0.955の比較例3のカプセルトナーを得た。
噴霧液体として、エタノールの代わりにn−ブタノール(n-BuOH)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径が6.5μmであり、円形度が0.972の比較例4のカプセルトナーを得た。
実施例1〜6および比較例1〜4のカプセルトナーと、キャリア(シリコーン樹脂で表面を被覆したフェライト粒子、平均粒径:40μm)とを、トナー濃度が5wt%となるように調整して密閉容器中でそれぞれ撹拌混合し、2成分現像剤を得た。
実施例1〜6および比較例1〜4のカプセルトナーをそれぞれ含む2成分現像剤を用いて、クリーニング性および定着性を評価した。
フルカラー複合機(商品名:MX−3500、シャープ株式会社製)において、印字率5%の原稿を用いて1万枚の印刷を行い、クリーニング不良による画像欠陥の有無を確認した。
○:良好。1万枚の印刷を通じて画像欠陥が確認されない。
×:不良。1万枚の印刷を通じて、スジや帯などの画像欠陥が間欠または継続して発生する。
前記フルカラー複合機(プロセススピード117mm/sec、ヒートローラー加熱加圧定着方式)を用い、定着温度を5℃刻みに制御しながら、坪量80g/m2のフルカラー用紙(シャープ株式会社製)上に未定着トナー像を定着させてソリッド画像を形成し、定着下限温度および定着上限温度を求め、定着下限温度および定着上限温度から定着可能温度幅を求めた。用紙上のトナー付着量は0.4mg/cm2に調整した。
(定着可能温度幅)=(定着上限温度)−(定着下限温度) …(3)
○:良好。定着下限温度が140℃以下であり、かつ定着可能温度幅が50℃以上である。
△:やや良好。定着下限温度が140℃を超え160℃以下であり、かつ定着可能温度幅が50℃以上である。
×:不良。少なくとも、定着下限温度が160℃を超える、または定着可能温度幅が50℃未満である。
クリーニング性および定着性の評価結果を用いて総合評価を行った。
○:良好。クリーニング性および定着性の評価結果が○である。
△:実用上問題なし。クリーニング性の評価結果が○であり、定着性の評価結果が△である。
×:不良。クリーニング性および定着性の評価結果において、少なくとも一方の評価結果が×である。
202 粉体流路
203 噴霧手段
204 回転撹拌手段
206 粉体投入部
207 粉体回収部
220 撹拌羽根
Claims (4)
- トナー母粒子と、トナー母粒子の表面に形成された樹脂被覆層とを有するカプセルトナーの製造方法であって、
結晶性樹脂および着色剤を含み、軟化点が110℃以下であり、円形度が0.960以下のトナー母粒子と、樹脂微粒子とを撹拌混合し、トナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させて樹脂微粒子付着トナー母粒子を得る付着工程と、
前記トナー母粒子および前記樹脂微粒子を可塑化させる液体である噴霧液体を、撹拌下で前記樹脂微粒子付着トナー母粒子に噴霧し、トナー母粒子表面に付着した樹脂微粒子を軟化させて膜化させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する成膜化工程とを含み、
前記トナー母粒子に含まれる結晶性樹脂の融点(a)、前記噴霧液体の沸点(b)、前記樹脂微粒子のガラス転移温度(c)は、下記式(1)を満たすことを特徴とするカプセルトナーの製造方法。
(a)>(b)>(c) …(1) - 前記トナー母粒子が、混練粉砕法によって得られることを特徴とする請求項1に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 前記トナー母粒子は、融点が95℃以下の離型剤をさらに含むことを特徴とする請求項1または2に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 前記離型剤が、炭化水素系ワックスであることを特徴とする請求項3に記載のカプセルトナーの製造方法。
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