JP5448958B2 - カプセルトナーの製造方法、カプセルトナーおよび現像剤 - Google Patents
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体積平均粒径0.05〜1.0μmの樹脂微粒子が分散媒体中に分散された樹脂微粒子分散液を、パルス燃焼による衝撃波の雰囲気中に噴射することによって、前記分散媒体を揮発させ、乾燥された樹脂微粒子を得る樹脂微粒子調製工程と、
トナー母粒子と前記樹脂微粒子とを撹拌混合し、トナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させて樹脂微粒子付着トナー母粒子を得る付着工程と、
前記トナー母粒子および前記樹脂微粒子を可塑化させる液体である噴霧液体を、撹拌下で前記樹脂微粒子付着トナー母粒子に噴霧する噴霧工程と、
前記樹脂微粒子付着トナー母粒子表面の樹脂微粒子が軟化して膜化するまで撹拌を継続させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する膜化工程とを含むことを特徴とするカプセルトナーの製造方法である。
また本発明は、前記噴霧液体は、極性有機溶媒を含むことを特徴とする。
また本発明は、前記カプセルトナーを含むことを特徴とする現像剤である。
本発明の実施の一形態であるカプセルトナーの製造方法で得られるカプセルトナーは、トナー母粒子と、樹脂被覆層とを含む。
トナー母粒子は、結着樹脂と着色剤とを含む。結着樹脂としては、特に限定されることなく、公知の結着樹脂を使用でき、たとえば、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸エステル共重合樹脂などのスチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂、ポリエチレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂などが挙げられる。また原料モノマー混合物に後述する離型剤を混合し、重合反応を行って得られる樹脂を用いてもよい。結着樹脂は1種を単独で使用でき、または2種以上を併用できる。
トナー母粒子の表面には樹脂被覆層が形成されている。
樹脂微粒子の軟化点は、80℃以上140℃以下が好ましい。樹脂微粒子の軟化点が80℃以上140℃以下であることによって、保存安定性および定着性の良好なカプセルトナーとすることができる。
図1は、本実施形態のカプセルトナーの製造方法を示す工程図である。本実施形態のカプセルトナーの製造方法は、トナー母粒子を作製するトナー母粒子作製工程S1と、樹脂微粒子を調製する樹脂微粒子調製工程S2と、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する成膜化工程S3とを含む。
トナー母粒子作製工程S1ではトナー母粒子を作製する。トナー母粒子の作製方法は特に限定されず、公知の方法によって行うことができる。トナー母粒子の作製方法としては、たとえば、混練粉砕法などの乾式法、ならびに懸濁重合法、乳化凝集法、分散重合法、溶解懸濁法および溶融乳化法などの湿式法が挙げられる。以下、混練粉砕法によってトナー母粒子を作製する方法を記載する。
樹脂微粒子調製工程S2では、乾燥された樹脂微粒子を調製する。乾燥された樹脂微粒子は、樹脂微粒子が分散媒体中に分散された樹脂微粒子分散液を、パルス燃焼による衝撃波の雰囲気中に噴射して分散媒体を揮発させることで得られる。
成膜化工程S3は、後述する第1温度調整工程S3aと、付着工程S3bと、第2温度調整工程S3cと、噴霧工程S3dと、膜化工程S3eと、回収工程S3fとを含む。まず、これらの工程で用いるトナーの製造装置について図2〜図4を用いて説明する。
図2は、カプセルトナーの製造に用いるトナーの製造装置201の構成を示す正面図である。図3は、図2に示すトナーの製造装置201を切断面線A200―A200からみた概略断面図である。
粉体流路202は、撹拌部208と、粉体流過部209とから構成される。撹拌部208は、内部空間を有する円筒形状の容器状部材である。回転撹拌室である撹拌部208には、開口部210,211が形成される。開口部210は、撹拌部208の回転軸方向片側の面208aにおける略中央部において、撹拌部208の面208aを含む側壁を厚み方向に貫通するよう形成される。また、開口部211は、撹拌部208の前記軸方向片側の面208aに垂直な側面208bにおいて、撹拌部208の側面208bを含む側壁を厚み方向に貫通するよう形成される。循環管である粉体流過部209は、一端が開口部210と接続され、他端が開口部211と接続される。これによって撹拌部208の内部空間と粉体流過部209の内部空間とが連通され、粉体流路202が形成される。この粉体流路202を、トナー母粒子、樹脂微粒子および気体が流過する。粉体流路202は、トナー母粒子および樹脂微粒子が流動する方向である粉体流動方向が一定となるよう設けられる。
回転撹拌手段204は、回転軸部材218と、円盤状の回転盤219と、複数の撹拌羽根220とを含む。回転軸部材218は、撹拌部208の軸線に一致する軸線を有しかつ撹拌部208の軸線方向片側の面208cに、面208cを含む側壁を厚み方向に貫通するよう形成される回転軸部221aに挿通されるよう設けられ、図示しないモータによって軸線回りに回転する円柱棒状部材である。回転盤219は、その軸線が回転軸部材218の軸線に一致するように回転軸部材218に支持され、回転軸部材218の回転に伴い回転する円盤状部材である。複数の撹拌羽根220は、回転盤219の周縁部分によって支持され、回転盤219の回転に伴って回転する。回転軸部221aには、ガス排出口221bが接続されたガス排出部222が設けられる。
噴霧手段203は、粉体流路202の外壁に形成される開口に挿通されて設けられ、粉体流過部209において、トナー母粒子および樹脂微粒子の流動方向における開口部211に最も近い側の粉体流過部に設けられる。噴霧手段203は、噴霧液体を貯留する液体貯留部と、キャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、噴霧液体とキャリアガスとを混合し得られる混合物を粉体流路202内に存在するトナー母粒子に向けて噴射し、噴霧液体の液滴をトナー母粒子に噴霧する二流体ノズル203aと、図示しない噴霧量制御手段とを備える。キャリアガス供給部には、図示しないフロート式の流量計が設けられ、キャリアガスの供給量を測定することができる。キャリアガスとしては、圧縮エアなどを用いることができる。二流体ノズルは液管と空気管とを含み、2つの管の一部が連結され中心がずれない構造を持っている。二流体ノズルは噴霧液体を一定速度で噴霧し、噴霧液体の濃度は粉体流路内で一定に保たれる。
温度調整手段である図示しない温度調整用ジャケットは、粉体流路202の外側の少なくとも一部に設けられ、ジャケット内部の空間に冷却媒または加温媒を通して粉体流路202内と回転撹拌手段204を所定の温度に調整する。これにより後述の付着工程S3bにおいて、樹脂微粒子を充分に解砕することができる。また、膜化工程S3eにおいて、粉体流路202内の温度が高すぎることによる、樹脂微粒子付着トナー母粒子の付着を防止することができるとともに、粉体流路202内の温度が低すぎ、噴霧液体がガス化されずに粉体流路202内部に滞留することを防止することができる。
粉体流路202の粉体流過部209には、粉体投入部206と、粉体回収部207とが接続される。図4は、粉体投入部206および粉体回収部207まわりの構成を示す正面図である。
第1温度調整工程S3aでは、回転撹拌手段204を回転させながら、粉体流路202内および回転撹拌手段204の外側に配設した温度調整用ジャケット内部の空間に冷媒体または温媒体を通すことで、粉体流路202内および回転撹拌手段204の温度を所定の温度に調整する。これによって、粉体流路202内の温度を、後述する付着工程S3bで投入されるトナー母粒子および樹脂微粒子が軟化変形しない温度以下に制御できるとともに、樹脂微粒子を充分に解砕することができる。
第1温度調整工程S3aの時間は、10分間以上30分間以下である。
付着工程S3bでは、トナー母粒子の表面に樹脂微粒子を付着させて樹脂微粒子付着トナー母粒子を得る。
樹脂微粒子付着トナー母粒子は、粉体回収部207から装置外に排出され、ポリエチレン製の保管袋などに回収される。樹脂微粒子付着トナー母粒子を装置外に排出することによって、樹脂微粒子付着トナー母粒子に蓄積された熱を放出することができるので、トナー母粒子が必要以上に球形化されることを抑制することができる。なお、樹脂微粒子付着トナー母粒子を、装置外に排出することなく後述の第2温度調整工程S3cを行ってもよい。
第2温度調整工程S3cでは、第1温度調整工程S3aと同様の方法で、粉体流路202内の温度を調整する。温度調整用ジャケット内部の空間に通す冷媒体または温媒体の温度は、5℃以上20℃以下が好ましい。これによって、第2温度調整工程S3cにおいて、粉体流路内の温度を5℃以上20℃以下とすることができ、後の膜化工程S3eにおいて、粉体流路内の温度を25℃以上60℃以下とすることができる。これによって、樹脂微粒子付着トナー母粒子表面の樹脂微粒子を充分に軟化することができるので、トナー母粒子表面に膜厚のより均一な樹脂微粒子層を形成することができる。また、樹脂微粒子付着トナー母粒子が回転撹拌手段204および粉体流路202内壁面へ付着し、凝集することを防止することができるので、カプセルトナーの収率をより向上させることができる。
噴霧工程S3dでは、トナー母粒子および樹脂微粒子を溶解せずに可塑化する効果のある液体である噴霧液体を、流動状態にある樹脂微粒子付着トナー母粒子に噴霧することによって、トナー母粒子表面に付着した樹脂微粒子を軟化および膜化させ、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する。
噴霧工程S3dの時間は、2.0分間以上40分間以下が好ましい。
膜化工程S3eでは、樹脂微粒子付着トナー母粒子表面の樹脂微粒子が軟化して膜化するまで回転撹拌手段204の撹拌を継続させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する。
回収工程S3fでは、表面に樹脂被覆層が形成されたトナー母粒子を、粉体回収部207から装置外に排出し、回収する。
本実施形態のカプセルトナーの製造方法で製造されたカプセルトナーは、トナーのみからなる1成分現像剤として使用することもでき、トナーとキャリアとを含む2成分現像剤としても使用することができる。1成分現像剤として使用する場合、ブレード、ファーブラシなどを用いてトナーを摩擦帯電させ、現像スリーブ上に付着させることによってカプセルトナーを搬送し、画像形成を行う。2成分現像剤として使用する場合、上記のカプセルトナーをキャリアとともに用いる。
[結着樹脂、トナー母粒子および樹脂微粒子のガラス転移温度]
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点からガラス転移温度(Tg)を求めた。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−100C、株式会社島津製作所製)を用い試料1gを昇温速度毎分6℃で加熱し、荷重20kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えてダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から試料を流出させた。試料の流出が開始された温度を流出開始温度(Tfb)とし、試料の半分量が流出したときの温度を軟化点(Tm)とした。
示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、試料(離型剤)1gを温度20℃から昇温速度毎分10℃で200℃まで加熱し、次いで200℃から20℃に急冷させる操作を2回繰返し、DSC曲線を測定した。2回目の操作で測定したDSC曲線の融解に相当する吸熱ピークの温度を離型剤の融点とした。
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター株式会社製)50mlに、試料20mgおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlを加え、超音波分散器(商品名:卓上型2周波超音波洗浄器VS−D100、アズワン株式会社製)を用い周波数20kHzで3分間分散処理し、測定用試料とした。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター株式会社製)を用い、アパーチャ径:100μm、測定粒子数:50000カウントの条件下に測定を行い、試料粒子の体積粒度分布から体積平均粒径および変動係数を求めた。
レーザ回折・散乱法粒度分布測定装置(商品名:マイクロトラックMT3000、日機装株式会社製)を用いて測定を行った。試料の凝集を防ぐため、ファミリーフレッシュ(花王株式会社製)の水溶液中に測定試料が分散した分散液を投入・撹拌後、装置に注入し、2回測定を行い、平均を求めた。測定条件は、測定時間:30秒、粒子屈折率:1.4、粒子形状:非球形、溶媒:水、溶媒屈折率:1.33とした。測定試料の体積粒度分布を測定し、測定結果から累積体積分布における小粒径側からの累積体積が50%になる粒径を試料の体積平均粒径(μm)として算出した。
・ポリエステル樹脂(商品名:ダイヤクロン、三菱レイヨン株式会社製、ガラス転移点55℃、軟化点130℃) 87.5%(100重量部)
・C.I.Pigment Blue 15:3 5.0%(5.7重量部)
・離型剤(カルナウバワックス、融点82℃) 6.0%(6.9重量部)
・帯電制御剤(ボントロンE84、オリエント化学工業株式会社)
1.5%(1.7重量部)
スチレンとアクリル酸とアクリル酸ブチルとを乳化重合することで、樹脂微粒子が水中に分散された樹脂微粒子分散液を得た。この樹脂微粒子分散液中には、樹脂微粒子が10重量%の割合で含まれている。樹脂微粒子分散液中の樹脂微粒子の体積平均粒径(1次平均粒径)は、0.1μmである。
〔第1温度調整工程〕
図2に示す装置に準ずるハイブリダイゼーションシステム(商品名:NHS−1型、株式会社奈良機械製作所製)に噴霧ユニットを設けた装置を用いた。噴霧ユニットは、送液ポンプ(商品名:SP11−12、株式会社フロム製)を通して噴霧液体(エタノール、沸点:78℃)が二流体ノズル(商品名:HM−6型、扶桑精機株式会社製)に定量送液されるように接続した。二流体ノズルは、噴霧液体の噴霧方向と、粉体の流動方向とのなす角度が0°になるよう取付け角度を設定した。
温度調整用ジャケット内部の空間に通す冷却媒の温度を15℃に設定し、後の噴霧工程および膜化工程で粉体流過部の温度が55℃になるように調整した。
樹脂微粒子付着トナー母粒子107.5重量部を前記装置に投入し、回転撹拌手段の最外周における周速度を100m/secに設定して5分間撹拌した後、噴霧ユニットから噴霧液体であるエタノール(沸点78℃、キシダ化学株式会社製)を噴霧量0.5g/minで30分間噴霧した。回転軸部および二流体ノズルからのエアの供給量はそれぞれ毎分5Lとし、ガス排出部からのエアの排出量を毎分10Lとした。ガス排出部から排出された気体中のエタノールの蒸気濃度は、約1.4vol%で安定していた。
粉体回収部から、表面に樹脂被覆層が形成されたカプセルトナー(実施例1のカプセルトナー)を回収した。
樹脂微粒子調製工程において、実施例1で用いた樹脂微粒子分散液の代わりに、樹脂微粒子が下記表1に示す割合で含まれる樹脂微粒子分散液を用いて乾燥された樹脂微粒子を調製したこと以外は実施例1と同様にして実施例2〜4のカプセルトナーを得た。
噴霧液体として、エタノールの代わりにアセトニトリル(キシダ化学株式会社製)を用いたこと以外は実施例1と同様にして実施例5のカプセルトナーを得た。
樹脂微粒子調製工程において、パルス燃焼乾燥装置の代わりに、スプレードライヤー(L−8型、大川原化工機株式会社製、乾燥室温度60℃)を用いて乾燥された樹脂微粒子を得たこと以外は実施例1と同様にして比較例1のカプセルトナーを得た。
樹脂微粒子調製工程において、パルス燃焼乾燥装置の代わりに、スプレードライヤー(L−8型、大川原化工機株式会社製、乾燥室温度60℃)を用いて乾燥された樹脂微粒子を得たこと以外は実施例2と同様にして比較例2のカプセルトナーを得た。
樹脂微粒子調製工程において、パルス燃焼乾燥装置の代わりに、スプレードライヤー(L−8型、大川原化工機株式会社製、乾燥室温度60℃)を用いて乾燥された樹脂微粒子を得たこと以外は実施例3と同様にして比較例3のカプセルトナーを得た。
樹脂微粒子調製工程において、パルス燃焼乾燥装置の代わりに、凍結乾燥機(FD−1、東京理化器機株式会社製)を用いて乾燥された樹脂微粒子を得たこと以外は実施例1と同様にして比較例4のカプセルトナーを得た。
樹脂微粒子調製工程において、パルス燃焼乾燥装置の代わりに、凍結乾燥機(FD−1、東京理化器機株式会社製)を用いて乾燥された樹脂微粒子を得たこと以外は実施例2と同様にして比較例5のカプセルトナーを得た。
樹脂微粒子調製工程において、パルス燃焼乾燥装置の代わりに、凍結乾燥機(FD−1、東京理化器機株式会社製)を用いて乾燥された樹脂微粒子を得たこと以外は実施例3と同様にして比較例6のカプセルトナーを得た。
実施例1〜5および比較例1〜6で使用したトナー原料の添加量などを表1に示す。
実施例1〜5および比較例1〜6のカプセルトナーを用いて、保存安定性および粗粉含有率を評価した。
カプセルトナー100gを、ポリ容器に密閉し、50℃で48時間放置した後に取出して、#100メッシュのふるいに掛けた。ふるい上に残存したカプセルトナーの重量を測定し、カプセルトナー全重量に対する、ふるい上に残存したカプセルトナーの重量の割合である残存量を求め、保存安定性を評価した。残存量の数値が小さいほど、カプセルトナーのブロッキングが発生せず、保存安定性が良好であることを示す。
○:良好。残存量が0%である。
△:実用上問題なし。残存量5%未満の範囲でカプセルトナーが残存する。
×:不良。残存量が5%以上である。
実施例1〜5および比較例1〜6のカプセルトナーの粒径を粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター社製)を用いて測定し、実施例1〜5および比較例1〜6のカプセルトナーの体積粒度分布から、粒径12μm以上のトナー粒子および樹脂微粒子の凝集物の含有率(粗粉含有率)をそれぞれ求めた。
○:良好。粗粉含有率が3%未満である。
△:実用上問題なし。粗粉含有率が3%以上5%未満である。
×:不良。粗粉含有率が5%以上である。
保存安定性および粗粉含有率の評価結果を用いて総合評価を行った。
◎:非常に良好。保存安定性および粗粉含有率の評価結果が○である。
○:良好。保存安定性の評価結果が○または△であり、粗粉含有率の評価結果が○または△である。
△:実用上問題なし。保存安定性および粗粉含有率の評価結果が△である。
×:不良。クリーニング性および定着性の評価結果において、少なくとも一方の評価結果が×である。
保存安定性、粗粉含有率および総合評価結果を表2に示す。
202 粉体流路
203 噴霧手段
204 回転撹拌手段
206 粉体投入部
207 粉体回収部
220 撹拌羽根
Claims (5)
- トナー母粒子と、トナー母粒子の表面に形成された樹脂被覆層とを有するカプセルトナーの製造方法であって、
体積平均粒径0.05〜1.0μmの樹脂微粒子が分散媒体中に分散された樹脂微粒子分散液を、パルス燃焼による衝撃波の雰囲気中に噴射することによって、前記分散媒体を揮発させ、乾燥された樹脂微粒子を得る樹脂微粒子調製工程と、
トナー母粒子と前記樹脂微粒子とを撹拌混合し、トナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させて樹脂微粒子付着トナー母粒子を得る付着工程と、
前記トナー母粒子および前記樹脂微粒子を可塑化させる液体である噴霧液体を、撹拌下で前記樹脂微粒子付着トナー母粒子に噴霧する噴霧工程と、
前記樹脂微粒子付着トナー母粒子表面の樹脂微粒子が軟化して膜化するまで撹拌を継続させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する膜化工程とを含むことを特徴とするカプセルトナーの製造方法。 - 前記樹脂微粒子分散液は、前記樹脂微粒子を35重量%以下の割合で含むことを特徴とする請求項1に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 前記噴霧液体は、極性有機溶媒を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のカプセルトナーの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1つに記載のカプセルトナーの製造方法によって製造されることを特徴とするカプセルトナー。
- 請求項4に記載のカプセルトナーを含むことを特徴とする現像剤。
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