JP4961462B2 - カプセルトナーの製造方法 - Google Patents
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Description
回転撹拌手段と噴霧手段とを備える回転撹拌装置を用い、前記トナー母粒子と、前記トナー母粒子の軟化温度における複素粘度が5.0×10 2 Pa・s以上1.0×10 3 Pa・s以下である第1樹脂微粒子と、前記トナー母粒子の軟化温度における複素粘度が1.0×10 4 Pa・s以上1.0×10 5 Pa・s以下である第2樹脂微粒子とを、回転撹拌手段を回転させることによって流動させて、トナー母粒子表面に前記複数の樹脂微粒子を付着させる樹脂微粒子付着工程と、
前記回転撹拌手段の回転が継続されて、流動状態にある、前記複数の樹脂微粒子が付着したトナー母粒子に、トナー母粒子および前記複数の樹脂微粒子を可塑化させる液体である噴霧液体を前記噴霧手段から噴霧する噴霧工程と、
トナー母粒子に付着した前記複数の樹脂微粒子が軟化して膜化するまで前記回転撹拌手段の回転を継続させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する膜化工程とを含み、
前記第1樹脂微粒子の前記トナー母粒子の軟化温度における複素粘度をη 1 、前記第2樹脂微粒子の前記トナー母粒子の軟化温度における複素粘度をη 2 とした場合、複素粘度η 1 に対する複素粘度η 2 の比(η 2 /η 1 )が、10以上200以下であることを特徴とするカプセルトナーの製造方法である。
トナー母粒子と前記混合樹脂微粒子とを流動させて、トナー母粒子表面に混合樹脂微粒子を付着させる第2混合工程とを含むことを特徴とする。
また、複素粘度が異なる複数の樹脂微粒子は、トナー母粒子の軟化温度における複素粘度が5.0×10 2 Pa・s以上1.0×10 3 Pa・s以下である第1樹脂微粒子と、トナー母粒子の軟化温度における複素粘度が1.0×10 4 Pa・s以上1.0×10 3 Pa・s以下である第2樹脂微粒子とを含む。また、第1樹脂微粒子のトナー母粒子の軟化温度における複素粘度をη 1 、第2樹脂微粒子のトナー母粒子の軟化温度における複素粘度をη 2 とした場合、複素粘度η 1 に対する複素粘度η 2 の比(η 2 /η 1 )が、10以上200以下である。トナー母粒子の軟化温度すなわちカプセルトナーの定着時の温度における複素粘度が上記範囲を満たす第1樹脂微粒子および第2樹脂微粒子を含み、かつ複素粘度η 1 に対する複素粘度η 2 の比が上記範囲を満たす樹脂微粒子を含む樹脂被覆層を形成することによって、低温定着性と耐ホットオフセット性とを安定して両立するカプセルトナーを製造することができる。
図1は、カプセルトナー1の構成を模式的に示す断面図である。カプセルトナー1は、トナー母粒子2と、トナー母粒子2の表面に形成される樹脂被覆層4とを含む。樹脂被覆層4は、トナー母粒子2の軟化温度における複素粘度の異なる複数の樹脂微粒子から成る。
トナー母粒子2は、結着樹脂および着色剤を含有し、さらにその他のトナー母粒子成分として離型剤、帯電制御剤などを含有してもよい。
結着樹脂としては、ポリエステル樹脂が挙げられ、通常、構成モノマーとして、2価のアルコール単量体および3価以上の多価アルコール単量体から選ばれる1種以上と、2価のカルボン酸単量体および3価以上の多価カルボン酸単量体から選ばれる1種以上とを用いて、縮重合によって得られるものが使用される。
着色剤としては、電子写真分野で常用される有機系染料、有機系顔料、無機系染料、無機系顔料などを使用できる。
離型剤としてはこの分野で常用されるものを使用でき、たとえば、パラフィンワックスおよびその誘導体、マイクロクリスタリンワックスおよびその誘導体などの石油系ワックス、フィッシャートロプシュワックスおよびその誘導体、ポリオレフィンワックス(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなど)およびその誘導体、低分子量ポリプロピリンワックスおよびその誘導体、ポリオレフィン系重合体ワックス(低分子量ポリエチレンワックスなど)およびその誘導体などの炭化水素系合成ワックス、カルナバワックスおよびその誘導体、ライスワックスおよびその誘導体、キャンデリラワックスおよびその誘導体、木蝋などの植物系ワックス、蜜蝋、鯨蝋などの動物系ワックス、脂肪酸アミド、フェノール脂肪酸エステルなどの油脂系合成ワックス、長鎖カルボン酸およびその誘導体、長鎖アルコールおよびその誘導体、シリコーン系重合体、高級脂肪酸などが挙げられる。なお、誘導体には、酸化物、ビニル系モノマーとワックスとのブロック共重合物、ビニル系モノマーとワックスとのグラフト変性物などが含まれる。ワックスの使用量は特に制限されず広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくは結着樹脂100重量部に対して0.2〜20重量部、さらに好ましくは0.5〜10重量部、特に好ましくは1.0〜8.0重量部である。
帯電制御剤としてはこの分野で常用される正電荷制御用および負電荷制御用のものを使用できる。正電荷制御用の帯電制御剤としては、たとえば、ニグロシン染料、塩基性染料、四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、アミノピリン、ピリミジン化合物、多核ポリアミノ化合物、アミノシラン、ニグロシン染料およびその誘導体、トリフェニルメタン誘導体、グアニジン塩、アミジン塩などが挙げられる。負電荷制御用の帯電制御剤としては、オイルブラック、スピロンブラックなどの油溶性染料、含金属アゾ化合物、アゾ錯体染料、ナフテン酸金属塩、サリチル酸およびその誘導体の金属錯体および金属塩(金属はクロム、亜鉛、ジルコニウムなど)、脂肪酸石鹸、長鎖アルキルカルボン酸塩、樹脂酸石鹸などが挙げられる。帯電制御剤は1種を単独で使用できまたは必要に応じて2種以上を併用できる。帯電制御剤の使用量は特に制限されず広い範囲から適宜選択できる。帯電制御剤は、トナー母粒子2中に含有させてもよく、後述のコーティング工程において樹脂微粒子からなる被覆層中に混ぜて使用してもよい。帯電制御剤を、トナー母粒子2中に含有させる場合、帯電制御剤は、結着樹脂100重量部に対して0.5〜3重量部であることが好ましい。
前述のように、樹脂被覆層4は複素粘度の異なる複数の樹脂微粒子から成るが、具体的には、トナー母粒子2の軟化温度における複素粘度が5.0×102Pa・s以上1.0×103Pa・s以下である第1樹脂微粒子と、トナー母粒子2の軟化温度における複素粘度が1.0×104Pa・s以上1.0×105Pa・s以下である第2樹脂微粒子とから成ることが好ましく、また、第1樹脂微粒子のトナー母粒子2の軟化温度における複素粘度をη1、前記第2樹脂微粒子の前記トナー母粒子の軟化温度における複素粘度をη2とした場合、複素粘度η1に対する複素粘度η2の比(η2/η1)が、10以上200以下であることが好ましい。
図2は、本発明の第1の実施形態であるカプセルトナーの製造方法を示す工程図である。本実施形態のカプセルトナーの製造方法は、トナー母粒子作製工程S1と、樹脂微粒子作製工程S2と、噴霧液体調製工程S3と、被覆工程S4とを含む。
ステップS1のトナー母粒子作製工程では、結着樹脂、着色剤およびその他のトナー母粒子成分を含むトナー母粒子2を作製する。
ステップS2の樹脂微粒子作製工程では、少なくとも樹脂を含む、複素粘度の異なる複数の樹脂微粒子を作製する。具体的には、前述の低粘度樹脂微粒子および高粘度樹脂微粒子を作製する。
ステップS3の噴霧液体調製工程では、トナー母粒子2、ならびに低粘度樹脂微粒子および高粘度樹脂微粒子(以下まとめて単に「樹脂微粒子」とも記載する)に噴霧することで、トナー母粒子2および樹脂微粒子を可塑化させて、トナー母粒子2と樹脂微粒子との付着力を増大させる噴霧液体を調製する。
ステップS4の被覆工程では、トナー母粒子2と樹脂微粒子との付着力を増大させる噴霧液体を用いて、トナー母粒子2に樹脂微粒子を付着させ融着させる。これによって、トナー母粒子2に樹脂微粒子で被覆させて、樹脂被覆層4を形成する。
樹脂微粒子の複素粘度の測定は、粘弾性測定装置(商品名:VAR−100測定装置、Rheologica Instruments社製)を用い、高さ1mmの錠剤に成型した、樹脂微粒子を構成する樹脂を25mm径のパラレルプレートにセットし、周波数1Hz、歪0.5の条件下で、昇温法を用いて70℃から毎分3℃で温度上昇させて150℃まで継続し、複素粘度を求めた。
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−100C、株式会社島津製作所製)において、荷重20kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えて試料1gがダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から押出されるように設定し、昇温速度毎分6℃で加熱し、ダイから試料の半分量が流出したときの温度を求め、軟化温度(Tm)とした。
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター社製)50mlに、カプセルトナー20mgおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム(分散剤、キシダ化学株式会社製)1mlを添加し、超音波分散器(商品名:UH−50、株式会社エスエムテー製)にて超音波周波数20kHzで3分間超音波分散処理したものを測定用試料とした。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター社製)を用い、アパーチャ径20μm、測定粒子数50000カウントの条件下にカプセルトナー粒子の粒径の測定を行い、得られた測定結果からカプセルトナー粒子の体積粒度分布を求め、求めた体積粒度分布からカプセルトナーの体積平均粒径(μm)を算出した。また、体積粒度分布における標準偏差を求めて、下記式(1)に基づいてカプセルトナーの変動係数(CV値、%)を算出した。
CV値(%)={体積粒度分布における標準偏差/体積平均粒径(μm)}×100
…(1)
ポリエステル樹脂(商品名:タフトン、花王株式会社製、ガラス転移温度60℃、軟化温度120℃)を85重量部、着色剤として銅フタロシアニン(C.I.ピグメントブルー15:3)を5重量部、離型剤(カルナウバワックス、東亜化成株式会社製、融点82℃)8重量部、帯電制御剤(商品名:ボントロンE84、オリエント化学工業株式会社製)2重量部をヘンシェルミキサーにて3分間混合分散し、トナー母粒子混合物を得た。得られたトナー母粒子混合物を、二軸押出機(商品名:PCM−30、株式会社池貝製)で溶融混練分散し、樹脂混練物を得た。
〈樹脂微粒子A〉
ポリエステル樹脂A(ガラス転移温度:58℃、軟化温度:100℃、重量平均分子量:12500、120℃における複素粘度:8.0×102[Pa・s])をメチルエチルケトンに溶解し、この溶液をアンモニア水溶液と混合して機械式分散機(商品名:クレアミックス(CLEARMIX)、エム・テクニック株式会社製)で乳化した。得られた乳化物からメチルエチルケトンを減圧溜去して、体積平均粒径が0.1μmである樹脂微粒子Aを得た。
ポリエステル樹脂Aの代わりに、ポリエステル樹脂B(ガラス転移温度:65℃、軟化温度:124℃、重量平均分子量:21400、120℃における複素粘度:4.0×104[Pa・s])を用いたこと以外は樹脂微粒子Aと同様にして、体積平均粒径が0.1μmである樹脂微粒子Bを得た。
ポリエステル樹脂Aの代わりに、ポリエステル樹脂C(ガラス転移温度:61℃、軟化温度:114℃、重量平均分子量:16600、120℃における複素粘度:5.0×103[Pa・s])を用いたこと以外は樹脂微粒子Aと同様にして、体積平均粒径が0.1μmである樹脂微粒子Cを得た。
ポリエステル樹脂Aの代わりに、ポリエステル樹脂D(ガラス転移温度:56℃、軟化温度:94℃、重量平均分子量:10300、120℃における複素粘度:4.5×102[Pa・s])を用いたこと以外は樹脂微粒子Aと同様にして、体積平均粒径が0.1μmである樹脂微粒子Dを得た。
ポリエステル樹脂Aの代わりに、ポリエステル樹脂E(ガラス転移温度:60℃、軟化温度:104℃、重量平均分子量:13100、120℃における複素粘度:1.2×103[Pa・s])を用いたこと以外は樹脂微粒子Aと同様にして、体積平均粒径が0.1μmである樹脂微粒子Eを得た。
ポリエステル樹脂Aの代わりに、ポリエステル樹脂F(ガラス転移温度:63℃、軟化温度:120℃、重量平均分子量:19000、120℃における複素粘度:9.5×103[Pa・s])を用いたこと以外は樹脂微粒子Aと同様にして、体積平均粒径が0.1μmである樹脂微粒子Fを得た。
ポリエステル樹脂Aの代わりに、ポリエステル樹脂G(ガラス転移温度:70℃、軟化温度:131℃、重量平均分子量:25300、120℃における複素粘度:1.2×105[Pa・s])を用いたこと以外は樹脂微粒子Aと同様にして、体積平均粒径が0.1μmである樹脂微粒子Gを得た。
ポリエステル樹脂Aの代わりに、ポリエステル樹脂H(ガラス転移温度:68℃、軟化温度:128℃、重量平均分子量:23800、120℃における複素粘度:1.0×105[Pa・s])を用いたこと以外は樹脂微粒子Aと同様にして、体積平均粒径が0.1μmである樹脂微粒子Hを得た。
ポリエステル樹脂Aの代わりに、ポリエステル樹脂I(ガラス転移温度:63℃、軟化温度:121℃、重量平均分子量:20500、120℃における複素粘度:1.0×104[Pa・s])を用いたこと以外は樹脂微粒子Aと同様にして、体積平均粒径が0.1μmである樹脂微粒子Iを得た。
樹脂微粒子A〜Iの物性を表1に示す。
実施例1では、低粘度樹脂微粒子として樹脂微粒子Aを用い、高粘度樹脂微粒子として樹脂微粒子Bを用いた。
低粘度樹脂微粒子および高粘度樹脂微粒子の種類、ならびに添加量を下記表2に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして実施例2〜7、および参考例1〜7のカプセルトナーを得た。
実施例8では、低粘度樹脂微粒子として樹脂微粒子Aを用い、高粘度樹脂微粒子として樹脂微粒子Bを用いた。
樹脂微粒子Aの添加量を5重量部から10重量部に変更し、樹脂微粒子Bを用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例1のカプセルトナーを得た。比較例1のカプセルトナーは、体積平均粒径が7.2μmであり、変動係数が25であった。
樹脂微粒子Bの添加量を5重量部から10重量部に変更し、樹脂微粒子Aを用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例2のカプセルトナーを得た。比較例2のカプセルトナーは、体積平均粒径が7.2μmであり、変動係数が26であった。
10重量部の樹脂微粒子Cを分散させて調製した10wt%懸濁液をスプレードライ乾燥機にて乾燥処理した。
以上のようにして得られた実施例、参考例および比較例のカプセルトナー100重量部に、シランカップリング剤で疎水化処理された平均一次粒径20nmのシリカ粒子0.7重量部および酸化チタン1重量部を混合した。さらにこの外添トナーと、体積平均粒径60μmのフェライトコアキャリアとを、2成分現像剤全量に対する外添トナーの濃度が7%になるように調整して混合し、トナー濃度7%の2成分現像剤を作製した。
〔定着性〕
市販複写機(商品名:MX−4500、シャープ株式会社製)を改造したものを用い、上記2成分現像剤による定着画像を作製した。まず、記録媒体である記録用紙(商品名:PPC用紙SF−4AM3、シャープ株式会社製)に、べた画像部(縦20mm、横50mmの長方形)を含むサンプル画像を未定着画像として形成した。この際、べた画像部におけるカプセルトナーの記録用紙への付着量が0.5mg/cm2となるよう調整した。次に、前記複写機の定着部を利用した外部定着器を用いて定着画像を作製した。定着プロセス速度は124mm/secとし、定着ローラの温度を130℃から5℃刻みで上げ、低温オフセットも高温オフセットも起こらない温度域を求め、その温度幅を定着非オフセット域とした。高温オフセットおよび低温オフセットとは、定着時にカプセルトナーが記録用紙に定着せずに、定着ローラに付着したまま定着ローラが一周した後に記録用紙に付着することと定義する。定着非オフセット域は、下記式(2)によって求めた。
定着非オフセット域(℃)=定着上限温度(℃)−定着下限温度(℃)…(2)
◎:非常に良好。定着非オフセット域が50℃以上である。
○:良好。定着非オフセット域が35℃以上50℃未満である。
△:やや不良。定着非オフセット域が25℃以上35℃未満である。
×:不良。定着非オフセット域が25℃未満である。
定着性の評価結果を表3に示す。
2 トナー母粒子
4 樹脂被覆層
Claims (3)
- 結着樹脂および着色剤を含むトナー母粒子と、トナー母粒子表面に形成された樹脂被覆層とを有するカプセルトナーの製造方法において、
回転撹拌手段と噴霧手段とを備える回転撹拌装置を用い、前記トナー母粒子と、前記トナー母粒子の軟化温度における複素粘度が5.0×10 2 Pa・s以上1.0×10 3 Pa・s以下である第1樹脂微粒子と、前記トナー母粒子の軟化温度における複素粘度が1.0×10 4 Pa・s以上1.0×10 5 Pa・s以下である第2樹脂微粒子とを、回転撹拌手段を回転させることによって流動させて、トナー母粒子表面に前記複数の樹脂微粒子を付着させる樹脂微粒子付着工程と、
前記回転撹拌手段の回転が継続されて、流動状態にある、前記複数の樹脂微粒子が付着したトナー母粒子に、トナー母粒子および前記複数の樹脂微粒子を可塑化させる液体である噴霧液体を前記噴霧手段から噴霧する噴霧工程と、
トナー母粒子に付着した前記複数の樹脂微粒子が軟化して膜化するまで前記回転撹拌手段の回転を継続させて、トナー母粒子表面に樹脂被覆層を形成する膜化工程とを含み、
前記第1樹脂微粒子の前記トナー母粒子の軟化温度における複素粘度をη 1 、前記第2樹脂微粒子の前記トナー母粒子の軟化温度における複素粘度をη 2 とした場合、複素粘度η 1 に対する複素粘度η 2 の比(η 2 /η 1 )が、10以上200以下であることを特徴とするカプセルトナーの製造方法。 - 前記樹脂微粒子付着工程は、前記第1樹脂微粒子と前記第2樹脂微粒子とを流動させて混合樹脂微粒子を得る第1混合工程と、
トナー母粒子と前記混合樹脂微粒子とを流動させて、トナー母粒子表面に混合樹脂微粒子を付着させる第2混合工程とを含むことを特徴とする請求項1に記載のカプセルトナーの製造方法。 - 前記第1混合工程で、前記混合樹脂微粒子全量に対して30重量%以上70重量%以下となるように前記第1樹脂微粒子を混合することを特徴とする請求項2に記載のカプセルトナーの製造方法。
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