JP4285289B2 - 電子写真用トナー及びその製造方法、電子写真用現像剤並びに画像形成方法 - Google Patents
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Description
また、定着器の表面材料を熱伝導の高いものとし、定着温度を低下させる方法も提案されている(特許文献5)。
したがって、充分な画像形成特性を備えるとともに、熱伝導度の高い定着部材を用いる画像形成にも用いうるトナーは今のところ得られていない。
(1)定着部材表面の熱伝導率が1W/mK以上である電子写真定着装置において定着される電子写真用トナーであって、前記電子写真用トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有し、コア部に結着樹脂として結晶性樹脂を含有するコアシェル構造、又は島部に結着樹脂として結晶性樹脂を含有する海島構造を有し、かつ前記電子写真用トナーの、1)抵抗値が5.0×1012Ω.cm以上であり、2)結晶性樹脂の融点+50℃での動的複素粘性率が3×103Pa.s以上であり、3)該結晶性樹脂の融点+10℃での動的複素粘性率が1×105Pa.s以下であることを特徴とする電子写真用トナー。
(3)トナー及びキャリアを含有し、前記トナーが定着部材表面の熱伝導率が1W/mK以上である電子写真定着装置において定着される電子写真用現像剤であって、前記トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有し、コア部に結着樹脂として結晶性樹脂を含有するコアシェル構造、又は島部に結着樹脂として結晶性樹脂を含有する海島構造を有し、かつ前記トナーの、1)抵抗値が5.0×1012Ω.cm以上であり、2)結晶性樹脂の融点+5 0℃での動的複素粘性率が3×103Pa.s以上であり、3)該結晶性樹脂の融点+10℃での動的複素粘性率が1×105Pa.s以下であることを特徴とする電子写真用現像剤。
本発明のトナーは、結着樹脂及び着色剤を含有し、さらに必要に応じてその他の添加剤を含有する。また、本発明のトナーは、コアシェル構造又は海島構造を有し、コア部又は島部に結着樹脂としての結晶性樹脂を含有する。結着樹脂中の結晶性樹脂は、トナーを加熱昇温すると、結晶性樹脂の融点において速やかな融解特性が得られ、電子写真用トナーの低温定着性が達成される。低温定着性には該結晶性樹脂の融点が60℃以上95℃以下であることが好ましく、更に65℃以上90℃以下であることがより好ましい。結晶性樹脂の融点を60℃〜95℃とした場合、ガラス転移点は室温以下となるために、結晶性樹脂の溶融時の粘度は、ガラス転移温度が50〜70℃の非結晶性樹脂に比較して同分子量では溶融粘度過少となりやすい。
したがって、例えば、従来の非結晶性樹脂よりもより高分子量化した結晶性樹脂を用いる、あるいは、イオン架橋(凝集合一法中に生成する結晶性樹脂分子鎖と金属イオン凝集剤によるイオン架橋等)によりトナーの溶融粘度を高粘度化させることが好ましい。これにより定着時のホットオフセットを防止することができる。結晶性樹脂の溶融粘度は100Pa.s以上が好ましく、より好ましくは500Pa.s以上である。また、溶融粘度の上限は低温定着性の点から10000Pa.s以下が好ましい。
抵抗値の測定は、4 gのトナー粉を圧縮成型し、円盤状のものを、高温高湿度(28℃・85%RH)下で10時間シーズニング後、体積抵抗を測定することで行う。
トナー抵抗値は、結晶性樹脂含有量、結晶性樹脂組成の極性基の量等を変更することにより調節可能である。
ホットオフセット防止には、該結晶性樹脂の融点+50℃でのトナーの動的複素粘性率が3×103Pa.s以上であることが必要である。より好ましくは7×103Pa.s以上である。前記動的複素粘性率の上限はコールドオフセットを考慮して 1×105Pa.s程度である。
また、結晶性樹脂が融点を越えたときに速やかに染み出し低温定着性を発揮するには、、結晶性樹脂の融点+10℃での動的複素粘性率が1×105Pa.s以下であることが必要である。より好ましくは5×104Pa.s以下である。前記動的複素粘性率の下限はホットオフセットを考慮して3×103Pa.s程度である。
動的複素粘性率の調節は、コア部又は島部とシェル部又は海部における結着樹脂の割合、結着樹脂特にコア部又は島部に含有される結晶性樹脂の分子量、結晶性樹脂の酸価、トナーを作る際の凝集・合一工程において用いる凝集剤の添加の有無、又はその種類、等を変えることにより可能である。
図1(A)中、曲線a、b、cは、分子量がそれぞれ異なる結晶性樹脂を用いた場合の温度と動的複素粘性率の関係を示す図で、結晶性樹脂の分子量が増大するに従い(曲線a、b、cにかかる矢印は分子量が増大する方向を示している)、動的複素粘性率が上昇することを示している。また、図1(A)中、η* 1は最低定着温度の動的複素粘性率の目安を、η* 2は、ホットオフセット発生時の粘度の目安を示し(図1(B)において同じ)、白抜きの矢印は結晶性樹脂の融点を示す。また、図1(A)中、曲線dは非結晶性樹脂を用いるトナーの場合を示す。
図1(B)中、曲線e、f、gは、用いる凝集剤の価数が異なるあるいは用いる凝集剤の量が異なる場合の、温度と動的複素粘性率の関係を示す図で、凝集剤の価数が増大するか、又は凝集剤の量が多くなるに従い(曲線e、f、gにかかる矢印は凝集剤の価数が増大する方向、又は凝集剤の量が多くなる方向を示している)、動的複素粘性率が上昇することを示している。また、図1(B)中、曲線hは非結晶性樹脂を用いるトナーの場合を示す。
図1(A)及び(B)が示すように、結晶性樹脂を用いるトナーでは、結晶性樹脂の分子量や凝集剤の価数又は量を制御することにより、容易に溶融後のトナーの動的複素粘性率をη* 1とη* 2の間におさめることができ、その結果、現像ラティチュードの広いトナーを得ることができる。また、最低定着温度も低い。これに対し、非結晶性樹脂を用いるトナーでは、広い温度範囲に亘り動的複素粘性率をη* 1とη* 2の間におさめることが容易でなく、また最低定着温度も高い。
結晶性樹脂を低温定着性のための結着樹脂として用いる場合、紙への接着性のために結晶性樹脂分子に極性が含まれることが好ましい。しかしながら、極性が含まれる結晶性樹脂でガラス転移温度が室温以下であるものは、樹脂の抵抗が低くなってしまい結果的にトナー帯電量不足となってしまう。この理由は定かではないが、ガラス転移温度が室温以下であるがために、結晶性樹脂分子はマクロには結晶の配列により運動を束縛されつつも、ミクロには樹脂中に含まれる非結晶部分等が分子運動でき、極性基を通じて、電荷を移動させてしまい、結果的に1014Ωcm以上程度の絶縁体であるガラス転移温度が室温以上の樹脂とは異なり、108Ωcm〜1013Ωcmの半導電性となり、電荷漏洩のために帯電量が不足してしまうと考えられる。
そのため、本発明のトナーは、前記のごときコアシェル構造又は海島構造とし、抵抗値の低い結晶性樹脂を抵抗値の高い材料(シェル部、海部)で覆うようにし、結晶性樹脂の表面露出を抑えた形態とすることにより帯電性を確保している。
樹脂としては、特に限定されないが、従来公知のトナー樹脂に用いられているビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂を用いることができる。また、以下で述べる非晶性樹脂が好ましく用いられる。
無機粉としては、特に限定されないが、トナーの帯電の環境安定性から表面に疎水化処理を行ったものが好ましく用いられる。
本発明のコアシェル構造トナー、海島構造トナー中の結晶性樹脂の割合は、低温定着性の観点から、30質量%以上が好ましく、50%以上がより好ましく、70質量%以上がさらにこのましい。また、トナー中における結晶性樹脂の上限は帯電性確保の観点から90% 以下が好ましい。
なお、トナーの内部構造は、TEMの断面観察等により観察できる。
結晶性樹脂の融点が過度に低温の場合は、トナーの保存時や使用時に、トナーがブロッキングを起こすおそれがある。また、結晶性樹脂の融点が過度に高温の場合は、低温定着性が達成されないおそれがある。
結晶性樹脂の融点は、JIS K 7121に示す入力補償示差走査熱量測定の融解ピーク温度として求めることができる。複数の融解ピークを示す場合は、その中の最大の融解ピークを融点と見なす。
ポリエステル系樹脂の具体例としては、ポリ−1,2−シクロプロペンジメチレンイソフタレート、ポリデカメチレンアジペート、ポリデカメチレンアゼレート、ポリデカメチレンオキサート、ポリデカメチレンセバケート、ポリデカメチレンサクシネート、ポリアイコサメチレンマロネート、ポリエチレン−p−(カルボフェノキシ)ブチレート、ポリエチレン−p−(カルボフェノキシ)ウンデカノエート、ポリエチレン−p−フェニレンジアセテート、ポリエチレンセバケート、ポリエチレンサクシネート、ポリヘキサメチレンカーボネート、ポリヘキサメチレン−p−(カルボフェノキシ)ウンデカノエート、ポリヘキサメチレンオキサレート、ポリヘキサメチレンセバケート、ポリヘキサメチレンスベレート、ポリヘキサメチレンサクシネート、ポリ−4,4−イソプロピリデンジフェニレンアジペート、ポリ−4,4−イソプロピリデンジフェニレンマロネート等が挙げられる。
離型剤としてはワックスが挙げられ、例えば、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等のパラフィンワックス;シリコーン樹脂、ロジン類、ライスワックス、カルナバワックス等が挙げられる。これらのワックスの融点は、40℃〜150℃が好ましく、60℃〜110℃がより好ましい。ワックスの使用量は、特に限定されないが、通常、電子写真用トナー中に、0.1質量%以上、好ましくは0.5質量%以上の濃度で使用される。但し、20質量%以下が好ましい。含有量が過度に少ないと、特にオイルレス定着において剥離不良となるおそれがある。ワックスの含有量が過度に多いと、トナーの流動性が悪化する等、カラー画質および信頼性を低下させるおそれがある。
コアシェル構造を有するトナーの第一の製造方法は、結晶性樹脂を含有する結着樹脂の微粒子分散液及び着色剤微粒子分散液を混合し、この混合液を前記結着樹脂のガラス転移温度又は融点以上の温度に加熱し、前記結着樹脂微粒子と着色剤微粒子とを凝集合一させる方法である。ここで「結晶性樹脂を含有する結着樹脂の微粒子分散液」の結着樹脂の中には、コアを形成する結着樹脂(結晶性樹脂を含む)とシェルを形成するシェル形成材料が含まれる。
この方法においては、コアを構成する結着樹脂としてシェル形成用材料よりも疎水性の高い材料を用いることが好ましい。疎水性の高い材料としては、スルホン酸基を分子骨格中に含まないか、あるいは、ごくわずかに含む結晶性樹脂、酸価が30mgKOH以下である結晶性樹脂等が挙げられる。より親水性の高いシェル形成樹脂としては、過硫酸アンモニウム等の水溶性のラジカル開始剤を用いて水系分散体として作製したビニル系の乳化重合粒子、強制乳化法にて水系分散体として作製された、芳香族系のポリエステル樹脂粒子等が有り、このような材料を用いることにより、凝集合一工程においてシェル形成用材料が凝集粒子の外側に移動し、容易にシェルを形成する。
本発明の電子写真用トナーとキャリアとを組み合わせて電子写真用現像剤を調製することができる。キャリアとしては、特に限定されないが、通常、鉄粉、フェライト、酸化鉄粉、ニッケル等の磁性体粒子;磁性体粒子を芯材としてその表面をスチレン系樹脂、ビニル系樹脂、エチル系樹脂、ロジン系樹脂、ポリエステル系樹脂、メチル系樹脂などの樹脂やステアリン酸等のワックスで被覆し、樹脂被覆層を形成させてなる樹脂被覆キャリア;結着樹脂中に磁性体微粒子を分散させてなる磁性体分散型キャリア等が挙げられる。中でも、樹脂被覆キャリアは、トナーの帯電性やキャリア全体の抵抗を樹脂被覆層の構成により制御可能となるため特に好ましい。電子写真用トナーとキャリアとの混合割合は、通常、キャリア100質量部に対して、トナー2〜10質量部である。また、現像剤の調製方法は、特に限定されないが、例えば、Vブレンダー等で混合する方法等が挙げられる。
前記のごときトナーあるいは現像剤を用い、以下の工程を有する画像形成方法によりトナー画像が形成される。即ち、本発明の画像形成方法は、像潜像保持体上に静電潜像を形成する工程と、静電潜像を現像剤担持体上に担持された本発明の現像剤を用いて現像する工程と、像潜像保持体上に形成されたトナー像を紙等の被転写体上に転写する工程と、被転写体上にトナー画像を熱定着する工程とを有し、前記熱定着が、熱伝導率が1W/mK以上である定着部材表面で行われることを特徴とする。
定着部材表面に用いられる材料は熱伝導率が1W/mK以上であり、この熱伝導率は従来から用いられているフッ素樹脂コートの熱伝導率よりも高いから、このような表面材料を備えた定着器による定着温度は、30〜40℃低下でき、例えば、融点70℃程度の結晶性樹脂を用いたトナーに用いる場合には、定着温度は100℃以下とすることができる。
熱伝導率が1W/mK以上である表面材料は、酸化アルミニウム皮膜やセラミックコートが好ましく挙げられる。これらの表面材料は耐磨耗性にも優れている。また、定着部材の表面には、必要に応じて、離型剤を供給する。
(1)樹脂の合成
1)結晶性樹脂A、結晶性樹脂B〜E
加熱乾燥した三口フラスコに、1,10‐ドデカン二酸98.0mol%、及びイソフタル酸ジメチル‐5‐スルホン酸ナトリウム2.0mol%の酸成分、および、1,9‐ノナンジオール99.5mol%と、触媒としてジブチルスズオキシド(酸成分に対し、0.014質量%)と、を入れた後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で6時間加熱を行った。その後、減圧下にて220℃まで徐々に昇温を行い4時間攪拌し、粘稠な状態となったところでGPCにて分子量を確認し、重量平均分子量23000になったところで、減圧を停止、空冷し結晶性ポリエステル樹脂Aを得た。得られたサンプルの樹脂酸価は10mgKOH/gであった。
同様にして、合成した樹脂B〜Eの融点、数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、酸価、溶融粘度を表1に示す。
予め、表1に記載した組成で、スチレン、n−ブチルアクリレート、β−カルボキシエチルアクリレート、1,10−デカンジオールジアクリレートを混合し、さらにドデカンチオール2.7部を加えて単量体混合液を調製した。次に、アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製ダウファックス)4部をイオン交換水550部と混合し、10分間ゆっくりと攪拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム6部を加えて溶解させ、アニオン性界面活性剤とイオン交換水との分散乳化液を調製した。続いて、このアニオン性界面活性剤とイオン交換水との分散乳化液50部を、予め調製した単量体混合液に投入し、反応容器系内の窒素置換を十分に行った後、70℃に昇温して、重合反応を5時間継続させ、ポリスチレン−アクリル樹脂(非晶性樹脂G)の乳化液ラテックスを調製した。得られた非晶性樹脂Gの重量平均分子量(Mw)及びガラス転移温度を表1に示した。
1)結晶性樹脂A〜E分散液
前記のようにして合成した結晶性樹脂A〜E100部及びイオン交換水900部をアンモニア水によりpH8に調整し、ユーロテック社乳化機キャビトロンCD1010を高温高圧型に改造した分散機を用いて、140℃で混合し、固形分濃度10%、結晶性樹脂分散液中の粒子の中心径0.4μmの分散液を調製した。
2)非晶性樹脂G分散液
前記のようにして合成した非晶性樹脂Gの乳化液ラテックスを、非晶性樹脂G分散液として使用した。非晶性樹脂G分散液の固形分濃度は42%、樹脂分散液中の粒子の中心径は0.195μmである。
1)結着樹脂微粒子分散液中の粒子の粒子径
レーザー回折式粒度分布測定装置((株)堀場製作所製LA−700)を用いて測定した。
2)樹脂の平均分子量
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)(TOYO SODA社製HLC−8120、カラムSuperH3000)を用い、溶媒テトラヒドロフラン(和光純薬製:GPC用THF)、カラムオーブン温度40℃、カラム流量毎分1ml、サンプル濃度0.5%、サンプル注入量0.1mlの条件で測定した。測定結果を、予め作成した検量線に基づき、標準ポリスチレン(TOYO SODA社製:標準ポリスチレン試料)に換算した平均分子量として求めた。
3)結晶性樹脂A〜Eの融点
示差走査熱量計(島津製作所社製:DSC60)を用い、サンプル量8g、昇温速度5℃/分の条件で測定し、得られたチャート紙に記録された融解ピークに相当する温度として求めた。なお、複数の融解ピークを示す場合は、その中の最大のピークに相当する温度を融点と見なした(単位:℃)。
4)非晶性樹脂Gのガラス転移温度
示差走査熱量計(島津製作所社製:DSC60)を用い、サンプル量8g、昇温速度5℃/分の条件で測定し、得られたチャート紙に記録された吸熱ピークにおける低温側の肩に相当する温度をガラス転移温度(Tg)とした(単位:℃)。
パラフィンワックス(日本精蝋(株)社製HNP−9、融点72℃)50部、イオン交換水950部、イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬社製)10部をホモジナイザー(IKA社ウルトラタラックスT50)を用いて、95℃において混合し、ワックス分散液を得た。ワックス分散液は、固形分濃度10%、中心径0.5μmである。
1)着色剤分散液1
シアン顔料(大日精化社製銅フタロシアニンC.I.Pigment Blue15:3)45部、イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬社製)5部、イオン交換水200部を混合して溶解し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックス)により10分間分散させ、中心粒径168nmの着色剤分散液1を得た。
2)着色剤分散液2
イエロー顔料(クラリアント社製、C.I.Pigment Yellow74)45部を使用する以外は、着色剤分散液1と同様な操作により、中心粒径148nmの着色剤分散液2を得た。
3)着色剤分散液3
マゼンタ顔料(大日精化社製、C.I.Pigment Red122)45部を使用する以外は、着色剤分散液1と同様な操作により、中心粒176nmの着色剤分散液3を得た。
4)着色剤分散液4
カーボンブラック(キャボット社製 リーガル330)30部を使用する以外は、着色剤分散液1と同様な操作により、中心径250nmの着色剤分散液4を得た。
(コア分散液の調製)
結晶性樹脂、着色剤及び離型剤の量が表2及び表3の各欄に示される値になるように、結晶性樹脂分散液、着色剤分散液及び離型剤分散液を秤りとり、丸型ステンレス製フラスコ中に投入し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて十分に混合・分散しながら、凝集剤を表2及び表3に記載のように添加した。その後、加熱用オイルバスにより丸型ステンレス製フラスコを攪拌しながら52℃で60分間加熱して凝集粒子分散液を調製した。次に、この凝集粒子分散液に水酸化ナトリウム水溶液(0.5モル/リットル)を添加し、系内のpHを7.5に調整した後、フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら80℃で1時間加熱した。
前記のコア分散液を室温迄冷却し、濾過した後、シェル部又は海部を形成する樹脂が表2及び表3に示される量になるように、固形分濃度40%のシェル形成樹脂(非晶性樹脂G)分散液を添加し、攪拌しながら、凝集剤を表2及び表3に記載のように添加し、53℃まで昇温加熱保持し5時間後に冷却した。
(洗浄)
イオン交換水で十分に洗浄し、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施した。さらに、分離した固形分を40℃のイオン交換水3リットル中に再分散し、300rpmで15分間攪拌した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施すという洗浄操作を、ろ液のpHが6.5〜7.5、電気伝導度10μS/cm以下となるまで繰り返した。ろ液のpH及び電気伝導度が所定の数値になったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりADVANTEC131ろ紙を用いて固液分離を行い、得られた固形分を、室温で12時間真空乾燥を行いトナー粒子を得た。
得られたトナーの抵抗、結晶性樹脂の融点+50℃及び+10℃における動的複素粘性率、粒度分布、粒径及び帯電量を表2に示す。
1)抵抗
4gのトナー粉を圧縮成型し、円盤状のものを、高温高湿度(28℃・85%RH)下で10時間シーズニング後、体積抵抗をアドバンテスト(株)製のR8340A高抵抗計を用いて、500V印加の条件で測定した。
2)動的複素粘性率
測定用のトナーサンプルを測定装置にセットする際に、セット温度をトナー中に含まれる結晶性樹脂の融点よりも10〜20℃高い温度とし、これを0℃まで冷却した後、昇温速度1℃/分で加熱し、10℃から1℃毎に昇温時の動的複素弾性率を測定した。
測定装置はレオメーター(レオメトリックサイエンティフィック社製:ARESレオメータ)を使用し、パラレルプレート(8mmφ)を用いて周波数1rad/秒の条件で、昇温測定を行った。
3)粒度分布
トナーの粒度分布はコールターカウンターTA−II型機(コールター社製)を用いて体積粒度を測定し、次式より求めた。
粒度分布={(D50%径/D84%径)+(D16%径/D50%径)}/2
尚、トナーの粒子径は体積粒度のD50%径を用いた。
4)粒径
トナーの粒度分布はコールターカウンターTA−II型機(コールター社製)を用いて体積粒度を測定した。
5)帯電量
定着性の評価の際に作成した静電荷像現像用トナー各1.5質量部と樹脂被覆されたフェライト粒子30質量部とをフタ付きのガラス瓶に秤量し、高温高湿下(温度28℃、湿度85%)、で24時間シーズニングした後、ターブラミキサーで5分間攪拌震盪した。この環境下のトナーの帯電量(μc)をブローオフ帯電量測定装置で測定した。
トナー母粒子それぞれに外添剤として100部に球状シリカ(平均1次粒径140nm、ゾルゲル法、ヘキサメチルジシラザン処理、球形度Ψ0.90)2.5部を加え、20Lヘンシェルミキサーで周速40m/s×10分間ブレンドし、その後ルチル型酸化チタン(1次粒径20nm、m)n−デシルトリメトキシシラン処理)1.2部を加え、更に周速40m/s×5分間ブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粒子を除去し、静電荷像現像用トナーを得た。
トナー7部と、樹脂被覆型キャリア93部とを混合し、電子写真用現像剤を製造した。樹脂被覆キャリアの組成は、カーボンブラック(R330:キャボット社製)0.2部を分散させたスチレン/メチルメタクリレート共重合体(成分比:90/10)2質量部をフェライト粒子(平均粒径:50μm)100部にコートしたものである。
前記(8)で製造した現像剤を用いて、最低定着温度、ホットオフセット発生温度を測定した。また、これらから定着ラティチュードを求めた。結果を表3に示す。
1)最低定着温度
本発明の画像形成方法を実施しうる画像形成装置(富士ゼロックス(株)社製Docuprint305を2成分トナー現像器に改造したもの)を用いて最低定着温度を測定した。この画像形成装置における定着ロールは、アルミロールコア表面にアルマイト皮膜を形成したものを用い、オイルロールにより、0.1mg/A4のシリコーンオイルを供給した。定着ロールの表面材料であるアルマイト皮膜の熱伝導率は30W/mKであった。
定着ロール表面温度が60℃から+5℃おきに定着を行った。ソリッド部のトナー量が0.5mg/cm2になるように調整し、定着像のほぼ中央になるように内側に折り目を入れ、定着像が破壊された部分をティッシュペーパーで拭い取り、白抜けした線幅を測定し、白抜けした線幅が0.5mm以下となる温度を最低定着温度とした。用紙は富士ゼロックス社製J紙を用いた。
2)ホットオフセット発生温度
前記1)と同じ画像形成装置を用いてホットオフセット発生温度を測定した。用紙上のソリッド画像部のロール周長1周後の部分を観察し、ホットオフセット目視で確認することで行い、オフセットが発生した温度をホットオフセット発生温度とした。
3)定着ラティチュード
定着ラティチュードはホットオフセット発生温度から最低定着温度を引いて求めた。
この例では、海島構造のトナーについて示す。
トナー中において、海部となる非結晶性樹脂G、島部となる結晶性樹脂、着色剤及び離型剤の合計量に対する結晶性樹脂、着色剤及び離型剤の各百分率が表2の各欄に示される値になるように、非結晶性樹脂G分散液、結晶性樹脂分散液、着色剤分散液及び離型剤分散液を秤りとり、丸型ステンレス製フラスコ中に投入し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて十分に混合・分散しながら、凝集剤を添加した。その後、加熱用オイルバスにより丸型ステンレス製フラスコを攪拌しながら52℃で60分間加熱して凝集粒子分散液を調製した。次に、この凝集粒子分散液に水酸化ナトリウム水溶液(0.5モル/リットル)を添加し、系内のpHを7.5に調整した後、フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら90℃で1時間加熱した。
イオン交換水で十分に洗浄し、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施した。さらに、分離した固形分を40℃のイオン交換水3リットル中に再分散し、300rpmで15分間攪拌した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施すという洗浄操作を、ろ液のpHが6.5〜7.5、電気伝導度10μS/cm以下となるまで繰り返した。ろ液のpH及び電気伝導度が所定の数値になったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりADVANTEC131ろ紙を用いて固液分離を行い、得られた固形分を、室温で12時間真空乾燥を行いトナー粒子を得た。
実施例1のコア分散液の調製において、結晶性樹脂AをBに変更し、凝集剤量を増やした以外は、実施例1と同様にしてコアシェル構造トナーを作製し、同様にして現像剤を製造した。
この例ではカラートナーについて示す。実施例1における着色剤であるカーボンブラックに代えてシアン顔料を用い、実施例1と同様にしてシアントナーを製造した。また、実施例1〜3と同様にして現像剤を製造した。
この現像剤を用いて、実施例1と同様にしてトナー特性と定着特性を測定した。結果を表4に示す。
実施例1のコア分散液の調製において、凝集剤種をポリ塩化アルミニウム0.3gから塩化カルシウム0.94gに変更し、シェル作製時のポリ塩化アルミニウム0.018gから0.03gに変更する他は、実施例1と同様にしてコアシェル構造トナーを作製し、同様にして現像剤を製造した。
実施例1において、コアの上にシェルを形成しない他は、実施例1と同様にしてトナー及び現像剤を作製した。
比較例5
実施例5において、トナー構成を表1のように変更する他は、海島構造のトナー及び現像剤を作製した。
Claims (4)
- 定着部材表面の熱伝導率が1W/mK以上である電子写真定着装置において定着される電子写真用トナーであって、前記電子写真用トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有し、コア部に結着樹脂として結晶性樹脂を含有するコアシェル構造、又は島部に結着樹脂として結晶性樹脂を含有する海島構造を有し、かつ前記電子写真用トナーの、1)抵抗値が5.0×1012Ω.cm以上であり、2)結晶性樹脂の融点+50℃での動的複素粘性率が3×103Pa.s以上であり、3)該結晶性樹脂の融点+10℃での動的複素粘性率が1×105Pa.s以下であることを特徴とする電子写真用トナー。
- 結晶性樹脂を含有する結着樹脂の微粒子分散液及び着色剤微粒子分散液を混合する工程、前記結着樹脂のガラス転移温度又は融点以上の温度に加熱し、前記結着樹脂微粒子と着色剤微粒子とを凝集合一する工程を有する、請求項1に記載のコアシェル構造を有する電子写真用トナーの製造方法。
- トナー及びキャリアを含有し、前記トナーが定着部材表面の熱伝導率が1W/mK以上である電子写真定着装置において定着される電子写真用現像剤であって、前記トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有し、コア部に結着樹脂として結晶性樹脂を含有するコアシェル構造、又は島部に結着樹脂として結晶性樹脂を含有する海島構造を有し、かつ前記トナーの、1)抵抗値が5.0×1012Ω.cm以上であり、2)結晶性樹脂の融点+50℃での動的複素粘性率が3×103Pa.s以上であり、3)該結晶性樹脂の融点+10℃での動的複素粘性率が1×105Pa.s以下であることを特徴とする電子写真用現像剤。
- 像潜像保持体上に静電潜像を形成する工程と、前記静電潜像を現像剤担持体上に担持されたトナー及びキャリヤとからなる現像剤を用いて現像し、トナー像を形成する工程と、前記像潜像保持体上に形成された前記トナー像を被転写体上に転写する工程と、前記被転写体上にトナー画像を熱定着する工程とを有する画像形成方法であって、前記トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有し、コア部に結着樹脂として結晶性樹脂を含有するコアシェル構造、又は島部に結着樹脂として結晶性樹脂を含有する海島構造を有し、かつ前記トナーの、1)抵抗値が5.0×1012Ω.cm以上であり、2)結晶性樹脂の融点+50℃での動的複素粘性率が3×103Pa.s以上であり、3)該結晶性樹脂の融点+10℃での動的複素粘性率が1×105Pa.s以下であり、また、前記熱定着は熱伝導率が1W/mK以上である定着部材表面で行われることを特徴とする画像形成方法。
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