JP2007248666A - トナー及び画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも重合体微粒子、着色剤微粒子、結晶性ポリエステル微粒子、及びワックス微粒子を凝集して微粒子凝集体を形成する工程及び該微粒子凝集体中の微粒子間の融着を起こさせる熟成工程を経て得られる乳化凝集法トナーにおいて、
該結晶性ポリエステルの重量平均分子量Mwが1000以上5000以下であり、
該ワックス成分は融点が45〜75℃のワックスであり、
該トナーのメタノール濡れ性における透過率50%のメタノール濃度(体積%)の値が30〜70%であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
該結晶性ポリエステルの重量平均分子量Mwが1000以上5000以下であり、
該ワックス成分は融点が45〜75℃のワックスであり、
該トナーのメタノール濡れ性における透過率50%のメタノール濃度(体積%)の値が30〜70%であることを特徴とするトナーに関する。
該現像工程は静電潜像担持体とトナー担持体表面に担持されているトナー層とが直接接触して現像が行われる一成分接触現像方式であり、
該トナーは、少なくとも重合体微粒子、着色剤微粒子、結晶性ポリエステル微粒子、及びワックス微粒子を凝集して微粒子凝集体を形成する工程及び該微粒子凝集体中の微粒子間の融着を起こさせる熟成工程を経て得られる乳化凝集法トナーであり、
該結晶ポエリエステルの重量平均分子量Mwが1000以上5000以下であり、
該ワックス成分は融点が45〜75℃のワックスであり、
該トナーのメタノール濡れ性における透過率50%のメタノール濃度(体積%)の値が30〜70%であることを特徴とする画像形成方法に関する。
ロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレレートなどの種々の顔料;アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、チオインジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアジン系、チアゾール系、キサンテン系などの各種染料;などが挙げられる。これらの着色剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記凝集粒子形成は、前記混合液中において凝集粒子を形成し凝集粒子分散液を調製するものである。前記凝集粒子は、例えばpH調整剤、凝集剤、安定剤を該混合液中に添加し混合し、温度、機械的動力等を適宜加えることにより該混合液中に形成することができる。
前記熟成工程は、前記凝集粒子を加熱して融着する工程である。熟成工程に入る前に、トナー粒子間の融着を防ぐため、前記pH調整剤、前記極性界面活性剤、前記非極性界面活性剤等を適宜投入することができる。
本発明の電子写真用トナーは、その表面が表面層によって覆われていてもよい。該表面層は、電子写真用トナー全体の力学特性、溶融粘弾性特性に大きな影響を与えないことが望ましい。例えば、非溶融、或いは高融点の表面層が電子写真用トナーを厚く覆っていると、結晶性ポリエステル樹脂を用いたことによる低温定着性を十分に発揮し得なくなる。従って、表面層の膜厚はできるだけ薄いことが望ましく、具体的には、0.001〜1μmの範囲内であることが好ましい。
THF不溶分(%)=(W2−W3)/(W1−W3−W4)×100
0.5Lのフラスコにテレフタル酸189g(0.975モル)と、1,9−ノナンジオール160.3g(1モル)と、5−スルホイソフタル酸ナトリウム7.4g(0.025モル)と、ジブチルスズオキシド0.4gとを入れ、窒素雰囲気下、機械撹拌にて180℃で5時間反応させ、続いて減圧下、220℃で縮合反応を行なった。
樹脂1の調製において、Mwが2600になったところで反応を止めることを除いて、樹脂1の調製と同様にして製造した。得られた樹脂についてGPCにより融点を測定したところ80℃であった。
樹脂1の調製において、Mwが4300になったところで反応を止めることを除いて、樹脂1の調製と同様にして製造した。得られた樹脂についてGPCにより融点を測定したところ88℃であった。
樹脂1の調製において、Mwが940になったところで反応を止めることを除いて、樹脂1の調製と同様にして製造した。得られた樹脂についてGPCにより融点を測定したところ71℃であった。
樹脂1の調製において、Mwが5800になったところで反応を止めることを除いて、樹脂1の調製と同様にして製造した。得られた樹脂についてGPCにより融点を測定したところ73℃であった。
1Lのフラスコに、テレフタル酸ジメチル(0.85mol)、イソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウム(0.14mol)、プロピレングリコール(1.4mol)、ジプロピレングリコール(0.4mol)、ジエチレングリコール(0.2mol)、及びジブチルスズオキシド(0.07g)を入れた後、上記と同様に反応を行った。
前記樹脂1の200部をテトラヒドロフラン250部に溶解し、水酸化カリウム5部をイオン交換水10部に溶解させ添加した。このテトラヒドロフラン溶液を室温で撹拌しながらイオン交換水1000部を滴下した。この混合溶液を約75℃に加温することによりテトラヒドロフランを除去し、平均粒径0.09μmの樹脂粒子分散液1を得た。
前記樹脂2の200部をテトラヒドロフラン250部に溶解し、水酸化カリウム5部をイオン交換水10部に溶解させ添加した。このテトラヒドロフラン溶液を室温で撹拌しながらイオン交換水1000部を滴下した。この混合溶液を約75℃に加温することによりテトラヒドロフランを除去し、平均粒径0.11μmの樹脂粒子分散液2を得た。
前記樹脂3の200部にイオン交換水1000部、水酸化カリウム5部と10%ドデシルベンゼンスルホン酸塩水溶液8部を加えた。90℃に加温しホモジナイザーを用いて10000rpmで撹拌し平均粒径0.18μmの樹脂粒子分散液3を得た。
前記樹脂4の200部にイオン交換水1000部、水酸化カリウム5部と10%ドデシルベンゼンスルホン酸塩水溶液8部を加えた。90℃に加温しホモジナイザーを用いて10000rpmで撹拌し平均粒径0.20μmの樹脂粒子分散液4を得た。
前記樹脂5の200部にイオン交換水1000部、水酸化カリウム5部と10%ドデシルベンゼンスルホン酸塩水溶液8部を加えた。90℃に加温しホモジナイザーを用いて10000rpmで撹拌し平均粒径0.19μmの樹脂粒子分散液5を得た。
前記樹脂6の200部にイオン交換水1000部、水酸化カリウム5部と10%ドデシルベンゼンスルホン酸塩水溶液8部を加えた。90℃に加温しホモジナイザーを用いて10000rpmで撹拌し平均粒径0.19μmの樹脂粒子分散液6を得た。
・エステル系ワックス(ステアリン酸テトラデシル:融点50.1℃) 50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC) 5部
・イオン交換水 200部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、平均粒径が0.51μmであるワックス成分を分散させてなるワックス成分粒子分散液を調製した。
・エステル系ワックス(パルミチン酸トリアコンチル:融点72.0℃) 50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC) 5部
・イオン交換水 200部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、平均粒径が0.52μmであるワックス成分を分散させてなるワックス成分粒子分散液を調製した。
・エステル系ワックス(パルミチン酸ドデシル:融点41.0℃) 50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC) 5部
・イオン交換水 200部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、平均粒径が0.49μmであるワックス成分を分散させてなるワックス成分粒子分散液を調製した。
・エステル系ワックス(メリシン酸ミリシル:融点90.5℃) 50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC) 5部
・イオン交換水 200部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、平均粒径が0.52μmであるワックス成分を分散させてなるワックス成分粒子分散液を調製した。
・カーボンブラック#40(三菱化成(株)製) 20部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC) 2部
・イオン交換水 78部
以上を混合し、サンドグラインダーミルを用いて分散した。この着色剤粒子分散液1における粒度分布を、粒度測定装置(堀場製作所製、LA−700)を用いて測定したところ、含まれる着色剤粒子の平均粒径は、0.21μmであり、また1μmを超える粗大粒子は観察されなかった。
・シアン顔料(P.B.15:3) 20部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC) 2部
・イオン交換水 78部
以上を混合し、サンドグラインダーミルを用いて分散した。この着色剤粒子分散液2における粒度分布を、粒度測定装置(堀場製作所製、LA−700)を用いて測定したところ、含まれる着色剤粒子の平均粒径は、0.18μmであり、また1μmを超える粗大粒子は観察されなかった。
・マゼンタ顔料(P.R.122) 20部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC) 2部
・イオン交換水 78部
以上を混合し、サンドグラインダーミルを用いて分散した。この着色剤粒子分散液3における粒度分布を、粒度測定装置(堀場製作所製、LA−700)を用いて測定したところ、含まれる着色剤粒子の平均粒径は、0.20μmであり、また1μmを超える粗大粒子は観察されなかった。
・イエロー顔料(P.Y.93) 20部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC) 2部
・イオン交換水 78部
以上を混合し、サンドグラインダーミルを用いて分散した。この着色剤粒子分散液4における粒度分布を、粒度測定装置(堀場製作所製、LA−700)を用いて測定したところ、含まれる着色剤粒子の平均粒径は、0.21μmであり、また1μmを超える粗大粒子は観察されなかった。
・ジ−アルキル−サリチル酸の金属化合物 20部
(帯電制御剤、ボントロンE−84、オリエント化学工業社製)
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC) 2部
・イオン交換水 78部
以上を混合し、サンドグラインダーミルを用いて分散した。この帯電制御粒子分散液 における粒度分布を、粒度測定装置(堀場製作所製、LA−700)を用いて測定したところ、含まれる帯電制御粒子の平均粒径は、0.22μmであり、また1μmを超える粗大粒子は観察されなかった。
・スチレン 340部
・ジビニルベンゼン 0.01部
・nブチルアクリレート 60部
・アクリル酸 6部
・ドデカンチオール 24部
以上を混合溶解したものを非イオン性界面活性剤ノニポール6部、アニオン性界面活性剤10部をイオン交換水550gに溶解したものにフラスコ中で分散、乳化しゆっくりと混合しながら、過硫酸アンモニウム4部を溶解したイオン交換水50部を投入し、窒素置換をおこなった。そののちフラスコを撹拌しながら内容物が70℃になるまで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続した。これによりカプセル用樹脂分散液を得た。
カプセル用分散液1の調製においてジビニルベンゼンの添加量を3.2部に変更することを除いて、カプセル用分散液1の調製と同様にして製造した。
カプセル用分散液1の調製においてジビニルベンゼンの添加量を3.6部に変更することを除いて、カプセル用分散液1の調製と同様にして製造した。
カプセル用分散液1の調製においてジビニルベンゼンを添加しないことを除いて、カプセル用分散液1の調製と同様にして製造した。
カプセル用分散液1の調製においてジビニルベンゼンの添加量を4.8部に変更することを除いて、カプセル用分散液1の調製と同様にして製造した。
<混合液調製>
・樹脂粒子分散液1 360部
・着色剤分散液1 40部
・ワックス成分分散液1 70部
以上を、撹拌装置,冷却管,温度計を装着した1リットルのセパラブルフラスコに投入し撹拌した。この混合液を1N−水酸化カリウムを用いてpH=5.2に調整した。
この混合液に凝集剤として、10%塩化ナトリウム水溶液2部を滴下し、加熱用オイルバス中でフラスコ内を撹拌しながら50℃まで加熱した。この温度の時、樹脂粒子分散液1の3部と帯電制御剤粒子分散液の10部を加え、30分保持した。その後カプセル用分散液1を15部ゆっくりと添加し、55℃まで加温して30分保持した。
その後、ここに15%ドデシルベンゼンスルホン酸塩水溶液70部をゆっくりと添加し、液温を80℃に加温し、5時間保持した。冷却後、ろ過、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥してブラックのトナー母体1を得た。トナー母体1の平均粒子径は約6.8μmであった。このトナー1000部に対し、BET比表面積の値が200(m2/g)の疎水性シリカ1.7部をヘンシェルミキサーで外添してトナーAを得た。トナーAに関しての物性値を表1に示す。
トナー製造例1の樹脂粒子分散液1を樹脂粒子分散液2とし、ワックス成分分散液1をワックス成分分散液2とし、カプセル用分散液1をカプセル用分散液2に変更すること以外は同様にしてトナーBを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例2の樹脂粒子分散液2を樹脂粒子分散液3にし、カプセル用分散液1をカプセル用分散液3に変更すること以外は同様にしてトナーCを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例3のカプセル用分散液3をカプセル用分散液4に変更することを除いては同様にしてトナーDを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例3のカプセル用分散液3をカプセル用分散液5に変更すること以外は同様にしてトナーEを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例1の樹脂粒子分散液1を樹脂粒子分散液4に変更すること以外は同様にしてトナーaを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例1の樹脂粒子分散液1を樹脂粒子分散液5に変更すること以外は同様にしてトナーbを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例1のワックス成分分散液1をワックス成分分散液3に変更すること以外は同様にしてトナーcを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例1のワックス成分分散液1をワックス成分分散液4に変更すること以外は同様にしてトナーdを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例1において融着工程の時間を1時間に変更することを除いてトナーの製造例1と同様にしてトナーeを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例1において融着工程の時間を30時間に変更することを除いてトナーの製造例1と同様にしてトナーfを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例1の樹脂粒子分散液1を樹脂粒子分散液6に変更すること以外は同様にしてトナーgを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例1において、着色剤粒子分散液1を着色剤粒子分散液2に変更すること以外は実施例1と同様にして(シアン)トナーFを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例1において、着色剤粒子分散液1を着色剤粒子分散液3に変更すること以外は実施例1と同様にして(マゼンタ)トナーGを得た。物性については表1に示す。
トナー製造例1において、着色剤粒子分散液1を着色剤粒子分散液4に変更すること以外は実施例1と同様にして(イエロー)トナーHを得た。物性については表1に示す。
本実施例には、画像形成装置として図5に示す市販のモノクロプリンターの改造機を用いた。改造した点を以下に示す。
初期、5千枚、及び1万枚現像後のトナー担持体上コートスジの状態を目視で評価した。
A:未発生
B:わずかに傷の発生が見られるが、画像への影響はない
C:はっきりとスジがあるが、画像への影響が少ない
D:はっきりとスジがあり、縦スジ状の画像欠陥を生じる
初期、5千枚、及び1万枚現像後に「リフレクトメータ」(東京電色社製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度と転写紙の白色度の差から、カブリ濃度(%)を算出し、画像カブリを評価した。
A:1.5%未満
B:1.5%以上、2.5%未満
C:2.5%以上、4.0%未満
D:4.0%以上
定着こすり試験として、A4の複写機用普通紙(105g/m2)に単位面積あたりのトナー質量を1.0mg/cm2になるように調整し、濃度測定用の10mm×10mmベタ画像を有する画像を出力し、得られた定着画像を50g/cm2の加重をかけたシルボン紙で5回摺擦し、摺擦後の画像濃度低下率から以下に基づいて評価した。画像濃度はマグベス販社濃度計RD918を使用した。
A:1%未満
B:1%以上、5%未満
C:5%以上、10%未満
D:10%以上
厚めの転写紙(105g/m2、A4サイズ紙)にベタ画像(サイズ:2cm×5cm、トナーの載り量:0.8mg/cm2)をプリントアウトした際に画像上に発生した画像剥れの個数により評価した。
A:未発生
B:1箇所以上、5箇所以下
C:6箇所以上、10箇所以下
D:11箇所以上(或いは、直径2mm以上の画像剥れが発生)
プリントアウト試験終了後、回転加熱部材表面への残留トナーの固着の様子とプリントアウト画像への影響を目視で評価した。
A:トナーの固着は未発生
B:紙粉による汚染や端部へのトナーの固着が見られたが、定着画像への影響は軽微である
C:紙粉による汚染や端部へのトナーの固着によりプリントアウト画像の裏面に軽微なトナー汚れが発生しているものの、定着画像への影響は殆ど見られない
D:トナー固着による定着画像への影響やプリントアウト試験中にプリントアウト画像の巻付きが発生
現像剤としてトナーBを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、各項目において良好な結果が得られた。評価結果を表2に示す。
現像剤としてトナーCを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、各項目において概ね良好な結果が得られた。評価結果を表2に示す。
現像剤としてトナーDを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、各項目において概ね良好な結果が得られた。評価結果を表2に示す。
現像剤としてトナーEを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、各項目において概ね良好な結果が得られた。評価結果を表2に示す。
現像剤としてトナーaを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、1万枚のプリントアウト試験時に現像スジとカブリの著しい悪化が見られた。評価結果を表2に示す。
現像剤としてトナーbを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、初期に画像剥れの著しい悪化が見られたので、評価を中止した。評価結果を表2に示す。
現像剤としてトナーcを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、5千枚時のプリントアウト試験時に現像スジとカブリが悪化したため評価を中止した。評価結果を表2に示す。
現像剤としてトナーdを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、初期に画像摩擦性の著しい悪化が見られたので、評価を中止した。評価結果を表2に示す。
現像剤としてトナーeを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、初期に回転加熱部材の著しい悪化が見られたので、評価を中止した。評価結果を表2に示す。
現像剤としてトナーfを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、初期に現像スジの著しい悪化が見られたので、評価を中止した。評価結果を表2に示す。
現像剤としてトナーgを用いることを除いて実施例1と同様にして評価を実施した。その結果、初期に画像摩擦性と画像剥れの著しい悪化が見られたので、評価を中止した。評価結果を表2に示す。
画像形成方法として図3に示すフルカラー画像形成装置を用いて評価を行った。トナーは以下の順番で画像形成を行い、プリントアウト試験を実施した。
第1画像形成部にはトナーH(イエローステーション)
第2画像形成部にはトナーG(マゼンタステーション)
第3画像形成部にはトナーF(シアンステーション)
第4画像形成部にはトナーA(ブラックステーション)
Claims (7)
- 少なくとも重合体微粒子、着色剤微粒子、結晶性ポリエステル微粒子、及びワックス微粒子を凝集して微粒子凝集体を形成する工程及び該微粒子凝集体中の微粒子間の融着を起こさせる熟成工程を経て得られる乳化凝集法トナーにおいて、
該結晶ポエリエステルの重量平均分子量Mwが1000以上5000以下であり、
該ワックス成分は融点が45〜75℃のワックスであり、
該トナーのメタノール濡れ性における透過率50%のメタノール濃度(体積%)の値が30〜70%であることを特徴とするトナー。 - 該結晶性ポリエステルの重量平均分子量Mwが1000以上3000以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該トナーのテトラヒドロフラン(THF)不溶分が0.01〜20.00質量%であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 少なくとも、外部より帯電部材に電圧を印加し、静電潜像担持体に帯電を行う帯電工程と;帯電された静電潜像担持体に静電潜像を形成する潜像形成工程と;トナー担持体に担持されたトナーにより静電潜像を現像してトナー画像を静電潜像担持体上に形成する現像工程と;静電潜像担持体上のトナー画像を中間転写体を介して、又は介さずに転写材に転写する転写工程と;転写材上のトナー画像を加熱加圧手段により定着する定着工程とを有する画像形成方法において、
該現像工程は静電潜像担持体とトナー担持体表面に担持されているトナー層とが直接接触して現像が行われる一成分接触現像方式であり、
該トナーは、少なくとも重合体微粒子、着色剤微粒子、結晶性ポリエステル微粒子、及びワックス微粒子を凝集して微粒子凝集体を形成する工程及び該微粒子凝集体中の微粒子間の融着を起こさせる熟成工程を経て得られる乳化凝集法トナーであり、
該結晶ポエリエステルの重量平均分子量Mwが1000以上5000以下であり、
該ワックス成分は融点が45〜75℃のワックスであり、
該トナーのメタノール濡れ性における透過率50%のメタノール濃度(体積%)の値が30〜70%であることを特徴とする画像形成方法。 - 該結晶性ポリエステルの重量平均分子量Mwが1000以上3000以下であることを特徴とする請求項4に記載の画像形成方法。
- 該トナーのテトラヒドロフラン(THF)不溶分が0.01〜20.00質量%であることを特徴とする請求項4又は5に記載の画像形成方法。
- 該加熱加圧手段は支持体に固定支持させた加熱体を内部に有し、該加熱体に圧接されながら移動駆動する円筒状の耐熱性エンドレス回転体を回転部材とし、該エンドレス回転体を加熱加圧することを特徴とする請求項4乃至6のいずれかに記載の画像形成方法。
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