CN114736566B - 超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层及涂层制备方法 - Google Patents

超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层及涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法。首先，将光学透明的低表面能聚合物聚P(VDF‑HFP)、疏水纳米二氧化硅、抗紫外线吸收剂、光稳定剂和抗氧化剂混合分散在溶剂中形成聚合物/微纳米颗粒分散液；然后将热致变色相变微胶囊水分散液逐滴加入聚合物/微纳米颗粒分散液中，使其发生相分离形成复合溶胶液；最后将复合溶胶液刮涂、喷涂或浇铸于基材上干燥，即可获得表面微纳粗糙结构的聚合物/微纳米球有机/无机复合多孔涂层。所制备的涂层在高温下呈现白色对太阳光高反射，并发射中红外进行辐射降温；在低温下呈现彩色对太阳光进行吸收升温。本发明在户外放置具有良好的防污自清洁性能，制备工艺简单，可量产。

Description

超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层及涂层制备方法
技术领域
本发明属于辐射降温材料技术领域，涉及一种超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层，本发明还涉及上述涂层的制备方法。
背景技术
近年来，全球变暖问题日益严峻，传统降温技术带来的能源消耗及温室效应不断加剧。辐射降温材料是一种零能耗的制冷技术，即使在太阳光直射下仍能保持低于环境温度而不消耗能量，展现出优异的降温效果，从而成为能源环境制冷材料研究领域的一个关注热点。其通过8～13μm波段的“大气透明窗口”将热量以电磁波的方式发射到寒冷的外太空，并有效的反射太阳光(0.25-2.5μm)从而在太阳直射下也能使材料的温度远低于环境温度。
目前所设计的辐射降温材料虽成功实现了夏季日间的降温效果，但这类材料的具有固定太阳光反射性能和热红外发射性，降温系统是静态的，不能随着外界温度的变化而调节温度，其在寒冷的冬季也会产生不必要的降温，从而加剧供暖能耗。因此开发一种随温度自适应的辐射降温材料在夏季进行降温冬季进行加热从而实现全季节的智能调温具有非常重要的意义。
在现有的技术中，中国专利CN 109989002 A公开了一种HfO2/VO2/HfO2三明治结构智能窗薄膜及其制备方法，其通过在无碱玻璃上沉积一层HfO2缓冲层，再沉积VO2薄膜，最后沉积一层HfO2增透层。从而得到三明治结构智能窗薄膜，其可以保证二氧化钒薄膜具有较高太阳能调节效率。中国专利CN 212583532 U公开了水凝胶智能窗装置，装置前端设置有前玻璃盖板，玻璃盖板一侧安装有中间注入层，注入有羟丙基纤维素溶液，装置中间注入层一侧设置有后玻璃盖板上端设置有PVC密封胶条。充分利用羟丙基纤维素这一物质的热致变色特点从而对太阳光入射进行调节。虽然上述这些技术可在一定程度上实现智能调温，但是主要用于透明基材，并且结构复杂或者封装要求高，不利于大面积的建筑应用。
此外，这些技术均未考虑户外环境对材料降温或升温效果的影响，如雨水对材料寿命的影响、水浸渍对材料光学性能的影响和空气中灰尘污染物对材料光学性能耐久性的影响等。超疏水材料使得水滴在其表面的接触角大于150°，在其表面易于滚动并带走污物，可实现材料表面的自主清洁，能避免材料表面的沾污，阻止雨水对材料表面的浸渍，从而解决材料户外光学耐久性不佳的问题。因此，开发可自清洁的并且能够根据外界环境温度进行加热或降温的廉价、可大面积、环境有好的智能材料具有重要的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，采用该方法制备的涂层工艺简单，能够大规模量产。
本发明的另一个目的是提供一种超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层。
本发明所采用的第一种技术方案是，超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，将P(VDF-HFP)、疏水SiO2、抗紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂共混在溶剂丙酮中形成有机-无机复合分散液；
步骤2，将不同颜色的热致变色相变微胶囊分散到水中，形成热致变色相变微胶囊分散液；
步骤3，向步骤1所得的有机-无机复合分散液中逐滴加入步骤2所得的热致变色相变微胶囊分散液使有机-无机复合分散液发生相分离形成复合溶胶液；
步骤4，将步骤3所得的复合溶胶液刮涂、喷涂或浇铸于基材上干燥，获得具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构的涂层。
本发明第一种技术方案的特点还在于：
步骤1中，所述抗紫外线吸收剂为UV-329(2-(2'-羟基-5'-特辛基苯并三唑))；所述光稳定剂为Tinuvin 770(双2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯；所述抗氧化剂为Irganox 1010四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸丁季戊四醇酯。
步骤1中，P(VDF-HFP)与丙酮的质量比为1:(8～10)、P(VDF-HFP)与疏水SiO2的质量比为2:(0.1～0.26)、抗紫外线吸收剂的含量为0.5％～3％、光稳定剂的含量为0.5％～3％、抗氧化剂的含量为0.5％～3％。
步骤2中，热致变色相变微胶囊与水的质量比为0.04％～11％。
步骤3中，热致变色相变微胶囊水分散液为体系的非溶剂，加入方式为控制滴加速度每隔15s逐滴加入0.05ml热致变色相变微胶囊分散液，形成复合溶胶液。
P(VDF-HFP)与热致变色相变微胶囊分散液的质量比为2:(1.8～3.0)，热致变色相变微胶囊的含量为1％～6％。
步骤4中，复合溶胶在常温下进行刮涂、喷涂、浇铸，常温环境干燥3～5h。
本发明采用的第二种技术方案为，超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层，涂层在大于28℃的温度下对太阳光反射率为89.3％～95.9％，在中红外处的发射率为89.9％～95.8％；涂层在小于10℃的温度下在太阳光可见光部分的吸收率为30.6％～70.3％，所述涂层表面上的水滴接触角为151.3°～164.2°，滚动角为0.3°～9.1°。
本发明的有益效果是，本发明利用热致变色相变微胶囊分散液诱导低表面能中红外高发射聚合物P(VDF-HFP)与疏水SiO2发生相分离获得复合溶胶液，其在室温下干燥获得具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构，同时表面具有微纳粗糙结构的超疏水辐射降温性能可调的复合涂层，其中改性剂(抗紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂)保证了光学性能可调的户外耐受性，实验操作均在常温常压条件下进行，可大面积制备；所获得的涂层可根据外界温度变化自主调节太阳光谱的反射/吸收从而实现辐射降温性能的调节。操作工艺简单，适合大面积生产，具有非常广阔的应用前景，为节省电力资源，减缓全球变暖有重要意义。
附图说明
图1(a)、(b)是本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的结构示意图；
图2为本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法中实施例3获得的超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的表面的形貌及水滴接触角图；
图3为本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法中实施例3获得的超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层在不同温度下的太阳光反射率图。
图中，10.表面微纳粗糙结构，20.聚合物/微纳米球有机/无机复合多孔涂层，21.疏水SiO2，22.热致变色相变微胶囊，23.共混剂。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，将聚合物P(VDF-HFP)、疏水SiO221、将共混剂23(共混剂23包括抗紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂)混在溶剂丙酮中形成有机-无机复合分散液；然后，将热致变色相变微胶囊22分散在水溶液中并向有机-无机复合分散液中逐滴加入发生相分离形成复合溶胶；最后，将复合溶胶液刮涂、喷涂或浇铸于基材上干燥，即可获得具有表面微纳粗糙结构10的聚合物/微纳米球有机/无机复合多孔涂层20，如图1所示。本发明所制备的涂层在高温下(大于28℃)如图1(a)呈现白色反射率高达95.9％对太阳光进行高反射，并发射中红外进行辐射降温，中红外发射率达95.8％；从而使薄膜下表面物体温度下降，表现出良好的降温效果。在低温下(小于10℃)如图1(b)呈现彩色对太阳光进行吸收升温，吸收率达55.6％，且可根据外界温度变化进行多次可逆转变。该涂层表面的水滴接触角高达162.6°，滚动角最低可达0.3°，具有良好的防污自清洁性能。
本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将P(VDF-HFP)、疏水SiO2、将共混剂(共混剂23包括抗紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂)混合在溶剂丙酮中中常温搅拌3～5h至均匀分散，形成有机-无机复合分散液；
P(VDF-HFP)与丙酮的质量比为1:(8～10)，P(VDF-HFP)与疏水SiO2的质量比为2:(0.1～0.26)、抗紫外线吸收剂的含量为0.5％～3％、光稳定剂的含量为0.5％～3％、抗氧化剂的含量为0.5％～3％。
P(VDF-HFP)与丙酮的质量比为1:(8～10)、P(VDF-HFP)与疏水SiO2的质量比为2:(0.1～0.26)、抗紫外线吸收剂的含量为0.5％～3％、光稳定剂的含量为0.5％～3％、抗氧化剂的含量为0.5％～3％。
抗紫外线吸收剂为UV-329(2-(2'-羟基-5'-特辛基苯并三唑))、光稳定剂Tinuvin770(双2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯为受阻胺型光稳定剂、抗氧化剂Irganox 1010四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸丁季戊四醇酯为多元受阻酚抗氧化剂。
步骤2，将不同颜色热致变色相变微胶囊22分散到水中，常温搅拌15min至混合均匀，形成热致变色相变微胶囊分散液；
热致变色相变微胶囊为电子转移型有机化合物体系制备的可逆感温变色微米级胶囊，其颗粒形状为球形，平均直径在2～7μm，其变色效果选为高温下白色，低温下有色，变温区间依据实际需要设定为25～30℃，颜色可为红、橙、黄、绿、青、蓝、紫、黑及其复配色。热致变色相变微胶囊与水的质量比为0.04％～11％。
步骤3，向有机-无机复合分散液中逐滴加入热致变色相变微胶囊分散液使有机-无机复合分散液发生相分离在一定温度下形成复合溶胶液；
热致变色相变微胶囊分散液为体系的非溶剂，加入方式为控制其滴加速度每隔15s逐滴加入0.05ml热致变色相变微胶囊分散液，形成复合溶胶液。
P(VDF-HFP)与热致变色相变微胶囊分散液的质量比为：2:(1.8～3.0)，热致变色相变微胶囊的含量为1％～6％。
步骤4，将所得复合溶胶液刮涂、喷涂或浇铸于基材上干燥，获得具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构的涂层。复合溶胶在室温进行刮涂、喷涂浇铸，室温环境干燥3～5h。将得到的复合溶胶在室温刮涂、喷涂浇铸在基材表面，室温环境干燥3～5h即可获得具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构涂层。
本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层，在高温下(大于28℃)对太阳光反射率为89.3％～95.9％，在中红外处的发射率为89.9％～95.8％，低温下(小于10℃)在太阳光可见光部分的吸收率最高为30.6％～70.3％，其表面上的水滴接触角为151.3°～164.2°，滚动角为0.3°～9.1°。
实施例1
本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，首先称取2.0g的P(VDF-HFP)、0.1g的疏水SiO2、0.06g抗紫外线吸收剂、0.06g光稳定剂、0.06g抗氧化剂溶解在17g丙酮溶液中，常温搅拌3.5h至混合均匀得到有机-无机复合分散液，备用；
步骤2，称取0.08g蓝色热致变色相变微胶囊分散在8.8g水中，常温搅拌15min至混合均匀得到热致变色相变微胶囊分散液，备用；
步骤3，将2.2g热致变色相变微胶囊分散液以每隔15s滴加0.05ml的速度在搅拌情况下逐滴加至有机-无机复合分散液中，形成复合溶胶液；
步骤4，将得到的复合溶胶液刮涂在铝板上，在室温下干燥3.5h，直至溶剂与水完全挥发后，即可得到具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构的涂层。
该超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层在高温下(大于28℃)呈现白色对太阳光反射率为93.2％，并且在中红外处的发射率为94.8％；低温下(小于10℃)呈现蓝色对太阳光吸收率最高为30.6％，其表面水滴接触角为151.3°，滚动角为9.1°。
实施例2
本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取2.0g的P(VDF-HFP)、0.18g的疏水SiO2、0.01g抗紫外线吸收剂、0.01g光稳定剂、0.01g抗氧化剂溶解在16g丙酮溶液中，常温搅拌3h至混合均匀得到有机-无机复合分散液，备用；
步骤2，称取0.32g红色热致变色相变微胶囊分散在10.4g水中，常温搅拌15min至混合均匀得到热致变色相变微胶囊分散液，备用；
步骤3，将2.6g热致变色相变微胶囊分散液以每隔15s滴加0.05ml的速度在搅拌情况下逐滴加至有机-无机复合分散液中，形成复合溶胶液；
步骤4，将得到的复合溶胶液刮涂在铝板上，在室温下干燥4h，直至溶剂与水完全挥发后，即可得到具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构涂层。
该超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层在高温下(大于28℃)呈现白色对太阳光反射率为93.8％，并且在中红外处的发射率为95.1％；低温下(小于10℃)呈现红色对太阳光吸收率最高为51.2％，其表面水滴接触角为161.9°，滚动角为1.2°。
实施例3
本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，首先称取2.0g的P(VDF-HFP)、0.18g的疏水SiO2、0.03g抗紫外线吸收剂、0.03g光稳定剂、0.03g抗氧化剂溶解在17g丙酮溶液中，常温搅拌3h至混合均匀得到有机-无机复合分散液，备用；
步骤2，称取0.32g蓝色热致变色相变微胶囊分散在8.8g水中，常温搅拌15min至混合均匀得到热致变色相变微胶囊分散液，备用；
步骤3，将2.2g热致变色相变微胶囊分散液以每隔15s滴加0.05ml的速度在搅拌情况下逐滴加至有机-无机复合分散液中，形成复合溶胶液；
步骤4，将得到的复合溶胶液刮涂在玻璃板上，在室温下干燥3h，直至溶剂与水完全挥发后，即可得到具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构涂层。
该超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层在高温下(大于28℃)呈现白色对太阳光反射率为95.9％，并且在中红外处的发射率为95.8％；低温下(小于10℃)呈现蓝色对太阳光吸收率最高为55.6％，其表面水滴接触角为162.6°，滚动角为0.3°。
实施例4
本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取2.0g的P(VDF-HFP)、0.14g的疏水SiO2、0.03g抗紫外线吸收剂、0.03g光稳定剂、0.03g抗氧化剂溶解在17.5g丙酮溶液中，常温搅拌3.5h至混合均匀得到有机-无机复合分散液，备用；
步骤2，称取0.32g黑色热致变色相变微胶囊分散在4.8g水中，常温搅拌15min至混合均匀得到热致变色相变微胶囊分散液，备用；
步骤3，将1.2g热致变色相变微胶囊分散液以每隔15s滴加0.05ml的速度在搅拌情况下逐滴加至有机-无机复合分散液中，形成复合溶胶液；
步骤4，将得到的复合溶胶液刮涂在铝板上，在室温下干燥3.5h，直至溶剂与水完全挥发后，即可得到具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构涂层。
该超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层在高温下(大于28℃)呈现白色对太阳光反射率为91.3％，并且在中红外处的发射率为94.5％；低温下(小于10℃)呈现黑色对太阳光吸收率最高为51.2％，其表面水滴接触角为153.3°，滚动角为8.9°。
实施例5
本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取2.0g的P(VDF-HFP)、0.22g的疏水SiO2、0.05g抗紫外线吸收剂、0.05g光稳定剂、0.05g抗氧化剂溶解在20g丙酮溶液中，常温搅拌3.5h至混合均匀得到有机-无机复合分散液，备用；
步骤2，称取0.56g蓝色热致变色相变微胶囊分散在8.8g水中，常温搅拌15min至混合均匀得到热致变色相变微胶囊分散液，备用；
步骤3，将2.2g热致变色相变微胶囊分散液以每隔15s滴加0.05ml的速度在搅拌情况下逐滴加至有机-无机复合分散液中，形成复合溶胶液；
步骤4，将得到的复合溶胶液刮涂在铝板上，在室温下干燥3h，直至溶剂与水完全挥发后，即可得到具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构涂层。
该超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层在高温下(大于28℃)呈现白色对太阳光反射率为对太阳光反射率为89.9％，并且在中红外处的发射率为94.9％；低温下(小于10℃)呈现蓝色对太阳光吸收率最高为70.3％，其表面水滴接触角为159.9°，滚动角为1.0°。
实施例6
本发明超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取2.0g的P(VDF-HFP)、0.26g的疏水SiO2、0.04g抗紫外线吸收剂、0.04g光稳定剂、0.04g抗氧化剂溶解在19g丙酮溶液中，常温搅拌5h至混合均匀得到有机-无机复合分散液，备用；
步骤2，称取0.56g蓝色热致变色相变微胶囊分散在12.0g水中，常温搅拌15min至混合均匀得到热致变色相变微胶囊分散液，备用；
步骤3，将3.0g热致变色相变微胶囊分散液以每隔15s滴加0.05ml的速度在搅拌情况下逐滴加至有机-无机复合分散液中，形成复合溶胶液；
步骤4，将得到的复合溶胶液刮涂在铝板上，在室温下干燥5h，直至溶剂与水完全挥发后，即可得到具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构涂层。
该超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层在高温下(大于28℃)呈现白色对太阳光反射率为对太阳光反射率为90.3％，并且在中红外处的发射率为94.6％；低温下(小于10℃)呈现蓝色对太阳光吸收率最高为68.9％，其表面水滴接触角为154.2°，滚动角为8.5°。
图2为本发明实施例3获得的超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的表面具有微纳米粗糙结构，水滴接触角高达162.6°；
图3为本发明实施例3获得的超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的不同温度下的太阳光反射率图高温下(大于28℃)对太阳光高反射，低温下(小于10℃)对可见光进行吸收。
超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，具有如下特点：
1.本发明避免了多层结构复杂程序，利用一步相分离法实现热致变色相变微胶囊镶嵌在聚合物多孔骨架中，在高温下热致变色相变微胶囊呈现白色微球散射态，协同聚合物多孔骨架对太阳光高反射，并对中红外高发射。低温下热致变色相变微胶囊呈现有色(红、橙、黄、绿、青、蓝、紫、黑及其复配色)微球吸收态，对太阳光范围的可见光部分进行吸收升温。实现材料响应外界温度进而自主调节自身温度。
2.本发明中利用低表面能P(VDF-HFP)、疏水SiO2与热致变色相变微胶囊相分离后，表面及内部结构协同实现了表面微纳粗糙结构的构筑，既满足了光学性能可逆调节又实现了表面超疏水性能，为超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的耐候性及使用寿命提供了保证。
3.本发明中在常温下干燥，使用简单的刮涂、喷涂、浇铸法即可获得具有超疏水自清洁性能的光学性能可逆转换的辐射降温复合涂层，不需要复杂的设备，可实现工业化大面积生产。

Claims (2)

1.超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，将P(VDF-HFP)、疏水SiO2、抗紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂共混在溶剂丙酮中形成有机-无机复合分散液；
所述步骤1中，所述抗紫外线吸收剂为UV-329(2-(2'-羟基-5'-特辛基苯并三唑))；所述光稳定剂为Tinuvin770(双2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)癸二酸酯；所述抗氧化剂为Irganox1010四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]丁季戊四醇酯；
所述步骤1中，P(VDF-HFP)与丙酮的质量比为1:(8～10)、P(VDF-HFP)与疏水SiO2的质量比为2:0.1～0.26、抗紫外线吸收剂的含量为0.5％～3％、光稳定剂的含量为0.5％～3％、抗氧化剂的含量为0.5％～3％；
步骤2，将不同颜色的热致变色相变微胶囊分散到水中，形成热致变色相变微胶囊分散液；热致变色相变微胶囊的平均直径在2～7μm；
所述步骤2中，热致变色相变微胶囊与水的质量比为0.04％～11％；
所述P(VDF-HFP)与热致变色相变微胶囊分散液的质量比为2:1.8～3.0，热致变色相变微胶囊的含量为1％～6％；
步骤3，向步骤1所得的有机-无机复合分散液中逐滴加入步骤2所得的热致变色相变微胶囊分散液使有机-无机复合分散液发生相分离形成复合溶胶液；
步骤4，将步骤3所得的复合溶胶液刮涂、喷涂或浇铸于基材上干燥，获得具有微纳米球镶嵌的聚合物多孔结构的涂层；
所述步骤4中，复合溶胶在常温下进行刮涂、喷涂、浇铸，常温环境干燥3～5h。
2.根据权利要求1所述的超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层的制备方法制备的超疏水自清洁温度自适应型辐射降温涂层，其特征在于：所述涂层在大于28℃的温度下对太阳光反射率为89.3％～95.9％，在中红外处的发射率为89.9％～95.8％；所述涂层在小于10℃的温度下在太阳光可见光部分的吸收率为30.6％～70.3％，所述涂层表面上的水滴接触角为151.3°～164.2°，滚动角为0.3°～9.1°。
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