CN115926495B - 一种被动降温超疏水粉末、材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过溶胶凝胶法合成了具有辐射冷却性能的超疏水SiO2包裹中空玻璃微珠的被动降温超疏水粉末，通过环氧树脂和P(VDF‑HFP)共混得到的喷涂液将被动降温超疏水粉末粘结在基材的表面，制得被动降温超疏水材料。所制得的被动降温超疏水材料具有超疏水自清洁的功能，而且具有很好的稳定性，适合长期户外应用。
Description
技术领域
本发明涉及超疏水辐射降温功能材料技术领域，尤其涉及一种被动降温超疏水粉末以及用基材、涂层和粉末制成的被动降温超疏水材料。
背景技术
由于气候变化与全球变暖的加速，在炎热的夏季，人类对空调的需求日益增加，加大了环境的负荷与能源的损耗。传统的制冷方式容易产生过量的二氧化碳与臭氧，导致温室效应加剧。人们对能源危机与环境问题的认识日益提升，促使人类对提高现有制冷系统的效率和寻求新的制冷技术有了更大的追求。
被动日间辐射冷却(PDRC)是一种新颖的节能方式，可以在无能源的情况下降低环境温度。它可以在可见光近红外波段(0.3-2.5μm)强烈地反射太阳光；并且在大气透明窗口(中红外波段8-13μm)向宇宙发送热量。总而言之，PDRC材料需要兼具高反射率与高发射率的性能。并且其具有零能耗的特点，可以避免温室气体排放，是一种环境友好型制冷方式。因此，开发可以缓解全球能源需求与气候影响，并且便宜高效的冷却材料愈加重要。
目前PDRC材料包括金属(银、铝、镀锌钢等)、陶瓷(TiO2、SiO2等)、有机高分子(PVDF、P(VDF-HFP)等)和复合材料。为了综合金属、陶瓷和有机高分子各自的特性，复合材料常被用于PDRC材料。例如专利CN111234589A中公开了一种辐射降温涂层，该涂层包括改性分子筛与成膜剂，其中成膜剂为聚偏氟乙烯，该辐射降温涂层在太阳光谱波段的反射率达到了99％，在大气窗口波段的发射率达到了0.94，具有良好的降温效果。专利CN111574878A中公开了一种多层辐射降温涂料，包括紫外反射面涂、可见光反射中涂和近红外反射底涂，紫外反射面涂含有紫外反射材料，可见光反射中涂含有可见光反射材料，近红外反射底涂含有近红外反射材料，通过多层涂料协同产生极高的太阳光反射率。
然而，PDRC材料作为一种户外应用的材料，不可避免会遇到粉尘与其他固体颗粒污染物的堆积，若材料表面污染物不能及时清理，那么辐射冷却材料的太阳反射率与热红外发射率会严重降低，辐射冷却性能也相应地大幅下降。较差的耐候性使其在实际应用中仍然受到很大限制。因此，开发可以防止表面污染与润湿的日间冷却辐射材料具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明提供了一种被动降温超疏水粉末和材料，所制得的被动降温超疏水材料具有超疏水自清洁的功能，而且具有很好的稳定性，适合长期户外应用。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种被动降温超疏水粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)将0.1-0.5g十六烷基三甲基溴化铵与210mL去离子水混合搅拌，得到混合溶液；
(2)将55-65mL甲基三甲氧基硅烷加入到上述混合溶液中，室温下搅拌至溶液澄清；
(3)加入3-5g空心玻璃微珠搅拌均匀；
(4)快速加入4.8-5.2mL的1mol/L NH3·H2O，搅拌至形成凝胶；
(5)在凝胶中缓慢加入老化液，室温下浸泡15-20h，直至凝胶化与老化；
(6)将凝胶密封转移至60℃烘箱中，用有机溶剂浸泡4.5-7.5h进行溶液置换，同时在60～120℃烘箱中逐步升温干燥6-10h，最后研磨，得到被动降温超疏水粉末。
所述老化液为等体积的无水乙醇与甲基三甲氧基硅烷组成。
所述步骤(6)中依次使用50％乙醇、无水乙醇、正己烷进行溶液置换，每种有机溶剂浸泡时间为1.5-2.5h。
所述步骤(6)中逐步升温的温度梯度为20℃，每个温度干燥时间为1.5-2.5h。
本发明还提供了一种被动降温超疏水材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将2.7-3.3g环氧树脂与0.9-1.1g固化剂混合均匀，再将55-65g无水乙醇倒入混合液中，并搅拌均匀；
(2)在混合液中加入1.8-2.2g的P(VDF-HFP)并快速搅拌均匀；
(3)缓慢滴加0.9-1.1mL N-甲基吡咯烷酮与3.6-4.4mL丙酮，搅拌3.6-4.5h后得到喷涂液；
(4)将喷涂液喷涂在基材表面，60℃预固化12-16min；
(5)将乙醇与被动降温超疏水粉末混合，喷涂在预固化基材的表面，使粉末覆盖在基材表面，80℃下固化10-14h，即得到被动降温超疏水材料。
每0.1g被动降温超疏水粉末与15～18mL乙醇进行混合后喷涂。
每50cm2的基材喷涂0.09-0.12g的被动降温超疏水粉末。
所述被动降温超疏水粉末喷涂时的工作距离为15-20cm，喷头压强为0.4-0.6MPa。
所述基材为载玻片、铜片、铝片、锌片、棉布、混凝土中的一种。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：(1)本发明通过溶胶凝胶法制备表面均匀包覆二氧化硅的空心玻璃微珠粉末，该粉末内部具有微纳分级结构，该分级结构产生的米氏散射可大幅提高材料在太阳波段的高反射率及在中红外波段的高发射率。另外空心玻璃微珠的空心结构可以改变入射光的光路，由前向散射被吸收转变为后向散射。本发明所提供的被动降温超疏水粉末在可见光近红外波段(0.3-2.5μm)的反射率达到了95％，在大气透明窗口(8-13μm)的发射率达到了98％，辐射冷却效果好。
同时，均匀包覆的二氧化硅在空心玻璃微珠表面形成超疏水所需的微观结构，而且甲基三甲氧基水解得到的疏水基团也能为粉末提供低表面能，从而达到超疏水自清洁的目的，防止表面污染，从而避免灰尘等对空心玻璃微珠粉末辐射冷却性能的影响。
(2)本发明中通过环氧树脂与P(VDF-HFP)共混得到喷涂液，通过喷涂液将被动降温超疏水粉末粘结在基材上，从而制成被动降温超疏水材料，该喷涂液制备工艺简单，可大批量生产。环氧树脂与P(VDF-HFP)混合可以增强环氧树脂的粘结能力，适用于多基底。被动降温超疏水粉末完全覆盖在基材的表面，而且P(VDF-HFP)中的C-F键在红外波段的共振与表面的粉末协同作用，使被动降温超疏水材料具有更好的辐射冷却能力(平均太阳反射率达96％，平均中红外发射率达到98％)且保留了超疏水性(接触角大于150°)。
(3)本发明中通过溶胶凝胶法制备被动降温超疏水粉末时，依次用低表面能的溶剂进行溶液置换，保证表面活性剂等杂质通过溶剂替换置换出来的同时防止凝胶中孔洞塌陷，同时通过逐级升温干燥，进一步保证凝胶中的孔洞不塌陷，增大粉末的比表面积，而且可以确保得到稳定的表面包覆的超疏水微观结构，超疏水性能好，而且制得的被动降温超疏水粉末结构稳定，使得被动降温超疏水材料具有很好的稳定性，使其在酸、碱溶液浸泡及紫外光照后仍然具有稳定的超疏水性和辐射降温性能，适合长期户外应用，适用于户外建筑材料等，对节约能源与缓解温室效应具有很大意义。
(4)本发明中通过喷涂的方式将被动降温超疏水粉末喷涂在基材以及环氧树脂与P(VDF-HFP)共混的喷涂液的上方，充分发挥被动降温超疏水粉末的超疏水性、辐射降温性和稳定性。
附图说明
图1为实施例3提供的被动降温超疏水粉末、材料在紫外可见近红外波段的反射率图；
图2为实施例3提供的被动降温超疏水粉末、材料在中红外波段的发射率图；
图3为实施例3提供的被动降温超疏水粉末的SEM-EDS测试图；
其中(a)～(e)为SEM图；(f)为(a)对应的EDS图；
图4为被动降温超疏水粉末的XPS元素分析结果；
其中(a)为实施例3提供的被动降温超疏水粉末，(b)为对比例2中单独的空心玻璃微珠；
图5为实施例3提供的被动降温超疏水材料在紫外光下照射不同时间后，与水的接触角测试结果；
图6为实施例3提供的被动降温超疏水材料在紫外光下照射不同时间后，室外辐射冷却测试实时曲线图；
图7为实施例3提供的被动降温超疏水材料在不同pH溶液中浸泡后，与水的接触角测试结果；
图8为实施例3提供的被动降温超疏水材料在不同pH溶液中浸泡后，室外辐射冷却测试实时曲线图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
(一)、被动降温超疏水粉末的制备
本发明中被动降温超疏水粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)将0.3g十六烷基三甲基溴化铵与210mL去离子水混合搅拌5min，得到混合溶液；
(2)将60mL甲基三甲氧基硅烷加入到上述混合溶液中，室温下搅拌30min至溶液澄清；
(3)加入空心玻璃微珠搅拌均匀，空心玻璃微珠型号为3MTM Glass BubblesiM16K；
(4)快速加入5.0mL的1mol/L NH3·H2O，搅拌至形成凝胶；
(5)在凝胶中缓慢加入老化液，浸没凝胶，室温下浸泡18h，直至凝胶化与老化，其中老化液为等体积的无水乙醇与甲基三甲氧基硅烷组成；
(6)将凝胶密封转移至60℃烘箱中，用有机溶剂浸泡6h进行溶液置换，同时在60～120℃烘箱中逐步升温干燥8h，最后研磨，得到被动降温超疏水粉末。
具体地，依次使用50％乙醇、无水乙醇、正己烷进行溶液置换，每种有机溶剂浸泡时间为2h。干燥温度为60℃、80℃、100℃、120℃依次干燥2h。
(二)、被动降温超疏水材料的制备
将制得的被动降温超疏水粉末用于被动降温超疏水材料的制备，具体的制备方法为：
(1)将3g环氧树脂与1g固化剂混合均匀，再将60g无水乙醇倒入混合液中，并搅拌均匀；
(2)在混合液中加入2g的P(VDF-HFP)并快速搅拌均匀；
(3)缓慢滴加1mL N-甲基吡咯烷酮与4mL丙酮，搅拌4h后得到喷涂液；
(4)将喷涂液均匀喷涂在50cm2基材表面，60℃预固化15min；
(5)将15mL乙醇与0.1g被动降温超疏水粉末混合，喷涂在预固化基材的表面，使粉末覆盖在基材表面，80℃下固化12h，即得到被动降温超疏水材料。
其中被动降温超疏水粉末喷涂时的工作距离为20cm，喷头压强为0.6MPa。基材为载玻片、铜片、铝片、锌片、棉布、混凝土等。
实施例1～7
实施例1～7中所提供的被动降温超疏水粉末和材料的制备方法均基本一致，区别在于实施例1～7中空心玻璃微珠的加入量分别为3.0g、3.5g、4.0g、4.5g、5.0g、9.0g、15.0g。
对比例1
对比例1中所提供的被动降温超疏水粉末和材料的制备方法与实施例1～7基本一致，区别在于对比例1中未加入空心玻璃微珠。
对比例2
对比例2中所提供的被动降温超疏水粉末为纯空心玻璃微珠，其被动降温超疏水材料的制备方法与实施例1～7一致。
(三)、被动降温超疏水粉末和被动降温超疏水材料的性能测试
(1)疏水性能测试
对实施例1～7、对比例1、对比例2得到的被动降温超疏水材料进行疏水性能测试，测试结果如下表所示。
当空心玻璃微珠的加入量为0～5g时，所制得的被动降温超疏水材料的超疏水性能优异，继续增加空心玻璃微珠的加入量，疏水性能降低，但是单独的空心玻璃微珠不疏水。由于无法单独测试被动降温超疏水粉末的疏水性能，此处不提供被动降温超疏水粉末的疏水数据。
(2)辐射降温性能测试
对实施例1～7、对比例1、对比例2得到的被动降温超疏水粉末进行反射率和发射率测试，测试结果如下表所示。
由上表可知，当空心玻璃微珠的加入量为3～5g时，所制得的被动降温超疏水粉末对可见光近红外波段(0.3-2.5μm)的反射率较高；而且其在大气透明窗口(中红外波段8-13μm)的发射率也较高，被动降温效果好。将实施例3得到的被动降温超疏水材料进行测试，得到其反射率(0.3-2.5μm)为96％，发射率(8-13μm)为98％，即将被动降温超疏水粉末制得的被动降温超疏水材料也具有优异的辐射冷却效果。实施例3制得的被动降温超疏水粉末和材料的在紫外可见近红外波段的反射率如图1所示。实施例3制得的被动降温超疏水粉末和材料的在中红外波段的发射率图如图2所示。
综上，当空心玻璃微珠的加入量为3～5g时所制得的被动降温超疏水粉末，以及用该粉末制得的被动降温超疏水材料的性能(辐射降温和超疏水性)较好。
将实施例3得到的被动降温超疏水粉末进行SEM表面形貌观察，观察的图片如图3中(a)～(e)所示。由图可知，在空心玻璃微珠表面包裹有大量的小颗粒，这些小颗粒在空心玻璃微珠表面形成微纳分级结构，分级结构产生的米氏散射可大幅提高材料在太阳波段的高反射率及在中红外波段的高发射率，从而使得被动降温超疏水粉末具有优异的辐射降温性能。
图3中(f)为对被动降温超疏水粉末(a)区域的EDS扫描图，从EDS图中可知，空心玻璃微珠表面包裹的大量小颗粒中含硅元素。对实施例3得到的被动降温超疏水粉末进行XPS测试，测试结果如图4所示，进一步证实了表面均匀包覆二氧化硅的空心玻璃微珠结构的生成。
(3)耐紫外性能测试
将实施例3得到的被动降温超疏水材料在紫外光下照射不同时间后，测试其与水的接触角，结果如图5所示。由图5可知，被动降温超疏水材料在紫外光照射20d后，仍具有优异的超疏水性能，满足被动降温超疏水材料表面自清洁的作用。在外光照射30d的被动降温超疏水材料的疏水性能仍然较好。
对紫外光照射不同时间后的被动降温超疏水材料，进行室外辐射冷却测试，测试的实时曲线图如图6所示，由图可知，紫外光照30d后仍有温降，说明被动降温超疏水材料耐紫外线效果好。
(4)耐腐蚀性能测试
将实施例3得到的被动降温超疏水材料在不同pH溶液中浸泡后，测试其与水的接触角，结果如图7所示。由图7可知，被动降温超疏水材料在不同的pH值环境下(酸、碱溶液浸泡)，仍然具有稳定的超疏水性。
对进行酸碱浸泡后的被动降温超疏水材料进行室外辐射冷却测试，测试的实时曲线图如图8所示，由图可知，在pH为1的酸性溶液中浸泡处理后的被动降温超疏水材料仍能进行冷却降温，且冷却降温效果与未处理过的被动降温超疏水材料相差不大，说明其耐腐蚀性良好。
Claims (7)
1.一种被动降温超疏水粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将0.1-0.5g十六烷基三甲基溴化铵与210mL去离子水混合搅拌，得到混合溶液；
（2）将55-65mL甲基三甲氧基硅烷加入到上述混合溶液中，室温下搅拌至溶液澄清；
（3）加入3-5g空心玻璃微珠搅拌均匀；
（4）快速加入4.8-5.2mL的1mol/L NH3·H2O，搅拌至形成凝胶；
（5）在凝胶中缓慢加入老化液，室温下浸泡15-20h，直至凝胶化与老化；所述老化液为等体积的无水乙醇与甲基三甲氧基硅烷组成；
（6）将凝胶密封转移至60℃烘箱中，依次使用50%乙醇、无水乙醇、正己烷进行溶液置换，每种有机溶剂浸泡时间为1.5-2.5h，同时在60~120℃烘箱中逐步升温干燥6-10h，最后研磨，得到被动降温超疏水粉末。
2.根据权利要求1所述的被动降温超疏水粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中逐步升温的温度梯度为20℃，每个温度干燥时间为1.5-2.5h。
3.一种被动降温超疏水材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将2.7-3.3g环氧树脂与0.9-1.1g固化剂混合均匀，再将55-65g无水乙醇倒入混合液中，并搅拌均匀；
（2）在混合液中加入1.8-2.2g的P(VDF-HFP)并快速搅拌均匀；
（3）缓慢滴加0.9-1.1mL N-甲基吡咯烷酮与3.6-4.4mL丙酮，搅拌3.6-4.5h后得到喷涂液；
（4）将喷涂液喷涂在基材表面，60℃预固化12-16min；
（5）将乙醇与权利要求1~2中任一项所述的被动降温超疏水粉末混合，喷涂在预固化基材的表面，使粉末覆盖在基材表面，80℃下固化10-14h，即得到被动降温超疏水材料。
4.根据权利要求3所述的被动降温超疏水材料的制备方法，其特征在于：每0.1g被动降温超疏水粉末与15~18mL乙醇进行混合后喷涂。
5.根据权利要求3所述的被动降温超疏水材料的制备方法，其特征在于：每50cm2的基材喷涂0.09-0.12g的被动降温超疏水粉末。
6.根据权利要求3所述的被动降温超疏水材料的制备方法，其特征在于：所述被动降温超疏水粉末喷涂时的工作距离为15-20cm，喷头压强为0.4-0.6MPa。
7.根据权利要求3所述的被动降温超疏水材料的制备方法，其特征在于：所述基材为载玻片、铜片、铝片、锌片、棉布、混凝土中的一种。
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