CN106010049A - 一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料的制备方法，属于防雾涂料制备技术领域。针对目前制备的耐久性防雾涂料本身耐久性较差，导致表面疏水基团易受环境和时间推移而失效的问题，提供了一种通过将甲基丙烯酸丁酯与N,N‑二甲基甲酰胺复合制备温敏性种子，通过将温敏种子与在海藻酸钠与Ca2+复合形成微孔结构，由于雾化是水蒸气液化放热，使微孔热胀冷缩，将微孔中气体排出，形成气膜，随后遇水降温后继续收缩，反复如此，使雨滴无法粘附至涂料表面，本发明通过热胀冷缩使涂层有效防雾，且耐久性较好，使用寿命提高了20～30%；本发明制备过程简单，绿色环保无污染。

Description

一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料的制备方法，属于防雾涂料制备技术领域。
背景技术
玻璃、塑料是人们日常生活，工作，生产不可或缺的材料，这些材料表面的雾化甚至结霜带来的危害和不便是我们每个人都能体会到的。例如眼镜表面的哈气让我们“雾里看花”，不过这种不便尚可忍耐，而窗玻璃的雾化却是大量交通事故的隐患。农用大棚可以提高棚内湿度，提高蔬菜产量，但大棚结雾却大大降低了农用膜的透光率，削弱了植物的光合作用，降低了产量，还容易使蔬菜染上灰霜病、霜雾病。这些都给生产和生活带来诸多不便，甚至引起重大的损失。所以防雾化是一个与生产、生活密切相关的课题。少量的涂料就可达到使基材表面改性，保护、修饰基材的目的。如果能用防雾涂料来解决雾化问题，将带来巨大的经济效益。
由雾化产生的原因知，防止雾化现象的产生有两条途径，一是通过消除水汽或温差。消除空气中的水汽比较困难，但通过升温可以使基材的表面温度始终高于水汽的露点，方法有电源加热、红外线辐射等，这些方法造价昂贵，还要浪费能源；二就是防雾涂料，防雾涂料的研究首先是从研究防雾剂开始。一类常用的防雾剂是表面活性剂。表面活性剂可以有效降低基材的表面张力，使水在基材表面的润湿角降低，使水在基材表面铺展成均匀水膜，从而达到防雾目的。现有的防雾涂料主要通过材料自身疏水性，但是由于涂料本身耐久性较差，导致表面疏水基团易受环境和时间推移而失效，所以制备一种耐久性防雾涂料很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前制备的耐久性防雾涂料本身耐久性较差，导致表面疏水基团易受环境和时间推移而失效的问题，提供了一种通过将甲基丙烯酸丁酯与N,N-二甲基甲酰胺复合制备温敏性种子，通过将温敏种子与在海藻酸钠与Ca2+复合形成微孔结构，由于雾化是水蒸气液化放热，使微孔热胀冷缩，将微孔中气体排出，形成气膜，随后遇水降温后继续收缩，反复如此，使雨滴无法粘附至涂料表面，且由于涂料自身结构相对稳定，不随外界因素导致耐久性变差，从而有效的解决了制备的耐久性防雾涂料本身耐久性较差，导致表面疏水基团易受环境和时间推移而失效的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比1:5，将甲基丙烯酸丁酯与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合并置于三口烧杯中，在65～70℃下水浴加热10～15min后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后继续保温反应10～15min；
（2）待保温反应完成后，对三口烧瓶添加甲基丙烯酸丁酯质量1/10的过硫酸铵，待添加完成后，再在65～70℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却至室温，在1500～2500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤3～5次后，真空冷冻干燥6～8h，制备得温敏微球种子；
（3）按质量比1:5，将上述制备的温敏微球种子与质量浓度2%的海藻酸钠溶液搅拌混合，在室温下静置3～5h后，再在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得种子悬浮液；
（4）按体积比1:10，将种子悬浮液滴加至质量浓度10%氯化钙溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，静置20～24h后，在1500～2000r/min下离心分离并收集下层沉淀，随后真空冷冻干燥制备得温敏微孔凝胶颗粒；
（5）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、25～30份上述制备的温敏微孔凝胶颗粒、5～10份二乙醇胺、3～5份十二烷基磺酸氨和35～50份乙二醇置于三口烧杯中，在75～80℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，陈化48～60h后，即可制备得一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料。
本发明的应用方法是：将表面清理干净的基材按1mm/s的速度浸入到上述制备的温敏微孔型凝胶复合防雾涂料中，浸没2～3min后按1.5mm/s的速度从防雾涂料中移出，将涂覆好的基质放置到45～50℃烘箱中预固化30～40min，再升温到100～120℃保温20～30min，最后升温到130～140℃保温2～3h即可。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过热胀冷缩使涂层有效防雾，且耐久性较好，使用寿命提高了20～30%；
（2）本发明制备过程简单，绿色环保无污染。
具体实施方式
首先按质量比1:5，将甲基丙烯酸丁酯与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合并置于三口烧杯中，在65～70℃下水浴加热10～15min后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后继续保温反应10～15min；待保温反应完成后，对三口烧瓶添加甲基丙烯酸丁酯质量1/10的过硫酸铵，待添加完成后，再在65～70℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却至室温，在1500～2500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤3～5次后，真空冷冻干燥6～8h，制备得温敏微球种子；按质量比1:5，将上述制备的温敏微球种子与质量浓度2%的海藻酸钠溶液搅拌混合，在室温下静置3～5h后，再在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得种子悬浮液；按体积比1:10，将种子悬浮液滴加至质量浓度10%氯化钙溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，静置20～24h后，在1500～2000r/min下离心分离并收集下层沉淀，随后真空冷冻干燥制备得温敏微孔凝胶颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、25～30份上述制备的温敏微孔凝胶颗粒、5～10份二乙醇胺、3～5份十二烷基磺酸氨和35～50份乙二醇置于三口烧杯中，在75～80℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，陈化48～60h后，即可制备得一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料。
实例1
首先按质量比1:5，将甲基丙烯酸丁酯与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合并置于三口烧杯中，在65℃下水浴加热10min后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后继续保温反应10min；待保温反应完成后，对三口烧瓶添加甲基丙烯酸丁酯质量1/10的过硫酸铵，待添加完成后，再在65℃下水浴加热1h，随后静置冷却至室温，在1500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤3次后，真空冷冻干燥6h，制备得温敏微球种子；按质量比1:5，将上述制备的温敏微球种子与质量浓度2%的海藻酸钠溶液搅拌混合，在室温下静置3h后，再在200W下超声分散处理10min，制备得种子悬浮液；按体积比1:10，将种子悬浮液滴加至质量浓度10%氯化钙溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，静置20h后，在1500r/min下离心分离并收集下层沉淀，随后真空冷冻干燥制备得温敏微孔凝胶颗粒；按重量份数计，分别称量45份去离子水、25份上述制备的温敏微孔凝胶颗粒、5份二乙醇胺、3份十二烷基磺酸氨和35份乙二醇置于三口烧杯中，在75℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温，陈化48h后，即可制备得一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料。
将表面清理干净的基材按1mm/s的速度浸入到上述制备的温敏微孔型凝胶复合防雾涂料中，浸没2min后按1.5mm/s的速度从防雾涂料中移出，将涂覆好的基质放置到45℃烘箱中预固化30min，再升温到100℃保温20min，最后升温到130℃保温2h即可。
实例2
首先按质量比1:5，将甲基丙烯酸丁酯与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合并置于三口烧杯中，在67℃下水浴加热12min后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后继续保温反应12min；待保温反应完成后，对三口烧瓶添加甲基丙烯酸丁酯质量1/10的过硫酸铵，待添加完成后，再在67℃下水浴加热1h，随后静置冷却至室温，在1780r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤4次后，真空冷冻干燥7h，制备得温敏微球种子；按质量比1:5，将上述制备的温敏微球种子与质量浓度2%的海藻酸钠溶液搅拌混合，在室温下静置4h后，再在250W下超声分散处理12min，制备得种子悬浮液；按体积比1:10，将种子悬浮液滴加至质量浓度10%氯化钙溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，静置22h后，在1900r/min下离心分离并收集下层沉淀，随后真空冷冻干燥制备得温敏微孔凝胶颗粒；按重量份数计，分别称量47份去离子水、27份上述制备的温敏微孔凝胶颗粒、7份二乙醇胺、4份十二烷基磺酸氨和37份乙二醇置于三口烧杯中，在77℃下水浴加热4h，随后静置冷却至室温，陈化55h后，即可制备得一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料。
将表面清理干净的基材按1mm/s的速度浸入到上述制备的温敏微孔型凝胶复合防雾涂料中，浸没2min后按1.5mm/s的速度从防雾涂料中移出，将涂覆好的基质放置到47℃烘箱中预固化35min，再升温到110℃保温25min，最后升温到135℃保温2h即可。
实例3
首先按质量比1:5，将甲基丙烯酸丁酯与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合并置于三口烧杯中，在70℃下水浴加热15min后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后继续保温反应15min；待保温反应完成后，对三口烧瓶添加甲基丙烯酸丁酯质量1/10的过硫酸铵，待添加完成后，再在70℃下水浴加热2h，随后静置冷却至室温，在2500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤5次后，真空冷冻干燥8h，制备得温敏微球种子；按质量比1:5，将上述制备的温敏微球种子与质量浓度2%的海藻酸钠溶液搅拌混合，在室温下静置5h后，再在300W下超声分散处理15min，制备得种子悬浮液；按体积比1:10，将种子悬浮液滴加至质量浓度10%氯化钙溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，静置24h后，在2000r/min下离心分离并收集下层沉淀，随后真空冷冻干燥制备得温敏微孔凝胶颗粒；按重量份数计，分别称量50份去离子水、30份上述制备的温敏微孔凝胶颗粒、10份二乙醇胺、5份十二烷基磺酸氨和50份乙二醇置于三口烧杯中，在80℃下水浴加热5h，随后静置冷却至室温，陈化60h后，即可制备得一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料。
将表面清理干净的基材按1mm/s的速度浸入到上述制备的温敏微孔型凝胶复合防雾涂料中，浸没3min后按1.5mm/s的速度从防雾涂料中移出，将涂覆好的基质放置到50℃烘箱中预固化40min，再升温到120℃保温30min，最后升温到140℃保温3h即可。

Claims (1)

1.一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:5，将甲基丙烯酸丁酯与N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合并置于三口烧杯中，在65～70℃下水浴加热10～15min后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后继续保温反应10～15min；
（2）待保温反应完成后，对三口烧瓶添加甲基丙烯酸丁酯质量1/10的过硫酸铵，待添加完成后，再在65～70℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却至室温，在1500～2500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤3～5次后，真空冷冻干燥6～8h，制备得温敏微球种子；
（3）按质量比1:5，将上述制备的温敏微球种子与质量浓度2%的海藻酸钠溶液搅拌混合，在室温下静置3～5h后，再在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得种子悬浮液；
（4）按体积比1:10，将种子悬浮液滴加至质量浓度10%氯化钙溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，静置20～24h后，在1500～2000r/min下离心分离并收集下层沉淀，随后真空冷冻干燥制备得温敏微孔凝胶颗粒；
（5）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、25～30份上述制备的温敏微孔凝胶颗粒、5～10份二乙醇胺、3～5份十二烷基磺酸氨和35～50份乙二醇置于三口烧杯中，在75～80℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，陈化48～60h后，即可制备得一种温敏微孔型凝胶复合防雾涂料。
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