CN102924984A - 一种具有高透过率的纳米镀膜溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高透过率的纳米镀膜溶胶的制备方法，将三氯化铝溶解在二次蒸馏水中，待三氯化铝完全溶解后升温至50℃～80℃蒸馏0.5～3.5小时，再升温至60℃～90℃，用酸调整PH为2～5，回流反应10～24小时，得到铝溶胶；将烷氧基硅烷和二氧化硅分散液溶于混合醇溶剂中，用酸调整PH为1～5，随后加入纯净水，加热至25℃～80℃后水解反应2～12小时，得到以纳米二氧化硅颗粒为中心的硅溶胶；在混合醇溶剂分别加入硅溶胶和铝溶胶搅拌1小时后依次加入阻聚剂和干燥调节剂，即得到高透过率的纳米镀膜溶胶；烷氧基硅烷水解形成的硅醇胶包覆在纳米二氧化硅颗粒的外表面，使得该镀膜液具有多孔性，提高了增透膜的透过率。同时，由于氧化铝涂层坚硬耐磨，使得增透膜涂层具有更好的耐候性和更强的粘附性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米镀膜溶胶的制备方法，具体涉及一种具有高透过率的纳米镀膜溶胶的制备方法。
背景技术
光伏玻璃镀膜是指通过精确控制镀膜溶胶材料的结构尺寸、物化性质，结合精密涂覆技术，在玻璃表面形成约150nm厚的单层膜，形成一层多空的无机纳米材料涂覆层。与未镀膜光伏玻璃相比，镀膜玻璃的透光率可以在380-2500nm宽带范围内增透，透光率由原来的91％增加到96％。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有高透过率的纳米镀膜溶胶的制备方法，本发明方法制备的纳米镀膜溶胶在光伏玻璃表面对可见、红外光具有高透过率。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种具有高透过率的纳米镀膜溶胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备铝溶胶：首先配备质量百分比为2～15：75～98的三氯化铝和二次蒸馏水，然后将三氯化铝溶解在二次蒸馏水中，待三氯化铝完全溶解后升温至50℃～80℃蒸馏0.5～3.5小时，再升温至60℃～90℃，用酸调整PH为2～5，回流反应10～24小时，得到铝溶胶；
步骤2：制备硅溶胶：首先将烷氧基硅烷和二氧化硅分散液、混合醇溶剂以及纯净水按照如下质量百分比配备，烷氧基硅烷和二氧化硅分散液：混合醇溶剂：纯净水：阻聚剂为5～25：35～85：10～40：0～3，其中，烷氧基硅烷和二氧化硅分散液的质量比为0.1～0.8:1，然后将烷氧基硅烷和二氧化硅分散液溶于混合醇溶剂中，用酸调整PH为1～5，随后加入纯净水，加热至25℃～80℃后水解反应2～12小时；再添加阻聚剂继续搅拌0.5～4小时，得到以纳米二氧化硅颗粒为中心的硅溶胶；
步骤3：制备高透过率的纳米镀膜溶胶：首先将步骤1制备的铝溶胶、步骤2制备的硅溶胶、混合醇溶剂、阻聚剂和干燥调节剂按照如下质量百分比配备，铝溶胶：硅溶胶：混合醇溶剂：阻聚剂：干燥调节剂为6～25：4～20：40～80：0～10：10～15，然后在混合醇溶剂分别加入硅溶胶和铝溶胶搅拌0.5～1小时后依次加入阻聚剂和干燥调节剂，即得到高透过率的纳米镀膜溶胶。
步骤1所述的酸为盐酸、硝酸或乙酸中的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
步骤2所述的酸为硝酸、硫酸、盐酸或乙酸中的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
步骤2和步骤3所述的混合醇为乙醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、乙二醇或聚乙二醇中的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
步骤2所述的二氧化硅分散液中大颗粒SiO2：小颗粒SiO2质量比为0.1～0.8：1。
步骤2所述的烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
步骤2或步骤3所述的阻聚剂为N甲基吡咯烷酮、甲酰胺或二甲基甲酰胺的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
步骤3所述的干燥调节剂为丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚、一缩二丙二醇甲醚、一缩二乙二醇乙醚、1,2己二醇或丁醇的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
本发明的有益效果是：三氯化铝先一步水解形成铝醇溶胶，而后，烷氧基硅烷与纳米二氧化硅分散液在酸性催化下共水解。两种溶胶混合后，使得二氧化硅颗粒表面包覆着一层硅铝醇胶。由于硅醇胶与基材（玻璃）表面具有很好的粘接性，氧化铝溶胶具有优异的耐磨性，因此，二氧化硅颗粒与被涂覆的基材（玻璃）既有很好的粘接性，又有良好的耐磨性。同时，由于二氧化硅颗粒的分散性，使得镀膜膜层具有多孔隙结构，提高了涂层的透过率。因此，该方法制备的镀膜液既提高了涂层的透过率，又是的涂层具有良好的耐候性和更强的粘附性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实例一：
1.铝溶胶制备
| 序号 | 组分 | W% |
| 1 | AlCl3 | 17.74 |
| 2 | 纯水 | 78.16 |
| 3 | 40%HNO3 | 4.10 |
在三口烧瓶中加入序号1和2的物质，充分搅拌后升温至80℃，敞口蒸馏0.5小时后，升温至90℃，缓慢添加序号3的物质，回流反应10小时得铝溶胶。
2.硅溶胶制备
| 序号 | 组分 | 重量 |
| 1 | 10～20nmSiO2分散液 | 6.67 |
| 2 | 80nmSiO2分散液 | 0.67 |
| 3 | 四乙氧基硅烷 | 0.78 |
| 4 | 二甲基二乙氧基硅烷 | 0.56 |
| 5 | 纯净水 | 4.00 |
| 6 | 乙醇 | 22.64 |
| 7 | 丙三醇 | 4.00 |
| 8 | 40%HNO3 | 0.15 |
| 9 | 二甲基甲酰胺 | 2.14 |
将序号1、2和3的物质中分别加入序号6和7的物质中，充分搅拌溶解，滴加序号5和8的物质的混合液，80℃下反应2小时后，再加入序号4的物质，80℃下继续反应8小时，室温下添加序号9的物质，搅拌30分钟得硅溶胶。3.多孔隙双组份高透过率镀膜液制备
| 序 | 组分 | W％ |
| 1 | 硅溶胶 | 16.30 |
| 2 | 铝溶胶 | 7.86 |
| 3 | 丁醇 | 3.50 |
| 4 | 异丙醇 | 15.00 |
| 5 | 1,2-己二醇 | 3.00 |
| 6 | 乙醇 | 46.84 |
| 7 | 乙二醇乙醚 | 3.20 |
| 8 | 丙二醇甲醚 | 4.30 |
在序号6和4的物质中加入序号1的物质，搅拌溶解后缓慢加入序号2的物质，搅拌30分钟后依次加入3、5、7、8的物质得具有多孔隙双组份高透过率镀膜液。
3.实施结果：
| 粘度 | 最大透过率％ | 平均透过率％ | 抗划伤 |
| 2.28 | 2.03％ | 1.84％ | ≥3H |
实例二：
1.铝溶胶制备
| 序号 | 组分 | W% |
| 1 | AlCl3 | 6.92 |
| 2 | 纯水 | 91.48 |
| 3 | 40%HNO3 | 1.60 |
在三口烧瓶中加入序号1和2的物质，充分搅拌后升温至60℃，敞口蒸馏2小时后，升温至80℃，缓慢添加序号3的物质，回流反应18小时得铝溶胶。
2.硅溶胶制备
| 序号 | 组分 | 重量 |
| 1 | 10～20nmSiO2分散液 | 6.67 |
| 2 | 80nmSiO2分散液 | 3.34 |
| 3 | 四乙氧基硅烷 | 5.30 |
| 4 | 二甲基二乙氧基硅烷 | 3.79 |
| 5 | 纯水 | 7.81 |
| 6 | 乙醇 | 44.64 |
| 7 | 丙三醇 | 3.00 |
| 8 | 40%HNO3 | 0.15 |
| 9 | 二甲基甲酰胺 | 2.14 |
| 10 | 乙二醇 | 4.00 |
将序号1、2和3的物质分别加入序号6、7和10的物质中，充分搅拌溶解，滴加序号5和8的物质的混合液，50℃下反应7小时后，再加入序号4的物质，50℃下继续反应8小时，室温下添加序号9的物质，搅拌2小时得硅溶胶。
3.多孔隙双组份高透过率镀膜液制备
| 序号 | 组分 | W％ |
| 1 | 硅溶胶 | 15.81 |
| 2 | 铝溶胶 | 12.71 |
| 3 | 丁醇 | 3.50 |
| 4 | 异丙醇 | 15.00 |
| 5 | 1,2-己二醇 | 3.00 |
| 6 | 乙醇 | 46.84 |
| 7 | 乙二醇乙醚 | 3.20 |
| 8 | 丙二醇甲醚 | 4.30 |
在序号6和4的物质中加入1，搅拌溶解后缓慢加入序号2的物质，搅拌30分钟后依次加入序号3、5、7、8的物质得具有多孔隙双组份高透过率镀膜液。
4.实施结果：
| 粘度 | 最大透过率％ | 平均透过率％ | 抗划伤 |
| 2.58 | 2.68％ | 2.59％ | ≥3H |
实例三：
1.铝溶胶制备
| 序号 | 组分 | W% |
| 1 | AlCl3 | 5.30 |
| 2 | 纯水 | 93.47 |
| 3 | 40%HNO3 | 1.23 |
在三口烧瓶中加入序号1和2的物质，充分搅拌后升温至50℃，敞口蒸馏3.5小时后，升温至60℃，缓慢添加序号3的物质，回流反应24小时得铝溶胶。
2.硅溶胶制备
| 序号 | 组分 | 重量 |
| 1 | 10～20nmSiO2分散液 | 6.67 |
| 2 | 80nmSiO2分散液 | 5.34 |
| 3 | TEOS | 10.18 |
| 4 | 二甲基二乙氧基硅烷 | 7.28 |
| 5 | 纯水 | 12.57 |
| 6 | 乙醇 | 68.64 |
| 7 | 丙三醇 | 3.00 |
| 8 | 40%HNO3 | 0.15 |
| 9 | 二甲基甲酰胺 | 2.14 |
| 10 | 乙二醇 | 4.00 |
将序号1、2、3的物质分别加入序号6、7和10的物质中，充分搅拌溶解，滴加序号5和8的物质的混合液，25℃下反应12小时后，再加入序号4的物质，25℃下继续反应12小时，室温下添加序号9的物质，搅拌4小时得硅溶胶。
3.多孔隙双组份高透过率镀膜液制备
| 序号 | 组分 | W％ |
| 1 | 硅溶胶 | 15.16 |
| 2 | 铝溶胶 | 19.49 |
| 3 | 丁醇 | 3.50 |
| 4 | 异丙醇 | 15.00 |
| 5 | 1,2-己二醇 | 3.00 |
| 6 | 乙醇 | 46.84 |
| 7 | 乙二醇乙醚 | 3.20 |
| 8 | 丙二醇甲醚 | 4.30 |
在序号6和4的物质中加入序号1的物质，搅拌溶解后缓慢加入序号2的物质，搅拌1小时后依次加入序号3、5、7、8的物质得具有多孔隙双组份高透过率镀膜液。
4.实施结果：
| 粘度 | 最大透过率％ | 平均透过率％ | 抗划伤 |
| 2.97 | 2.30％ | 2.14％ | ≥3H |
Claims (8)
1.一种具有高透过率的纳米镀膜溶胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：制备铝溶胶：首先配备质量百分比为2～15：75～98的三氯化铝和二次蒸馏水，然后将三氯化铝溶解在二次蒸馏水中，待三氯化铝完全溶解后升温至50℃～80℃蒸馏0.5～3.5小时，再升温至60℃～90℃，用酸调整PH为2～5，回流反应10～24小时，得到铝溶胶；
步骤2：制备硅溶胶：首先将烷氧基硅烷和二氧化硅分散液、混合醇溶剂以及纯净水按照如下质量百分比配备，烷氧基硅烷和二氧化硅分散液：混合醇溶剂：纯净水：阻聚剂为5～25：35～85：10～40：0～3，其中，烷氧基硅烷和二氧化硅分散液的质量比为0.1～0.8:1，然后将烷氧基硅烷和二氧化硅分散液溶于混合醇溶剂中，用酸调整PH为1～5，随后加入纯净水，加热至25℃～80℃后水解反应2～12小时；再添加阻聚剂继续搅拌0.5～4小时，得到以纳米二氧化硅颗粒为中心的硅溶胶；
步骤3：制备高透过率的纳米镀膜溶胶：首先将步骤1制备的铝溶胶、步骤2制备的硅溶胶、混合醇溶剂、阻聚剂和干燥调节剂按照如下质量百分比配备，铝溶胶：硅溶胶：混合醇溶剂：阻聚剂：干燥调节剂为6～25：4～20：40～80：0～10：10～15，然后在混合醇溶剂分别加入硅溶胶和铝溶胶搅拌1小时后依次加入阻聚剂和干燥调节剂，即得到高透过率的纳米镀膜溶胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述的酸为盐酸、硝酸或乙酸中的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2所述的酸为硝酸、硫酸、盐酸或乙酸中的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2和步骤3所述的混合醇为乙醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、乙二醇或聚乙二醇中的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2所述的二氧化硅分散液中大颗粒SiO2：小颗粒SiO2质量比为0.1～0.8：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2所述的烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2或步骤3所述的阻聚剂为N甲基吡咯烷酮、甲酰胺或二甲基甲酰胺的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3所述的干燥调节剂为丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚、一缩二丙二醇甲醚、一缩二乙二醇乙醚、1，2己二醇或丁醇的一种或多种，若为多种是为任意比混合。
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