CN105348899B - 一种偶联剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种偶联剂，由以下重量百分数的原料组成：聚二甲基硅氧烷10～30％、苯基三乙氧基硅烷2～5％、正硅酸乙酯8～20％、有机溶剂20～40％、盐酸0.1～0.5％、余量为水。利用偶联剂的无机、有机官能团增强油性涂料与钢基体的结合力，无需喷砂处理钢基体表面，降低成本，提高劳动效率。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，涉及一种偶联剂。
背景技术
硅烷偶联剂是一种具有特殊结构的有机硅化合物。在它的分子中,同时具有能与无机材料(如玻璃、水泥、金属等)结合的反应性基团和与有机材料(如合成树脂等)结合的反应性基团。因此,通过硅烷偶联剂可使两种性能差异很大的材料界面偶联起来,以提高复合材料的性能和增加粘接强度,从而获得性能优异、可靠的新型复合材料。
涂层与钢基体的结合力是评价涂层使用寿命的一个关键因素。采用涂料进行钢构件防腐涂装时，常使用喷砂处理钢基体表面，提高涂料与钢基体的结合力。但是喷砂处理不仅工作量大，而且工作环境恶劣，影响工人的身心健康。
发明内容
长链烷基烷氧基硅烷是一类新型的有机硅化合物，由于其具有疏水性的柔性长链，极大地降低了涂料的表面能，使得有机相中的溶剂、树脂、助剂等能均匀的渗透到钢材中或均匀分散到纳米涂料表面，这就提高了涂料与钢基体的结合力。但现有的长链烷基烷氧基硅烷偶联剂与油性涂料的相容性较差，无法有效改进涂料对金属材料的粘附力。为此，本发明采用苯基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯与聚二甲基硅氧烷复配，提高体系相容性的同时(提高体系的亲油性)，增加涂料对金属表面的粘附力。
从实验结果可发现，拼用聚二甲基硅氧烷/苯基三乙氧基硅烷能够对粘附性能进行有效提高。从相溶性能、耐腐蚀性能及性价比的提高综合考虑，在聚二甲基硅氧烷中拼用苯基三乙氧基硅烷/正硅酸乙酯，对产品漆膜的耐腐蚀性能提高明显，克服了聚二甲基硅氧烷涂料溶液相溶性、耐水性差的缺点。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种偶联剂，由以下重量百分数的原料组成：聚二甲基硅氧烷10～30％、苯基三乙氧基硅烷2～5％、正硅酸乙酯8～20％、有机溶剂20～40％、酸溶液0.1～0.5％、余量为水。
本发明偶联剂用于填充油性涂料可以降低胶料粘度,改善油性涂料加工性能,促进涂料颗粒分散,提高涂料的动态力学性能。此外，这种偶联剂提高了涂料的耐老化性能,延长涂料储存时间，同时还减少了挥发性有机物的含量。
优选的，由以下重量百分数的原料组成：聚二甲基硅氧烷10～20％、苯基三乙氧基硅烷2～3％、正硅酸乙酯8～16％、有机溶剂20～30％、盐酸0.1～0.3％、余量为水。
优选的，由以下重量百分数的原料组成：聚二甲基硅氧烷20～30％、苯基三乙氧基硅烷3～5％、正硅酸乙酯16～20％、有机溶剂30～40％、盐酸0.3～0.5％、余量为水。
在正硅酸乙酯结构中，烷氧基与硅之间的化学键很不牢固，致使正硅酸乙酯对水极为敏感，与苯基三乙氧基硅烷和聚二甲基硅氧烷复配后，生成的多聚硅酸等物质对无机氧化物、硅酸盐、碳化物、纤维素、金属等物质显出了良好的粘合性。本发明中当正硅酸乙酯含量小于8％时，偶联剂的粘合性和耐腐蚀不良；当正硅酸乙酯的含量大于16％时，偶联剂的亲油性较差，难以与油性涂料混溶，涂层的机械强度下降，可能是由于水解产物的凝聚和固化过程过快，胶体的硅氧硅键结合强度下降。
优选的，所述有机溶剂是无水乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。在常用的有机溶剂包括无水乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，它们的任意一种之中加入体积分数在0.1％～100％之间的去离子水，所加入去离子水的用量需要提前算好，保证偶联剂与水的摩尔比应在1∶0.1到1∶1000之间，这样才能满足偶联剂的水解要求。
本发明还提供了上述的偶联剂的制备方法，在反应器中依次加入正硅酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷、乙醇、水和盐酸，恒温下进行溶胶-凝胶反应即得。
首先就要制备稳定的偶联剂溶胶溶液。而溶胶-凝胶反应受到水含量以及pH值的影响很大，因此在配置溶液的过程中需要根据所选择偶联剂的种类来选择溶剂，确定水的用量，并且需要调整到合适的pH值。酸催化时pH值太小会加速凝胶反应的发生，pH值太大又会减慢水解反应的速度，因此pH值的选择需要一个合适的范围，不可以太大或者太小，同时又必须要符合偶联剂自身的性质，在本发明的多个优选实施例中，酸用量为0.1～0.3％。
优选的，所述恒温条件为30～60℃。本发明在偶联剂水解过程中以水解反应之后形成的溶胶溶液需要保证温度在30～60℃，在水解过程中，高温会促进偶联剂的自聚反应发生，生成自聚体并沉淀。而偶联剂溶胶体在高温下不稳定，易形成凝胶沉淀，因此为了保证处理效果在本发明的处理过程中除了特别需要加热的步骤外，其余步骤应控制在30～60℃以内进行，以免偶联剂自聚，或者偶联剂溶胶体发生凝胶化反应，生成固体沉淀物。
优选的，所述溶胶-凝胶反应时间为18-24h。
优选的，所述溶胶-凝胶反应在搅拌条件下进行。
更优选的，所述搅拌转速为2000～2800rpm。
上述的偶联剂在制备油性涂料中的应用。
本发明的偶联剂可与市售的各种油性金属涂料混合均匀后，涂覆于金属表面，涂层厚度40μm，偶联剂用量为涂料总重量的2～5％时，涂料的附着力为7～8MPa。
本发明的有益效果是:
利用偶联剂的无机、有机官能团增强油性涂料与钢基体的结合力，无需喷砂处理钢基体表面，降低成本，提高劳动效率。
具体实施方式
实施例1
1、组份及重量百分比：聚二甲基硅氧烷10％、苯基三乙氧基硅烷2％、正硅酸乙酯8％、乙醇20％、盐酸0.1％、余量为水。
2、制备方法：在反应釜中依次加入正硅酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷、乙醇、水和盐酸，在30～60℃恒温环境下2000～2800rpm搅拌分散18～24h，利用溶胶-凝胶反应形成含有无机、有机官能团的偶联剂。
3、涂覆：将上述偶联剂与杰克涂/FT-8200型涂料混合均匀后，涂覆于热轧钢材表面，涂层厚度40μm，偶联剂用量为总重量的2～5％。
实施例2
1、组份及重量百分比：聚二甲基硅氧烷20％、苯基三乙氧基硅烷3％、正硅酸乙酯16％、有机溶剂30％、盐酸0.3％、余量为水。
2、制备方法：在反应釜中依次加入正硅酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷、乙醇、水和盐酸，在30～60℃恒温环境下2000～2800rpm搅拌分散18～24h，利用溶胶-凝胶反应形成含有无机、有机官能团的偶联剂。
3、涂覆：将上述偶联剂与SN-9610油性弹性金属漆混合均匀后，涂覆于铝合金表面，涂层厚度40μm，偶联剂用量为总重量的2～5％。
实施例3
1、组份及重量百分比：聚二甲基硅氧烷30％、苯基三乙氧基硅烷5％、正硅酸乙酯20％、有机溶剂40％、盐酸0.5％、余量为水。
2、制备方法：在反应釜中依次加入正硅酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷、乙醇、水和盐酸，在30～60℃恒温环境下2000～2800rpm搅拌分散18～24h，利用溶胶-凝胶反应形成含有无机、有机官能团的偶联剂。
3、涂覆：将上述偶联剂与丙烯酸金属漆F1580混合均匀后，涂覆于钛合金表面，涂层厚度40μm，偶联剂用量为总重量的2～5％。
实施例4
1、组份及重量百分比：聚二甲基硅氧烷10％、苯基三乙氧基硅烷2％、正硅酸乙酯8％、乙醇20％、盐酸0.1％、余量为水。
2、制备方法：在反应釜中依次加入正硅酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷、乙醇、水和盐酸，在30℃恒温环境下2000rpm搅拌分散18h，利用溶胶-凝胶反应形成含有无机、有机官能团的偶联剂。
3、涂覆：将上述偶联剂与涂料Ⅰ混合均匀后，涂覆于热轧钢材表面，涂层厚度40μm，偶联剂用量为总重量的2～5％。
涂料Ⅰ的配方为：氯醋树脂2～5％，溶剂35～40％，分散剂0.5～1％，锌粉30～35％，颜料1～3％，稀释剂11～20％，固化剂1～5％。
对比例1-4
与实施例1-4的不同之处在于，偶联剂为硅烷偶联剂kh551。
对比例5-8
与实施例1-4的不同之处在于，涂料中不加入偶联剂。
在相同酸性盐雾+老化循环试验条件下，涂层厚度为40μm的情况下，对本发明实施例和对比例的涂层分别进行测试，结果如表1所示，其中测量值皆为实施例中所述比例范围内的最优值。
表1
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种提高油性涂料与钢基体的结合力的偶联剂，其特征在于，由以下重量百分数的原料组成：聚二甲基硅氧烷10～30％、苯基三乙氧基硅烷2～5％、正硅酸乙酯8～20％、有机溶剂20～40％、酸溶液0.1～0.5％、余量为水。
2.如权利要求1所述的偶联剂，其特征在于，由以下重量百分数的原料组成：聚二甲基硅氧烷10～20％、苯基三乙氧基硅烷2～3％、正硅酸乙酯8～16％、有机溶剂20～30％、酸溶液0.1～0.3％、余量为水。
3.如权利要求1所述的偶联剂，其特征在于，由以下重量百分数的原料组成：聚二甲基硅氧烷20～30％、苯基三乙氧基硅烷3～5％、正硅酸乙酯16～20％、有机溶剂30～40％、酸溶液0.3～0.5％、余量为水。
4.如权利要求1-3任一项所述的偶联剂，其特征在于，所述有机溶剂是无水乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
5.如权利要求1-3任一项所述的偶联剂，其特征在于，所述酸溶液是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或醋酸。
6.权利要求1-5任一项所述的偶联剂的制备方法，其特征在于，在反应器中依次加入正硅酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷、乙醇、水和盐酸，恒温下进行溶胶-凝胶反应即得。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述恒温条件为30～60℃。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶反应时间为18-24h。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶反应在搅拌条件下进行；搅拌转速为2000～2800rpm。
10.权利要求1-5任一项所述的偶联剂在制备油性金属涂料中的应用。
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