CN112239625A - 二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层 - Google Patents

二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化硅‑氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其特征在于，其包含以下制备步骤：(1)第一步氧化石墨烯原料范围几微米到几十微米；(2)第二步制备得到硅烷偶联剂改性氧化石墨烯，可以在不同反应条件得到；(3)第三步中可以直接利用纳米级二氧化硅，然后利用硅烷偶联剂负载在改性氧化石墨烯上面。本申请制备的石墨烯水性防腐蚀涂层能有效解决水性涂料防腐蚀性能差的问题；本申请制备的改性二氧化硅‑氧化石墨烯复合材料在水性聚氨酯丙烯酸树脂涂层的应用有效的提高了防腐蚀的性能；用溶胶凝胶法制备二氧化硅‑氧化石墨烯材料，提高其在水性聚氨酯丙烯酸树脂涂层中的分散性，有效的提高涂层防腐蚀的性能。

Description

二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层
技术领域
本发明涉及防腐蚀涂层技术领域，具体的说，是一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层。
背景技术
腐蚀每年造成巨大的经济损失，美国国家腐蚀工程师协会的一项研究估计，全球腐蚀成本为2550亿美元，占全球国内生产总值(GDP)的3.4％。涂料是预防和控制腐蚀广泛使用的方法之一，不同的涂层材料和工艺适用于不同的领域。从长期和应用规模来看，涂层在降低维护成本、防止腐蚀、提高设备安全性等方面起到了显著的作用，采用涂层防护的方式性价比更高。但是，有机涂层具有挥发性有机物，会造成环境的污染，危害人类健康，所以，近年来环境友好的水性涂料进入了人们的视野。但水性涂料存在针孔、附着力差等缺点，会导致屏障效果差。因此提高水性涂料防腐蚀性能成为了人们亟待解决的问题。
在现有的水性涂料改性方式中，石墨烯由于具有优异的光学、电学、力学性能，并且具有特殊的二维层状晶体结构和各向异性，可以通过多种改性方法对材料的性能进行调控，石墨烯比表面积大并且具有丰富的共轭结构和官能团附加位点，所以其在制备水性防腐涂层方面有很大的应用前景。
本发明提出了一种操作简单，成本低的方法来改善水性聚氨酯丙烯酸树脂涂层防腐性差、附着力低、耐水性差等问题，并且获得防腐蚀性能优异的涂层。
申请号为202010047268.6的专利，发明名称为“一种改性氧化石墨烯复合水性聚氨酯环保型防腐涂料”，具体步骤1.向纳米二氧化硅分散液中加入硅烷偶联剂，反应6-18小时，得到官能化纳米二氧化硅分散液；其中，每30-50mL纳米二氧化硅分散液中含有0.014g-2.885g纳米二氧化硅、加入0.01-1g硅烷偶联剂；2.改性氧化石墨烯分散液制备：配制氧化石墨烯分散液，每10mL水中加入0.001-1g氧化石墨烯；将氧化石墨烯分散液与官能化纳米二氧化硅分散液混合，反应1-5小时，然后进行分离、洗涤，得到改性氧化石墨烯；其中，体积比为氧化石墨烯分散液与步骤(1)中得到的官能化纳米二氧化硅分散液＝1∶1-10；将改性氧化石墨烯加入到水中，得到改性氧化石墨烯分散液；其中，每10ml水加入0.001-2g改性氧化石墨烯；3.涂料的制备：将上述改性氧化石墨烯分散液加入到水性聚氨酯中，混合后得到氧化石墨烯水性防腐涂料；其中，体积比为改性氧化石墨烯分散液∶水性聚氨酯＝5∶1-1∶5。此方法制备改性石墨烯步骤过于繁琐，费时费力。
申请号为201911299510.2的专利，发明名称为“一种水性防腐涂料的填料、制备方法及包含填料的防腐涂料”。一种水性防腐涂料的填料的制备方法，包括以下步骤：1.将石墨烯超声分散于0.8-1.2mol/L的HCl溶液中，在超声功率600-1000W下超声25-35min，将石墨烯酸溶液与共聚单体和质子酸混合，在冰浴条件下持续搅拌，冰浴的温度为0-5℃，搅拌的转速为400-600rpm，时间为3-5h，直至得到均匀的混合溶液，再加入引发剂，引发剂为过硫酸铵，共聚单体为苯胺引发剂与所述共聚单体的质量比为2-2.5∶1，原位聚合制备所述填料。成膜树脂选择水性环氧树脂，环氧树脂固化剂H228B，成膜树脂和固化剂的总质量的百分比为0.1-0.7％，环氧树脂固化剂H228B。此方法制备的改性石墨烯制备方式复杂，不适宜大规模生产。
水性防腐蚀涂料主要存在耐水性能不好的问题，水分的渗透使得防腐蚀效果下降。目前常用的制备水性防腐蚀涂料的方法是通过加入石墨烯纳米填料的方法制备水性防腐蚀涂层，但纳米填料容易发生团聚，且均匀的分散在水性涂料中比较难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层。
为了克服水性涂料应用于海洋环境失效严重的问题，包括附着力差，与针孔等问题。研究人员作了许多研究，其中将石墨烯改性后加入涂层中制备防腐蚀涂层被认为是简单、有效、可操作的方法。本申请结合利用石墨烯改性后制备了一种水性防腐蚀涂料，有效的解决了其在海洋环境失效严重的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其包含以下制备步骤：
(1)称取硅烷偶联剂3g和氧化石墨烯0.1g，80g水-乙醇溶液，将APTES3g加入溶液中，用冰醋酸调节混合溶液的pH在4-5之间，然后38℃下搅拌0.5h；加入0.1g氧化石墨烯60℃磁力搅拌6h；用乙醇洗涤分离产物，然后放在烘箱中60℃干燥24h，即可得到硅烷偶联剂功能化石墨烯A-GO；
在步骤(1)中，硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550 APTES。
在步骤(1)中，氧化石墨烯的性能指标为1-5微米，纯度≥99.9％。
在步骤(1)中，水-乙醇溶液中的去离子水和无水乙醇的质量比为1∶1。
(2)量取正硅酸乙酯TEOS 0.5ml和氨水120μL加入到60g水-乙醇溶液中，超声分散5分钟。室温下混合溶液磁力搅拌0.5h，加入A-GO 0.05g，室温磁力搅拌12h；用乙醇洗涤分离产物，然后放在烘箱中60℃干燥24h，即可得二氧化硅氧化石墨烯SiO2-GO纳米粒子；
在步骤(2)中，水-乙醇溶液中的水-乙醇的质量比为5∶1。
(3)SiO2-GO纳米粒子加入到6g水性聚氨酯丙烯酸树脂涂料中，然后室温下磁力搅拌，然后加入1g固化剂室温下搅拌0.3-0.7h；
在步骤(3)中，固化剂为二异氰酸酯。
在步骤(3)中，磁力搅拌的时间为11-13h。
(4)将不锈钢钢板用400，600和1000目的砂纸打磨除锈和乙醇浸泡20分钟除油处理，放入鼓风干燥烘箱烘干；
在步骤(4)中，不锈钢钢板为Q235不锈钢钢板。
(5)将制备好的涂层利用涂布器均匀的涂覆在钢板上放入120℃的鼓风干燥烘箱烘干2h；涂层完全固化后，得到二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层；
在步骤(5)中，二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层的涂膜厚度为60±5μm。
(6)对涂层进行防腐蚀性能测试。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本申请以微米级氧化石墨烯为原料，通过溶胶凝胶的方法，实验操作简单制备二氧化硅改性氧化石墨烯。通过这种方法，获得在水性涂料中分散性能好的石墨烯。此方法制备的石墨烯水性防腐蚀涂层能有效解决水性涂料防腐蚀性能差的问题。
本申请旨在提出一种简单可工业化的方法得到一种防腐性能好、环保的水性防腐蚀涂料。
本申请用溶胶凝胶法两步制备二氧化硅-氧化石墨烯材料。
本申请制备的改性二氧化硅-氧化石墨烯复合材料在水性聚氨酯丙烯酸树脂涂层的应用有效的提高了防腐蚀的性能；用溶胶凝胶法制备二氧化硅-氧化石墨烯材料，提高其在水性聚氨酯丙烯酸树脂涂层中的分散性，有效的提高涂层防腐蚀的性能。
附图说明
图1为本申请的工艺流程图。
具体实施方式
以下提供本发明一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层的具体实施方式。
实施例1
一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其包含以下制备步骤：
(1)称取硅烷偶联剂3g和氧化石墨烯0.1g，80g水-乙醇溶液，将APTES3g加入溶液中，用冰醋酸调节混合溶液的pH在4-5之间，然后38℃下搅拌0.5h；加入0.1g氧化石墨烯60℃磁力搅拌6h；用乙醇洗涤分离产物，然后放在烘箱中60℃干燥24h，即可得到硅烷偶联剂功能化石墨烯A-GO；
在步骤(1)中，硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550 APTES。
在步骤(1)中，氧化石墨烯的性能指标为1-5微米，纯度≥99.9％。
在步骤(1)中，水-乙醇溶液中的去离子水和无水乙醇的质量比为1∶1。
(2)量取正硅酸乙酯TEOS 0.5ml和氨水120μL加入到60g水-乙醇溶液中，超声分散5分钟。室温下混合溶液磁力搅拌0.5h，加入A-GO 0.05g，室温磁力搅拌12h；用乙醇洗涤分离产物，然后放在烘箱中60℃干燥24h，即可得二氧化硅氧化石墨烯SiO2-GO纳米粒子；
在步骤(2)中，水-乙醇溶液中的水-乙醇的质量比为5∶1。
(3)SiO2-GO纳米粒子加入到6g水性聚氨酯丙烯酸树脂涂料中，然后室温下磁力搅拌，然后加入1g固化剂室温下搅拌0.5h；
在步骤(3)中，固化剂为二异氰酸酯。
在步骤(3)中，磁力搅拌的时间为12h。
(4)将不锈钢钢板用400，600和1000目的砂纸打磨除锈和乙醇浸泡20分钟除油处理，放入鼓风干燥烘箱烘干；
在步骤(4)中，不锈钢钢板为Q235不锈钢钢板。
(5)将制备好的涂层利用涂布器均匀的涂覆在钢板上放入120℃的鼓风干燥烘箱烘干2h；涂层完全固化后，得到二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层；
在步骤(5)中，二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层的涂膜厚度为60±5μm。
(6)对涂层进行防腐蚀性能测试。
Figure BSA0000220923650000071
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其特征在于，其包含以下制备步骤：
(1)称取硅烷偶联剂3g和氧化石墨烯0.1g，80g水-乙醇溶液，将APTES 3g加入溶液中，用冰醋酸调节混合溶液的pH在4-5之间，然后38℃下搅拌0.5h；加入0.1g氧化石墨烯60℃磁力搅拌6h；用乙醇洗涤分离产物，然后放在烘箱中60℃干燥24h，即可得到硅烷偶联剂功能化石墨烯A-GO；
(2)量取正硅酸乙酯TEOS 0.5ml和氨水120μL加入到60g水-乙醇溶液中，超声分散5分钟。室温下混合溶液磁力搅拌0.5h，加入A-GO 0.05g，室温磁力搅拌12h；用乙醇洗涤分离产物，然后放在烘箱中60℃干燥24h，即可得二氧化硅氧化石墨烯SiO2-GO纳米粒子；
(3)SiO2-GO纳米粒子加入到6g水性聚氨酯丙烯酸树脂涂料中，然后室温下磁力搅拌，然后加入1g固化剂室温下搅拌0.3-0.7h；
(4)将不锈钢钢板用400，600和1000目的砂纸打磨除锈和乙醇浸泡20分钟除油处理，放入鼓风干燥烘箱烘干；
(5)将制备好的涂层利用涂布器均匀的涂覆在钢板上放入120℃的鼓风干燥烘箱烘干2h；涂层完全固化后，得到二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层；
2.如权利要求1所述的一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其特征在于，在步骤(1)中，硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550 APTES。
3.如权利要求1所述的一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其特征在于，在步骤(1)中，氧化石墨烯的性能指标为1-5微米，纯度≥99.9％。
4.如权利要求1所述的一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其特征在于，在步骤(1)中，水-乙醇溶液中的去离子水和无水乙醇的质量比为1∶1。
5.如权利要求1所述的一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其特征在于，在步骤(2)中，水-乙醇溶液中的水-乙醇的质量比为5∶1。
6.如权利要求1所述的一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其特征在于，在步骤(3)中，固化剂为二异氰酸酯。
7.如权利要求1所述的一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其特征在于，在步骤(3)中，磁力搅拌的时间为11-13h。
8.如权利要求1所述的一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其特征在于，在步骤(4)中，不锈钢钢板为Q235不锈钢钢板。
9.如权利要求1所述的一种二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层，其特征在于，二氧化硅-氧化石墨烯/聚氨酯丙烯酸树脂防腐蚀涂层的涂膜厚度为60±5μm。
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