CN112759995B - 一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料及其制备方法,所述涂料含有的组分和各组分质量份为:水性树脂60‑80份,SiO2@氧化石墨烯改性液1‑20份,防沉剂0.1‑1份,消泡剂0.05‑1份,润湿剂0.05‑1份,水性交联剂2‑8份,催化剂0.1‑0.5份,助溶剂4‑10份,流平剂0.1‑1份,增稠剂0.5‑3份,去离子水1‑10份。本发明以氧化石墨烯为原料,通过氨基封端的聚乙二醇和改性后的气相SiO2对氧化石墨烯表面进行改性,降低其表面的亲水性,增加其分散性,混合到涂料中,能够增加涂料的耐腐蚀性能和耐候性能。
Description
技术领域
本发明涉及防腐涂料的制备技术领域,特别是涉及一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料及其制备方法。
背景技术
水性丙烯酸被誉为环境友好型防腐涂料,但存在亲水性差、强度低、耐热性差、耐蚀性差等缺陷,为了更好地应用于工业防腐,需要进一步改善丙烯酸的性能。石墨烯作为新型材料,具有优异的化学稳定性、极好的导电性、可增强树脂附着力且无二次污染。但是石墨烯做为一种填料,其表面具有“双疏性质”,其纳米片层之间存在较大的范德华力、且比表面积大,导致石墨烯易在涂层中发生团聚而失去石墨烯本征优异性能,导致涂层易形成孔洞和形成缺陷等而加速腐蚀。
氧化石墨烯与石墨烯具有类似的优异性能,除可单独作为防腐薄膜层,还可作为填料改善涂层的防腐性能。相比于石墨烯,氧化石墨烯表面含有丰富的含氧基团,使其极易分散在涂层中并易进行化学修饰,与有机涂料基团反应生成稳定的化学键,形成较好的结合界面,可提高涂层的耐蚀性,常用于海洋重防腐涂层中,但氧化石墨烯表面的亲水性基团会促进腐蚀介质渗透,增加涂层的腐蚀速率。因此,开发一种兼具疏水表面和分散性能为一体的涂料是本领域解决的一个核心。
发明内容
本发明的目的是提供一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料及其制备方法,以解决氧化石墨烯在涂料生产中的分散性能和疏水性能。
为实现上述目的,本发明提供了一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料及其制备方法,所述涂料含有的组分和各组分质量份为:水性树脂60-80份,SiO2@氧化石墨烯改性液1-20份,防沉剂0.1-1份,消泡剂0.05-1份,润湿剂0.05-1份,水性交联剂2-8份,催化剂0.1-0.5份,助溶剂4-10份,流平剂0.1-1份,增稠剂0.5-3份,去离子水1-10份。
优选的,所述水性树酯为水性丙烯酸树酯、水性改性丙烯酸树脂、水性环氧树脂、水性改性环氧树脂、水性聚酯树脂、水溶性树脂和纯丙乳液中的一种或几种;
所述防沉剂为亲水性膨润土、硅酸盐、聚酰胺蜡和蒙托石中的一种或几种;
所述消泡剂和所述润湿剂均包括非硅型、聚醚型、有机硅型和聚醚改性有机硅型中的一种或者几种;
所述水性交联剂为氨基树脂、异氰酸酯、金属偶联剂、多元羧酸和多元胺中的一种或几种;
所述催化剂为对甲苯磺酸、氨基磺酸、二壬基萘磺酸和二壬基萘二磺酸中的一种或几种;
所述助溶剂为乙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇、正丙醇、异丙醇、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯,二丙二醇甲醚和二丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种;
所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂、有机氟碳类流平剂、可降低表面张力的含有醚键化合物和可降低表面张力的含有双亲性基团化合物中的一种或几种;
所述的增稠剂为纤维素醚及其衍生物类增稠剂、聚丙烯酸酯类增稠剂、聚氨酯增稠剂、天然高分子及其衍生物中的一种或几种。
一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:制备氧化石墨烯改性液
将固含量为0.1-20%的氧化石墨烯溶液中加入聚合度为10-100的氨基封端的聚乙二醇中,所述氨基封端的聚乙二醇和所述氧化石墨烯溶液的质量比为0.005-1,在75℃下搅拌1-24小时,得到氧化石墨烯改性液;
S2:制备改性SiO2
将气相SiO2加入95wt%乙醇中,然后加入硅烷偶联剂KH-550,所述硅烷偶联剂KH-550和所述气相SiO2的质量比为0.1-1.5,在80℃超声反应0.5-5小时,抽滤,在80℃下鼓风干燥0.5-1小时,得到改性SiO2;
S3:制备SiO2@氧化石墨烯改性液
将改性SiO2加入到氧化石墨烯改性液中,所述改性SiO2和所述氧化石墨烯改性液的质量比为0.02-0.5,得到SiO2@氧化石墨烯改性液;
S4:将水性树脂、SiO2@氧化石墨烯改性液、防沉剂、消泡剂、润湿剂、水性交联剂、催化剂、助溶剂、流平剂、增稠剂和去离子水按所述各组分质量份混合,在100-1000转/分钟的搅拌速度下搅拌3小时,得到高耐腐蚀涂料。
优选的,所述高耐腐蚀涂料直接涂覆于待处理金属表面。
优选的,所述涂覆过程如下:铝箔-脱脂-烘干-辊涂所述高耐腐蚀涂料,其中辊涂涂料经200-300℃烘箱烘烤15-25s,获得单膜厚为1.0μm-2.0μm的高耐腐蚀涂层。
本发明氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料所得的高耐腐蚀涂层具有优异的耐腐蚀性能,其中耐10%NaOH浸泡,1小时涂层无起泡脱落现象,通过耐蒸煮加速试验,涂层浸泡于沸水中1小时,无变色起泡和脱落现象,耐中性盐雾性能大于2500小时,耐酸性盐雾大于500小时,腐蚀等级达到9.8级以上,因此本发明制备的涂料具有优异的耐腐蚀性能。
本发明的机理为:
(1)SiO2@氧化石墨烯改性液的反应机理:氨基与氧化石墨烯表面的环氧基团、羧基和羟基具有良好的反应速率,因而氨基封端的聚乙二醇很容易接枝到氧化石墨烯上,氨基封端的聚乙二醇能降低氧化石墨烯表面的亲水性能,防止腐蚀介质渗透,氨基封端的聚乙二醇本身具有分散性,因此接枝后的氧化石墨烯也具有较好的分散性能,从而使改性后的氧化石墨烯同时具有表面较低的亲水性能和较高的分散性能。气相SiO2经过硅烷偶联剂KH-550的改性后,由于硅烷偶联剂KH-550中存在氨基,因此改性后的SiO2表面具有正电荷,氧化石墨烯由于电子作用表面带有负电荷,从而通过静电作用自组装形成二氧化硅包覆的氧化石墨烯,可以进一步降低氧化石墨烯表面的亲水性能,表面的气相二氧化硅和接枝的氨基封端的聚乙二醇协同增强氧化石墨烯表面的疏水性,可以增加涂层的力学性能和致密性能,从而提升涂层的防腐蚀性,气相SiO2的引入也可以增强氧化石墨烯的分散,防止氧化石墨烯的二次“跺叠”,气相SiO2还能同时起到增加涂料粘度和防沉的作用。本发明解决了氧化石墨烯亲水性较强,造成腐蚀介质渗透的问题,同时解决了氧化石墨烯在制备涂料过程中的分散性的问题。
(2)涂料制备过程中的反应机理:将各个原料按组分混合后,水性树脂作为成膜物质,发生交联反应,同时水性树脂的羟基也与SiO2@氧化石墨烯改性液的氨基发生化学反应,使SiO2@氧化石墨烯改性液能够在水性树脂中很好的分散,SiO2@氧化石墨烯改性液与水性树脂的界面相容性较高,增加涂料的致密性和力学性能,增强涂层对腐蚀介质的屏蔽作用,进而增加涂料的防腐性能。
因此,本发明采用上述结构的一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料及其制备方法,具有以下有益效果:
(1)氧化石墨烯利用其表面的环氧基团、羧基等与氨基封端的聚乙二醇反应,降低氧化石墨烯的亲水性能,同时提高分散性。
(2)带正电的改性SiO2通过静电作用复合到氧化石墨烯表面,进一步降低氧化石墨烯的亲水性能,改性SiO2和氨基封端的聚乙二醇协同作用,增加氧化石墨烯在丙烯酸树脂中的分散性和疏水性。
(3)SiO2@氧化石墨烯改性液具有氧化石墨烯本身机械性能强和稳定性高的优点,同时改性后具有优异的疏水性和分散性,与各个原料混合后制备的涂料力学性能和致密性能提高,提升了涂料的防腐蚀性和耐候性。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下将对本发明进行进一步的描述,需要说明的是,本实施例以本技术方案为前提,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明并不限于本实施例。
实施例1
S1:制备氧化石墨烯改性液
将100质量份的固含量为5%的氧化石墨烯溶液中加入1质量份聚合度为10的氨基封端的聚乙二醇,在75℃下搅拌5小时,得到氧化石墨烯改性液;
S2:制备改性SiO2
将10质量份的气相SiO2加入90质量份的质量分数为95wt%的乙醇中,然后加入2质量份硅烷偶联剂KH-550,在80℃超声反应1小时,抽滤,在80℃下鼓风干燥1小时,得到改性SiO2;
S3:制备SiO2@氧化石墨烯改性液
将2质量份的改性SiO2加入100质量份的氧化石墨烯改性液中,得到SiO2@氧化石墨烯改性液;
S4:将70份纯丙乳液、20份SiO2@氧化石墨烯改性液、0.5份聚酰胺蜡、0.5份聚醚改性有机硅型消泡剂、0.5份聚醚改性有机硅型润湿剂、2份异氰酸酯、0.1份对甲苯磺酸、4份异丙醇、0.3份丙烯酸酯类流平剂、1份聚丙烯酸类增稠剂和2份去离子水混合,在100-1000转/分钟的搅拌速度下搅拌3小时,得到高耐腐蚀涂料。
首先将铝箔进行脱脂烘干处理,然后将高耐腐蚀涂料涂布到铝箔上形成高耐腐蚀涂层,经280℃烘箱烘烤20s,获得单膜厚1.2μm的涂层。
对比例1
将实施例1中步骤S4的SiO2@氧化石墨烯改性液替换为氧化石墨烯溶液。
对比例2
将实施例1中步骤S4的SiO2@氧化石墨烯改性液替换为氧化石墨烯改性液。
测试实施例1、对比例1和对比例2三种涂料形成的涂层的性能,结果如表1所示:
表1水性高耐腐蚀涂料的性能指标
从表1所列的结果分析可知,实施例1所制备的涂层,其耐碱性、耐酸性和耐盐雾性均较好,对比例1(使用氧化石墨烯溶液代替实施例1中的SiO2@氧化石墨烯改性液)制备的涂层,其耐碱性、耐酸性和耐盐雾性下降,这主要是由于氧化石墨烯的亲水性造成腐蚀介质进入,对比例2(使用氧化石墨烯改性液代替实施例1中的SiO2@氧化石墨烯改性液)制备的涂层,其耐碱性、耐酸性和耐盐雾性有所下降,但是与对比例1相比,腐蚀轻微一些,在沸水中浸泡1小时,仅出现极轻微的发白,说明氨基封端的聚乙二醇修饰后的氧化石墨烯的亲水性下降,并且分散性增强,使涂料的耐腐蚀性能稍有提高,实施例1采用氨基封端的聚乙二醇改性氧化石墨烯后,继续利用静电作用接枝带正电的改性SiO2,使SiO2@氧化石墨烯改性液的分散性和疏水性增强,并与各个原料混合过程中与水性树脂界面相容性较好,使涂料的力学性能和致密性增强,进而耐腐蚀性能增强。
因此,本发明采用上述结构的一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料及其制备方法,将氨基封端聚醚和气相二氧化硅改性的氧化石墨烯与各个原料混合得到高耐腐蚀涂料,开发了一种兼具疏水表面和分散性一体的涂料,使涂料具有高耐腐蚀性和高耐候性。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料,其特征在于:所述涂料含有的组分和各组分质量份为:水性树脂60-80份,SiO2@氧化石墨烯改性液1-20份,防沉剂0.1-1份,消泡剂0.05-1份,润湿剂0.05-1份,水性交联剂2-8份,催化剂0.1-0.5份,助溶剂4-10份,流平剂0.1-1份,增稠剂0.5-3份,去离子水1-10份;
所述高耐腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1:制备氧化石墨烯改性液
将固含量为0.1-20%的氧化石墨烯溶液加入聚合度为10-100的氨基封端的聚乙二醇中,所述氨基封端的聚乙二醇和所述氧化石墨烯溶液的质量比为0.005-1,在75℃下搅拌1-24小时,得到氧化石墨烯改性液;
S2:制备改性SiO2
将气相SiO2加入95wt%乙醇中,然后加入硅烷偶联剂KH-550,所述硅烷偶联剂KH-550和所述气相SiO2的质量比为0.1-1.5,在80℃超声反应0.5-5小时,抽滤,在80℃下鼓风干燥0.5-1小时,得到改性SiO2;
S3:制备SiO2@氧化石墨烯改性液
将改性SiO2加入到氧化石墨烯改性液中,所述改性SiO2和所述氧化石墨烯改性液的质量比为0.02-0.5,得到SiO2@氧化石墨烯改性液;
S4:将水性树脂、SiO2@氧化石墨烯改性液、防沉剂、消泡剂、润湿剂、水性交联剂、催化剂、助溶剂、流平剂、增稠剂和去离子水按所述各组分质量份混合,在100-1000转/分钟的搅拌速度下搅拌3小时,得到高耐腐蚀涂料。
2.根据权利要求1所述的一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料,其特征在于:所述水性树脂为水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂、水性聚酯树脂和纯丙乳液中的一种或几种;
所述防沉剂为亲水性膨润土、硅酸盐、聚酰胺蜡和蒙托石中的一种或几种;
所述消泡剂和所述润湿剂均包括非硅型、聚醚型和有机硅型的一种或者几种;
所述水性交联剂为氨基树脂、异氰酸酯、金属偶联剂、多元羧酸和多元胺中的一种或几种;
所述催化剂为对甲苯磺酸、氨基磺酸、二壬基萘磺酸和二壬基萘二磺酸中的一种或几种;
所述助溶剂为乙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇、正丙醇、异丙醇、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚和二丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种;
所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂和有机氟碳类流平剂中的一种或几种;
所述的增稠剂为纤维素醚及其衍生物类增稠剂、聚丙烯酸酯类增稠剂、聚氨酯增稠剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料,其特征在于:所述高耐腐蚀涂料直接涂覆于待处理金属表面。
4.根据权利要求3所述的一种氨基封端聚醚改性氧化石墨烯的水性高耐腐蚀涂料,其特征在于:所述涂覆过程如下:铝箔-脱脂-烘干-辊涂所述高耐腐蚀涂料,其中辊涂涂料经200-300℃烘箱烘烤15-25s,获得单膜厚为1.0μm-2.0μm的高耐腐蚀涂层。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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