CN115991943B - 一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，包括以下步骤：S1、导热填料的表面羟基化处理；S2、蠕虫状石墨烯与导热填料的复合；S3、蠕虫状石墨烯/导热填料复合材料的氨基化处理；S4、涂料的制备。本发明提供的一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，利用该方法制备的涂料在水平和垂直方向上均具有优异的导热性能，同时具有良好的防腐性能。

Description

一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及水性涂料的制备技术领域，具体涉及一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法。
背景技术
导热防腐涂料是一种被广泛应用于许多产品和工业设备中的金属表面涂料，主要功能是在提供一定腐蚀防护能力的同时具有良好的导热和散热性，及时将热量导出以保证设备正常工作的温度，具有广泛的应用。电子产品在趋向小型化发展的过程中，由于大大减小了其散热空间，导致散热问题成为制约其进一步小型化、高功率化发展的关键问题，而且沿海地区的电子产品在使用的过程中会很容易被当地复杂的环境所腐蚀；换热器是工业中常见的一种化工设备，由于换热器在使用过程中所接触的环境较为复杂，如高温环境、酸性环境、含尘气体环境等，因此在换热器使用过程中不可避免的会产生酸蚀、高温腐蚀、磨损、穿孔等腐蚀问题，严重影响了换热器的使用效率和寿命。因而开发一种导热与防腐为一体的高导热、高防腐涂料迫在眉睫。
石墨烯是一种单原子层的二维碳材料，碳原子之间通过重叠的SP2杂化键连接在一起，有许多优异的性能。如硬度最高，其强度达到130GPa；弹性模量为lTpa；物理学性能也非常优越，如导电率高达6*105S/m，导热率为5000W/mK，表面积为2600m2/g，对氧气和水分的屏蔽作用强，因而是制备导热与防腐为一体涂料的最佳填料，目前的研究领域中主要存在以下几种方案：
(1)以纯石墨烯为导热散热填料
CN106675320A、CN107629687A、CN111534194A、CN106366710A、CN108300218A、CN110835487A等申请中以纯石墨烯为导热散热填料，其中主要问题有两个，首先石墨烯是一种二维材料，无法构建垂直方向上的导热；其次是石墨烯的分散、稳定性问题，通过简单的物理分散很难将石墨烯分散在涂料中，存在二次团聚、不能稳定储存等问题。
(2)以石墨烯、金属氧化物以及金属粉末、金属氧化物以及金属晶须为复合填料
CN111423815A、CN108102455A、CN110776809A、CN115109514A、CN114574061A、CN109608986A、CN104817930A、CN112812599A、CN105086784A等申请中以石墨烯及常规导热填料为复合填料，组合形式为物理共混或者是物理吸附。首先，由于石墨烯与导热填料之间无化学键合，导致两者随机分布，为物理吸附，因而会出现解吸附的状况，因此其导热效果会很难得到保障；其次，采用金属粉末以及金属氧化物做为导热填料，在酸性体系中会加速腐蚀，从而只能起到导热作用，而不能起到防腐的目的。
(3)以石墨烯、碳纳米管、碳纤维、金刚石等碳的同系物为复合填料
CN103627223B、CN106336759A等申请中以金刚石和碳纳米管等为复合导热填料，同样的石墨烯与其他碳系材料为无规组合且彼此之间未形成网络，且与树脂之间的结合力差，所以也无法提高纵向热传导率。
针对目前现有技术中的问题，本发明提供了一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，采用该方法制备的涂料在水平和垂直方向上均具有优异的导热性能，同时具有良好的防腐性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、导热填料的表面羟基化处理：以质量份数计，将1-5份含多羟基的表面处理剂加入到95份乙醇和水的混合溶液中，以100-1000r/min的速度搅拌5-10分钟，再加入10-1000份导热填料，继续搅拌10-60min得到表面带多羟基的导热填料；
S2、蠕虫状石墨烯与导热填料的复合：以质量份数计，将1-5份蠕虫状石墨烯加入到100份无水乙醇中，然后加入100-1000份步骤S1制得的导热填料中，最后加入1-5份二异氰酸酯以800-2000r/min的速度高速混合10-60min，抽滤、干燥后得到蠕虫状石墨烯/导热填料的复合材料；
S3、蠕虫状石墨烯/导热填料复合材料的氨基化处理：以质量份数计，将1-5份含多氨基的表面处理剂加入95份乙醇和水的混合溶液中，然后加入10-1000份步骤S2制得的复合材料，继续以100-1000r/min的速度搅拌5-10min得到表面带多氨基的导热填料；
S4、涂料的制备：以质量份数计，将1-80份步骤S3制得的导热填料、1-99份水性树脂、0-50份去离子水、0.1-1份防沉剂、0.1-1份基材润湿剂、0.1-1份消泡剂、0.1-1份流平剂进行混合，以100-3000r/min的速度搅拌10-200min，然后进行砂磨至涂料细度小于40μm，再加入1-10份交联剂，获得涂料成品。
优选的，所述步骤S1中含多羟基的表面处理剂为多羟基硅烷偶联剂、聚醚多元醇、多羟基氨基酸、多羟基糖类、聚氨酯中的一种或者多种；
导热填料为碳化硅、炭黑、球型石墨、球型氮化硼、硅微粉、富勒烯中的一种或者多种，所述导热填料的粒径小于1μm。
优选的，所述步骤S2中蠕虫状石墨烯是采用插层剥离法制备石墨烯的中间体的蠕虫状态，边缘和缝隙内含有羧基和羟基，其薄膜电导率高于400S/cm。
优选的，所述步骤S2中二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或多种。
优选的，所述步骤S3中多氨基的表面处理剂为端氨基聚醚、氨基改性硅氧烷、聚氨酯中的一种或多种。
优选的，所述步骤S4中水性树脂为丙烯酸及其衍生物乳液及预聚体、聚氨酯及其衍生物乳液及预聚体、环氧树脂及其衍生物的乳液及预聚体中的一种或多种。
优选的，所述步骤S4中防沉剂为亲水性膨润土、硅酸盐、聚酰胺蜡、蒙托石中的一种或多种。
优选的，所述步骤S4中消泡剂和润湿剂为非硅型、聚醚型、有机硅型和聚醚改性有机硅型中的一种或多种。
优选的，所述步骤S4中交联剂为醚化三聚氰胺树脂、醚化甘脲树脂、聚乙烯亚胺等、多异氰酸酯交联剂、氮丙啶化合物交联剂、环氧基交联剂、硅氧烷交联剂中的一种或多种。
优选的，所述步骤S1和所述步骤S3中乙醇和水的混合溶液中乙醇：水的比例均为1:1-1:2。
因此，本发明提供了一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，通过该方法制备所得的涂料，针对现有涂料的有益效果如下：
(1)以蠕虫状态的石墨烯为原材料，在制备过程中，没有超声剥离步骤，降低了生产成本；
(2)利用导热填料对石墨烯之间的空隙填充，排除了石墨烯与石墨烯之间的空隙，使制得的涂料在水平和垂直方向都具有优异的热导性能；
(3)引入的导热填料具有优异的耐酸碱等性能，制得的涂料也具有优异的防腐性能；
(4)通过二异氰酸酯将导热填料固定在石墨烯表面，从而阻止了石墨烯的二次跺叠。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法的蠕虫状石墨烯与导热填料的复合材料示意图；
具体实施方式
以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、导热填料的表面羟基化处理
以质量份数计，将5份多羟基硅烷偶联剂加入95份乙醇和水的混合溶液中(其中乙醇：水的比例为1：2)，以800r/min的速度搅拌10分钟，加入100份球型氮化硼，继续搅拌60min得到表面带多羟基的氮化硼导热填料。
S2、蠕虫状石墨烯与导热填料的复合
以质量份数计，将3份蠕虫状石墨烯加入到100份无水乙醇中，然后加入到300份步骤S1制得的导热填料中，最后加入3份异佛尔酮二异氰酸酯以1000r/min的速度高速混合45min，抽滤、干燥后得到蠕虫状石墨烯/球型氮化硼复合材料。
S3、蠕虫状石墨烯/球型氮化硼复合材料的氨基化处理
以质量份数计，将5份氨基改性硅氧烷加入95份乙醇和水的混合溶液中(其中乙醇和水的比例为1：2)，然后加入100份步骤S2制得的复合材料，继续以400r/min的速度搅拌10min得到表面氨基化的蠕虫状石墨烯/球型氮化硼导热填料。
S4、涂料的制备
以质量份数计，将5份步骤S3制得的导热填料、70份水性树脂、20份去离子水、1份防沉剂、0.5份基材润湿剂、0.1份消泡剂、0.2份流平剂进行混合，以1000r/min的速度搅拌60min，然后进行砂磨至涂料细度小于40μm，再加入10份醚化三聚氰胺树脂交联剂，获得涂料成品。
取少量上述涂料，用#4线棒涂布到3102铝箔上，然后在260℃烘箱中烘干20s固化，得到高导热防腐涂层。
实施例2
本发明提供了一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、导热填料的表面羟基化处理
以质量份数计，将5份多羟基硅烷偶联剂加入95份乙醇和水的混合溶液中(其中乙醇和水的比例为1：2)，以800r/min的速度搅拌10分钟，加入100份球型石墨，继续搅拌60min得到表面带多羟基的石墨导热填料。
S2、蠕虫状石墨烯与导热填料的复合
以质量份数计，将5份蠕虫状石墨烯加入到100份无水乙醇中，然后加入到100份步骤S1制得的导热填料中，最后加入3份六亚甲基二异氰酸酯以1200r/min的速度高速混合30min，抽滤、干燥后得到蠕虫状石墨烯/球型石墨复合材料。
S3、蠕虫状石墨烯/球型石墨复合材料的氨基化处理
以质量份数计，将5份氨基改性硅氧烷加入95份乙醇和水的混合溶液中(其中乙醇和水的比例为1：2)，然后加入300份步骤S2制得的导热填料，继续以500r/min的速度搅拌10min得到表面氨基化的蠕虫状石墨烯/球型石墨导热填料。
S4、涂料的制备
以质量份数计，将10份步骤S3制得的导热填料、70份水性树脂、20份去离子水、1份防沉剂、0.5份基材润湿剂、0.1份消泡剂、0.2份流平剂进行混合，以1000r/min的速度搅拌60min，然后进行砂磨至涂料细度小于40μm，再加入10份醚化三聚氰胺树脂交联剂，获得涂料成品。
取少量上述涂料，用#4线棒涂布到3102铝箔上，然后在260℃烘箱中烘干20s固化，得到高导热防腐涂层。
实施例3
本发明提供了一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、导热填料的表面羟基化处理
以质量份数计，将4份多羟基硅烷偶联剂加入95份乙醇和水的混合溶液中(其中乙醇和水的比例为1：2)，以800r/min的速度搅拌10分钟，加入100份碳化硅，继续搅拌60min得到表面带多羟基的碳化硅导热填料。
S2、蠕虫状石墨烯与导热填料的复合
以质量份数计，将5份的蠕虫状石墨烯加入到100份无水乙醇中，然后加入100份步骤S1制得的导热填料，最后加入4份二环己基甲烷二异氰酸酯以1000r/min的速度高速混合60min，抽滤、干燥后得到蠕虫状石墨烯/碳化硅复合材料。
S3、蠕虫状石墨烯/碳化硅复合材料的氨基化处理
以质量份数计，将5份氨基改性硅氧烷加入95份乙醇和水的混合溶液中(其中乙醇和水的比例为1：2)，然后加入300份步骤S2制得的复合材料，继续以450r/min的速度搅拌10min得到表面氨基化的蠕虫状石墨烯/碳化硅导热填料。
S4、涂料的制备
以质量份数计，将8份的步骤S3制得的导热填料、70份水性树脂、20份去离子水、1份防沉剂、0.5份基材润湿剂、0.1份消泡剂、0.2份流平剂进行混合，以1000r/min的速度搅拌60min，然后进行砂磨至涂料细度小于40μm，再加入10份醚化三聚氰胺树脂交联剂，获得涂料成品。
取少量上述涂料，用#4线棒涂布到3102铝箔上，然后在260℃烘箱中烘干20s固化，得到高导热防腐涂层。
对比例1
未加导热填料，其余同实施例1。
对比例2
去离子水代替导热填料，其余同实施例2。
对上述实施例和对比例所制得的涂层进行测试，结果如表1所示。
表1
热导率(W/mK) 中性盐雾
3102铝箔 217.7 200h(9.5级)
实施例1 197.6 1200h(9.8级)
实施例2 198.9 1200h(9.8级)
实施例3 198.2 1200h(9.8级)
对比例1 188.7 500h(9.5级)
对比例2 189.1 500h(9.5级)
从表1中数据可知，利用本发明制备的涂料制得的涂层，其导热性能和防腐性能都得到了提高。
因此，本发明提供了一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，通过利用二异氰酸酯将石墨烯的羧基与羟基与导热填料上的羟基相连接，从而将导热填料牢牢固定在石墨烯与石墨烯的缝隙之间以及表面上，从而构建了垂直方向上的导热性能；导热填料上的氨基与聚氨酯中的羧基、环氧树脂中的环氧键、丙烯酸中的羧基都能形成良好的化学键合，从而降低填料与树脂之间的界面作用，从而能够减小声子的散射，提高涂料的热导性能；引入的导热填料具有优异的耐酸碱等性能，制得的涂料也具有优异的防腐性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、导热填料的表面羟基化处理：以质量份数计，将1-5份含多羟基的表面处理剂加入到95份乙醇和水的混合溶液中，以100-1000r/min的速度搅拌5-10分钟，再加入10-1000份导热填料，继续搅拌10-60min得到表面带多羟基的导热填料；
S2、蠕虫状石墨烯与导热填料的复合：以质量份数计，将1-5份蠕虫状石墨烯加入到100份无水乙醇中，然后加入100-1000份步骤S1制得的导热填料中，最后加入1-5份二异氰酸酯以800-2000r/min的速度高速混合10-60min，抽滤、干燥后得到蠕虫状石墨烯/导热填料的复合材料；
S3、蠕虫状石墨烯/导热填料复合材料的氨基化处理：以质量份数计，将1-5份含多氨基的表面处理剂加入95份乙醇和水的混合溶液中，然后加入10-1000份步骤S2制得的复合材料，继续以100-1000r/min的速度搅拌5-10min得到表面带多氨基的导热填料；
S4、涂料的制备：以质量份数计，将1-80份步骤S3制得的导热填料、1-99份水性树脂、0-50份去离子水、0.1-1份防沉剂、0.1-1份基材润湿剂、0.1-1份消泡剂、0.1-1份流平剂进行混合，以100-3000r/min的速度搅拌10-200min，然后进行砂磨至涂料细度小于40μm，再加入1-10份交联剂，获得涂料成品；
所述步骤S1中含多羟基的表面处理剂为多羟基硅烷偶联剂、聚醚多元醇、多羟基氨基酸、多羟基糖类、聚氨酯中的一种或者多种；
所述导热填料为碳化硅、炭黑、球型石墨、球型氮化硼、硅微粉、富勒烯中的一种或者多种，所述导热填料的粒径小于1μm；
所述步骤S2中蠕虫状石墨烯是采用插层剥离法制备石墨烯的中间体的蠕虫状态，边缘和缝隙内含有羧基和羟基，其薄膜电导率高于400S/cm。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中多氨基的表面处理剂为端氨基聚醚、氨基改性硅氧烷、聚氨酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中水性树脂为丙烯酸及其衍生物乳液及预聚体、聚氨酯及其衍生物乳液及预聚体、环氧树脂及其衍生物的乳液及预聚体中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中防沉剂为亲水性膨润土、硅酸盐、聚酰胺蜡、蒙脱石中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中消泡剂和润湿剂为非硅型、聚醚型、有机硅型和聚醚改性有机硅型中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中交联剂为醚化三聚氰胺树脂、醚化甘脲树脂、聚乙烯亚胺、多异氰酸酯交联剂、氮丙啶化合物交联剂、环氧基交联剂、硅氧烷交联剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热防腐一体化水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和所述步骤S3中乙醇和水的混合溶液中乙醇：水的比例均为1:1-1:2。
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