CN115584243A - 蠕虫石墨封装的导热相变颗粒和热界面材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蠕虫石墨封装的导热相变颗粒热和高导热且具有相变功能的界面材料及制备方法。所述导热相变颗粒包括亲水改性的蠕虫石墨和有机相变材料。将所述导热相变颗粒和导热填料、液体高分子混合,然后固化得到相应的热界面材料。本发明的方法工艺简单适用于规模化制备,所得材料内部具有双导热网络,不仅热导远优于传统直接混合的样品,而且具有高相变焓赋予材料被动调温能力。
Description
技术领域
本发明涉及热界面材料技术领域,具体地说,是涉及一种蠕虫石墨封装的导热相变颗粒热和高导热且具有相变功能的界面材料及制备方法。
背景技术
消费电子产品向高功率、高集成、轻薄化和智能化方向加速发展,由于集成度、功率密度和组装密度等指标持续上升,电子器件的工作功耗和发热量急剧累积升高,这对电子设备的效率、稳定性和使用寿命产生一定的影响。此外,5G、6G通讯技术等快速发展,这都对电子器件的散热能力是一个巨大考验。
热界面材料(TIM)主要是填充在热源与散热器之间以加强两者之间的热传导以减少或者防止过热。因此,高导热的TIM对于保持电子器件使用效率和延长使用寿命起着非常关键的作用。传统TIM主要是通过向基体中添加导热填料提高导热系数。然而,导热填料存在着最大填载份数使得导热系数的提高处于瓶颈。
基于相变材料(PCM)的TIM通过相变调温也是一种非常有效的散热方式。PCM可以利用相变特性实现热存储或释放,并提供恒定的温度,选择合适的PCM并将其用于TIM具有重要意义。但是,PCM相变过程中(特别是固-液PCM)泄露、导热系数低等,严重影响相变功能的效果稳定性。
提高PCM导热系数的方法通常是添加一些含碳材料(石墨烯、碳纳米管、膨胀石墨等)、金属泡沫和纳米粒子等填料,通过多孔支撑材料吸附、胶囊封装等可以有效解决相变过程中的泄露问题。蠕虫状膨胀石墨是一种蓬松多孔的碳材料,将其作为支撑材料吸附PCM,不仅能提高导热而且实现了对PCM的有效封装。然而,蠕虫状膨胀石墨熔融吸附PCM时存在分散不均,致使出现堆积、结块等现象,致使吸附效果不佳,进而影响其在TIM中的作用效果。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种蠕虫石墨封装的导热相变颗粒以及高导热且具有相变调温功能的热界面材料。本发明利用亲水改性的蠕虫状膨胀石墨与PCM通过真空辅助浸渍得到相变导热颗粒,最后与其它导热填料复配与液体高分子混合固化得到相应的TIM。本发明通过简单亲水改性,有效解决了膨胀石墨和PCM吸附时存在的不均匀问题,所得TIM内部具有双连续导热网络,有效提高了热导且赋予TIM相变调温功能。
本发明目的之一是提供一种蠕虫石墨封装的导热相变颗粒,包括亲水改性的蠕虫石墨和有机相变材料。
所述有机相变材料与蠕虫石墨的质量比为(0.1~10):1;优选为(2~8.5):1,例如可以为0.1:1、0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
所述有机相变材料为石蜡、硬脂酸、聚乙二醇中的至少一种。
所述亲水改性的蠕虫石墨通过将聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)溶液与蠕虫石墨混合,真空干燥而得。
本发明目的之二是提供所述导热相变颗粒的制备方法,包括将亲水改性的蠕虫石墨与无水乙醇混合,加入有机相变材料熔融混合,然后进行真空浸渍,干燥。
所述制备方法中,每100ml无水乙醇添加0.5~2克亲水改性的蠕虫石墨,优选添加0.5~1克亲水改性的蠕虫石墨。
所述制备方法中,亲水改性的蠕虫石墨与有机相变材料的熔融混合温度为60~95℃。
所述制备方法中,真空浸渍时间为15min~3h,真空度为-0.05~-0.1MPa。
所述亲水改性的蠕虫石墨通过将聚酰胺多胺环氧氯丙烷溶液与蠕虫石墨混合,真空干燥而得。优选地,混合时间为1~5h。
本发明所述的蠕虫石墨是指石墨在膨胀后的产物,天然鳞片石墨经过插层,水洗,干燥,高温膨胀后得到的一种疏松多孔蠕虫状物质,其中,优选的蠕虫石墨的粒度为50~100目。
优选地,所述聚酰胺多胺环氧氯丙烷溶液的质量分数为2~15wt%;更优选地,为2~12.5wt%。
优选地,聚酰胺多胺环氧氯丙烷与蠕虫石墨的质量比为1:(0.01~0.3),优选为1:(0.01~0.2),例如可以为1:0.01、1:0.05、1:0.1、1:0.15、1:0.2、1:0.25、1:0.3等。
本发明的目的之三是提供一种热界面材料,包括所述导热相变颗粒、液体高分子和导热填料。
所述导热填料可选择现有技术中已有的导热填料,优选为六方氮化硼、氧化铝、氧化锌、氮化铝、石墨烯纳米片、碳纳米管、金刚石的一种或两种以上的组合。
所述相变导热颗粒与导热填料的质量比为(0.5~3):1;优选为(0.5~2.5):1,例如可以为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1等。
所述液体高分子为液体硅橡胶、液体聚氨酯、液体环氧树脂的至少一种。
所述导热相变颗粒和导热填料的总质量与液体高分子质量的比例为(0.1~1):1;优选为(0.2~0.8):1。
所述热界面材料具有高导热和相变调温功能。
本发明的目的之四是提供一种热界面材料的制备方法,包括将所述导热相变颗粒、导热填料、与液体高分子在真空环境中混合均匀、固化。
优选地,固化温度为80~100℃,固化时间为10~30min。
将相变导热颗粒和导热填料复配,最后与液体高分子通过真空搅拌混合均匀后,倒入模具中在固化一定时间得到热界面材料。
本发明的基本原理是通过亲水改性蠕虫石墨,改善其在无水乙醇中的分散性,从而有利于溶液浸渍,然后利用蠕虫石墨的疏松多孔结构吸附有机相变材料,在减少相变材料在相变过程中产生的泄露,同时赋予填料相变调温功能。最后将合成的相变导热填料和导热填料复配,同时与液体高分子搅拌混合、固化得到热界面材料,多种导热填料的分配有效改善了热界面材料的导热。
本发明的有益效果:
1.本发明利用PAE是一种正电荷高分子,其通过阳离子Π相互作用与蠕虫石墨改性,提高了蠕虫石墨的亲水性,有效改善蠕虫石墨和有机相变材料在溶液中的混合吸附效果,通过该方法合成的相变导热颗粒兼具导热和相变调温功能,且该过程简单,条件温和。
2.本发明将相变导热颗粒和其他导热填料复配建立了双导热连续网络,包括蠕虫石墨的“手风琴状”导热网络和导热填料复配构建的导热网络,有效提高热界面材料的导热。
3.柔性高分子作为基体材料赋予TIM柔顺性优势,适用于多种不规则界面。
附图说明
图1为未改性的蠕虫石墨扫描电镜示意图。
图2为实施例1的相变填料扫描电镜示意图。
图3是本发明热界面材料的双导热网络示意图。
图3中,1-导热填料;2-导热相变颗粒;3-柔性高分子;4-导热相变网络;5-导热填料网络。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例与对比例中采用的原料,如果没有特别限定,那么均是现有技术公开的,例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
根据本发明一种优选的实施方式,所述导热相变颗粒的制备方法包括:将PAE溶液与蠕虫石墨混合进行亲水改性,干燥后将其与无水乙醇混合搅拌分散,再将有机相变材料加入熔融混合,辅助真空浸渍,最后导入模具中固化。
对比例1
将2克100目的蠕虫石墨、5克石蜡、3克氮化硼和50克液体硅橡胶同时加入行星搅拌机中,抽真空搅拌均匀后倒入模具中,100℃下固化30min得到含有20份数填料(相对于100份液体硅橡胶,蠕虫石墨、石蜡和氮化硼的总量为20份)的液体硅橡胶热界面材料。
对比例2
将2克80目的蠕虫石墨和200ml的无水乙醇直接加入到烧瓶中,加入8克石蜡,在85℃、500转/分下搅拌至熔融,然后真空浸渍2h,再干燥得到相变石墨填料。将得到的10克相变石墨填料与5克石墨烯纳米片以及25克液体聚氨酯加入到行星搅拌机中,抽真空搅拌混合均匀,最后将其导入模具中90℃固化1h得到含有60份数填料(相对于100份聚氨酯,导热相变填料和氮化硼的总量为60份)的液体聚氨酯热界面材料。
实施例1
将2克100目的蠕虫石墨投入到500ml2.5wt%PAE溶液中,在烧杯中搅拌混合5小时进行亲水改性后干燥,再将其投入到烧瓶中,加入200ml无水乙醇搅拌混合,加入5克石蜡85℃、500转/分下搅拌至熔融,然后真空浸渍2小时,再干燥得到导热相变填料。将得到的7克导热相变填料与3克氮化硼以及50克液体硅橡胶加入到行星搅拌机中,抽真空搅拌混合均匀,最后将其导入模具中100℃固化30min得到含有20份数填料(相对于100份液体硅橡胶,导热相变填料和氮化硼的总量为20份)的液体硅橡胶热界面材料。
实施例2
将2克80目的蠕虫石墨投入到500ml2.5wt%PAE溶液中,在烧杯中搅拌混合5小时进行亲水改性后干燥,再将其投入到烧瓶中,加入200ml无水乙醇搅拌混合,再加入8克石蜡在85℃、500转/分下搅拌至熔融,然后真空浸渍2h,再干燥得到导热相变填料。将得到的10克导热相变填料与5克石墨烯纳米片以及25克液体聚氨酯加入到行星搅拌机中,抽真空搅拌混合均匀,最后将其导入模具中90℃下固化1h得到含有60份数填料的液体聚氨酯热界面材料。
实施例3
将2.5克100目的蠕虫石墨投入到500ml5wt%PAE溶液中,在烧杯中搅拌混合5小时进行亲水改性后干燥,再将其投入到烧瓶中,加入300ml无水乙醇搅拌混合,再加入20克硬脂酸在85℃、500转/分下搅拌至熔融,然后真空浸渍60分钟,再干燥得到导热相变填料。将得到的22.5克导热相变填料与15克氮化铝以及75克液体环氧树脂加入到行星搅拌机中,抽真空搅拌混合均匀,最后将其导入模具中100℃固化15min得到含有50份数填料的液体环氧树脂热界面材料。
实施例4
将3克90目的蠕虫石墨投入到500ml6wt%PAE溶液中,在烧杯中搅拌混合5小时进行亲水改性后干燥,再将其投入到烧瓶中,加入500ml无水乙醇搅拌混合,加入17克聚乙二醇在85℃、500转/分下搅拌至熔融,然后真空浸渍90分钟,再干燥得到导热相变填料。将得到的20克导热相变填料与30克氧化锌以及71.4克液体聚氨酯加入到行星搅拌机中,抽真空搅拌混合均匀,最后将其导入模具中100℃固化20min得到含有70份数填料的液体聚氨酯热界面材料。
实施例5
将2.7克100目的蠕虫石墨投入到500ml12.5wt%PAE溶液中,在烧杯中搅拌混合5小时进行亲水改性后干燥,再将其投入到烧瓶中,加入500ml无水乙醇搅拌混合,加入22.3克石蜡在85℃、500转/分下搅拌至熔融,然后真空浸渍60分钟,再干燥得到导热相变填料。将得到的25克导热相变填料与25克金刚石以及62.5克液体聚氨酯加入到行星搅拌机中,抽真空搅拌混合均匀,最后将其导入模具中90℃固化30min得到含有80份数填料的液体聚氨酯热界面材料。
测试结果说明
从图1可以看出蠕虫石墨呈现疏松多孔,类似于“手风琴”的多层片状结构。从图2可以看出,石蜡通过与蠕虫石墨的多孔结构之间的范德华力和毛细管吸附作用进入微孔中,浸渍吸附于蠕虫石墨。与传统的直接将相变材料混入基体中相比,蠕虫石墨充当支撑材料在提高导热的同时有效防止了相变过程中的泄露。图3模拟该热界面材料内部所具备的双导热网络结构,其一是相变导热颗粒自身所具备的“手风琴”类似结构的相变导热网络,其二是相变导热颗粒与导热填料复配,相互搭接而成的导热填料网络。
表1列出了对比例1-2和实施例1-5所得热界面材料的热导率、相变焓和泄露率,具体如下:
表1
从表1中可以看出,对比例1的热导率和相变焓都明显低于实施例1-4,这显然是由于实施例中存在着双导热网络,一是由吸附相变材料的蠕虫石墨的“手风琴”结构形成的相变导热网络赋予界面材料相变调温功能,有效改善材料在极端环境下的稳定性,导热填料搭接形成大规模的导热通路强化导热,这种双导热网络明显增强了热界面材料中声子的传递,强化导热。对比例2的相变焓低于实施例1-5是因为蠕虫石墨亲水改性后对有机相变材料的吸附效果明显提升。
此外,将所有相同质量m0的对比例1-2和实施例1-5产品同时置于滤纸上再放到烘箱中加热至60℃,每隔10分钟取出样品称重,直到所有的样品质量均不发生变化后停止称重记录此时样品质量m平衡,计算泄露率为对比例1的泄露率明显高于实施例1-5,这是由于蠕虫石墨有效吸附有机相变材料,通过范德华力和毛细管力束缚,有效限制有机相变材料相变过程中发生的泄露,其相变调温功能的稳定性明显得到提高。
本发明将蠕虫石墨通过聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)溶液改性,再与相变材料熔融混合后,进一步真空辅助浸渍、干燥;然后借助真空搅拌将其和导热填料复配与液体高分子混合,最后固化得到相应的导热相变热界面材料。本发明的方法工艺简单适用于规模化制备,所得材料内部具有双导热网络,不仅热导远优于传统直接混合的样品,而且具有高相变焓赋予材料被动调温能力。
以上实施例已对本发明的具体内容进行了详细描述,但本发明不局限于所述实施例,熟悉本领域的技术人员可以做出种种同等替换,如用不同的填料,相变材料等对原料配比的更改,用不同的加料顺序来加工本发明所述的原料比等。这些同等的变型或替换均属千在本申请要求保护的范围内。
Claims (10)
1.一种蠕虫石墨封装的导热相变颗粒,包括亲水改性的蠕虫石墨和有机相变材料。
2.根据权利要求1所述的导热相变颗粒,其特征在于:
所述有机相变材料与蠕虫石墨的质量比为(0.1~10):1;优选为(2~8.5):1。
3.根据权利要求1所述的导热相变颗粒,其特征在于:
所述有机相变材料为石蜡、硬脂酸、聚乙二醇中的至少一种。
4.一种根据权利要求1~3之任一项所述导热相变颗粒的制备方法,包括将亲水改性的蠕虫石墨与无水乙醇混合,加入有机相变材料熔融混合,然后进行真空浸渍,干燥。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于
所述亲水改性的蠕虫石墨通过将聚酰胺多胺环氧氯丙烷溶液与蠕虫石墨混合,真空干燥而得。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:
所述蠕虫石墨的粒度为50~100目;
所述聚酰胺多胺环氧氯丙烷溶液的质量分数为2~15wt%;
聚酰胺多胺环氧氯丙烷与蠕虫石墨的质量比为1:(0.01~0.3),优选为1:(0.01~0.2)。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
每100ml无水乙醇添加0.5~2克亲水改性的蠕虫石墨;
熔融混合温度为60~95℃,真空浸渍时间为15min~3h。
8.一种热界面材料,包括权利要求1~3之任一项所述导热相变颗粒、液体高分子和导热填料。
9.根据权利要求8所述的热界面材料,其特征在于:
所述导热填料为六方氮化硼、氧化铝、氧化锌、氮化铝、石墨烯纳米片、碳纤维、碳纳米管、金刚石中的至少一种;
所述相变导热颗粒与导热填料的质量比为(0.5~3):1;优选为(0.5~2.5):1;
所述液体高分子为液体硅橡胶、液体环氧树脂、液体聚氨酯的至少一种;
所述导热相变颗粒和导热填料的总质量与液体高分子质量的比例为(0.1~1):1;优选为(0.2~0.8):1。
10.根据权利要求8或9所述热界面材料的制备方法,包括将所述导热相变颗粒、导热填料、与液体高分子在真空环境中混合均匀、固化,优选地,固化温度为80~100℃,固化时间为10~100min。
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2022
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