CN110903666A - 相变化储热沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青20~70份和相变材料20~70份,所述相变材料为石墨吸附相变储能粉体或者气凝胶吸附相变储能粉体,上述相变化储热沥青的比热容(J/(g·K))≥2.5;相变焓(J/g)约30~180;相变温度(℃)5~90;比重(g/cc):0.8~1.5,用作电子灌封材料,通过相变材料释放相变潜热,采用上述配方和制备方法的相变化储热沥青具备了优异的储热控温性能,而且成本远低于市场上的灌封胶。
Description
技术领域
本发明涉及沥青及其制备方法技术领域,尤其涉及相变化储热沥青及其制备方法。
背景技术
电子灌封胶在未固化前属于液体状,具有流动性,胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值,固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。然而,现有的电子灌封胶不具备储热控温功能,而且成本较高。
相变储能技术是一种能够将能量以相变潜热的形式高密度储存的技术,而沥青来源广,成本低,通过将相变储能技术与沥青进行结合,研发出一种相变化储热沥青,可以达到电子灌封胶的功能,且具备独特的储热控温功能,而且成本低廉。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种相变化储热沥青,以解决现有技术的不足。
本发明的另一目的在于提供上述相变化储热沥青的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:
沥青20~70份和相变材料20~70份,所述相变材料为石墨吸附相变储能粉体或者气凝胶吸附相变储能粉体。
具体地,还包括导热粉体10-70份,所述导热粉体选自氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨粉、碳纳米管和石墨烯中的任意一种或者几种的混合物。
具体地,所述石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:
相变粉体100份和蠕虫状膨胀石墨5~9份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为100-600ml/g,粒度为100-200目,膨胀倍数为200-600倍,堆积密度为0.2~0.5g/cm3。
具体地,所述气凝胶吸附相变储能粉体包括以下重量份的各组份:
相变粉体100份和气凝胶5~50份。
具体地,所述气凝胶的比表面积为100-300㎡/g,粒径为5-60nm。
具体地,所述相变粉体选自烷烃蜡、石蜡、脂肪酸、PE蜡、PP蜡的任意一种或者几种的组合。
具体地,所述烷烃蜡的烷烃碳原子数介于10-60之间。
所述的相变化储热沥青的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备石墨吸附相变储能粉体或者气凝胶吸附相变储能粉体;
步骤2、混合密炼:将沥青和石墨吸附相变储能粉体或者气凝胶吸附相变储能粉体混合,然后高速搅拌机3-5min;
步骤3、挤出机造粒获得相变化储热沥青。
所述石墨吸附相变储能粉体的制备方法包括以下步骤:
步骤1、按配方称取各组份;
步骤2、将相变粉体置于反应釜内加热至全部熔化,然后将蠕虫状膨胀石墨分批缓慢加热到液态的相变粉体中,变加热边搅拌,蠕虫状膨胀石墨添加完成后,在反应釜内抽真空,真空度介于-0.04至-0.10MPa,抽真空的时间持续5-40min,持续搅拌时间为15-90min;
步骤3、将经过步骤2处理获得的石墨吸附相变储能粉体取出冷却至常温,再使用粉碎机粉碎,过10~100目筛,获得所述的石墨吸附相变储能粉体。
所述气凝胶吸附相变储能粉体的制备方法包括以下步骤:
步骤1、按配方称取各组分;
步骤2、将相变粉体置于反应釜内加热至全部熔化,然后将气凝胶分批缓慢加热到液态的相变粉体中,变加热边搅拌,气凝胶添加完成后,在反应釜内抽真空,真空度介于-0.04至-0.10MPa,抽真空的时间持续5-40min,持续搅拌时间为15-90min;
步骤3、将经过步骤2处理获得的气凝胶吸附相变储能粉体取出冷却至常温,再使用粉碎机粉碎,过10~100目筛,获得所述的气凝胶吸附相变储能粉体。
与现有技术相比,本发明的相变化储热沥青具有以下有益效果:本发明的相变化储热沥青,比热容(J/(g·K))≥2.5;相变焓(J/g)约30~180;相变温度(℃)5~90;比重(g/cc):0.8~1.5;相变材料为石墨吸附相变储能粉体或者气凝胶吸附相变储能粉体;
其中,石墨吸附相变储能粉体选用了蠕虫状膨胀石墨作为吸附材料,蠕虫状膨胀石墨由天然鳞片石墨经插层、水洗、干燥、高温膨化得到的一种疏松多孔的蠕虫状物质,膨胀石墨除了具备天然石墨本身的耐冷热、耐腐蚀、自润滑、耐辐射、导电性等优良性能以外,还具有天然石墨所没有的柔软、压缩回弹性、吸附性、生态环境协调性、生物相容性、耐辐射性等特性,由于疏松多孔,比表面积大,因此对相变粉体的吸附能力非常强,只需要采用较少重量份的蠕虫状膨胀石墨就可以完成对相变材料的吸附,当然,蠕虫状膨胀石墨不能太少,太少无法完全吸附住相变材料;蠕虫状膨胀石墨也不能太多,太多的话一方面增加成本和降低产品的热焓值,同时,降低了石墨吸附相变储能粉体相变焓,降低了产品的储热性能,因此,针对不同的粉体,恰好能够完全吸附完相变粉体的重量比是最优的;
配方中加入了导热粉体,使得相变化储热沥青具备了优异的导热性能;
而为了进一步减少蠕虫状膨胀石墨的使用量,在其制备方法的步骤2中,采用了真空吸附的工艺,在真空条件下搅拌,熔化的相变粉体更容易深入地渗透到蠕虫状膨胀石墨蓬松的深孔内,深孔内对相变材料的吸附作用远远大于常规的浸渍或者搅拌,相变材料进入深孔内之后,在高温条件下也难以溢出,具有超常的吸附性能,如此,尽量少的蠕虫状膨胀石墨吸附了更多的相变材料,石墨吸附相变储能粉体的相变焓增加了5%-10%,性能得到了大幅提升,由于减少了蠕虫状膨胀石墨的用量,成本也大幅降低;
气凝胶吸附相变储能粉体选用了气凝胶作为吸附材料,气凝胶导热系数低,保温隔热效果好,理化性质稳定,高温不燃,完全防水,且无毒害,绿色环保,且比表面积大,对相变粉体的吸附能力非常强,只需要采用较少重量份的气凝胶就可以完成对相变材料的吸附,当然,气凝胶不能太少,太少无法完全吸附住相变材料;气凝胶也不能太多,太多的话一方面增加成本和产品的重量,同时,降低了气凝胶吸附相变储能粉体的相变焓,降低了产品的储热性能,因此,针对不同的相变粉体,恰好能够完全吸附完相变粉体的重量比是最优的;
而为了进一步减少气凝胶的使用量,在其制备方法的步骤2中,采用了真空吸附的工艺,在真空条件下搅拌,熔化的相变粉体更容易深入地渗透到气凝胶蓬松的深孔内,深孔内对相变材料的吸附作用远远大于常规的浸渍或者搅拌,相变材料进入深孔内之后,在高温条件下也难以溢出,具有超常的吸附性能,如此,尽量少的气凝胶吸附了更多的相变材料,气凝胶吸附相变储能粉体的密度提高了10-15%,而气凝胶吸附相变储能粉体的相变焓增加了5-15%左右,性能得到了大幅提升,由于减少了气凝胶的用量,成本也大幅降低;
采用上述配方和制备方法获得的相变化储热沥青,用作电子灌封材料,具备了优异的储热控温性能,而且成本远低于市场上的灌封胶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,这是本发明的较佳实施例。
实施例1
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青20份和石墨吸附相变储能粉体20份,其中,所述石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:石蜡100份和蠕虫状膨胀石墨5份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为500ml/g,粒度为100目,膨胀倍数为400倍,堆积密度为0.2g/cm3。
实施例2
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青70份和石墨吸附相变储能粉体70份,其中,石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:石蜡100份和蠕虫状膨胀石墨9份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为600ml/g,粒度为200目,膨胀倍数为600倍,堆积密度为0.5g/cm3。
实施例3
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青40份和石墨吸附相变储能粉体50份,其中,石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:脂肪酸100份和蠕虫状膨胀石墨6份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为100ml/g,粒度为150目,膨胀倍数为500倍,堆积密度为0.3g/cm3。
实施例4
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青40份和石墨吸附相变储能粉体50份,其中,所述石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:PE蜡100份和蠕虫状膨胀石墨7份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为520ml/g,粒度为120目,膨胀倍数为450倍,堆积密度为0.2g/cm3。
实施例5
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青40份和石墨吸附相变储能粉体30份,其中,所述石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:PP蜡100份和蠕虫状膨胀石墨8份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为550ml/g,粒度为140目,膨胀倍数为460倍,堆积密度为0.2g/cm3。
实施例6
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青45份、石墨粉45份和石墨吸附相变储能粉体30份,其中,所述石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:C40烷烃蜡100份和蠕虫状膨胀石墨8.5份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为570ml/g,粒度为200目,膨胀倍数为600倍,堆积密度为0.3g/cm3。
实施例7
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青60份、碳纳米管60份和石墨吸附相变储能粉体35份,其中,所述石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:C30烷烃蜡100份和蠕虫状膨胀石墨8.8份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为500ml/g,粒度为100目,膨胀倍数为400倍,堆积密度为0.4g/cm3。
实施例8
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青40份、氮化硼15份和石墨吸附相变储能粉体25份,其中,石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:C20烷烃蜡100份和蠕虫状膨胀石墨7.3份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为600ml/g,粒度为200目,膨胀倍数为600倍,堆积密度为0.2g/cm3。
实施例9
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青58.4份、氮化硼35份和石墨吸附相变储能粉体25份,其中,石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:C10烷烃蜡100份和蠕虫状膨胀石墨7.3份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为600ml/g,粒度为200目,膨胀倍数为600倍,堆积密度为0.35g/cm3。
实施例10
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青54.4份、氮化硼45份和石墨吸附相变储能粉体30份,其中,石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:C60烷烃蜡100份和蠕虫状膨胀石墨6.2份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为500ml/g,粒度为150目,膨胀倍数为400倍,堆积密度为0.25g/cm3。
实施例11
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青50.4份、氧化镁35份和石墨吸附相变储能粉体30份,石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:C35烷烃蜡100份和蠕虫状膨胀石墨5.8份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为600ml/g,粒度为200目,膨胀倍数为600倍,堆积密度为0.35g/cm3。
实施例12
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青46.4份、氧化镁45份和气凝胶吸附相变储能粉体40份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:C10烷烃蜡100份和气凝胶50份,所述气凝胶的比表面积300㎡/g,粒径为5nm。
实施例13
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青46.4份和气凝胶吸附相变储能粉体30份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:C15烷烃蜡100份和气凝胶45份,所述气凝胶的比表面积为280㎡/g,粒径为8nm。
实施例14
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青42.4份、氧化锌25份和气凝胶吸附相变储能粉体45份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:C20烷烃蜡100份和气凝胶40份,所述气凝胶的比表面积为220㎡/g,粒径为15nm。
实施例15
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青38.4份、氧化镁25份和气凝胶吸附相变储能粉体50份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:C30烷烃蜡100份和气凝胶45份,所述气凝胶的比表面积为260㎡/g,粒径为12nm。
实施例16
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青20份、碳化硅15份和气凝胶吸附相变储能粉体20份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:
C40烷烃蜡100份和气凝胶48份,所述气凝胶的比表面积为280㎡/g,粒径为8nm。
实施例17
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青20份、碳化硅25份和气凝胶吸附相变储能粉体70份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:
C60烷烃蜡100份和气凝胶5份,所述气凝胶的比表面积为100㎡/g,粒径为60nm。
实施例18
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青70份、碳化硅55份和气凝胶吸附相变储能粉体70份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:
石蜡100份和气凝胶45份,所述气凝胶的比表面积为280㎡/g,粒径为10nm。
实施例19
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青70份、碳化硅45份和气凝胶吸附相变储能粉体45份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:
石蜡100份和气凝胶5份,所述气凝胶的比表面积为300㎡/g,粒径为5nm。
实施例20
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青50份、碳化硅35份和气凝胶吸附相变储能粉体45份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:
石蜡100份和气凝胶50份,所述气凝胶的比表面积为180㎡/g,粒径为12nm。
实施例21
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青50份、碳化硅25份和气凝胶吸附相变储能粉体35份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:
脂肪酸100份和气凝胶10份,所述气凝胶的比表面积为100㎡/g,粒径为60nm。
实施例22
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青50份、碳化硅15份和气凝胶吸附相变储能粉体30份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:PE蜡100份和气凝胶45份,所述气凝胶的比表面积为260㎡/g,粒径为45nm。
实施例23
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青30份、碳化硅25份和气凝胶吸附相变储能粉体20份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:
PE蜡100份和气凝胶50份,所述气凝胶的比表面积为230㎡/g,粒径为40nm。
实施例24
相变化储热沥青,包括以下重量份的各组份:沥青60份、氧化镁40份和气凝胶吸附相变储能粉体55份,其中,所述气凝胶吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:
PP蜡100份和气凝胶8份,所述气凝胶的比表面积为130㎡/g,粒径为53nm。
实施例25
实施例1-11的相变化储热沥青的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备石墨吸附相变储能粉体;
步骤2、混合密炼:将沥青、导热粉体和石墨吸附相变储能粉体混合,然后高速搅拌机3-5min;
步骤3、挤出机造粒获得相变化储热沥青。
其中,上述步骤1中所述石墨吸附相变储能粉体的制备方法包括以下步骤:
步骤1、按配方称取各组份;
步骤2、将相变粉体置于反应釜内加热至全部熔化,然后将蠕虫状膨胀石墨分批缓慢加热到液态的相变粉体中,变加热边搅拌,蠕虫状膨胀石墨添加完成后,在反应釜内抽真空,真空度介于-0.04至-0.10MPa,抽真空的时间持续5-40min,持续搅拌时间为15-90min;
步骤3、将经过步骤2处理获得的石墨吸附相变储能粉体取出冷却至常温,再使用粉碎机粉碎,过10~100目筛,获得所述的石墨吸附相变储能粉体。
实施例26
实施例12-24的相变化储热沥青的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备气凝胶吸附相变储能粉体;
步骤2、混合密炼:将沥青、导热粉体和气凝胶吸附相变储能粉体混合,然后高速搅拌机3-5min;
步骤3、挤出机造粒获得相变化储热沥青。
其中,上述步骤1中所述气凝胶吸附相变储能粉体的制备方法包括以下步骤:
步骤1、按配方称取各组分;
步骤2、将相变粉体置于反应釜内加热至全部熔化,然后将气凝胶分批缓慢加热到液态的相变粉体中,变加热边搅拌,气凝胶添加完成后,在反应釜内抽真空,真空度介于-0.04至-0.10MPa,抽真空的时间持续5-40min,持续搅拌时间为15-90min;
步骤3、将经过步骤2处理获得的气凝胶吸附相变储能粉体取出冷却至常温,再使用粉碎机粉碎,过10~100目筛,获得所述的气凝胶吸附相变储能粉体。
实施例1-11所述的相变化储热沥青,各项指标测试结果如表1所示,在相同环境温度下测试性能如下(0.1mm):
表1
实施例12-24所述的相变化储热沥青,各项指标测试结果如表1所示,在相同环境温度下测试性能如下(0.1mm):
表2
由表1-表2的数据可知,本发明的相变化储热沥青的相变化储热沥青,含有适量的相变材料,比热容(J/(g·K))≥2.5;相变焓(J/g)约30~180;相变温度(℃)5~90;比重(g/cc):0.8~1.5,用作灌封材料,具有优异的储热控温功能。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.相变化储热沥青,其特征在于,包括以下重量份的各组份:
沥青20~70份和相变材料20~70份,所述相变材料为石墨吸附相变储能粉体或者气凝胶吸附相变储能粉体。
2.根据权利要求1所述的相变化储热沥青,其特征在于:还包括导热粉体10-70份,所述导热粉体选自氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨粉、碳纳米管和石墨烯中的任意一种或者几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的相变化储热沥青,其特征在于:所述石墨吸附相变储能粉体,包括以下重量份的各组份:
相变粉体100份和蠕虫状膨胀石墨5~9份,所述蠕虫状膨胀石墨的膨胀率为100-600ml/g,粒度为100-200目,膨胀倍数为200-600倍,堆积密度为0.2~0.5g/cm3。
4.根据权利要求1所述的相变化储热沥青,其特征在于:所述气凝胶吸附相变储能粉体包括以下重量份的各组份:
相变粉体100份和气凝胶5~50份。
5.根据权利要求4所述的相变化储热沥青,其特征在于:
所述气凝胶的比表面积为100-300㎡/g,粒径为5-60nm。
6.根据权利要求2或5所述的相变化储热沥青,其特征在于:所述相变粉体选自烷烃蜡、石蜡、脂肪酸、PE蜡和PP蜡的任意一种或者几种的组合。
7.根据权利要求6所述的相变化储热沥青,其特征在于:所述烷烃蜡的烷烃碳原子数介于10-60之间。
8.根据权利要求1-6任一项所述的相变化储热沥青的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制备石墨吸附相变储能粉体或者气凝胶吸附相变储能粉体;
步骤2、混合密炼:将沥青和石墨吸附相变储能粉体或者气凝胶吸附相变储能粉体混合,然后高速搅拌机3-5min;
步骤3、挤出机造粒获得相变化储热沥青。
9.根据权利要求8所述的相变化储热沥青的制备方法,其特征在于,所述石墨吸附相变储能粉体的制备方法包括以下步骤:
步骤1、按配方称取各组份;
步骤2、将相变粉体置于反应釜内加热至全部熔化,然后将蠕虫状膨胀石墨分批缓慢加热到液态的相变粉体中,变加热边搅拌,蠕虫状膨胀石墨添加完成后,在反应釜内抽真空,真空度介于-0.04至-0.10MPa,抽真空的时间持续5-40min,持续搅拌时间为15-90min;
步骤3、将经过步骤2处理获得的石墨吸附相变储能粉体取出冷却至常温,再使用粉碎机粉碎,过10~100目筛,获得所述的石墨吸附相变储能粉体。
10.根据权利要求8所述的相变化储热沥青的制备方法,其特征在于,所述气凝胶吸附相变储能粉体的制备方法包括以下步骤:
步骤1、按配方称取各组分;
步骤2、将相变粉体置于反应釜内加热至全部熔化,然后将气凝胶分批缓慢加热到液态的相变粉体中,变加热边搅拌,气凝胶添加完成后,在反应釜内抽真空,真空度介于-0.04至-0.10MPa,抽真空的时间持续5-40min,持续搅拌时间为15-90min;
步骤3、将经过步骤2处理获得的气凝胶吸附相变储能粉体取出冷却至常温,再使用粉碎机粉碎,过10~100目筛,获得所述的气凝胶吸附相变储能粉体。
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