CN103113767B - 具有光催化活性的罩光清漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有光催化活性的罩光清漆的制备方法，属建筑涂料制备领域。该方法包括：将四氯化钛溶解于冷水中形成溶液，向溶液中滴加过量双氧水，得到过氧化钛复合物；向过氧化钛复合物中滴加氨水至过氧化钛复合物pH值为10，搅拌反应后，过滤洗涤，得到水合过氧化钛；将水合过氧化钛溶于水，加入纳米二氧化硅溶胶，进行水热反应后，得到最终产物纳米二氧化钛复合二氧化硅溶胶即为具有光催化活性的罩光清漆。该方法采用低温分解水合过氧化钛制备纳米二氧化钛溶胶时加入纳米二氧化硅溶胶，使反应得到的纳米锐钛矿的光催化活性更高，并可以通过二氧化硅表面的羟基，在后期成膜。由于纳米二氧化钛是无机物，二氧化钛的光催化反应很难将其分解。

Description

具有光催化活性的罩光清漆的制备方法
技术领域
本发明涉及清漆材料制备领域，尤其涉及一种具有光催化活性的罩光清漆的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛是一种重要的半导体材料。1967年东京大学本多健一和藤岛昭发现在紫外光照射下，二氧化钛电极可以将水分解成氢气和氧气，开启了光催化材料研究的大门。
光催化材料在光照下，价带电子会被激发到导带，从而形成电子和空穴对，与吸附于其表面的水和氧作用，生成超氧化物阴离子和羟基自由基
目前，纳米二氧化钛的制备方法主要分为气相法和液相法两类，气相法包括化学气相沉积、溅射法、等离子体法等，但由于这些方法对设备要求高，能耗高，成本大，不宜作产业化推广。液相法主要包括溶胶-凝胶法、直接沉淀法。溶胶凝胶法比较合适在玻璃等载体表面先涂覆纳米二氧化钛前驱体，然后再高温煅烧控制晶型，而直接沉淀法则主要用来生产纳米二氧化钛粉体，也需要煅烧结晶。目前已知的产业化项目使用的大多数为液相法，无论是溶胶凝胶法还是直接沉淀法，都必须经过高温处理(400℃以上)，使无定型的纳米二氧化钛转变为锐钛矿型纳米二氧化钛，从而获得较高的光催化活性。但在高温处理过程中纳米二氧化钛颗粒非常容易形成硬团聚，影响后期的使用效果和使用范围。其次，由于纳米二氧化钛自身不能成膜，市面上的纳米二氧化钛涂层材料大多采用有机高分子作为成膜物质，但二氧化钛光催化反应产生的自由基会对有机涂层自身产生破坏，影响涂层的使用寿命。
现有的制备纳米二氧化钛的技术大多数是采用沉淀法或溶胶凝胶法，这两种方法都要经过高温处理才能得到光催化活性较高的锐钛矿型纳米二氧化钛，在高温处理过程中纳米二氧化钛容易造成硬团聚，难以分散。纳米二氧化钛溶胶自身很难成膜，现有的制备纳米二氧化钛活性罩光清漆的方法大多采用纳米二氧化钛溶胶与高分子乳液混合得到，由于纳米二氧化钛在光催化过程中会产生羟基自由基，因而会对高分子产生分解，影响罩光清漆的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有光催化活性的罩光清漆的制备方法，可解决目前生产的纳米二氧化钛活性罩光清漆，由于纳米二氧化钛在光催化过程中会产生羟基自由基，因而会对高分子产生分解，影响罩光清漆的使用寿命的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种具有光催化活性的罩光清漆的制备方法，包括：
将四氯化钛溶解于冷水中形成溶液，向所述溶液中滴加过量的双氧水，得到过氧化钛复合物；
向所述过氧化钛复合物中滴加氨水至所述过氧化钛复合物pH值为10，搅拌反应后，过滤洗涤，得到水合过氧化钛；
将所述水合过氧化钛溶于水，加入纳米二氧化硅溶胶，进行水热反应后，得到的最终产物纳米二氧化钛复合二氧化硅溶胶即为具有光催化活性的罩光清漆。
由上述提供的技术方案可以看出，本发明实施方式的方法采用了低温分解水合过氧化钛制备纳米二氧化钛溶胶时加入纳米二氧化硅溶胶，使反应得到的纳米锐钛矿的光催化活性更高，而且可以通过二氧化硅表面的羟基，在后期成膜。由于纳米二氧化硅是无机物，二氧化钛的光催化反应很难将其分解。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种具有光催化活性的罩光清漆的制备方法，该方法包括以下步骤：
将四氯化钛溶解于冷水中形成溶液，向所述溶液中滴加过量的双氧水，得到过氧化钛复合物；
上述步骤中，四氯化钛的用量为3g；冷水的用量为200g，温度为0～10℃；向所述溶液中滴加的双氧水为质量分数为30％的双氧水1.8～18g；
向所述过氧化钛复合物中滴加氨水至所述过氧化钛复合物pH值为10，搅拌反应后，过滤洗涤，得到水合过氧化钛；
上述步骤中，向过氧化钛复合物中滴加的氨水为质量分数为25％的氨水；搅拌反应的时间为30分钟；
将所述水合过氧化钛溶于水，加入纳米二氧化硅溶胶，进行水热反应后，得到的最终产物纳米二氧化钛复合二氧化硅溶胶即为具有光催化活性的罩光清漆。
上述步骤中，水的用是为200g；加入纳米二氧化硅溶胶的用量为2～50g；水热反应是在压力釜内在120℃下进行4～12小时。
本发明实施例的方法是利用液相法，在较低温度下得到锐钛矿型纳米二氧化钛/硅溶胶复合物溶胶。由于采用了低温分解水合过氧化钛制备纳米二氧化钛溶胶时加入纳米二氧化硅溶胶，使反应得到的纳米锐钛矿的光催化活性更高，而且可以通过二氧化硅表面的羟基，在后期成膜。由于纳米二氧化硅是无机物，二氧化钛的光催化反应很难将其分解。
下面将结合具体实施例作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例提供一种具有光催化活性的罩光清漆的制备方法，该方法包括以下步骤：
取43.21g的TiCl4溶解于3000g冷水中，然后向溶液中滴加50g质量分数为30％的双氧水，得到过氧化钛复合物。然后向过氧化钛复合物中滴加质量分数25％的氨水至pH＝10,继续搅拌反应30分钟后，过滤洗涤，得到水合过氧化钛。将水合过氧化钛重新溶于水，然后加入33.3g质量分数25％的纳米二氧化硅溶胶，在压力釜内120℃水热反应6小时，得到最终产物纳米二氧化钛复合二氧化活性罩光清漆。
实施例2
本实施例提供一种具有光催化活性的罩光清漆的制备方法，该方法包括以下步骤：
取43.21g的TiCl4溶解于3000g冷水中，然后向溶液中滴加200g质量分数为30％的双氧水，得到过氧化钛复合物。然后向过氧化钛复合物中滴加质量分数25％的氨水至pH＝10,继续搅拌反应30分钟后，过滤洗涤，得到水合过氧化钛。将水合过氧化钛重新溶于水，然后加入720g质量分数25％的纳米二氧化硅溶胶，在压力釜内120℃水热反应12小时，得到最终产物纳米二氧化钛复合二氧化活性罩光清漆。
将上述实施例1和2得到的纳米二氧化钛复合二氧化硅罩光清漆均匀滚涂到弹性拉毛样板上，放置户外暴晒60天，通过对比可以看出，未使用罩光清漆的样板表面被污染严重且颜色明显变浅，而使用本发明制得的纳米二氧化钛复合二氧化硅活性罩光清漆的样板表面洁净且样板颜色几乎未发生改变，说明本发明的清漆具有较好的耐污自洁和保色性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种具有光催化活性的罩光清漆的制备方法，其特征在于，包括：
将四氯化钛溶解于0～10℃的冷水中形成溶液，向所述溶液中滴加过量的双氧水，得到过氧化钛复合物；所述将四氯化钛溶解于0～10℃的冷水中形成溶液为：将3重量份TiCl4溶解于200重量份温度为0～10℃的冷水中形成溶液；
向所述过氧化钛复合物中滴加氨水至所述过氧化钛复合物pH值为10，搅拌反应后，过滤洗涤，得到水合过氧化钛；
将所述水合过氧化钛溶于水，加入纳米二氧化硅溶胶，进行水热反应后，得到的最终产物纳米二氧化钛复合二氧化硅溶胶即为具有光催化活性的罩光清漆。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向所述溶液中滴加过量的双氧水为：
向所述溶液中滴加过量的双氧水为质量分数为30％的双氧水1.8～18重量份。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向所述过氧化钛复合物中滴加的氨水为：
向所述过氧化钛复合物中滴加的氨水为质量分数为25％的氨水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述水合过氧化钛溶于水为：
将用量为1.54重量份的所述水合过氧化钛溶于用量为200重量份的水中。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加入纳米二氧化硅溶胶的用量为2～50重量份。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为30分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述进行的水热反应为在压力釜内在120℃下进行4～12小时。
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