CN102010179A - 一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法 - Google Patents

一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法。其主要特点是先通过在气凝胶前驱液中加入纤维与红外遮光剂形成复合凝胶，复合凝胶经处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体；加入少量结合剂采用半干压法压制成型，经热处理得到各种形状的复合制品。本发明采取先制备复合粉体，然后半干压法成型的技术路线，易于制备形状复杂的制品，避免了高成本与高压危险的超临界干燥，易于实现批量生产；采用工业硅溶胶与工业酒精为制备二氧化硅气凝胶的主要原料，依次加入干燥控制化学添加剂、红外遮光剂、纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶，保证了所得复合粉体中纤维、红外遮光剂能够与气凝胶充分混合均匀，有利于提高材料的隔热性能，制得较高强度的轻质隔热材料。

Description

一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法，属于隔热材料领域。
技术背景：
二氧化硅气凝胶材料其独特的纳米多孔结构，使得孔隙直径小于气体分子平均自由程，从而限制气体分子的对流传热，同时超高气孔率又使得材料的固相传热受到限制，另外，通过添加适量的红外遮光剂可以降低材料的高温辐射传热，因此，二氧化硅气凝胶被认为是目前绝热性能最佳的固体材料，在隔热材料领域具有广阔的应用前景，然而，二氧化硅气凝胶材料由于干燥过程中巨大的表面张力，使材料本身产生缺陷，加之密度极低，导致二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大以及容易开裂等，限制了其在实际中的使用。
目前，解决这个问题的方法主要有以下几类：一、首先制取气凝胶粉体，通过有机或无机粘结剂与气凝胶粉体混合，压制成形。在混合的过程中，可以加入纤维改善其机械强度，加入红外遮光剂改善其高温绝热性。(中国专利95197068.2号《一种含有气凝胶的复合材料、其制备方法和应用》，96196879.6号《含有气凝胶和黏合剂的复合材料，其制备方法及其应用》)，但由于气凝胶粉体密度极小，不易与纤维、红外遮光剂均匀混合，纤维、红外遮光剂无法充分分散，难以保证制品的隔热性能与机械强度。尤其在使用有机结合剂，使用温度超过300℃时，结合剂燃烧挥发，导致材料高温机械强度急剧下降。二、通过在气凝胶前驱液中，加入短纤维(无机增强体)和红外遮光剂然后形成凝胶，再通过超临界干燥制得材料(中国专利97106652.3号《改性纳米保温材料及生产工艺》)，所制材料虽具有一定的强度与良好的绝热性，但材料强度依然难以满足实际使用的苛刻要求且超临界干燥的工艺，限制了其大规模的应用生产。三、以纤维作为增强体，采用溶胶凝胶工艺与超临界干燥技术形成气凝胶材料(美国专利US6068882号)。四、以多孔制品作为骨架材料，浸渍二氧化硅前驱液，通过超临界干燥工艺制备复合材料(中国专利CN 1749214A)。通过三、四所述方法制备的复合材料，均具有较好机械强度与绝热性，但其工艺过程复杂、繁琐，材料制造成本较高，加之干燥工艺采用超临界方法，限制大规模的生产与应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。该制备方法实施成本低、工艺简单，且应用该方法制备出的复合材料应具有机械强度高、绝热性好、耐热性优异等特点。
本发明采取下述技术方案实现其发明目的：
一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，先通过直流搅拌机将工业硅溶胶、工业酒精、红外遮光剂、干燥控制化学添加剂与纤维混合形成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液，待所获得的复合粉体前驱液凝胶后经溶剂置换、老化、溶剂置换、干燥等过程制得复合粉体；以复合粉体为原料，添加结合剂，通过半干压法压制成型，经热处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合材料，工艺流程如附图1所示。
所采用的纤维为使用温度高于700℃的玻璃纤维或无机耐火纤维，所述的无机耐火纤维为硅酸铝纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维。
所述的红外遮光剂为六钛酸钾晶须、二氧化钛微粉、氧化锌微粉中的一种或几种。
所述的红外遮光剂优选六钛酸钾晶须。
所述的干燥控制化学添加剂为乙二醇或PEG400或甲酰胺中的任意一种。
本发明所述含有纤维的二氧化硅气凝胶复合材料的制备工艺步骤如下：
1)含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液的配制：
将工业硅溶胶、工业酒精、红外遮光剂与干燥控制化学添加剂、无机耐火纤维混合配制含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液；工业硅溶胶(二氧化硅含量为25％)∶工业酒精∶红外遮光剂∶干燥控制化学添加剂∶纤维的质量比＝1∶0.65～0.9∶0.01～0.1∶0.005～0.05∶0.02～0.1；前驱液的配制方法是，称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入干燥控制化学添加剂、红外遮光剂、纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶。
2)溶剂置换：
前驱液凝胶后，将湿凝胶置于酒精中浸泡，利用扩散作用，凝胶中的水分逐渐被酒精取代，得到醇凝胶。
3)老化处理：
将醇凝胶置于正硅酸乙酯与酒精的混合液中(正硅酸乙酯∶酒精体积比＝1∶4)浸泡，进行老化处理，使醇凝胶中形成的纳米网络骨架得到强化，为后续的干燥工艺提供有利条件。老化处理的原理是用正硅酸乙酯的醇溶液对醇凝胶进行浸泡处理，在此过程中醇凝胶骨架表面硅原子上的羟基(-OH)基团会与正硅酸乙酯中的乙氧基(-OC2H5)基团发生缩聚反应，增加了凝胶骨架间的(-O-Si-O-)硅氧桥键，大大提高凝胶骨架的网络化程度，并增强了凝胶网络骨架的强度。
4)溶剂置换
再次将醇凝胶置于酒精中浸泡，利用扩散作用逐步置换、分离醇凝胶中的残余水分与正硅酸乙酯。酒精的表面张力要远远小于水，因此，凝胶经过多次酒精浸泡后，凝胶中的水分逐渐被酒精取代，减小了干燥过程中凝胶内毛细管的附加压力，有利于在干燥过程中，保持醇凝胶中的纳米多孔结构。
5)干燥
采用常压、50～200℃干燥即可制备出含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体。
6)成型
在含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体中加入少量硅溶胶或铝溶胶或硅铝溶胶。
(添加量为粉体质量分数的1％～8％)作为结合剂，添加酒精调节粉料的干湿程度，液压机0.5～10Mpa半干压法成型。
7)热处理
电炉内200～700℃热处理0.5～6h后，得到复合制品。
二氧化硅气凝胶材料密度极小，导致其固有强度低、脆性大、容易开裂等，同时二氧化硅气凝胶材料在较高温度下有一定的红外透过性。本发明通过在气凝胶前驱液凝胶前，加入无机耐火纤维与红外遮光剂，改善其机械强度与高温绝热性。依照本发明所述方法，所得隔热材料在700℃以下具有优异的隔热性能，如图2所示。
本发明所制得的制品密度范围为0.25～0.7g/cm3；热面温度500℃时，热导率范围为0.02～0.08W/m·K。
本发明的有益效果：1)先制备复合粉体，然后半干压法成型的技术路线，易于制备形状复杂的制品，避免了高成本与高压危险的超临界干燥，易于实现批量生产。2)采用工业硅溶胶与工业酒精为制备二氧化硅气凝胶的主要原料，经济效益好。3)首先称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入干燥控制化学添加剂、红外遮光剂、纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶。这样保证了所得复合粉体中纤维、红外遮光剂能够与气凝胶充分混合均匀，有利于提高材料的隔热性能，制得较高强度的轻质隔热材料。
附图说明
图1为制备含有纤维的二氧化硅气凝胶复合材料的工艺流程图。
图2为所制备复合材料热导率随温度的变化情况，纵坐标为热导率(单位W/m·K)，横坐标为温度(单位℃)。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将工业硅溶胶(二氧化硅含量25％)、工业酒精、六钛酸钾晶须、乙二醇、玻璃纤维按质量比1∶0.65∶0.05∶0.015∶0.075充分混合配成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液。首先，称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入乙二醇、六钛酸钾晶须、玻璃纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶。前驱液凝胶后，用工业酒精进行浸泡置换，置于酒精与正硅酸乙酯混合液中(正硅酸乙酯与酒精体积比为1∶4)老化，再次溶剂置换，最后于烘箱内70℃干燥处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体。在复合粉体中加入1％的硅溶胶，添加酒精调节粉料的干湿程度，液压机2Mpa半干压法压制成型。200℃热处理6h，即可制得含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料。所得材料密度为0.45g/cm3，热面温度500℃时，热导率为0.035W/m·K(参照YB/T4130-2005测定)。
实施例2
将工业硅溶胶、工业酒精、二氧化钛微粉、PEG400、氧化铝纤维按质量比1∶0.85∶0.01∶0.005∶0.08充分混合配成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液。首先，称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入PEG400、二氧化钛微粉、氧化铝纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶。前驱液凝胶后，用工业酒精进行浸泡置换，置于酒精与正硅酸乙酯混合液中老化，再次溶剂置换，最后于烘箱内50℃干燥处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体。在复合粉体中加入3％的铝溶胶，添加酒精调节粉料的干湿程度，液压机5Mpa半干压法压制成型，400℃热处理1h，即可制得含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料。所得材料密度为0.43g/cm3，热面温度500℃时，热导率为0.041W/m·K。
实施例3
将工业硅溶胶、工业酒精、氧化锌微粉、甲酰胺、硅酸铝纤维按质量比1∶0.7∶0.045∶0.035∶0.09充分混合配成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液。首先，称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入甲酰胺、氧化锌微粉、硅酸铝纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶。前驱液凝胶后，用工业酒精进行浸泡置换，置于酒精与正硅酸乙酯混合液中老化，再次溶剂置换，最后于烘箱内150℃干燥处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体。在复合粉体中加入3％的硅溶胶，添加酒精调节粉料的干湿程度，液压机2Mpa半干压法压制成型，300℃热处理5h，即可制得含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料。所得材料密度为0.40g/cm3，热面温度500℃时，热导率为0.038W/m·K。
实施例4
将工业硅溶胶、工业酒精、(六钛酸钾晶须与二氧化钛微粉)、乙二醇、玻璃纤维按质量比1∶0.9∶(0.04、0.035)∶0.025∶0.05充分混合配成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液。首先，称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入乙二醇、六钛酸钾晶须、玻璃纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶。前驱液凝胶后，用工业酒精进行浸泡置换，置于酒精与正硅酸乙酯混合液中老化，再次溶剂置换，最后于烘箱内170℃干燥处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体。在复合粉体中加入5％的硅铝溶胶，添加酒精调节粉料的干湿程度，液压机0.5Mpa半干压法压制成型，500℃热处理2h，即可制得含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料。所得材料密度为0.37g/cm3，热面温度500℃时，热导率为0.037W/m·K。
实施例5
将工业硅溶胶、工业酒精、(二氧化钛微粉与氧化锌微粉)、甲酰胺、莫来石纤维按质量比1∶0.7∶(0.03、0.03)∶0.02∶0.03充分混合配成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液。首先，称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入甲酰胺、氧化锌微粉、莫来石纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶。前驱液凝胶后，用工业酒精进行浸泡置换，置于酒精与正硅酸乙酯混合液中老化，再次溶剂置换，最后于烘箱内200℃干燥处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体。在气凝胶复合粉体中加入8％的硅溶胶，添加酒精调节粉料的干湿程度，液压机10Mpa半干压法压制成型，300℃热处理6h，即可制得含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料。所得材料密度为0.53g/cm3，热面温度500℃时，热导率为0.048W/m·K。
实施例6
将工业硅溶胶、工业酒精、(六钛酸钾晶须与氧化锌微粉)、甲酰胺、玻璃纤维按质量比1∶0.75∶(0.015、0.005)∶0.05∶0.1充分混合配成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液。首先，称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入甲酰胺、六钛酸钾晶须、玻璃纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶。前驱液凝胶后，用工业酒精进行浸泡置换，置于酒精与正硅酸乙酯混合液中老化，再次溶剂置换，最后于烘箱内90℃干燥处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体。在复合粉体中加入3％的硅铝溶胶，添加酒精调节粉料的干湿程度，液压机2Mpa半干压法压制成型，500℃热处理1h，即可制得含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料。所得材料密度为0.47g/cm3，热面温度500℃时，热导率为0.046W/m·K。
实施例7
将工业硅溶胶、工业酒精、(六钛酸钾晶须、二氧化钛微粉与氧化锌微粉)PEG400、氧化铝纤维按质量比1∶0.8∶(0.02、0.05、0.03)∶0.01∶0.02充分混合配成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液。首先，称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入PEG400、二氧化钛微粉、氧化铝纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶。前驱液凝胶后，用工业酒精进行浸泡置换，置于酒精与正硅酸乙酯混合液中老化，再次溶剂置换，最后于烘箱内100℃干燥处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体。在复合粉体中加入2％的硅溶胶，添加酒精调节粉料的干湿程度，液压机0.5Mpa半干压法压制成型，700℃热处理0.5h，即可制得含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料。所得材料密度为0.35g/cm3，热面温度500℃时，热导率为0.032W/m·K。

Claims (7)

1.一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法，其特征是：首先将工业硅溶胶、工业酒精、红外遮光剂、干燥控制化学添加剂与纤维混合形成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液：待所获得的复合粉体前驱液凝胶后经溶剂置换、老化、溶剂置换、干燥等过程制得复合粉体；以复合粉体为原料，添加结合剂，通过半干压法压制成型，经热处理得到含有纤维的二氧化硅气凝胶复合材料。
2.按照权利要求1所述的一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液的配制：
将工业硅溶胶、工业酒精、红外遮光剂与干燥控制化学添加剂、纤维混合制成含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体前驱液；工业硅溶胶(二氧化硅含量为25％)∶工业酒精∶红外遮光剂∶干燥控制化学添加剂∶纤维的质量比＝1∶0.65～0.9∶0.01～0.1∶0.005～0.05∶0.02～0.1；前驱液的配制方法是，称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入干燥控制化学添加剂、红外遮光剂、纤维，最后缓慢加入工业酒精直至凝胶；
2)溶剂置换：
前驱液凝胶后，将湿凝胶置于酒精中浸泡，利用扩散作用，凝胶中的水分逐渐被酒精取代，得到醇凝胶；
3)老化处理
将醇凝胶置于正硅酸乙酯与酒精的混合液中，所述正硅酸乙酯与酒精的混合液中，正硅酸乙酯∶酒精体积比＝1∶4；浸泡，进行老化处理，使醇凝胶中形成的纳米网络骨架得到强化，为后续的干燥工艺提供有利条件；
4)溶剂置换：
再次将醇凝胶置于酒精中浸泡，利用扩散作用逐步置换、分离醇凝胶中的残余水分与正硅酸乙酯；
5)干燥：
采用常压、50～200℃干燥即可制备出含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体；
6)成型：
在含有纤维的二氧化硅气凝胶复合粉体中加入少量硅溶胶或铝溶胶或硅铝溶胶作为结合剂，添加量为粉体质量分数的1％～8％；添加酒精调节粉料的干湿程度，液压机0.5～10Mpa半干压法成型；
7)热处理：
电炉内200～700℃热处理0.5～6h后，得到复合制品。
3.按照权利要求1或2所述的一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法，其特征是，所采用的纤维为使用温度高于700℃的玻璃纤维或无机耐火纤维，所述的无机耐火纤维为硅酸铝纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维。
4.按照权利要求1或2所述的一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法，其特征是：所述的红外遮光剂为六钛酸钾晶须、二氧化钛微粉、氧化锌微粉中的一种或几种。
5.按照权利要求1或2所述的一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法，其特征是：所述的红外遮光剂优选六钛酸钾晶须。
6.按照权利要求1或2所述的一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法，其特征是：所述的干燥控制化学添加剂为乙二醇或PEG400或甲酰胺中的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法，其特征在于：所制得的制品密度范围为0.25～0.7g/cm3；热面温度500℃时，热导率范围为0.02～0.08W/m·K。
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Application publication date: 20110413

Assignee: Luoyang Resistance Engineering Technology Co., Ltd.

Assignor: Luoyang Refractory Institute Co., Ltd., SINO Steel Corporation

Contract record no.: 2014410000108

Denomination of invention: Method for preparing fiber-containing silicon dioxide aerogel composite thermal insulation material

Granted publication date: 20130522

License type: Exclusive License

Record date: 20141022

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