CN105753447A - 一种二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，涉及保温材料技术领域，该二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料以正硅酸乙酯为硅源，先和具有光学活性的有机物杂化，再采用常压条件气凝胶溶剂交换法，最后使其干燥光固制得具有耐冷热冲击的气凝胶材料，其制备步骤包括：(1)制备二氧化硅气凝胶前驱液；(2)溶剂交换；(3)老化处理；(4)干燥处理。本发明制备方法实施成本低、工艺简单，所制得的产品具有比表面积大、绝热性好、耐热性优异等特点。

Description

一种二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1-100nm，比表面积为200-1000m2/g，而密度可低达3kg/m3，室温导热系数可低达0.012W/(m.k)。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。
二氧化硅气凝胶产品集保温性能、防火性能于一体，是很难得的材料，但是即便是在欧洲，这种材料也没有大面积的应用于建筑工程领域。一方面这种产品的造价实在太贵，另一方面，对于承受冷热循环的外保温系统主要成分，该产品还需要经受更多的考验，目前国内还没有工程案例证明其用于外墙外保温的可靠性。如公开号为CN1592651A的中国发明专利申请提供了一种气凝胶绝热复合材料的制备方法，该气凝胶复合材料的构成包括二氧化硅气凝胶、红外遮光剂二氧化钛、增强纤维，其制备方法是先将硅源前驱体、溶剂、催化剂等按一定配比量制成溶胶，通过浸渗工艺浸入纤维毡或纤维预制件中，最后经超临界干燥得到气凝胶复合材料。该方法得到的气凝胶复合材料具有较好的隔热性能和良好的疏水性，但是制备成本较昂贵，工艺采用超临界干燥有一定的危险性，不利于大批量生产和商业化应用。公开号为CN101096273A的中国发明专利申请提供了一种低密度凝胶隔热复合材料和对上述材料进行封装而得到的块状低密度凝胶隔热复合材料的制备方法。该复合材料利用高聚合度聚丙烯酸作为多孔二氧化硅增强材料，使复合凝胶具有一定的弹性和收缩性，并在超临界干燥下制得复合气凝胶；采用一定组成的封装材料对大块二氧化硅表面进行封装。封装后的复合材料经650～700℃煅烧，可在最高温度为1000℃条件下使用；但该方法同样有制备成本高，工艺存在一定危险性等不足。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，该制备方法实施成本低、工艺简单，且应用该方法制备出的产品具有比表面积大、绝热性好、耐热性优异等特点。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，以正硅酸乙酯为硅源，先和具有光学活性的有机物杂化，再采用常压条件气凝胶溶剂交换法，最后使其干燥光固制得具有耐冷热冲击的气凝胶材料。
优选的，所述二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二氧化硅气凝胶前驱液：称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入干燥控制化学添加剂、红外遮光剂、玻璃纤维，最后缓慢加入乙醇直至凝胶；
(2)溶剂交换：待前驱液凝胶后，在常压条件下，将湿凝胶置于乙醇中浸泡1～3天，利用扩散作用，凝胶中的水分逐渐被酒精取代，得到醇凝胶；
(3)老化处理：将步骤(2)所得的醇凝胶静止在乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液中老化，老化温度为35～50℃，老化时间为1～3天；
(4)干燥处理：将老化后的凝胶移至干燥设备中，在常压下采用分段干燥处理，凝胶样品在50、90、130、170℃、200℃下各恒温干燥5～12小时，得到二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂。
(5)将所得二氧化硅气凝胶重复步骤(2)～(4)至少3次，得到二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料。
优选的，所述干燥控制化学添加剂为乙二醇，所述红外遮光剂为二氧化钛微粉或六钛酸钾晶须中的至少一种。
优选的，所述乙醇为分析纯。
优选的，所述干燥过程的升温速度为1～4℃/min。
(三)有益效果
本发明提供了一种二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，该制备方法实施成本低、工艺简单，且应用该方法制备出的产品具有比表面积大、绝热性好、耐热性优异等特点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二氧化硅气凝胶前驱液：称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入乙二醇、二氧化钛微粉、玻璃纤维，最后缓慢加入乙醇直至凝胶；
(2)溶剂交换：待前驱液凝胶后，在常压条件下，将湿凝胶置于乙醇中浸泡1天，利用扩散作用，凝胶中的水分逐渐被酒精取代，得到醇凝胶；
(3)老化处理：将步骤(2)所得的醇凝胶静止在乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液中老化，老化温度为35℃，老化时间为1天；
(4)干燥处理：将老化后的凝胶移至干燥设备中，在常压下采用分段干燥处理，凝胶样品在50、90、130、170℃、200℃下各恒温干燥8小时，得到二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂，干燥过程的升温速度为2℃/min。
(5)将所得二氧化硅气凝胶重复步骤(2)～(4)至少3次，得到二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料。
实施例2：
本实施例二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二氧化硅气凝胶前驱液：称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入乙二醇、二氧化钛微粉、玻璃纤维，最后缓慢加入乙醇直至凝胶；
(2)溶剂交换：待前驱液凝胶后，在常压条件下，将湿凝胶置于乙醇中浸泡2天，利用扩散作用，凝胶中的水分逐渐被酒精取代，得到醇凝胶；
(3)老化处理：将步骤(2)所得的醇凝胶静止在乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液中老化，老化温度为45℃，老化时间为2天；
(4)干燥处理：将老化后的凝胶移至干燥设备中，在常压下采用分段干燥处理，凝胶样品在50、90、130、170℃、200℃下各恒温干燥8小时，得到二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂，干燥过程的升温速度为3℃/min。
(5)将所得二氧化硅气凝胶重复步骤(2)～(4)至少3次，得到二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料。
实施例3：
本实施例二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二氧化硅气凝胶前驱液：称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入乙二醇、六钛酸钾晶须、玻璃纤维，最后缓慢加入乙醇直至凝胶；
(2)溶剂交换：待前驱液凝胶后，在常压条件下，将湿凝胶置于乙醇中浸泡3天，利用扩散作用，凝胶中的水分逐渐被酒精取代，得到醇凝胶；
(3)老化处理：将步骤(2)所得的醇凝胶静止在乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液中老化，老化温度为50℃，老化时间为3天；
(4)干燥处理：将老化后的凝胶移至干燥设备中，在常压下采用分段干燥处理，凝胶样品在50、90、130、170℃、200℃下各恒温干燥12小时，得到二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂，干燥过程的升温速度为4℃/min。
(5)将所得二氧化硅气凝胶重复步骤(2)～(4)至少3次，得到二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料。
以上实施例1～3得到的二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的基本性能如下：孔隙率高达80～99.8％，孔洞的典型尺寸为1～100nm，而密度可低达3kg/m3，其比表面积》600m2/g，室温导热系数《0.02W/(m.k)，其阻燃达到国家A级高标准。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于，以正硅酸乙酯为硅源，先和具有光学活性的有机物杂化，再采用常压条件气凝胶溶剂交换法，最后使其干燥光固制得具有耐冷热冲击的气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二氧化硅气凝胶前驱液：称取一定量的硅溶胶，用直流搅拌机搅拌，依次加入干燥控制化学添加剂、红外遮光剂、玻璃纤维，最后缓慢加入乙醇直至凝胶；
(2)溶剂交换：待前驱液凝胶后，在常压条件下，将湿凝胶置于乙醇中浸泡1～3天，利用扩散作用，凝胶中的水分逐渐被酒精取代，得到醇凝胶；
(3)老化处理：将步骤(2)所得的醇凝胶静止在乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液中老化，老化温度为35～50℃，老化时间为1～3天；
(4)干燥处理：将老化后的凝胶移至干燥设备中，在常压下采用分段干燥处理，凝胶样品在50、90、130、170℃、200℃下各恒温干燥5～12小时，得到二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂。
(5)将所得二氧化硅气凝胶重复步骤(2)～(4)至少3次，得到二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于，所述干燥控制化学添加剂为乙二醇，所述红外遮光剂为二氧化钛微粉或六钛酸钾晶须中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇为分析纯。
5.根据权利要求2所述的二氧化硅有机杂化光固气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于，所述干燥过程的升温速度为1～4℃/min。
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