CN103386281B - 以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒、制备方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒，按重量由1～10份膨胀珍珠岩和1份二氧化硅气凝胶组成，其中的二氧化硅气凝胶均匀分散于所述膨胀珍珠岩的内部空腔中。本发明还涉及了所述以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法和用途。本发明提供的以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒克服了传统气凝胶的缺陷，性能优异，可在隔热填充材料、色谱柱填充材料等领域加以应用，拓展了二氧化硅气凝胶的应用范围。本发明提供的制备方法原料来源方便、制备工艺简单，适宜大规模工业化生产。

Description

以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒、制备方法及用途
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶领域，具体涉及一种以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒及其制备方法和用途。
背景技术
目前，二氧化硅气凝胶已经在多个领域得到了广泛的应用，但是，因为二氧化硅气凝胶的脆性使得二氧化硅气凝胶很难形成较规则的颗粒，即使使用不规则气凝胶颗粒进行填充，但是因为气凝胶的强度很差，在使用过程中也极易粉化，严重影响使用效果。而二氧化硅气凝胶的高比表面积和高孔隙率使其隔热和吸附性能是目前已知材料中最好的，所以，制备一种不易粉化的二氧化硅气凝胶颗粒成为迫切需要。
发明内容
为克服二氧化硅气凝胶强度差、易粉化、应用受到限制的技术缺陷，本发明的目的是提供一种不易粉化、比表面积高、孔隙率高的以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒。
本发明的另一目的是提供所述二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法。
本发明的另一目的是提供所述二氧化硅气凝胶颗粒的用途。
本发明提供的以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒，按重量份由1～10份膨胀珍珠岩和1份二氧化硅气凝胶组成；所述二氧化硅气凝胶均匀分散于所述膨胀珍珠岩的内部空腔中。
优选地，本发明提供的以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒，按重量份由1～5份膨胀珍珠岩和1份二氧化硅气凝胶组成。
本发明提供的以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒制备方法包括：首先制备二氧化硅溶胶，将其与膨胀珍珠岩混合均匀，凝胶老化，干燥即得所述颗粒。
以上技术方案中，所述膨胀珍珠岩在使用之前先置于200～500℃中烘烤0.5～2小时，然后冷却至室温。烘烤处理可以增加膨胀珍珠岩的表面活性。
以上技术方案中，所述二氧化硅溶胶的制备过程为：将硅源前驱体和有机溶剂、水、缩聚催化剂混合通过水解缩聚反应即得。
优选地，所述硅源前驱体为正硅酸乙酯。
优选地，所述有机溶剂为纯度为99%的工业酒精。
优选地，所述缩聚催化剂为氨水。
以上技术方案中，所述干燥为超临界干燥，温度为200～300℃，压力为5～15MPa。
本发明提供的制备方法优选包括以下步骤：
（1）将膨胀珍珠岩在使用之前先置于200～800℃中烘烤0.5～2小时，然后冷却至室温备用；
（2）按体积份将100份工业酒精、5～20份正硅酸乙酯、0.25～1份水以及0.5～1.5份氨水混合进行水解缩聚反应制得二氧化硅溶胶；
（3）取等体积的步骤（1）所得膨胀珍珠岩和步骤（2）所得二氧化硅溶胶进行混合均匀，放置进行凝胶老化；
（4）将步骤（3）所得的膨胀珍珠岩在200～300℃的温度和5～15MPa的压力下进行超临界干燥即得所述二氧化硅气凝胶颗粒。
本发明提供的以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒强度好、密度低、一致性好、不燃烧、导热系数低、颗粒内部形成95%以上的纳米级空腔，比表面积可达600-800m2/g，具有优异的隔热性能和吸附性能，因此，本发明还提供了所述二氧化硅气凝胶颗粒在作为隔热填充材料、色谱柱填充材料中的用途。
本发明技术方案以膨胀珍珠岩为载体，将二氧化硅气凝胶固定在珍珠岩颗粒的空腔内，形成的复合颗粒既降低了原来膨胀珍珠岩的导热系数，又使气凝胶分布在膨胀珍珠岩空腔内与珍珠岩形成了牢固结合，解决了气凝胶本身易碎、不易分散的特点。
本发明提供的以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒克服了传统气凝胶的缺陷，性能优异，可在隔热填充材料、色谱柱填充材料等领域加以应用，拓展了二氧化硅气凝胶的应用范围。本发明提供的制备方法原料来源方便、制备工艺简单，适宜大规模工业化生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1.将密度为80kg/m3膨胀珍珠岩置于200℃排胶炉内烘烤1个小时，待珍珠岩颗粒冷却至常温备用。
2.按体积比用99%（体积百分比）的工业酒精100份、正硅酸乙酯20份、水1份及氨水1份搅拌混合制备二氧化硅溶胶备用。
3.取步骤1中制备好的膨胀珍珠岩100份与100份步骤2所得的二氧化硅溶胶混合搅拌，待膨胀珍珠岩完全将溶胶吸收，放置凝胶老化，凝胶彻底后，将含有凝胶体的膨胀珍珠岩颗粒分离，使其保持原来珍珠岩的颗粒原貌。
4．将含有凝胶体的膨胀珍珠岩颗粒置于260℃、11.5MPa条件下进行超临界干燥，冷却得膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒。
所得颗粒密度为100kg/m3、不燃烧、导热系数为0.012w/m.k、比表面积为750m2/g、孔隙率为95%。
实施例2
1.将密度为80kg/m3膨胀珍珠岩置于300℃排胶炉内烘烤2个小时，待珍珠岩颗粒冷却至常温备用。
2.按体积比用99%（体积百分比）的工业酒精110份、正硅酸乙酯10份、水1份及氨水1.5份搅拌混合制备二氧化硅溶胶备用。
3.取步骤1中制备好的膨胀珍珠岩200份与200份步骤2所得的二氧化硅溶胶混合搅拌，待膨胀珍珠岩完全将溶胶吸收，放置凝胶老化，凝胶彻底后，将含有凝胶体的膨胀珍珠岩颗粒分离，使其保持原来珍珠岩的颗粒原貌。
4．将含有凝胶体的膨胀珍珠岩颗粒置于260℃、10.5MPa条件下进行超临界干燥，冷却得膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒。
所得颗粒密度为95kg/m3、不燃烧、导热系数为0.010w/m.k、比表面积为800m2/g、孔隙率为97%。
实施例3
1.将密度为80kg/m3膨胀珍珠岩置于400℃排胶炉内烘烤0.5个小时，待珍珠岩颗粒冷却至常温备用。
2.按体积比用99%（体积百分比）的工业酒精100份、正硅酸乙酯5份、水0.25份及氨水0.5份搅拌混合制备二氧化硅溶胶备用。
3.取步骤1中制备好的膨胀珍珠岩100份与100份步骤2所得的二氧化硅溶胶混合搅拌，待膨胀珍珠岩完全将溶胶吸收，放置凝胶老化，凝胶彻底后，将含有凝胶体的膨胀珍珠岩颗粒分离，使其保持原来珍珠岩的颗粒原貌。
4．将含有凝胶体的膨胀珍珠岩颗粒置于260℃、9.5MPa条件下进行超临界干燥，冷却得膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒。
所得颗粒密度为90kg/m3、不燃烧、导热系数为0.011w/m.k、比表面积为820m2/g、孔隙率为98%。
实施例4
1.将密度为80kg/m3膨胀珍珠岩置于500℃排胶炉内烘烤1个小时，待珍珠岩颗粒冷却至常温备用。
2.按体积比用99%（体积百分比）的工业酒精100份、正硅酸乙酯20份、水1份及氨水1.5份搅拌混合制备二氧化硅溶胶备用。
3.取步骤1中制备好的膨胀珍珠岩100份与100份步骤2所得的二氧化硅溶胶混合搅拌，待膨胀珍珠岩完全将溶胶吸收，放置凝胶老化，凝胶彻底后，将含有凝胶体的膨胀珍珠岩颗粒分离，使其保持原来珍珠岩的颗粒原貌。
4．将含有凝胶体的膨胀珍珠岩颗粒置于260℃、8.5MPa条件下进行超临界干燥，冷却得膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒。
所得颗粒密度为110kg/m3、不燃烧、导热系数为0.014w/m.k、比表面积为700m2/g、孔隙率为93%。
实施例5
1.将密度为80kg/m3膨胀珍珠岩置于600℃排胶炉内烘烤1个小时，待珍珠岩颗粒冷却至常温备用。
2.按体积比用99%（体积百分比）的工业酒精100份、正硅酸乙酯20份、水1份及氨水1份搅拌混合制备二氧化硅溶胶备用。
3.取步骤1中制备好的膨胀珍珠岩100份与100份步骤2所得的二氧化硅溶胶混合搅拌，待膨胀珍珠岩完全将溶胶吸收，放置凝胶老化，凝胶彻底后，将含有凝胶体的膨胀珍珠岩颗粒分离，使其保持原来珍珠岩的颗粒原貌。
4．将含有凝胶体的膨胀珍珠岩颗粒置于260℃、7.5MPa条件下进行超临界干燥，冷却得膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒。
所得颗粒密度为120kg/m3、不燃烧、导热系数为0.018w/m.k、比表面积为550m2/g、孔隙率为90%。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种以膨胀珍珠岩为载体的二氧化硅气凝胶颗粒，其特征在于，按重量份由1～10份膨胀珍珠岩和1份二氧化硅气凝胶组成；所述二氧化硅气凝胶均匀分散于所述膨胀珍珠岩的内部空腔中；所述二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)将膨胀珍珠岩在使用之前先置于200～800℃中烘烤0.5～2小时，然后冷却至室温备用；
(2)按体积份将100份工业酒精、5～20份正硅酸乙酯、0.25～1份水以及0.5～1.5份氨水混合进行水解缩聚反应制得二氧化硅溶胶；
(3)取等体积的步骤(1)所得膨胀珍珠岩和步骤(2)所得二氧化硅溶胶进行混合均匀，放置进行凝胶老化；
(4)将步骤(3)所得的膨胀珍珠岩在200～300℃的温度和5～15MPa的压力下进行超临界干燥即得所述二氧化硅气凝胶颗粒。
2.权利要求1所述二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)将膨胀珍珠岩在使用之前先置于200～800℃中烘烤0.5～2小时，然后冷却至室温备用；
(2)按体积份将100份工业酒精、5～20份正硅酸乙酯、0.25～1份水以及0.5～1.5份氨水混合进行水解缩聚反应制得二氧化硅溶胶；
(3)取等体积的步骤(1)所得膨胀珍珠岩和步骤(2)所得二氧化硅溶胶进行混合均匀，放置进行凝胶老化；
(4)将步骤(3)所得的膨胀珍珠岩在200～300℃的温度和5～15MPa的压力下进行超临界干燥即得所述二氧化硅气凝胶颗粒。
3.权利要求1所述的二氧化硅气凝胶颗粒在作为隔热填充材料、色谱柱填充材料中的用途。
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