CN106366315A - 一种粉末硅树脂及其制备方法 - Google Patents

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邵玲
龚家全
杨开柱
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    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
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    • C09D5/03—Powdery paints

Abstract

本发明提出了一种粉末硅树脂及其制备方法，本发明的粉末硅树脂具有优异的耐热性、良好的耐候性、VOC含量低，可作为粉末涂料的粘接剂或共粘接剂，来提高其耐热稳定性和耐候性；可与溶剂型有机硅树脂混合使用，来降低其挥发性有机化合物的含量；可与溶剂型有机涂料混合来提高涂膜性能。

Description

一种粉末硅树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅树脂技术领域，尤其涉及一种粉末硅树脂及其制备方法。
背景技术
硅树脂是具有高度交联网状结构的聚有机硅氧烷，兼具有机树脂及无机材料的双重特性。通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物，在有机溶剂如甲苯存在下，在较低温度下加水分解，得到酸性水解物。水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物，通常还含有相当多的羟基。水解物经水洗除去酸，中性的初缩聚体于空气中热氧化或在催化剂存在下进一步缩聚，最后形成高度交联的立体网络结构。硅树脂具有优异的耐高温性能热氧化稳定性能。250℃加热24小时后,硅树脂失重仅为2～8％。硅树脂另一突出的性能是优异的电绝缘性能,它在宽的温度和频率范围内均能保持其良好的绝缘性能。
不过，现有的硅树脂产品，基本都是以溶剂或液体形态存在的，其VOC含量高，且耐热性和耐候性还相对较差，有进一步提升的空间。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种VOC含量低，且耐热性和耐候性好的粉末硅树脂及其制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一方面，本发明提供了一种粉末硅树脂，其包括以下质量份数的组分，
一甲基三氯硅烷50-105份；
二甲基二氯硅烷10-40份；
一苯基三氯硅烷100-190份；
甲苯600-700份；
低级醇50-300份。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述低级醇包括甲醇、乙醇和丁醇。
本发明第二方面提供了第一方面所述粉末硅树脂的制备方法，其包括以下步骤，
S1，将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、部分甲苯混合，备用；
S2，将步骤S1制备的混合液滴加于装有剩余甲苯和低级醇的反应釜中，控制反应温度在40-50℃，约2-3h滴加完，滴完后搅拌1h，静置，分出酸水层，硅醇经水洗3-4次至中性，过滤，蒸除溶剂并于140-160℃、0.08-0.09MPa真空度下聚合1-3h，冷却，粉碎，得软化点大于50℃的粉末硅树脂。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤S1和S2中各加入1/2-1/3量的甲苯。
本发明的粉末硅树脂及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明的粉末硅树脂具有优异的耐热性、良好的耐候性、VOC含量低，可作为粉末涂料的粘接剂或共粘接剂，来提高其耐热稳定性和耐候性；可与溶剂型有机硅树脂混合使用，来降低其挥发性有机化合物的含量；可与溶剂型有机涂料混合来提高涂膜性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的粉末硅树脂，其原料配方如下：
一甲基三氯硅烷50kg；
二甲基二氯硅烷10kg；
一苯基三氯硅烷100kg；
甲苯600kg；
甲醇300kg。
制备过程如下：
S1，将50kg一甲基三氯硅烷、10kg二甲基二氯硅烷、100kg一苯基三氯硅烷、300kg甲苯混合，备用；
S2，将步骤S1制备的混合液滴加于装有300kg甲苯和300kg甲醇的反应釜中，控制反应温度在40℃，2h滴加完，滴完后搅拌1h，静置，分出酸水层，硅醇经水洗3次至中性，过滤，蒸除溶剂并于140℃、0.08MPa真空度下聚合1h，冷却，粉碎，得软化点大于50℃的粉末硅树脂。
实施例2
一甲基三氯硅烷80kg；
二甲基二氯硅烷25kg；
一苯基三氯硅烷150kg；
甲苯650kg；
乙醇150kg。
制备过程如下：
S1，将80kg一甲基三氯硅烷、25kg二甲基二氯硅烷、150kg一苯基三氯硅烷、350kg甲苯混合，备用；
S2，将步骤S1制备的混合液滴加于装有300kg甲苯和150kg乙醇的反应釜中，控制反应温度在45℃，2.5h滴加完，滴完后搅拌1h，静置，分出酸水层，硅醇经水洗4次至中性，过滤，蒸除溶剂并于150℃、0.09MPa真空度下聚合2h，冷却，粉碎，得软化点大于50℃的粉末硅树脂。
实施例3
一甲基三氯硅烷105kg；
二甲基二氯硅烷40kg；
一苯基三氯硅烷190kg；
甲苯700kg；
丁醇50kg。
制备过程如下：
S1，将105kg一甲基三氯硅烷、40kg二甲基二氯硅烷、190kg一苯基三氯硅烷、400kg甲苯混合，备用；
S2，将步骤S1制备的混合液滴加于装有300kg甲苯和50kg丁醇的反应釜中，控制反应温度在50℃，3h滴加完，滴完后搅拌1h，静置，分出酸水层，硅醇经水洗4次至中性，过滤，蒸除溶剂并于160℃、0.09MPa真空度下聚合3h，冷却，粉碎，得软化点大于50℃的粉末硅树脂。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种粉末硅树脂，其特征在于：其包括以下质量份数的组分，
一甲基三氯硅烷50-105份；
二甲基二氯硅烷10-40份；
一苯基三氯硅烷100-190份；
甲苯600-700份；
低级醇50-300份。
2.如权利要求1所述的粉末硅树脂，其特征在于：所述低级醇包括甲醇、乙醇和丁醇。
3.如权利要求1所述的粉末硅树脂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤，
S1，将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷、部分甲苯混合，备用；
S2，将步骤S1制备的混合液滴加于装有剩余甲苯和低级醇的反应釜中，控制反应温度在40-50℃，约2-3h滴加完，滴完后搅拌1h，静置，分出酸水层，硅醇经水洗3-4次至中性，过滤，蒸除溶剂并于140-160℃、0.08-0.09MPa真空度下聚合1-3h，冷却，粉碎，得软化点大于50℃的粉末硅树脂。
4.如权利要求1所述的粉末硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤S1和S2中各加入1/2-1/3量的甲苯。
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