CN103484057B - 一种无溶剂环保玻璃纤维粘接用硅树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无溶剂环保玻璃纤维粘接用硅树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）制备无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；（2）制备乙烯基苯基硅油；（3）将乙烯基MDTQ硅树脂与乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按2-4:5-7:1-2的重量份比例加入反应釜内，在搅拌条件下升温到150～200℃，保温2小时，降温放料，即得到基胶；（4）取100重量份上述基胶，加入含氢量为0.2～1%的含氢硅油8～6重量份，搅匀后包装即为A组分；（5）取100重量份上述基胶，加入铂络合物催化剂0.5～2重量份，搅匀后包装，即为B组分。本发明制备的AB双组份无溶剂硅树脂在涂布时无须添加任何有机溶剂，提高了涂布效率，且不会污染环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种无溶剂环保玻璃纤维粘接用硅树脂的制备方法。
背景技术
目前市场上粘接玻璃纤维绝缘套管、玻璃纤维硅胶电线、外玻璃纤维内硅胶绝缘管、玻璃纤维云母耐火绝缘带所使用的有机硅树脂或硅橡胶，都是含有大量的甲苯或二甲苯等有机溶剂，部分产品含量更高已超过70%，在涂布以上绝缘耐火产品时，还需要再添加0.8～1.5倍甲苯或二甲苯等有机溶剂来降低粘度。在180～220℃加热固化，此时所有的有机溶剂全部挥发，直接排放到大气中，对环境造成严重污染。
从网上搜索以上四种产品的生产加工企业，在我国已超过17500家，平均每家企业每月向大气中排放的有机溶剂在2吨以上，该行业每年向大气中排放的有机溶剂在40万吨以上，对环境的危害非常大。
多年以来很多企业尝试过通过冷凝方式回收被蒸发的有机溶剂但均告失败，主要有一下问题：①扩散面大，挥发速率高，很难集中冷凝②增加辅助设备后烘道内有机溶剂气体量过大易造成火灾事故③成本太高，企业接受不了。
发明内容
本发明提供一种低粘度、高粘接性的AB双组重量份无溶剂环保玻璃纤维粘接用硅树脂的制备方法。
一种无溶剂环保玻璃纤维粘接用硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为Si-40：40～50重量份，MM（六甲基二硅氧烷）：16～26重量份，乙烯基双封头1～2重量份，二甲基二乙氧基硅烷8～15重量份，甲基三乙氧基硅烷15～25重量份；在搅拌条件下向釜内加入1～1.5重量份浓硫酸，搅拌升温到40～50℃，开始滴加15～25重量份去离子水，20～30分钟滴完，继续升温到78～80℃，在回流下反应5小时，向反应釜加入50～100重量份二甲苯，再加入2～4重量份碳酸氢钠中和，中和到中性后静止1～2小时，分出上层的醇水混合物，把下层得到的含二甲苯的乙烯基ＭＤＴＱ硅树脂用水洗到中性，升温蒸出二甲苯，继续升温到135℃，平衡1小时后降温放料，得到无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；
（2）向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为D4或DMC88～95重量份，乙烯基双封头1～5重量份，甲基苯基环硅氧烷3～7重量份；在70℃脱水后加入四甲基氢氧化铵0.01～0.03重量份（作为催化剂）升温到100～120℃左右，平衡5小时后升温到200℃，在真空条件下脱出低沸物，得到乙烯基苯基硅油；
（3）将乙烯基MDTQ硅树脂与乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按2-4:5-7:1-2的重量份比例加入反应釜内，在搅拌条件下升温到150～200℃，保温2小时，降温放料，即得到基胶；
（4）取100重量份上述基胶，加入含氢量为0.2～1%的含氢硅油8～6重量份，搅匀后包装即为A组分；
（5）取100重量份上述基胶，加入铂络合物催化剂0.5～2重量份，搅匀后包装，即为B组分。
本发明提供的无溶剂环保玻璃纤维粘接用硅树脂的制备方法制备的AB双组份无溶剂硅树脂，在涂布时无须添加任何有机溶剂，由于无溶剂从而可以一次性涂覆较厚的涂层而且不会起泡，固化温度可降至140～160℃，降低了能源消耗，同时提高了涂布效率；由于无需添加任何有机溶剂，所以不会污染环境。
本发明使用乙烯基MDTQ树脂来代替传统的乙烯基MQ树脂做为玻纤套管粘接增强剂，传统的玻纤套管粘接增强剂是乙烯基MQ树脂或者二氧化硅，这两者都会让体系的粘度增加很大。M：Q》0.7时，与乙烯基苯基硅油互溶性好但粘接增强效果差，M：Q《0.7时，粘接增强效果明显但与乙烯基苯基硅油互溶性差；而用大量的二氧化硅做为玻纤套管粘接增强剂效果很好，但让体系的粘度增加很大，甚至不流淌，无法涂覆。本发明采用的乙烯基MDTQ树脂，与乙烯基苯基硅油互溶性好，粘接增强效果明显，对体系的粘度影响不大。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种无溶剂环保玻璃纤维粘接用硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为：Si-4040重量份，MM（六甲基二硅氧烷）26重量份，乙烯基双封头2重量份，二甲基二乙氧基硅烷15重量份，甲基三乙氧基硅烷17重量份；在搅拌条件下向釜内加入1.5重量份浓硫酸，搅拌升温到50℃，开始滴加25重量份去离子水，30分钟滴完，继续升温到80℃，在回流下反应5小时，向反应釜加入80重量份二甲苯，再加入碳酸氢钠中和，中和到中性后静止2小时，分出上层的醇水混合物，把下层得到的含二甲苯的乙烯基ＭＤＴＱ硅树脂用水洗到中性，升温蒸出二甲苯，继续升温到135℃，平衡1小时后降温放料，得到无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；
（2）向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为D4或DMC95重量份，乙烯基双封头2重量份，甲基苯基环硅氧烷3重量份；在70℃脱水后加入催化剂四甲基氢氧化铵0.02重量份升温到120℃左右，平衡5小时后升温到200℃，在真空条件下脱出低沸物，得到乙烯基苯基硅油；
（3）将乙烯基MDTQ硅树脂与乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按3:6:1的重量份比例加入反应釜内，在搅拌条件下升温到200℃，保温2小时，降温放料，即得到基胶；
（4）取100重量份上述基胶，加入含氢量为1%的含氢硅油8重量份，搅匀后包装即为A组分；
（5）取100重量份上述基胶，加入铂络合物催化剂2重量份，搅匀后包装，即为B组分。
在使用时，将A、B组分按重量1：1配比搅匀后即可涂覆。
实施例2
一种无溶剂环保玻璃纤维粘接用硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为：Si-4050重量份，MM（六甲基二硅氧烷）20重量份，乙烯基双封头2重量份，二甲基二乙氧基硅烷8重量份，甲基三乙氧基硅烷20重量份；在搅拌条件下向釜内加入1重量份浓硫酸，搅拌升温到45℃，开始滴加20重量份去离子水，25分钟滴完，继续升温到78℃，在回流下反应5小时，向反应釜加入100重量份二甲苯，再加入碳酸氢钠中和，中和到中性后静止1.5小时，分出上层的醇水混合物，把下层得到的含二甲苯的乙烯基ＭＤＴＱ硅树脂用水洗到中性，升温蒸出二甲苯，继续升温到135℃，平衡1小时后降温放料，得到无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；
（2）向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为D4或DMC88重量份，乙烯基双封头5重量份，甲基苯基环硅氧烷7重量份；在70℃脱水后加入催化剂四甲基氢氧化铵0.02重量份升温到110℃左右，平衡5小时后升温到200℃，在真空条件下脱出低沸物，得到乙烯基苯基硅油；
（3）将乙烯基MDTQ硅树脂与乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按2:5:1的重量份比例加入反应釜内，在搅拌条件下升温到180℃，保温2小时，降温放料，即得到基胶；
（4）取100重量份上述基胶，加入含氢量为0.5%的含氢硅油6重量份，搅匀后包装即为A组分；
（5）取100重量份上述基胶，加入铂络合物催化剂1重量份，搅匀后包装，即为B组分。
在使用时，将A、B组分按重量1：1配比搅匀后即可涂覆。
一种无溶剂环保玻璃纤维粘接用硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为：Si-4045重量份，MM（六甲基二硅氧烷）20重量份，乙烯基双封头1重量份，二甲基二乙氧基硅烷10重量份，甲基三乙氧基硅烷24重量份；在搅拌条件下向釜内加入1.2重量份浓硫酸，搅拌升温到48℃，开始滴加22重量份去离子水，25分钟滴完，继续升温到80℃，在回流下反应5小时，向反应釜加入85重量份二甲苯，再加入碳酸氢钠中和，中和到中性后静止2小时，分出上层的醇水混合物，把下层得到的含二甲苯的乙烯基ＭＤＴＱ硅树脂用水洗到中性，升温蒸出二甲苯，继续升温到135℃，平衡1小时后降温放料，得到无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；
（2）向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为D4或DMC90重量份，乙烯基双封头4重量份，甲基苯基环硅氧烷6重量份；在70℃脱水后加入催化剂四甲基氢氧化铵0.01～0.03重量份升温到100℃左右，平衡5小时后升温到200℃，在真空条件下脱出低沸物，得到乙烯基苯基硅油；
（3）将乙烯基MDTQ硅树脂与乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按4:7:2的重量份比例加入反应釜内，在搅拌条件下升温到180℃，保温2小时，降温放料，即得到基胶；
（4）取100重量份上述基胶，加入含氢量为0.8%的含氢硅油7重量份，搅匀后包装即为A组分；
（5）取100重量份上述基胶，加入铂络合物催化剂0.8重量份，搅匀后包装，即为B组分。
在使用时，将A、B组分按重量1：1配比搅匀后即可涂覆。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种无溶剂环保玻璃纤维粘接用硅树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为：Si-4040～50重量份，六甲基二硅氧烷16～26重量份，乙烯基双封头1～2重量份，二甲基二乙氧基硅烷8～15重量份，甲基三乙氧基硅烷15～25重量份；在搅拌条件下向釜内加入1～1.5重量份浓硫酸，搅拌升温到40～50℃，开始滴加15～25重量份去离子水，20～30分钟滴完，继续升温到78～80℃，在回流下反应5小时，向反应釜加入50～100重量份二甲苯，再加入2～4重量份碳酸氢钠中和，中和到中性后静止1～2小时，分出上层的醇水混合物，把下层得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅树脂用水洗到中性，升温蒸出二甲苯，继续升温到135℃，平衡1小时后降温放料，得到无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；
(2)向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为D4或DMC88～95重量份，乙烯基双封头1～5重量份，甲基苯基环硅氧烷3～7重量份，在70℃脱水后加入0.01～0.03重量份四甲基氢氧化铵升温到100～120℃，平衡5小时后升温到200℃，在真空条件下脱出低沸物，得到乙烯基苯基硅油；
(3)将乙烯基MDTQ硅树脂与乙烯基苯基硅油、沉淀法二氧化硅按2-4:5-7:1-2的重量份比例加入反应釜内，在搅拌条件下升温到150～200℃，保温2小时，降温放料，即得到基胶；
(4)取100重量份上述基胶，加入含氢量为0.2～1％的含氢硅油8～6重量份，搅匀后包装即为A组分；
(5)取100重量份上述基胶，加入铂络合物催化剂0.5～2重量份，搅匀后包装，即为B组分。
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