CN106280983A - 一种加成型增粘底涂剂及其制备方法 - Google Patents

一种加成型增粘底涂剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种加成型增粘底涂剂及其制备方法，该增粘底涂剂由以下质量份的原料组成：有机溶剂：80份；聚甲基三乙氧基硅烷：5～20份；硅烷偶联剂：0.1～15份；钛酸酯：0.001～3份；有机硅树脂：5～30份。其制备方法包括以下步骤：1）有机溶剂、聚甲基三乙氧基硅烷、钛酸酯和有机硅树脂的混合分散；2）步骤1）的物料与硅烷偶联剂的反应。本发明的增粘底涂剂的增粘效果好，且施工后可长时间保持增粘效果，因此可以导入下游生产厂家的流水线生产工艺中，简化了生产工艺，节省了时间成本，大幅提高了整体的生产效率；本发明的增粘底涂剂生产成本低、节能环保、制备方法简单可行，适用于大批量生产，具有巨大的市场前景。

Description

一种加成型增粘底涂剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种加成型增粘底涂剂及其制备方法。
背景技术
加成型硅橡胶是一种合成橡胶，具有收缩率低、耐高温、无毒无味、高抗拉、流动性好、易灌注等优点，且可室温固化也可加温固化，操作方便，固化过程不放热且无收缩，可以用来制模以铸造环氧树脂、聚酯树脂、聚苯乙烯、乙烯基塑料、石蜡、大件水泥构件、文化石、混凝土等，也可用于金属工艺品等精密模具制造和食品级模具制造，应用十分广泛。然而，加成型硅橡胶对底材的粘接性能差，在潮湿环境使用时，往往需要搭配增粘底涂剂使用。
目前，常用的增粘底涂剂普遍存在生产工艺复杂、生产成本高、粘结效果差等问题，造成了使用成本和工作量的提高。因此，有必要开发一种生产工艺简单、成本低廉、增粘效果好的加成型增粘底涂剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加成型增粘底涂剂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种加成型增粘底涂剂，其由以下质量份的原料组成：
有机溶剂：80份；
聚甲基三乙氧基硅烷：5～20份；
硅烷偶联剂：0.1～15份；
钛酸酯：0.001～3份；
有机硅树脂：5～30份。
所述的有机溶剂为苯类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂中的至少一种。
所述的聚甲基三乙氧基硅烷的平均聚合度为2～3。
所述的硅烷偶联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、三乙酰氧基乙烯基硅烷、三叔丁氧基乙烯基硅烷、三苯氧基乙烯基硅烷、三[(1，1-二甲基乙基)二氧]乙烯基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种。
所述的钛酸酯为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯中的至少一种。
所述的有机硅树脂通过以下方法制备得到：
1)将90～150质量份的封端剂、80～250质量份的去离子水和10～100质量份的醇加入反应器，控制pH值为1～2，30～120℃搅拌反应20～40min；
2)加入300～1000质量份的硅酸酯，30～120℃搅拌反应3～10h；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，再加入200～1000质量份的有机硅小分子物质，萃取，静置，分层，排除酸水层，得水解产物；
4)洗涤水解产物至中性，去除水分，然后加入0.002～0.05质量份的碱性催化剂和1～10质量份的去离子水，50～160℃聚合反应3～6h；
所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷中的至少一种；所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、聚硅酸乙酯中的至少一种；所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种；所述的有机硅小分子物质为有机硅环体DMC、D4、乙烯基环体、线性硅油中的至少一种；所述的碱性催化剂为NaOH、KOH、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
上述加成型增粘底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将有机溶剂、聚甲基三乙氧基硅烷、钛酸酯和有机硅树脂加入反应釜，搅拌混合均匀；
2)加入硅烷偶联剂，80～120℃恒温搅拌反应2～4小时，冷却至室温，得到加成型增粘底涂剂。
本发明的有益效果是：
1)本发明的加成型增粘底涂剂的增粘效果好，且施工后可长时间保持增粘效果，因此可以导入下游生产厂家的流水线生产工艺中，简化了生产工艺，节省了时间成本，大幅提高了整体的生产效率；
2)本发明的加成型增粘底涂剂生产成本低、节能环保、制备方法简单可行，适用于大批量生产，具有巨大的市场前景。
具体实施方式
一种加成型增粘底涂剂，其由以下质量份的原料组成：
有机溶剂：80份；
聚甲基三乙氧基硅烷：5～20份；
硅烷偶联剂：0.1～15份；
钛酸酯：0.001～3份；
有机硅树脂：5～30份。
优选的，所述的有机溶剂为苯类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂中的至少一种。
优选的，所述的聚甲基三乙氧基硅烷的平均聚合度为2～3。
优选的，所述的硅烷偶联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、三乙酰氧基乙烯基硅烷、三叔丁氧基乙烯基硅烷、三苯氧基乙烯基硅烷、三[(1，1-二甲基乙基)二氧]乙烯基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述的钛酸酯为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯中的至少一种。
优选的，所述的有机硅树脂通过以下方法制备得到：
1)将90～150质量份的封端剂、80～250质量份的去离子水和10～100质量份的醇加入反应器，控制pH值为1～2，30～120℃搅拌反应20～40min；
2)加入300～1000质量份的硅酸酯，30～120℃搅拌反应3～10h；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，再加入200～1000质量份的有机硅小分子物质，萃取，静置，分层，排除酸水层，得水解产物；
4)洗涤水解产物至中性，去除水分，然后加入0.002～0.05质量份的碱性催化剂和1～10质量份的去离子水，50～160℃聚合反应3～6h；
所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷中的至少一种；所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、聚硅酸乙酯中的至少一种；所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种；所述的有机硅小分子物质为有机硅环体DMC、D4、乙烯基环体、线性硅油中的至少一种；所述的碱性催化剂为NaOH、KOH、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
上述加成型增粘底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将有机溶剂、聚甲基三乙氧基硅烷、钛酸酯和有机硅树脂加入反应釜，搅拌混合均匀；
2)加入硅烷偶联剂，80～120℃恒温搅拌反应2～4小时，冷却至室温，得到加成型增粘底涂剂。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种加成型增粘底涂剂的制备方法如下所示：
1)将80质量份的异戊醇、20质量份的聚甲基三乙氧基硅烷、5质量份的有机硅树脂和3质量份的钛酸丁酯加入反应釜，搅拌混合均匀；
2)再滴加10质量份的乙烯基三甲氧基硅烷和2质量份的二氯甲基三乙氧基硅烷所组成的混合物，滴加完后，100℃恒温搅拌反应2小时，冷却至室温，得到加成型增粘底涂剂。
实施例2：
一种加成型增粘底涂剂的制备方法如下所示：
1)将80质量份的环己烷、15质量份的聚甲基三乙氧基硅烷、10质量份的有机硅树脂和2质量份的钛酸丁酯加入反应釜，搅拌混合均匀；
2)再滴加10质量份的乙烯基三乙氧基硅烷和2质量份的二氯甲基三乙氧基硅烷所组成的混合物，滴加完后，100℃恒温搅拌反应2小时，冷却至室温，得到加成型增粘底涂剂。
实施例3：
一种加成型增粘底涂剂的制备方法如下所示：
1)将80质量份的异戊醇、10质量份的聚甲基三乙氧基硅烷、20质量份的有机硅树脂和0.05质量份的钛酸丙酯加入反应釜，搅拌混合均匀；
2)再滴加12质量份的乙烯基三乙氧基硅烷和1质量份的二氯甲基三乙氧基硅烷所组成的混合物，滴加完后，80℃恒温搅拌反应4小时，冷却至室温，得到加成型增粘底涂剂。
实施例4：
一种加成型增粘底涂剂的制备方法如下所示：
1)将80质量份的环己烷、10质量份的聚甲基三乙氧基硅烷、20质量份的有机硅树脂和0.001质量份的钛酸丁酯加入反应釜，搅拌混合均匀；
2)再滴加8质量份的三乙酰氧基乙烯基硅烷和2质量份的二氯甲基三乙氧基硅烷所组成的混合物，滴加完后，100℃恒温搅拌反应4小时，冷却至室温，得到加成型增粘底涂剂。
实施例5：
一种加成型增粘底涂剂的制备方法如下所示：
1)将80质量份的异丙醇、5质量份的聚甲基三乙氧基硅烷、25质量份的有机硅树脂和0.05质量份的钛酸丁酯加入反应釜，搅拌混合均匀；
2)再滴加5质量份的乙烯基三甲氧基硅烷和2质量份的二氯甲基三乙氧基硅烷所组成的混合物，滴加完后，120℃恒温搅拌反应2小时，冷却至室温，得到加成型增粘底涂剂。
实施例6：
一种加成型增粘底涂剂的制备方法如下所示：
1)将80质量份的甲苯、5质量份的聚甲基三乙氧基硅烷、30质量份的有机硅树脂和0.5质量份的钛酸异丙酯加入反应釜，搅拌混合均匀；
2)再滴加2质量份的三苯氧基乙烯基硅烷和2质量份的二氯甲基三乙氧基硅烷所组成的混合物，滴加完后，120℃恒温搅拌反应4小时，冷却至室温，得到加成型增粘底涂剂。
测试例：
对实施例1～6制备的加成型增粘底涂剂进行性能测试，其测试结果如表1所示。
剥离测试：将实施例1～6制备的加成型增粘底涂剂涂覆在铝片上，自然放置30分钟，再涂覆硅氢加成型有机硅灌封胶(道康宁DC160)，常温放置24小时，按照GB/T 2790-1995标准进行测试(铝片上的灌封胶的破坏类型：粘附破坏、内聚破坏、被粘材料破坏)。
表1实施例1～6的加成型增粘底涂剂的性能测试结果
由表1可知：铝片表面涂覆本发明的加成型增粘底涂剂后，铝片上的灌封胶均是由于发生内聚破坏而被剥落，且该增粘底涂剂能够耐高温高湿，耐冷热冲击，稳定性好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种加成型增粘底涂剂，其特征在于：其由以下质量份的原料组成：
有机溶剂：80份；
聚甲基三乙氧基硅烷：5～20份；
硅烷偶联剂：0.1～15份；
钛酸酯：0.001～3份；
有机硅树脂：5～30份。
2.根据权利要求1所述的加成型增粘底涂剂，其特征在于：所述的有机溶剂为苯类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的加成型增粘底涂剂，其特征在于：所述的聚甲基三乙氧基硅烷的平均聚合度为2～3。
4.根据权利要求1所述的加成型增粘底涂剂，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、三乙酰氧基乙烯基硅烷、三叔丁氧基乙烯基硅烷、三苯氧基乙烯基硅烷、三[(1，1-二甲基乙基)二氧]乙烯基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的加成型增粘底涂剂，其特征在于：所述的钛酸酯为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的加成型增粘底涂剂，其特征在于：所述的有机硅树脂通过以下方法制备得到：
1）将90～150质量份的封端剂、80～250质量份的去离子水和10～100质量份的醇加入反应器，控制pH值为1～2，30～120℃搅拌反应20～40min；
2）加入300～1000质量份的硅酸酯，30～120℃搅拌反应3～10h；
3）将步骤2）的产物冷却至室温，再加入200～1000质量份的有机硅小分子物质，萃取，静置，分层，排除酸水层，得水解产物；
4）洗涤水解产物至中性，去除水分，然后加入0.002～0.05质量份的碱性催化剂和1～10质量份的去离子水，50～160℃聚合反应3～6h；
所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢基二硅氧烷中的至少一种；所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、聚硅酸乙酯中的至少一种；所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种；所述的有机硅小分子物质为有机硅环体DMC、D4、乙烯基环体、线性硅油中的至少一种；所述的碱性催化剂为NaOH、KOH、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
7.权利要求1～6中任意一项所述的加成型增粘底涂剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将有机溶剂、聚甲基三乙氧基硅烷、钛酸酯和有机硅树脂加入反应釜，搅拌混合均匀；
2）加入硅烷偶联剂，80～120℃恒温搅拌反应2～4小时，冷却至室温，得到加成型增粘底涂剂。
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