CN111040166A - 一种环保型湿固化硅树脂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保型湿固化硅树脂及制备方法，包括以下重量份的原料组成：烷基三烷氧基硅烷100‑300份；二烷基二烷氧基硅烷10‑200份；四烷氧基硅烷5‑100份；酸性水溶液30‑200份；稳定剂0.01‑5份，本发明生产硅树脂，操作简便，使用方便，设备投入少，无废水的产生，对环境无污染，相对环保，本发明湿固化硅树脂中含有部分烷氧基，在湿气条件下即可固化，无需添加固化剂即可固化，在阴凉密闭容器中贮存稳定性好。

Description

一种环保型湿固化硅树脂及制备方法

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体为一种环保型湿固化硅树脂及制备方法。

背景技术

有机硅树脂(也称为聚硅氧烷)是一类由硅原子和氧原子交替连接组成的、由有机基团与硅原子连结的聚合物的统称。因其特殊的结构，使其有着优异的耐热性、电气绝缘性、耐候性、防水、等特性，广泛应用于国防军工、电气工业、皮革工业、轻工产品、橡胶塑料、食品卫生等行业，有着不可替代的作用。

如今工业上广泛应用的是由氯硅烷在溶剂存在下经水解、水洗、催化缩聚制备而成，该合成方法，工艺繁杂，生产效率低，反应过程中会产生大量难以处理的废酸水，不仅对生产设备有腐蚀性，而且会造成环境污染。同时，在生产过程中会使用大量有机溶剂，对人体造成伤害而且对环境造成污染。一般有机硅树脂都是缩合型硅树脂，使用时需加固化剂，在固化剂存在下不易储存。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保型湿固化硅树脂及制备方法，本发明生产硅树脂，操作简便，使用方便，设备投入少，无废水的产生，对环境无污染，相对环保，本发明湿固化硅树脂中含有部分烷氧基，在湿气条件下即可固化，无需添加固化剂即可固化，在阴凉密闭容器中贮存稳定性好。

一种环保型湿固化硅树脂，包括以下重量份的原料组成：烷基三烷氧基硅烷100-300份；二烷基二烷氧基硅烷10-200份；四烷氧基硅烷5-100份；酸性水溶液30-200份；稳定剂0.01-5份。

优选的，所述烷基三烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

优选的，所述二烷基二烷氧基硅烷包括二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷中的一种或几种。

优选的，所述四烷氧基硅烷包括四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种或几种。

优选的，所述酸性水溶液包括冰醋酸、盐酸、硫酸、磷酸中一种或几种的水溶液。

优选的，所述稳定剂包括二乙二醇二乙酸酯、二乙二醇丙醚乙二酯、二乙二醇单丁基醚乙酸酯等中的一种或几种。

在本发明中，还提供了一种环保型湿固化硅树脂的制备方法，包括以下步骤：

向200份烷基三烷氧基硅烷、10-200份二烷基二烷氧基硅烷、5-100份四烷氧基硅烷中加入浓度为0.01-0.6％的酸性水溶液30-200份，于20-65℃反应2-6h，再升温回流2-8h，加入稳定剂保温1-4h，于60-120℃减压脱除溶剂，冷却后放料即得无溶剂硅树脂。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明生产硅树脂，操作简便，使用方便，设备投入少，无废水的产生，对环境无污染，相对环保，本发明湿固化硅树脂中含有部分烷氧基，在湿气条件下即可固化，无需添加固化剂即可固化，在阴凉密闭容器中贮存稳定性好。

2、本方法制备的硅树脂反应活性高，粘接性好，固化后硬度高，耐热性好；流动性好，易于涂布，因其不含溶剂，使用时无环境污染。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1、一种环保型湿固化硅树脂，包括以下重量份的原料组成：烷基三烷氧基硅烷100-300份；二烷基二烷氧基硅烷10-200份；四烷氧基硅烷5-100份；酸性水溶液30-200份；稳定剂0.01-5份。

实施例2、一种环保型湿固化硅树脂的制备方法，包括：向200份烷基三烷氧基硅烷、10-200份二烷基二烷氧基硅烷、5-100份四烷氧基硅烷中加入浓度为0.01-0.6％的酸性水溶液30-200份，于20-65℃反应2-6h，再升温回流2-8h，加入稳定剂保温1-4h，于60-120℃减压脱除溶剂，冷却后放料即得无溶剂硅树脂。

其中，烷基三烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

其中，二烷基二烷氧基硅烷包括二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷中的一种或几种。

其中，四烷氧基硅烷包括四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种或几种。

其中，酸性水溶液包括冰醋酸、盐酸、硫酸、磷酸中一种或几种的水溶液。

其中，稳定剂包括二乙二醇二乙酸酯、二乙二醇丙醚乙二酯、二乙二醇单丁基醚乙酸酯等中的一种或几种。

实施例3、一种环保型湿固化硅树脂的制备方法，包括：向50份甲基三甲氧基硅烷、150份甲基三乙氧基硅烷、100份二甲基二甲氧基硅烷、50份四甲氧基硅烷中加入浓度为0.01-0.6％的冰醋酸水溶液50份，于55℃反应4h，再升温回流6h，加入稳定剂保温2h，于100℃减压脱除溶剂，冷却后放料即得无溶剂硅树脂。

实施例4、一种环保型湿固化硅树脂的制备方法，包括：向50份甲基三甲氧基硅烷、150份甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷50份、二甲基二乙氧基硅烷50份、四甲氧基硅烷50份中加入浓度为0.01-0.6％的冰醋酸水溶液50份，于55℃反应4h，再升温回流6h，加入稳定剂保温2h，于100℃减压脱除溶剂，冷却后放料即得无溶剂硅树脂。

实施例5、一种环保型湿固化硅树脂的制备方法，包括：向50份甲基三甲氧基硅烷、150份甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷50份、二甲基二乙氧基硅烷50份、四甲氧基硅烷25份、四乙氧基硅烷25份中加入浓度为0.01-0.6％的冰醋酸水溶液50份，于55℃反应4h，再升温回流6h，加入稳定剂保温2h，于100℃减压脱除溶剂，冷却后放料即得无溶剂硅树脂。本发明的制备方法，反应条件低，粘接性好，固化后硬度高，耐热性好，可以在200度的条件下没有异味；流动性好，而且流平之后无气泡，易于涂布，因其不含溶剂，使用时无环境污染。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (7)

1.一种环保型湿固化硅树脂，其特征在于，包括以下重量份的原料组成：烷基三烷氧基硅烷100-300份；二烷基二烷氧基硅烷10-200份；四烷氧基硅烷5-100份；酸性水溶液30-200份；稳定剂0.01-5份。

2.根据权利要求1所述的一种环保型湿固化硅树脂，其特征在于，所述烷基三烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的一种环保型湿固化硅树脂，其特征在于，所述二烷基二烷氧基硅烷包括二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的一种环保型湿固化硅树脂，其特征在于，所述四烷氧基硅烷包括四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的一种环保型湿固化硅树脂，其特征在于，所述酸性水溶液包括冰醋酸、盐酸、硫酸、磷酸中一种或几种的水溶液。

6.根据权利要求4所述的一种环保型湿固化硅树脂，其特征在于，所述稳定剂包括二乙二醇二乙酸酯、二乙二醇丙醚乙二酯、二乙二醇单丁基醚乙酸酯中的一种或几种。

7.一种环保型湿固化硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

向200份烷基三烷氧基硅烷、10-200份二烷基二烷氧基硅烷、5-100份四烷氧基硅烷中加入浓度为0.01-0.6％的酸性水溶液30-200份，于20-65℃反应2-6h，再升温回流2-8h，加入稳定剂保温1-4h，于60-120℃减压脱除溶剂，冷却后放料即得无溶剂硅树脂。