KR101249941B1 - 내수성 친환경 무기수지 제조방법 - Google Patents

내수성 친환경 무기수지 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따르면, 액상 알칼리 실리케이트(alkali silicate)에 산성염 또는 산을 첨가하여, 형성된 고형물을 가수분해한 후 전기분해하여 내수성 친환경 무기수지를 제조할 수 있다.
이와 같이 형성된 내수성 친환경 무기수지는 액상 알칼리 실리케이트가 변성된 A2O-nSiO2-xH2O의 규산염과 알카리(A)의 몰비가 1 내지 3의 값을 갖도록 적어도 2 이상의 수소결합 및 금속결합을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이러한 내수성 친환경 무기수지는 기존 유기 수지의 환경 유해성을 극복할 수 있을 뿐만 아니라 내수성이 대폭 향상되어, 접착제, 바인더, 도료, 시멘트 복합재 등에 널리 이용될 수 있다.
내수성, 친환경, 무기수지, 알카리 실리케이트

Description

내수성 친환경 무기수지 제조방법{WATER-RESISTING AND ECO-FRIENDLY INORGANIC RESIN}
본 발명은 내수성 친환경 무기수지 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 액상 알카리 실리케이트(sodium silicate solution, potassium silicate, litium silicate solution) 등의 취약점인 내수성을 향상시키기 위해서 알카리 실리케이트를 변성시킨 내수성 친환경 무기수지 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 접착제, 바인더, 시멘트, 도료, 복합재 등의 재료로 이용되는 각종 아크릴계 수지 및 우레탄계 수지 등은 악취를 발생시키는 유기용제를 사용하여야 할 뿐만 아니라 수지 합성 과정에서 미반응 단량체에 의해 발생하는 악취로 인하여 작업자에게 피해를 주며 일상 환경 및 작업 현장의 대기를 오염시킨다는 문제점이 있었다.
따라서, 이러한 기존 수지의 문제점을 해결하기 위하여 용제로서 물을 사용할 수 있으며, 수지 합성 과정뿐만 아니라 자체적으로 친환경적인 수지에 대해서 최근에 많이 연구되고 있다. 그러나, 이러한 수지의 경우 악취를 내거나 일상 환경 또는 작업 환경의 환경 오염을 줄일 수는 있으나, 내수성이 떨어지는 문제점이 있었다.
특히, 최근에 많이 연구되는 알칼리 실리케이트(alkali silicate) 기반 수지는 물에 대해서 매우 취약하기 때문에 수분 접촉이 많은 곳에서 사용하기 어려운 문제점이 있다.
본 명세서에 있어서, 수지가 생물체의 변신인 유기물에 기반한 고분자 수지를 "유기수지"라 칭하고, 알칼리 실리케이트 등 무기물에 기반하여 산 또는 산성염과 반응하여 변성된 고부자 수지를 "무기수지"라 칭한다.
따라서, 본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 기존 수지의 환경 유해성을 극복할 뿐만 아니라 내수성이 향상된 알카리 실리케이트 기반의 내수성 친환경 무기수지 제조방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 내수성 친환경 무기수지 제조방법은 알칼리 실리케이트(alkali silicate) 베이스에 산성염 또는 산을 첨가하고, 이 때 석출되는 고형물을 가수분해한 후 전기분해하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 내수성 친환경 무기수지는 액상 알칼리 실리케이트가 변성된 A2O-nSiO2-xH2O의 규산염과 알카리(A)의 몰비가 1 내지 3의 값을 갖도록 적어도 2 이상의 수소결합 및 금속결합을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이 본 발명의 일 실시예 따른 내수성 친환경 무기수지에 의하 면, 기존의 유기수지 또는 유기용제의 환경오염 문제점을 극복할 수 있으며, 내수성이 향상된 무기수지를 제공할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따르는 내수성 친환경 무기수지는 수분 접촉이 많은 곳에서 사용될 수 있는 접착제, 바인더, 시멘트, 복합재 등의 재료로 이용하기에 적합하다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다.
본 명세서에 있어서, 알칼리 실리케이트로서 액상 규산나트륨을 예를들어 설명하고 있지만, 본 발명의 기술적 요지는 알카리 실리케이트에 적어도 2 이상의 금속결합 또는 수소결합을 형성하기만 하면 액상 규산나트륨에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 5에 따른 친환경 내수성 무기수지의 제조장치를 나타내는 개략도이며, 도 2는 본 발명의 실시예 1 내지 5에 친환경 내수성 무기수지의 제조방법을 개략적으로 나타내는 플로우챠트이며, 도 3은 본 발명의 실시 예 1 내지 5에 따른 친환경 내수성 무기수지의 용해량과 비교예 1의 액상 규산나트륨의 SiO2/Na2O 몰비 변화에 따른 용해량 변화를 도시한 그래프이고, 도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 5가 종래예에 비하여 내수성이 증가되었음을 나타내는 그래프이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 5에 따른 친환경 내수성 무기수지의 제조장치는 소정온도로 유지된 물 탱크(1)와, 상기 물 탱크(1) 내에 고정된 교반용기(2)와, 상기 교반용기(2)내에 배치된 교반 날개(3)와, 상기 교반날개(3)를 회전시키기 위한 유니버셜 모터(4) 및 상기 모터(4)에 연결되어 있는 회전 조절용 손잡이(5), 상기 교반용기(2)에 대해서 정량의 시료를 주입하기 위한 적량호퍼(6), 및 상기 교반용기(2)에서 상기 적량호퍼(6)에 의해서 주입된 시료를 주입한 후 소정온도에서 소정 속도로 회전 시켜서 반응을 유도하는 경우에 전기분해를 유도할 수 있도록 전기분해유닛(10)을 더 포함할 수 있다.
이 때 교반용기(2)(내용적 약 160ml)에 시료분말 85g를 취하고, 이어서 물 50ml를 가하여 스테인레스재로 이루어진 교반날개(3)를 용기에 넣고 유니버셜 모터(4)(입력 100V, 90W, 4폴, 50Hz, 1.0A, 3500rpm)를 사용하여 직렬로 교반날개(3)를 회전시킨다. 이 교반날개(3)는 공 회전 상태에서, 전압(직류)을 13.00V로 조정하고, 상기 모터(4)에 연결되어 있는 회전 조절용 손잡이(5)로 회전을 조절하면서, 공회전 상태로부터 310rpm의 속도로 회전조정한다. 그 때(무부하시 ; 無負荷時)의 전압, 전류, 회전수를 이용하여 토크(유력율(T(kg·m))를 계산한다.
그 결과 약 0.016-0.020[kg·m]의 범위가 된다.
교반용기(2)내의 시료분말에 물을 가하고, 교반날개(3)를 회전시켜, 전체가 균질한 페이스트가 되도록 하면 시간이 경과됨에 따라 페이스트의 점성은 향상되고, 부하전류는 상승하고 회전수는 하강하고, 따라서 토크는 상승한다. 예비실험의 결과로부터, T=0.07[kg·m]인 때를 겔화점으로 결정한다. 이 겔화점에 도달하는데 요구되는 시간을 체크하고 겔화 시간으로 결정하였다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 겔화 시간은 통상 무기질 결착제로서는 20℃로 100분 이상, 40℃로 30분 이상의 겔화 시간이 있는 바람직하며, 교반을 개시한 때에 시료 전체가 균질한 페이스트상으로 되는 것을 분산성이 양호한 것으로 판단하고, 교반 개시시에 덩어리가 생기든가, 불균질 상태가 되는 것을 분산성이 불량한 것으로 판단하였다.
도 2를 참조하면, 액상 알카리 실리케이트를 적량호퍼로 정량하여 교반용기에 넣고, 기타 첨가제, 산 또는 산성염을 소량 주입한다.
다만, 산 또는 산성염을 첨가하는 경우에 반응이 현저하게 크기 때문에 액상 알카리 실리케이트의 조기 겔화나 불균질한 부분 겔화를 초래하는 것을 방지하기 위해서 첨가제를 달리하였다.
또한 일정하게 전체적으로 겔화를 초래하도록 전기분해를 시켜서 콜로이드 실리카의 양을 증가시겼다.
이 때 액상 알카리 실리케이트는 액상 규산 나트륨(sodium silicate solution), 액상 규산 칼륨(potassium silicate solution), 액상 규산 리튬(litium silicate solution) 등이 이용될 수도 있으며, 콜로이드 실리카가 이용될 있다.
"실리카"는 무기합성물인 이산화규소(SiO2)를 일컬으며 “액상 알카리 실리케이트”는 규소, 산소 그리고 하나 이상의 금속을 함유한 합성물을 일컫는 총칭하는 것으로, 액상 규산염과 구분이 없다.
콜로이드 실리카 또는 마이셀 실리카는 액상 알칼리 실리케이트(메타실리케이트의 경우 비 1.0)에서는 거의 무시할 정도의 량이지만, 몰비가 3.0을 지나면서 빠르게 증가하여, 평균 분자량의 증가에 따른 불투명도(turbidity)가 10,000 이상인 것으로 관찰된 바 있다.
또한, 콜로이드 입자로 인해 접착에 필요한 변형성(deformability)이 주어지는 것으로 이해되고 있다. 마이셀은 나트륨 이온으로 안정화되며, 반응에서 수소결합으로 대체되며, 실리카는 기질이나 다른 첨가물과 반응한다. 액상 규산염에 존재하는 수분은 550 ℃ 이상이 될 때까지도 존재한다. 그러므로 무수 유리보다는 유연성이 있다.
상기 반응의 촉매로 사용되는 금속촉매로는 Nickel nitrate, Lithium chloride, 산화니켈, 산화제Zinc-octate, Lead-octate, Zinc-acetate, Lead-acetate, Aluminium oxide, Titanium-butoxide 중 적어도 하나를 이용할 수 있다.
또한, 산 또는 산성염으로 황산, 황산암모늄, 황산구리, 황산알루미늄, 질산, 질산알루미늄, 질산리튬, 염산, 염화암모늄, 염화니켈, 염화알루미늄, 붕산, 규산, 불산, 불화암모늄, 다이머산, 빙초산 중 적어도 1 이상을 이용할 수 있다.
전기분해를 위하여 10-20 암페어의 전류를 5 내지 10 분 이상 흘렸다.
본 발명의 무기-유기 혼성재료는 하기 일반식 1~3으로 나타낼 수 있는 규소 화합물들을 출발 물질로 하여 제조될 수 있다.
<일반식 1>
(OR1)nSi-R2
m (n+m=4)
<일반식 2>
(OR1)nSi-(X-R3)m (n+m=4)
<일반식 3>
R4SiCl3
상기 일반식 1~3에서 R1은 탄소수가 1~10개인 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 등의 직쇄 또는 측쇄 알킬기이거나 이들 그룹이 가수분해된 수소원자이며, R2는 탄소수가 1~4인 직쇄 또는 측쇄 알킬기, 페닐기, 페닐 알콕시기, 아민기를 나타낸다. 또한 n은 1~4의 자연수, m은 0~3 사이의 정수를 나타낸다. X는 탄소수가 3~6인 탄 소 사슬이며 R3은 비닐기, 글리시독시기, 메타아크릴기를 포함하거나 탄소수가 4~8개인 탄소 사슬 내에 플로라이드 원자가 치환된 물질을 나타낸다.
R4는 탄소수가 1~10개인 직쇄 또는 측쇄 알킬기 또는 수소원자, 페닐기, 페닐 알콕시기, 아민기, 비닐기, 글리시독시기 또는 메타아크릴기를 포함하거나 탄소수가 4~8개인 탄소 사슬내에 플로라이드 원자가 치환된 물질이다.
실시예 1
교반용기에 액상 규산나트륨 (Sodium silicate solution) 500 중량부, 에틸렌 디클로라이드(Ethylene dichloride) 50중량부, 리듐 클로라이드(Lithium chloride) 0.5 중량부, 니켈 니트레이트(Nikel nitrate) 0.3 중량부, 및 물 40중량부를 적량하여 주입한 후 교반날개를 300rpm으로 교반하면서, 40℃에서 염산 HCl을 5 중량부를 드롭시킨 후 승온하여 70 ~ 80℃에서 1시간 반응시키고, 이어서 90 ~ 100℃에서 1시간 후 반응을 종료시킨다.
상기 에틸렌 디클로라이드는 액상 규산나트륨과 염산이 급격하게 반응하는 것을 방지할 수 있는 지연제 역할을 하며, 리듐 클로라이드, 니켈 니트레이트는 촉매역할을 한다.
이와 같은 반응에 의해서 물에 대해서 반응성이 좋은 Na과 염소 사이에 단단한 수소결합을 형성하여 내수성을 향상시킬 수 있다.
Na2O SiO2 + 2HCl →SiO2 + 2NaCl + H2O
이와 같이 반응한 무기수지를 비이커에 넣은 후 3일간 건조시켜서 고형물을 형성한 후 50℃에서 50℃ 물을 첨가후 30분 유지하여 건조시켜 고형물 무게를 측적한 결과, 종래에 비하여 내수성이 표 1에 도시된 바와 같이 32% 증가되었음을 알 수 있다.
실시예 2
액상 규산 나트륨(Sodium silicate solution)470 중량부와 실리카 졸(콜로이드 실리케이트) 30에 대하여 메틸 클로라이드 50 중량부외에 촉매-1을 5 중량부를 물 110 중량부와 함께 주입후 교반하면서 20℃에서 황산 10 중량부를 적정하게 드롭시킨다.
상기 황산 적정 후 60~70℃에서 1시간, 100℃에서 30분 경과 후반응을 종료시킨다.
여기서 촉매-1은 글리세린 200 중량부에 산화니켈 5 중량부, 산화제2철 2중량부, Zinc-Octate 5 중량부 용액 또는 Lead-Octate 3 중량부, Aluminium oxide 1 중량부를 투입 후 상온에서 150℃에서 30분 후 승온시키고, 150℃에서 1 시간 반응시킨 후 280℃에서 30분 반응시킨 용액을 말한다.
이와 같이 반응한 무기수지를 비이커에 넣은 후 3일간 건조시켜서 고형물을 형성한 후 50℃에서 50℃ 물을 첨가후 30분 유지하여 건조시켜 고형물 무게를 측정한 결과, 종래에 비하여 내수성이 표 1에 도시된 바와 같이 62% 증가되었음을 알 수 있다.
실시예 3
액상 규산 나트륨(Sodium silicate solution)490 중량부와 리튬 실리게이트 10 중량부에 촉매-2중 적어도 하나를 5 중량부를 넣고 교반하면서 염화암모늄 20 중량부와 물 180 중량부를 함께 주입하여 100℃ 에서 30분 반응 시킨 후 종료 시킨다.
여기서 촉매-2는 Dop 20 중량부, Glycerin 180 중량부, Aluminium oxide 2 중량부, Titanium-butoxide 5 중량부를 150℃에서 1시간 반응시킨 용액이다.
이와 같이 반응한 무기수지를 비이커에 넣은 후 3일간 건조시켜서 고형물을 형성한 후 50℃에서 50℃ 물을 첨가후 30분 유지하여 건조시켜 고형물 무게를 측정한 결과, 종래에 비하여 내수성이 표 1에 도시된 바와 같이 69% 증가되었음을 알 수 있다.
실시예 4
액산 규산 나트륨 450 중량부, 액상 규산 칼륨 50중량부, 에틸렌 디클로라이드(Ethylene dichloride) 50 중량부, 촉매-3을 10 중량부, 및 물 118 중량부를 넣은 후 40℃에서 적정하여 불산 12 중량부를 주입 후 70~80℃에서 1시간 후 100℃에서 30분 후 종료시킨다.
여기서 촉매-3은 글리세린(Glycerin)100 중량부, Lithium nitrate 2 중량부, Copper hydroxide 1 중량부, Titanium-butoxide 5 중량부, Zinc-acetate 5 중량부, Lead-acetate 2.5 중량부를 150℃에서 1시간 반응시킨 용액이다.
이와 같이 반응한 무기수지를 비이커에 넣은 후 3일간 건조시켜서고형물을 형성한 후 50℃에서 50℃ 물을 첨가후 30분 유지하여 건조시켜 고형물 무게를 측적한 결과, 종래에 비하여 내수력이 표 1에 도시된 바와 같이 91% 증가되었음을 알 수 있다.
실시예 5
액상 규산 나트륨 500 중량부에 황산암모늄 10 중량부와 물 180 중량부를 교반하면서 황산 15 중량부를 투입한 후 고형물이 석출되지 않게 전기분해하여 용액을 만든다.
전기분해 함으로써 고형물의 석출을 방지하며 점도를 낮추는 장점이 있으며 반응물의 안정성이 현격히 증가되었다.
이와 같이 반응한 무기수지를 비이커에 넣은 후 3일간 건조시켜서고형물을 형성한 후 50℃에서 50℃ 물을 첨가후 30분 유지하여 건조시켜 고형물 무게를 측정한 결과, 종래에 비하여 내수력이 표 1에 도시된 바와 같이 87% 증가되었음을 알 수 있다.
전술한 실시예 1 내지 실시예 5의 내수력 테스트 방법은 반응한 무기수지를 비이커에 넣은 후 3일간 건조후 고형물 형성후 50℃에서 50℃ 물을 첨가후 30분 유지후 건조시켜 고형물 무게를 측정하는 것으로.
Y : 건조시킨후 고형물
X : 물에 용해후 건조시킨 고형물 이라고 할 때,
X: 0 ~ 10%
△: 10 ~ 40%
○: 40 ~ 70%
◎: 70 ~ 100% 를 나타낸다.
(표 1)
　 Sodium silicate solution 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
% 0 32 62 69 84 91
비교치 × △ ○ ○ ◎ ◎
또한, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 5의 초기 용출량을 구하면, 고화물이 담긴 물 2g을 채취하여 약 100㎖로 묽게 시킨 후, 0.1% 메틸오렌지 지시약 1방울을 가하여 1N염산으로 적정하고, 다시 1㎖를 과잉으로 가한 다음, 0.1N 수산화나트륨 용액으로 역적정하여 하기 수학식 1에 따라 산화나트륨의 용출량(%)을 계산하였다.
수학식 1 : Na2O의 용출량 (%) = {(a-b x 1/10) x 0.031} / S 100
{a : 적정에 소비된 1N 염산의 양(㎖), b : 역적정에 소비된 0.1N 수산화 나트륨의 양(㎖), S : 시료의 무게(g)}
표 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 5에 따른 친환경 내수성 무기수지의 용해량과 비교예의 용해량을 통해서 알 수 있는 바와 같이, 첨가시 용해량이 50 내지 60%가 되도록 액상 규산나트륨의 SiO2/Na2O의 몰비는 1 내지 3 인 것이 바람직하다.
(표 1)
　 Sodium silicate solution 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
용출량(%) 0 55 60 65 55 60
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 5에 따른 친환경 내수성 무기수지의 제조장치를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 내지 5에 친환경 내수성 무기수지의 제조방법을 개략적으로 나타내는 플로우챠트이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 5에 따른 친환경 내수성 무기수지의 용해량과 비교예 1의 액상 규산나트륨의 SiO2/Na2O 몰비 변화에 따른 용해량 변화를 도시한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 5가 종래예에 비하여 내수성이 증가되었음을 나타내는 그래프이다.

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 내수성 친환경 무기수지 제조방법에 있어서,
    액상 알카리 실리케이트에 산성염 또는 산을 첨가한 후 전기분해하는 단계를 포함하며,
    상기 액상 알카리 실리케이트는 액상 규산 나트륨, 액상 규산 칼륨, 액상 규산 리튬, 콜로이드 실리카 중 적어도 하나이며, 상기 산 또는 산성염은 황산, 황산암모늄, 황산구리, 황산알루미늄, 질산, 질산알루미늄, 질산리튬, 염산, 염산암모늄, 염화니켈, 염화알루미늄, 붕산, 규산, 불산, 불산암모늄, 다이머산, 빙초산 중 적어도 하나인 내수성 친환경 무기수지 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 액상 알카리 실리케이트는 액상 규산나트륨 (Sodium silicate solution)이고, 상기 산이 염산인 경우에, 교반용기에 액상 규산나트륨 (Sodium silicate solution) 500 중량부, 에틸렌 디클로라이드(Ethylene dichloride) 50중량부, 리듐 클로라이드(Lithium chloride) 0.5 중량부, 니켈 니트레이트(Nikel nitrate) 0.3 중량부, 및 물 40중량부를 적량하여 주입한 후 교반날개를 300rpm으로 교반하면서, 40℃에서 염산 HCl을 5 중량부를 드롭시킨 후 승온하여 70 ~ 80℃에서 1시간 반응시키고, 이어서 90 ~ 100℃에서 1시간 후 반응을 종료시키는 내수성 친환경 무기수지 제조방법.
  7. 제 3 항에 있어,
    상기 액상 알카리 실리케이트가 액상 규산나트륨과 콜로이드 실리케이트의 혼합물인 경우에, 상기 액상 규산 나트륨(Sodium silicate solution)470 중량부와 상기 콜로이드 실리케이트 30 중량부에 대하여 메틸 클로라이드 50 중량부 외에 글리세린 200 중량부에 산화니켈 5 중량부, 산화제2철 2중량부, Zinc-Octate 5 중량부 용액 또는 Lead-Octate 3 중량부, Aluminium oxide 1 중량부를 투입 후 상온에서 150℃에서 30분 후 승온시키고, 150℃에서 1 시간 반응시킨 후 280℃에서 30분 반응시킨 용액을 5 중량부를 물 110 중량부와 함께 주입후 교반하면서 20℃에서 황산 10 중량부를 적정하고, 상기 황산 적정 후 60~70℃에서 1시간, 100℃에서 30분 경과 후반응을 종료시키는 내수성 친환경 무기수지 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제 3 항에 있어서,
    상기 액상 알카리 실리케이트가 액상 규산 나트륨과 액상 규산 리튬인 경우에, 상기 액상 규산 나트륨 490 중량부와 상기 액상 규산 리듐 10 중량부에 촉매-2를 5 중량부를 넣고 교반하면서 염화암모늄 20 중량부와 물 180 중량부를 함께 주입하여 100℃ 에서 30분 반응시킨 후 종료시키며,
    여기서 촉매-2는 Dop 20 중량부, Glycerin 180 중량부, Aluminium oxide 2 중량부, Titanium-butoxide 5 중량부를 150℃에서 1시간 반응시킨 용액인 내수성 친환경 무기수지 제조방법.
  10. 제 3 항에 있어서,
    상기 액상 알카리 실리케이트가 액상 규산 나트륨과 액상 규산 칼륨인 경우에 상기 액상 규산 나트륨 450 중량부, 상기 액상 규산 칼륨 50중량부, 에틸렌 디클로라이드(Ethylene dichloride) 50 중량부, 촉매-3을 10 중량부, 및 물 118 중량부를 넣은 후 40℃에서 적정하여 불산 12 중량부를 주입 후 70~80℃에서 1시간 후 100℃에서 30분 후 종료시키며,
    여기서 촉매-3은 글리세린(Glycerin)100 중량부, Lithium nitrate 2 중량부, Copper hydroxide 1 중량부, Titanium-butoxide 5 중량부, Zinc-acetate 5 중량부, Lead-acetate 2.5 중량부를 150℃에서 1시간 반응시킨 용액인 내수성 친환경 무기수지 제조방법.
  11. 제 3 항에 있어서,
    상기 액상 알카리 실리케이트가 액상 규산 나트륨이고, 상기 산 또는 산성염이 황산 또는 황산암모늄인 경우에, 상기 액상 규산 나트륨 500 중량부에 황산암모늄 10 중량부와 물 180 중량부를 교반하면서 황산 15 중량부를 투입하는 내수성 친환경 무기수지 제조방법.
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