KR20130106644A - 하이브리드 변성 실리케이트 바인더 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

하이브리드 변성 실리케이트 바인더 조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 도료 및 마감재에 사용하기 위한 하이브리드 변성 실리케이트 바인더 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 통기성, 불연성, 강도가 우수한 알칼리금속 실리케이트 수용액에 실란 커플링제와 메틸 트리메톡시 실란을 가수분해 및 중합시켜 내수성과 내구성을 향상시킨 하이브리드 변성 실리케이트 바인더 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 구성성분은, 조성물 총 100 중량부를 기준으로, 규산칼륨 수용액 50~80 중량부, 규산리튬 수용액 5~20 중량부, 실란커플링제 1~10 중량부, MTMS 1~10 중량부, 아크릴 에멀젼 수용액 1~5 중량부 및 물을 포함하는 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물을 제공한다.

Description

하이브리드 변성 실리케이트 바인더 조성물 및 그의 제조방법{Binder Compositions Of Hybrid Modified Silicates And Method For Preparing The Same}
본 발명은 도료 및 마감재에 사용하기 위한 하이브리드 변성 실리케이트 바인더 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 통기성, 불연성, 강도가 우수한 알칼리금속 실리케이트 수용액에 실란 커플링제와 메틸 트리메톡시 실란(methyl trimethoxy silane)을 첨가하여 가수분해 및 중합시켜 내수성과 내구성을 향상시킨 하이브리드 변성 실리케이트 바인더 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
알칼리금속 실리케이트는 화학식 M2OxSiO2 (여기서 M은 Na, K, Li 등의 알칼리 금속임)로 나타낼 수 있으며, 규산나트륨, 규산칼륨 및 규산리튬으로 구분할 수 있다. 이들 알칼리금속 실리케이트 수용액은 상온에서 건조에 의해 경화되어 통기성, 불연성 및 강도가 우수한 바인더 역할을 하게 된다. 특히, 유기계 바인더에 비해 도막 강도가 우수하고, 시멘트, 콘크리트 등에 대한 부착력이 우수하고, 통기성을 보유하고 있으며, 친환경성 재료라는 측면에서 알칼리금속 실리케이트는 바인더로 널리 사용되고 있다.
그러나 알칼리 금속 실리케이트는 공기 중의 수분이나 물과 쉽게 반응하여 알칼리금속이 용해되어 강도가 저하되고 백화가 발생되기 때문에 바인더로서의 역할을 하지 못하는 내수성이 매우 취약한 단점을 갖고 있다. 이에 따라서 내수성을 개선하기 위해서 다양한 기술개발이 이루어지고 있는 실정이다.
이와 관련된 기술개발과 관련하여, 알칼리금속 실리케이트 수용액에 있어서 M2O에 대한 SiO2의 몰비를 증가시키는 방법, 혹은 아세트산, 인산 등의 산을 첨가하는 방법, 2가 금속염 등을 첨가하는 방법 및 유기 고분자 에멀젼을 첨가하는 방법 등이 제시되고 있다.
그러나, 상기에서 M2O에 대한 SiO2의 몰비를 증가시키는 방법은 결합강도가 감소되어 바인더 기능이 저하되는 단점이 있고, 산을 첨가하는 방법 및 2가 금속염 등을 첨가하는 방법은 반응속도가 너무 빠르기 때문에 저장안정성이 짧은 단점이 있다. 한편 유기고분자 에멀젼을 첨가하는 방법은 알칼리금속 실리케이트와 유기고분자 에멀젼의 균일한 혼합이 힘들고, 장기간 보관시 유기고분자 에멀젼이 파괴되어 최종적으로 바인더의 결합력이 감소되는 단점이 있다.
본 발명자들은 이러한 문제점들을 해결하고자 연구를 거듭한 결과, 알칼리금속 실리케이트 중에서 도막 형성능이 우수하며, 백화가 발생되지 않는 규산칼륨 및 규산리튬 수용액에 실란커플링제와 메틸 트리메톡시 실란(methyl trimethoxy silane, MTMS)을 첨가하여 가수분해 및 부분 중합시켜 변성 실리케이트를 제조하고 여기에 아크릴 에멀젼을 첨가함으로써 장기간 보관이 가능하고, 결합강도가 우수한 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더조성물을 제공할 수 있다는 사실을 알아내고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 목적은 내수성, 부착강도, 불연성이 우수한 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.
이와 같이 본 발명에 의한 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물은 공기 중의 수분이나 물과 반응하여 알칼리금속 성분이 용해되지 않아 내수성이 개선됨으로써 바인더로서 역할을 할 수 있다. 또한 무기계 성분의 함량이 높기 때문에 통기성, 불연성, 강도 등이 매우 높은 특징을 갖고 있다. 따라서 도료 및 바름재 성분의 바인더로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은, 조성물 총 100 중량부를 기준으로, 다음 성분과 조성비를 갖는 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물을 제공한다:
- 규산칼륨 수용액 50∼80 중량부,
- 규산리튬 수용액 5∼20 중량부,
- 실란커플링제 1∼10 중량부,
- 메틸트리메톡시 실란 1∼10 중량부,
- 아크릴 에멀젼 수용액 1∼5 중량부 및
- 물(100 중량%까지 보충).
본 발명에서 사용되는 규산칼륨 수용액은 K2O와 SiO2의 몰비가 1 : 3.1∼3.4인 조성을 갖고, 고형분 함량이 40∼45 중량%이며, 그 사용량은 조성물 총 100 중량부를 기준으로 50∼80 중량부, 바람직하기로는 60∼75 중량부이다. 규산칼륨 수용액의 사용량이 50 중량부 미만인 경우에는 주 바인더 역할을 하는 규산칼륨 성분이 너무 낮기 때문에 결합 강도가 저하되어 바인더로서 사용하기 힘든 문제점이 있다. 반면에 80 중량부를 초과하면 수분에 취약한 규산칼륨 성분의 함량이 너무 높기 때문에 내수성을 개선하는데 한계가 있다.
본 발명에서 사용되는 규산리튬 수용액은, Li2O와 SiO2의 몰비가 1 : 4.5∼5.0인 조성을 갖고, 고형분 함량이 20∼25 중량%이며, 그 사용량은 조성물 총 100 중량부를 기준으로 5∼20 중량부, 바람직하기로는 7∼15 중량부이다.
본 발명에서 규산리튬 수용액은 상기 규산칼륨 바인더의 강도를 향상시키기 위해서 첨가하며, 그 사용량이 5 중량부 미만인 경우에는 강도향상 효과가 미비하다. 반면에 사용량이 20 중량부를 초과하더라도 더 이상 강도가 향상되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 실란커플링제는 규산칼륨 성분과 아크릴 에멀젼의 상용성을 개선하기 위해서 첨가하게 되며, 아미노에틸 아미노프로필 트리메톡시실란(Aminoethyl aminopropyl trimethoxysilane, AEAPTMS), 아미노프로필 트리메톡시실란(Aminopropyl trimethoxy silane, APTMS), 글리시드 옥시프로필 트리메톡시실란(Glycid oxypropyl trimethoxy silane, GPTMS), 메타크릴 옥시프로필 트리메톡시 실란(Metacryl oxypropyl trimethoxy silane, MPTMS) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 1 종 또는 그 이상이 선택되며, 그 사용량은 조성물 총 100 중량부를 기준으로 1∼10 중량부, 바람직하게는 1∼8 중량부이다. 실란커플링제의 사용량이 1 중량부 미만인 경우에는 아크릴 에멀젼과 상용성 개선 효과가 거의 없고, 10 중량부 이상인 경우에는 겔화가 발생되는 문제점이 있다.
상기 실란커플링제는 하기 화학식(1)을 갖는다:
Figure pat00001
(1)
상기 식에서,
R1은
Figure pat00002
(아미노에틸 아미노프로필기),
Figure pat00003
(아미노프로필기),
Figure pat00004
(메타크릴 옥시프로필기), 또는
Figure pat00005
(글리시드 옥시프로필기)이고; 그리고
R2는 CH3 혹은 C2H5이다.
상기 화학식(1)의 실란커플링제를 규산칼륨 수용액 중의 수분과 반응하는 가수분해 반응식(I)은 다음과 같다:
Figure pat00006
반응식 (I)
상기 반응식에서, R1및 R2는 상기 화학식(1)에서 정의한 바와 같다.
본 발명에서 사용되는 메틸트리메톡시 실란(methyl trimethoxy silane, MTMS)은 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더에 발수성을 부여하기 위해 첨가하게 되며, 그 사용량은 조성물 총 100 중량부를 기준으로 1∼10 중량부, 바람직하게는 1∼6 중량부이다. MTMS의 사용량이 1 중량부 미만이면 발수성 효과가 없고, 10 중량부를 초과하면 겔화가 발생되는 문제점이 있다.
본 발명에서 사용되는 메틸트리메톡시 실란은 하기 화학식(2)을 갖는다:
Figure pat00007
(2)
상기 화학식 (2)의 메틸트리메톡시 실란은 규산칼륨 수용액 중의 수분과 반응하여 하기 반응식 (II)과 같이 가수분해된다:
Figure pat00008
반응식 (II)
반응식 (I) 및 반응식 (II)에서 생성된 각각의 실란올기(Si-OH)는 하기 반응식 (III)과 같이 부분적으로 중합반응이 진행된다:
Figure pat00009
반응식 (III)
상기 반응식 (III)에서 생성된 부분중합체는 규산칼륨 수용액에 존재하는 규산이온 주변에 위치하여 규산이온을 안정화시키는 작용을 한다.
본 발명에서 사용되는 아크릴 에멀젼 수용액(고형분 함량이 40중량%)은 규산칼륨 성분이 수분에 노출되었을 때 규산칼륨이 용해되지 않도록 내수성을 개선하기 위해서 첨가되며, 그 사용량은 조성물 총 100 중량부를 기준으로 1∼5 중량부, 바람직하게는 2∼5 중량부이다. 아크릴 에멀젼의 사용량이 조성물 총 100 중량부를 기준으로 1 중량부 미만이면 내수성의 개선 효과가 미비하고, 5 중량부를 초과하여도 내수성 개선효과가 더 이상 증가하지 않는다. 또한 아크릴 에멀젼의 고형분 함량이 40중량% 미만인 경우에 상기 중량부를 만족하여도 내수성을 개선하는 효과가 미비하다.
아크릴 에멀젼 수용액의 pH는 8 이상이어야 한다. pH가 8 미만인 경우에는 규산칼륨 수용액의 겔화가 발생될 수 있다.
본 발명은 또한 규산칼륨 수용액을 상온에서 100 rpm으로 교반하면서 규산리튬 수용액을 첨가하여 1 시간 동안 균일하게 혼합한 후, 상기 혼합물에 실란커플링제와 MTMS를 넣고 상온에서 200 rpm으로 2 시간 동안 가수분해시켜 안정한 변성 실리케이트 수용액을 얻은 다음, 아크릴 에멀전 수용액과 물을 첨가하여 100 rpm으로 2 시간 동안 교반함으로써 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
이하에서는, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 실시예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
< 실시예 >
실시예 1
교반기가 구비된 5 리터 용기에 45% 규산칼륨 수용액(상품명 PS-C200 영일화성 제품) 70g 을 넣고 상온에서 100 rpm으로 교반하면서 25% 규산리튬 수용액(상품명 LS-L100, 영일화성 제품) 5g 을 첨가하여 1 시간 동안 균일하게 혼합한 후, 상기 혼합물에 실란커플링제로 APAETMS(상품명 Z-6020, 다우코팅 제품) 10g과 MTMS(상품명 6070, 다우코팅 제품) 5g을 넣고 상온에서 200 rpm으로 2 시간 동안 가수분해시켜 안정한 변성 실리케이트 수용액을 얻은 다음, 40% 아크릴 에멀젼 수용액 “AP-6243” (아팩사 제품) 5g 과 물 10g을 첨가하여 100 rpm으로 2 시간 동안 교반함으로써 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물 100g을 얻었다.
실시예 2 내지 4
하기 표 2에 나타낸 성분과 조성비를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 실시하여 본 발명에 따른 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물을 제조하였다. 여기에서 APTMS로서는 “Z-6011”(다우코닝사 제품), GPTMS로서는 “Z-6040”(다우코닝사 제품) 및 MPTMS로서는 “Z-6030(다우코닝사 제품)을 각각 사용하였다.
비교예
본 발명의 조성물과 기존 제품의 성능을 비교하기 위하여 시중에서 구입한 규산칼륨 수용액(상품명 PS-C200 영일화성 제품) 80g 과 규산리튬 수용액(상품명 LS-L100, 영일화성 제품) 20g을 혼합하였다.
성 분 실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 비교예
규산칼륨 70 70 70 70 70 80
규산리튬 5 5 5 5 5 20
APAETMS 5
APTMS 5 3
GPTMS 5
MPTMS 5 2
MTMS 5 5 5 5 5
아크릴
에멀젼		 5 5 5 5 5
물 10 10 10 10 10
합 계 100 100 100 100 100 100
< 실험예 >
상기 실시예 1 내지 5에서 제조된 본 발명의 조성물을 이용하여 내수성, 몰탈 표면에서의 부착강도, 내수성 평가 후 부착강도를 평가하여 성능시험을 수행하였다.
(시편의 제조)
실시예 1∼5에서 제조된 바인더 조성물 및 비교예의 바인더를 20cm x 20cm 크기의 시멘트 보드에 0.1kg/㎡의 양으로 균일하게 도포하여 7일간 상온에서 경화시켜 시편을 제작하였다.
실험예 1 (내수성 평가)
7일간 경화된 시편을 수조에 2시간 동안 담가 도막의 상태를 육안으로 평가하여 다음과 같이 등급을 매겨 평가하였다.
○: 도막의 표면에 이상이 없는 경우.
△: 도막 면적의 10% 이하가 파괴된 경우.
X: 도막 면적의 10% 이상이 파괴된 경우.
하기 표 2에 나타난 바와 같이, 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더의 경우 내수성이 모두 우수하게 나타난 반면에 비교예는 내수성이 전혀 없는 것으로 나타났다.
실험예 2 (부착강도 평가)
7일간 경화된 시편을 KS F 4936 “콘크리트 보호용 도막재”의 시험방법에 의거하여 부착강도를 평가하였다.
하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 부착강도는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5의 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더의 경우 2.0 이상을 나타낸 반면에 비교예의 경우 1.4를 나타내고 있다. 따라서 부착강도가 매우 향상되었음을 알 수 있다.
실험예 3 (내수성 평가 후 부착강도 평가)
내수성 평가후 부착강도는 내구성을 평가하기 위해 진행하였으며, 일반적으로 실리케이트계 바인더는 공기 중의 수분을 흡착하거나, 물의 침투로 도막의 강도가 약해지기 때문에 장기간 사용하기 힘든 문제점이 있다. 따라서 실험예 1에서 육안으로 내수성을 평가한 시편의 표면에 존재하는 수분을 제거한 후에 KS F 4936 “콘크리트 보호용 도막재”의 시험방법에 의거하여 부착강도를 평가하였다.
하기 표 2에 나타낸 배와 같이, 내수성 평가후 부착강도는 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더의 경우 다소 감소되더라도 1.8N/㎟ 이상의 높은 부착강도를 유지하는 반면에, 내수성이 취약한 비교예의 경우 0.8 N/㎟ 이하로 나타났다.
구 분 내수성 부착강도
(N/㎟)		 내수성 평가후
부착강도(N/㎟)
실시예 1 ○ 2.0 1.8
실시예 2 ○ 2.1 1.9
실시예 3 ○ 2.3 2.0
실시예 4 ○ 2.0 1.8
실시예 5 ○ 2.4 2.1
비교예 X 1.4 0.8
이상의 설명은 본 발명의 기술사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형을 할 수 있을 것이다.
또한, 본 명세서에 기재된 실시예는 본 발명의 기술사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술사상의 범위가 한정되는 것은 아니다.
그러므로 본 발명의 보호범위는 하기 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 조성물 총 100 중량부를 기준으로, 다음 성분과 조성비를 갖는 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물:
    - 규산칼륨 수용액 50∼80 중량부,
    - 규산리튬 수용액 5∼20 중량부,
    - 실란커플링제 1∼10 중량부,
    - 메틸트리메톡시 실란 1∼10 중량부,
    - 아크릴 에멀젼 수용액 1∼5 중량부 및
    - 물(100 중량부까지 보충).
  2. 제 1항에 있어서, 규산칼륨 수용액이 60∼75 중량부이고, 규산리튬 수용액이 7∼15 중량부이고, 실란커플링제가 1∼8 중량부이고, 메틸트리메톡시 실란이 1∼6 중량부이고, 아크릴 에멀젼이 1∼5 중량부인 것을 특징으로 하는 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 실란커플링제가 아미노에틸 아미노프로필 트리메톡시실란(AEAPTMS), 아미노프로필 트리메톡시실란(APTMS), 글리시드 옥시프로필 트리메톡시실란(GPTMS), 및 메타크릴 옥시프로필 트리메톡시 실란(MPTMS)으로 이루어진 군에서 1 종 또는 그 이상이 선택되는 것을 특징으로 하는 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 규산칼륨 수용액에서 K2O와 SiO2의 몰비가 1 : 3.1∼3.4이고, 고형분 함량이 40∼45 중량%이며; 규산리튬 수용액에서 Li2O와 SiO2의 몰비가 1 : 4.5∼5.0이고, 고형분 함량이 20∼25 중량%이며; 아크릴 에멀젼 수용액에서 고형분 함량이 40 중량%이고, pH가 8 이상인 것을 특징으로 하는 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물.
  5. 규산칼륨 수용액을 상온에서 100 rpm으로 교반하면서 규산리튬 수용액을 첨가하여 1 시간 동안 균일하게 혼합한 후, 상기 혼합물에 실란커플링제와 MTMS를 넣고 상온에서 200 rpm으로 2 시간 동안 가수분해시켜 안정한 변성 실리케이트 수용액을 얻은 다음, 아크릴 에멀전 수용액과 물을 첨가하여 100 rpm으로 2 시간 동안 교반함으로써 하이브리드 변성 실리케이트계 바인더 조성물을 제조하는 방법.
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