CN111793210B - 一种rtv硅橡胶增粘剂的制备方法 - Google Patents

一种rtv硅橡胶增粘剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种RTV硅橡胶增粘剂的制备方法，属精细化工技术领域。本发明将不同类型的硅烷偶联剂高沸点副产物作原料，经搅拌中和反应，蒸馏去除低沸点物质，再密闭过滤，得到黄褐色透明液体，该液体可作为RTV硅橡胶的增粘剂。本发明设备工艺简单，原料便宜易得，提高了经济效益，更主要的是解决了硅烷偶联剂生产过程中高沸点副产物和低聚物的处理问题，安全环保，适合工业化生产。

Description

一种RTV硅橡胶增粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种RTV硅橡胶增粘剂的制备方法，属精细化工技术领域。
背景技术
硅烷偶联剂是一种重要的工业添加剂，它可以用来偶联有机物和无机物，用作玻璃纤维整理剂、用来做硅橡胶和硅树脂的增粘剂、交联剂和固化剂、用作纺织物整理剂、涂料添加剂等等，用途相当广泛，有工业味精之称，全球年产量超过5000万吨，在生产硅烷偶联剂过程中，平均有5%的高沸点副产物和低聚物产生，这些高沸点副产物和低聚物有少部分可做成改性硅油，有少部分经处理后直接作粉体（填料）表面处理剂，还有少部分经处理后作橡胶、涂料的粘接剂和增粘剂，但大部分硅烷偶联剂高沸点副产物和低聚物存在结构复杂，组成成分不明确不稳定，影响其使用性能，不能作为工业用途，造成很大的环保压力。
在RTV硅橡胶生产过程中会加入硅烷偶联剂作为增粘剂使用，常用的硅烷偶联剂类型主要是胺基硅烷（KH-550）和3-缩水甘油醚氧丙基硅烷（KH-560），这两种硅烷价格高，生产出的RTV硅橡胶生产成本高。也有采用氨基硅烷高沸点副产物和低聚物直接做RTV硅橡胶增粘剂的报道，但用胺基硅烷高沸点副产物和低聚物在生产RTV桂橡胶的过程中由于氨基硅烷高沸点副产物和低聚物粘度大活性高，胶料生产过程中会出现粘度高峰，生产出的胶料固化速度快、硬度大、储存时间短；还因为氯离子含量高、胶料易黄变，老化前后性能差别极大，所以工业化生产上很少使用。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种工艺设备简单，原料价廉易得，安全环保，制取的产物可直接作为RTV硅橡胶的增粘剂使用，即减少了生产成本，创造了经济效益，又减少了环境污染的RTV硅橡胶增粘剂的制备方法。
本发明的技术方案是：
1、一种RTV硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、将胺基硅烷高沸点副产物和低聚物、其它功能性硅烷高沸点副产物和低聚物按1.0~4.0：1的重量投料比，投入到带搅拌的反应釜中，在釜温70~80℃搅拌下反应3~4小时，搅拌转速为40转/分；
2）、反应完成后，搅拌下将釜温降到50℃以下加入定量的30%含量的甲醇钠溶液进行中和反应，反应时间0.5~1小时；
3）、中和完成后，开启真空泵，在-0.09~-0.1MPa真空条件下，釜温70~80℃真空蒸馏2~3小时；
4）、蒸馏完成后搅拌下将釜温降到40℃以下密闭过滤，滤液为黄褐色透明液体，得，RTV硅橡胶的增粘剂。
所述的胺基硅烷高沸点副产物和低聚物为：氨丙基三烷氧基硅烷、氨丙基甲基二烷氧基硅烷、N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三烷氧基硅烷、N-（2-氨乙基）-3-氨丙基甲基二烷氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三烷氧基硅烷、3-苯氨基丙基三烷氧基硅烷、3-（二乙烯三胺基）丙基三烷氧基硅烷的任一种或几种，重量为一种或几种的总重量。
所述的其它功能性硅烷高沸点副产物和低聚物为：氯丙基三烷氧基硅烷、丙基三烷氧基硅烷、氯丙基甲基二烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷、甲基三烷氧基硅烷、丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二烷氧基硅烷、3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三烷氧基硅烷、3-（甲基丙烯酰氧基）丙基甲基二烷氧基硅烷的任一种或几种，重量为一种或几种的总重量。
定量的甲醇钠的计算公式为：
M（30%含量的甲醇钠溶液用量）=M（投料总量）×Cl-(游离氯离子的含量)×2.7。
本发明的优点在于：
本发明是将硅烷偶联剂高沸点副产物和低聚物经反应、中和、蒸馏抽除低沸物、密闭过滤后得到黄褐色透明液体，，游离氯离子含量低，闪点高，可直接作为RTV硅橡胶的增粘剂，本发明只需要采用一套带搅拌和密闭过滤设备的简单的反应蒸馏装置，设备工艺简单，原料为硅烷偶联剂生产中的高沸点副产物和低聚物，价廉易得，安全环保。解决了现有硅烷偶联剂生产过程中高沸点副产物和低聚物的处理问题，创造了经济效益，降低了生产成本，减少了环境污染。
具体实施方案
实施例1
在3吨反应釜内，先抽入1000kg氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）高沸点副产物和低聚物，打开搅拌，搅拌转速为40转/分，再抽入1000kg氯丙基三乙氧基硅烷高沸点副产物和低聚物，料投完后，将反应釜先升温到70~80℃搅拌下中和反应3小时，然后将釜温降到50℃以下取样检测游离氯离子含量为1.1%，再加入60kg30%含量的甲醇钠溶液搅拌反应0.5小时。反应完成后开始真空蒸馏，在真空度-0.09~-0.1MPa，蒸馏温度为70~80℃下，蒸馏2小时后，将反应釜温降到40℃以下密闭过滤，得到1#黄褐色透明液体产品1972kg,滤渣为38kg氯化钠盐，蒸馏出48kg甲醇，损耗2kg。
该1#黄褐色透明液体产品可作为RTV硅橡胶的增粘剂，该增粘剂在胶料生产中不出现粘度高峰，胶料不黄变。
实施例2
在3吨反应釜内，先抽入1600kgN-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）高沸点副产物和低聚物，打开搅拌，搅拌转速为40转/分，再抽入400kg四乙氧基硅烷高沸点副产物和低聚物，料投完后，将反应釜先升温到70~80℃搅拌下中和反应3小时，然后将釜温降到50℃以下取样检测游离氯离子含量为0.16%，再加入9kg30%含量的甲醇钠溶液搅拌反应0.5小时。反应完成后开始真空蒸馏，在真空度-0.09~-0.1MPa，蒸馏温度为70~80℃下，蒸馏2小时后，将反应釜温降到40℃以下密闭过滤，得到2#黄褐色透明液体产品1994kg,滤渣为6kg氯化钠盐，蒸馏出8kg甲醇，损耗1kg。
该2#黄褐色透明液体产品可作为RTV硅橡胶的增粘剂，该增粘剂在胶料生产中不出现粘度高峰，胶料不黄变。
实施例3
在3吨反应釜内，先抽入500kgN-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）高沸点副产物和低聚物和500kg氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）高沸点副产物和低聚物，打开搅拌，搅拌转速为40转/分，再抽入1000kg丙基三甲氧基硅烷高沸点副产物和低聚物，料投完后，将反应釜先升温到70~80℃搅拌下中和反应3小时，然后将釜温降到50℃以下取样检测游离氯离子含量为0.44%，再加入24kg30%含量的甲醇钠溶液搅拌反应0.5小时。反应完成后开始真空蒸馏，在真空度-0.09~-0.1MPa，蒸馏温度为70~80℃下，蒸馏2小时后，将反应釜温降到40℃以下密闭过滤，得到3#黄褐色透明液体产品1988kg,滤渣为16kg氯化钠盐，蒸馏出19kg甲醇，损耗1kg。
该3#黄褐色透明液体产品可作为RTV硅橡胶的增粘剂，该增粘剂在胶料生产中不出现粘度高峰，胶料不黄变。
实施例4
在3吨反应釜内，先抽入500kgN-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）高沸点副产物和低聚物、300kg氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）高沸点副产物和低聚物和300kg氨丙基三甲氧基硅烷（KH-540）高沸点副产物和低聚物，打开搅拌，搅拌转速为40转/分，再抽入300kg丙基三甲氧基硅烷高沸点副产物和低聚物、200kg氯丙基三甲氧基硅烷高沸点副产物和低聚物、200kg乙烯基三乙氧基硅烷高沸点副产物和低聚物、100kg3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）高沸点副产物和低聚物、200kg3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷（KH-570）高沸点副产物和低聚物，料投完后，将反应釜先升温到70~80℃搅拌下中和反应3小时，然后将釜温降到50℃以下取样检测游离氯离子含量为0.76%，再加入43kg30%含量的甲醇钠溶液搅拌反应0.5小时。反应完成后开始真空蒸馏，在真空度-0.09~-0.1MPa，蒸馏温度为70~80℃下，蒸馏2小时后，将反应釜温降到40℃以下密闭过滤，得到4#黄褐色透明液体产品2081kg,滤渣为28kg氯化钠盐，蒸馏出32kg甲醇，损耗2kg。
该4#黄褐色透明液体产品可作为RTV硅橡胶的增粘剂，该增粘剂在胶料生产中不出现粘度高峰，胶料不黄变。
将以上用硅烷偶联剂高沸点副产物和低聚物制取的四种产品按醇型胶配方制成RTV硅橡胶，检测RTV硅橡胶主要产品性能。
RTV醇型硅橡胶配方：
107胶 100份
甲基硅油 30.4份
甲基三甲氧基硅烷 7.0份
活性钙 106.4份
重钙 53.2份
增粘剂 1.5份
一次钛 1.6份
二次钛 1.1份
二丁基二月桂酸锡 0.03份。
基胶的制备：先将107胶、活性钙和重钙按上述比例投入到捏合机内,将釜温升到130℃真空脱水3小时后，再在氮气保护下将釜温降温到90℃,加入甲基三甲氧基硅烷3份，反应1小时后抽真空30分钟,然后降温，釜温在50℃以下后氮气下将基料放出，密封保存。
醇胶的制备：在氮气保护下将上面生产的基胶和甲基硅油放入行星搅拌机中搅拌20分钟,然后加入甲基三甲氧基硅烷和增粘剂，搅拌30分钟，最后加入一次钛、二次钛和二丁基二月桂酸锡,均匀搅拌10分钟,釜温40度以上抽真空30分钟后再将釜温降到常温后出料包装入胶瓶中，检测数据如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
对比1#：氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）高沸点副产物和低聚物
对比2#：N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）高沸点副产物和低聚物
对比3#：氯丙基三乙氧基硅烷高沸点副产物和低聚物
对比4#：丙基三甲氧基硅烷高沸点副产物和低聚物
对比5#：3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）高沸点副产物和低聚物
对比6#：氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）高沸点副产物和低聚物和3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）高沸点副产物和低聚物1：1混合物
对比7#：N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）高沸点副产物和低聚物和氯丙基三乙氧基硅烷高沸点副产物和低聚物1：1混合物
对比8#：氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）高沸点副产物和低聚物和四甲氧基硅烷高沸点副产物和低聚物1：1混合物
将以上用硅烷偶联剂高沸点副产物和低聚物制取的四种产品按肟型胶配方制成RTV硅橡胶，检测RTV硅橡胶主要产品性能。
胶的配方:
107胶 100份
甲基硅油 11.1份
甲基三丁酮肟基硅烷 10.7份
乙烯基三丁酮肟基硅烷 1.07份
气相白炭黑 8.9份
增粘剂 0.65份
二丁基二月桂酸锡 0.05份
先将107胶和甲基硅油按上述比例投入到行星机内,搅拌均匀后在氮气保护下加入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷,搅拌10分钟,然后抽真空30分钟，接着在氮气保护下分两次(间隔5分钟)加入气相白炭黑,搅拌10分钟后再抽真空30分钟，最后在氮气保护下加入增粘剂和二丁基二月桂酸锡搅拌10分钟,最后抽真空20分钟后将釜温降到常温后出料装入胶瓶中。检测数据如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
对比1#：氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）高沸点副产物和低聚物
对比2#：N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）高沸点副产物和低聚物
对比3#：氯丙基三乙氧基硅烷高沸点副产物和低聚物
对比4#：丙基三甲氧基硅烷高沸点副产物和低聚物
对比5#：3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）高沸点副产物和低聚物
对比6#：氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）高沸点副产物和低聚物和3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）高沸点副产物和低聚物1：1混合物
对比7#：N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）高沸点副产物和低聚物和氯丙基三乙氧基硅烷高沸点副产物和低聚物1：1混合物
对比8#：氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）高沸点副产物和低聚物和四甲氧基硅烷高沸点副产物和低聚物1：1混合物。

Claims (1)

1.一种RTV硅橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、将胺基硅烷高沸点副产物和低聚物、其它功能性硅烷高沸点副产物和低聚物按1.0~4.0：1的重量投料比，投入到带搅拌的反应釜中，在釜温70~80℃搅拌下反应3~4小时，搅拌转速为40转/分；所述的胺基硅烷高沸点副产物和低聚物为：氨丙基三烷氧基硅烷、氨丙基甲基二烷氧基硅烷、N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三烷氧基硅烷、N-（2-氨乙基）-3-氨丙基甲基二烷氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三烷氧基硅烷、3-苯氨基丙基三烷氧基硅烷、3-（二乙烯三胺基）丙基三烷氧基硅烷的任一种或几种，重量为一种或几种的总重量；
所述的其它功能性硅烷高沸点副产物和低聚物为：氯丙基三烷氧基硅烷、丙基三烷氧基硅烷、氯丙基甲基二烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷、甲基三烷氧基硅烷、丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二烷氧基硅烷、3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三烷氧基硅烷、3-（甲基丙烯酰氧基）丙基甲基二烷氧基硅烷的任一种或几种，重量为一种或几种的总重量；
2）、反应完成后，搅拌下将釜温降到50℃以下加入定量的30%含量的甲醇钠溶液进行中和反应，反应时间0.5~1小时；定量的甲醇钠溶液用量的计算公式为：
30%含量的甲醇钠溶液用量=投料总量×游离氯离子的含量×2.7
其中，投料总量为胺基硅烷高沸点副产物和低聚物与其它功能性硅烷高沸点副产物和低聚物的用量之和；
3）、中和完成后，开启真空泵，在-0.09~-0.1MPa真空条件下，釜温70~80℃真空蒸馏2~3小时；
4）、蒸馏完成后搅拌下将釜温降到40℃以下密闭过滤，滤液为黄褐色透明液体，得，RTV硅橡胶的增粘剂。
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