CN101531775B - 一种烷基酰氧基硅烷混合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烷基酰氧基硅烷混合物及其制备方法，属烷基酰氧基硅烷混合物制备技术领域。混合物中甲基三乙酰氧基硅烷含量为75～85％，烷基三乙酰氧基硅烷含量为15～25％；烷基为乙基、乙烯基、正丙基、异丙基或烯丙基，有效组分含量大于98％，外观为无色透明液体。该混合物的制备方法是通过精馏回收过量的原料乙酸酐及产生的副产物乙酰氯，生产成本低，利于环保。解决了目前高纯度的烷基酰氧基硅烷混合物产品在室温下为固态晶体，给生产、包装运输及应用带来困难，以及在室温条件下不凝固为液态的产品存在有效组分含量低、有颜色、质量不稳定，产品只能应用于低端单组分室温硫化硅橡胶的问题。可应用于高端单组分室温硫化硅橡胶。
Description
技术领域：
本发明涉及一种烷基酰氧基硅烷混合物及其制备方法，属烷基酰氧基硅烷混合物制备技术领域。
背景技术：
现有的脱醋酸型有机硅交联剂主要为甲基三乙酰氧基硅烷，由于甲基三乙酰氧基硅烷凝固点为41.3℃，因此高纯度的产品在室温下为固态晶体，而且该产品在空气中容易吸潮水解放出有酸味的醋酸，因此这就给高纯度甲基三乙酰氧基硅烷产品的工业生产、包装运输及应用带来困难。
目前，工业上为了解决其产品在室温条件下凝固的问题，采取的方法是制备低含量的甲基三乙酰氧基硅烷。具体实施方法是：先将原料甲基三氯硅烷、乙酸酐投入反应器进行反应，合成完毕后减压蒸去部分低沸物，部分低沸物、高沸物和产品残留在反应器中即为产品，得到的产品由于有效组分含量较低，在室温条件下不凝固为液态。这种方法虽然解决了产品凝固的问题，但是由于大量低沸物、高沸物残留在产品中，导致产品存在有效组分含量低(含量小于90％)、有颜色(淡黄色或黄色)、质量不稳定的缺点，采用这种方法合成的产品只能应用于低端单组分室温硫化硅橡胶，无法满足高端客户的要求。
发明内容：
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种具有纯度高，有效组分含量达到98％以上，产品在室温条件下外观为无色透明液体的烷基酰氧基硅烷混合物及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案来实现上述目的的：
一种烷基酰氧基硅烷混合物，其特征在于：混合物中甲基三乙酰氧基硅烷含量为75～85％，烷基三乙酰氧基硅烷含量为15～25％，所述的烷基为乙基、乙烯基、正丙基、异丙基或烯丙基。
所述的烷基酰氧基硅烷混合物的有效组分含量大于98％。
所述的烷基酰氧基硅烷混合物的外观为无色透明液体。
本发明一种烷基酰氧基硅烷混合物的制备方法包括如下步骤：
(1)在带电加热、搅拌、精馏装置的反应器中，依次加入原料甲基三氯硅烷、烷基三氯硅烷、乙酸酐，其摩尔配比依次为1∶0.25∶7.5，搅拌混合均匀，常压条件下，在80～100℃的温度回流反应8～10小时；所述的烷基三氯硅烷通式为RSiCl3，R为乙基、乙烯基、正丙基、异丙基或烯丙基；
(2)当反应器精馏塔顶温度上升到48～51℃时，停止回流，控制回流比1∶2，精馏出反应副产物乙酰氯；
(3)副产物乙酰氯精馏完毕后，在温度100～150℃、-0.08～-0.09MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏回收过量的原料乙酸酐，作下一锅反应的原料；
(4)原料乙酸酐回收完毕后，在温度160～200℃、-0.095～-0.1MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏出烷基酰氧基硅烷混合物产品。
得到的产品烷基酰氧基硅烷混合物，反应摩尔收率可达到95％以上，产品在室温条件下为无色透明液体，产品有效组分含量可达到98％以上，其中甲基三乙酰氧基硅烷含量为75～85％，烷基三乙酰氧基硅烷含量为15～25％，所述烷基为乙基、乙烯基、正丙基、异丙基、或烯丙基。
烷基酰氧基硅烷属于脱醋酸型有机硅交联剂，主要应用于单组分室温硫化硅橡胶。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明制备方法简单，摩尔收率可达到95％以上；
(2)本发明得到的烷基酰氧基硅烷混合物产品有效组分含量达到98％以上，产品在室温条件下为无色透明液体，可应用于高端单组分室温硫化硅橡胶。
(3)本发明制备烷基酰氧基硅烷混合物的方法，通过精馏回收过量的原料乙酸酐及产生的副产物乙酰氯，更有利于降低生产成本和保护环境。
具体实施方式：
实施例1：
制备甲基三乙酰氧基硅烷有效含量78％与乙基三乙酰氧基硅烷有效含量21％的烷基酰氧基硅烷混合物。
(1)在带电加热、搅拌、精馏装置的反应器中，依次加入原料甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、乙酸酐，其摩尔配比依次为1∶0.25∶7.5，搅拌混合均匀，常压条件下，在80～100℃的温度回流反应8～10小时。
(2)当反应器精馏塔顶温度上升到48～51℃时，停止回流，控制回流比1∶2，精馏出反应副产物乙酰氯。
(3)副产物乙酰氯精馏完毕后，在温度100～150℃、-0.08～-0.09MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏回收过量的原料乙酸酐，作下一锅反应的原料。
(4)原料乙酸酐回收完毕后，在温度160～200℃、-0.095～-0.1MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏出产品。
得到的产品为甲基三乙酰氧基硅烷与乙基三乙酰氧基硅烷混合物，反应摩尔收率可达到95％以上，产品在室温条件下为无色透明液体，有效组分含量达到99％，其中甲基三乙酰氧基硅烷含量为78％，乙基三乙酰氧基硅烷含量为21％。
实施例2：
制备甲基三乙酰氧基硅烷有效含量78％与正丙基三乙酰氧基硅烷有效含量21％的烷基酰氧基硅烷混合物。
(1)在带电加热、搅拌、精馏装置的反应器中，依次加入原料甲基三氯硅烷、正丙基三氯硅烷、乙酸酐，其摩尔配比依次为1∶0.25∶7.5，搅拌混合均匀，常压条件下，在80～100℃的温度回流反应8～10小时。
(2)当反应器精馏塔顶温度上升到48～51℃时，停止回流，控制回流比1∶2，精馏出反应副产物乙酰氯。
(3)副产物乙酰氯精馏完毕后，在温度100～150℃、-0.08～-0.09MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏回收过量的原料乙酸酐，作下一锅反应的原料。
(4)原料乙酸酐回收完毕后，在温度160～200℃、-0.095～-0.1MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏出产品。
得到的产品为甲基三乙酰氧基硅烷与正丙基三乙酰氧基硅烷混合物，反应摩尔收率可达到95％以上，产品在室温条件下为无色透明液体，有效组分含量可达到99％，其中甲基三乙酰氧基硅烷含量为78％，正丙基三乙酰氧基硅烷含量为21％。
实施例3：
制备甲基三乙酰氧基硅烷有效含量78％与烯丙基三乙酰氧基硅烷有效含量21％的烷基酰氧基硅烷混合物。
(1)在带电加热、搅拌、精馏装置的反应器中，依次加入原料甲基三氯硅烷、烯丙基三氯硅烷、乙酸酐，其摩尔配比依次为1∶0.25∶7.5，搅拌混合均匀，常压条件下，在80～100℃的温度回流反应8～10小时。
(2)当反应器精馏塔顶温度上升到48～51℃时，停止回流，控制回流比1∶2，精馏出反应副产物乙酰氯。
(3)副产物乙酰氯精馏完毕后，在温度100～150℃、-0.08～-0.09MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏回收过量的原料乙酸酐，作下一锅反应的原料。
(4)原料乙酸酐回收完毕后，在温度160～200℃、-0.095～-0.1MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏出产品。
得到的产品为甲基三乙酰氧基硅烷与烯丙基三乙酰氧基硅烷混合物，反应摩尔收率可达到95％以上，产品在室温条件下为无色透明液体，有效组分含量可达到99％，其中甲基三乙酰氧基硅烷含量为78％，烯丙基三乙酰氧基硅烷含量为21％。
Claims (1)
1.一种烷基酰氧基硅烷混合物的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)在带电加热、搅拌、精馏装置的反应器中，依次加入原料甲基三氯硅烷、烷基三氯硅烷、乙酸酐，其摩尔配比依次为1∶0.25∶7.5，搅拌混合均匀，常压条件下，在80～100℃的温度回流反应8～10小时；所述的烷基三氯硅烷通式为RSiCl3，R为乙基、正丙基或异丙基；
(2)当反应器精馏塔顶温度上升到48～51℃时，停止回流，控制回流比1∶2，精馏出反应副产物乙酰氯；
(3)副产物乙酰氯精馏完毕后，在温度100～150℃、-0.08～-0.09MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏回收过量的原料乙酸酐，作下一锅反应的原料；
(4)原料乙酸酐回收完毕后，在温度160～200℃、-0.095～-0.1MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏出烷基酰氧基硅烷混合物产品；烷基酰氧基硅烷混合物产品中甲基三乙酰氧基硅烷含量为75～85％，烷基三乙酰氧基硅烷含量为15～25％，所述的烷基为乙基、正丙基或异丙基。
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