CN102584885B - 三乙酰氧基的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三乙酰氧基的制备方法，将乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷经过高温反应，蒸馏等一系列工艺，得到纯度和收率高，残余氯低的甲基三乙酰氧基，工艺过程温和，产品质量远高于市售产品，符合生产的需求，具有广阔的应用前景。

Description

三乙酰氧基的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲基三乙酰氧基硅烷的制备方法，简称三乙酰氧基的制备方法，属于有机硅制备领域。
背景技术
甲基三乙酰氧基硅烷，简称三乙酰氧基（MTAS），是作为硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶（酸性）的交联剂，制备过程中产生高附加值产品乙酰氯，可以用于有机化合物、染料的药品的制造行业。
目前三乙酰氧基的制备方法过程中反应温度较高，得到的产物收率较低，很难满足目前生产过程温和，收率高的需求。
发明内容
本发明提供一种三乙酰氧基的制备方法，工艺条件温和，产物纯度好，收率高，各项技术指标优良，满足大生产的需求。
一种三乙酰氧基的制备方法，其过程如下：
a.把摩尔比为3.4-3.6 : 1：0.01-0.02的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90-95℃条件下进行反应，副产物乙酰氯先通过合成一级冷凝器，再通过合成二级冷凝器至合成回流罐，回流时间为60-120min，一部分乙酰氯回塔顶，一部分乙酰氯进乙酰氯储槽；
b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗产品经升温至135℃，在水喷射真空机组提供的负压下除去残余乙酰氯后，在罗茨真空机组提供的真空下，升温进行减压蒸馏，真空表压显示为－0.08±0.005 Mpa、顶温≤90℃的馏份自然流入接收罐, 接收罐液位达85%以上经输送泵泵入回收酸酐储槽；真空表压显示为－0.098±0.0005 Mpa、顶温≥90℃的馏份切换至三乙酰氧基混拼槽；
c.合成塔釜温超过150℃，塔顶无法馏出三乙酰氧基时，将合成釜的料抽到酰氧蒸馏塔塔釜，进行简单蒸馏，取样分析合格后的馏出液经蒸馏回流罐用产品输送泵泵至三乙酰氧基混拼槽；当蒸馏塔回流罐取样分析游离氯超标时，加入乙酸钠乙酸溶液中和，然后再蒸出至三乙酰氧基混拼槽；
d．三乙酰氧基混拼槽中的三乙酰氧基 ，加入四甲氧基硅烷，三乙酰氧基和四甲氧基硅烷的重量比为4:1，混拼均匀后进行包装得到成品。加入四甲氧基硅烷后可以防止析出晶体，使得甲基三乙酰氧基硅烷保持流动状态，便于用户使用。
全系统配有干燥氮气保护，各容器放空尾气进吸收塔处理后排入大气。
本发明制得三乙酰氧基纯度大于98%，收率大于95%，其残余氯≤50ppm, 远低于市售三乙酰氧基指标（总氯≤2000ppm），三乙酰氧基样品存储稳定性好，两个月含量下降仅3个百分点。产品质量远高于市售产品，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下实施例涉及的三乙酰氧基是甲基三乙酰氧基硅烷的简称。
实施例1：
一种三乙酰氧基的制备方法，其过程如下：
a.把摩尔比为3.5 : 1：0.015的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的93℃条件下进行反应，副产物乙酰氯先通过合成一级冷凝器，再通过合成二级冷凝器至合成回流罐，回流时间为90min，一部分乙酰氯回塔顶，一部分乙酰氯进乙酰氯储槽；
b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗产品经升温至135℃，在水喷射真空机组提供的负压下除去残余乙酰氯后，在罗茨真空机组提供的真空下，升温进行减压蒸馏，真空表压显示为－0.08±0.005 Mpa、顶温≤90℃的馏份自然流入接收罐, 接收罐液位达85%以上经输送泵泵入回收酸酐储槽；真空表压显示为－0.098±0.0005 Mpa、顶温≥90℃的馏份切换至三乙酰氧基混拼槽；
c.合成塔釜温超过150℃，塔顶无法馏出三乙酰氧基时，将合成釜的料抽到酰氧蒸馏塔塔釜，进行简单蒸馏，取样分析合格后的馏出液经蒸馏回流罐用产品输送泵泵至三乙酰氧基混拼槽；当蒸馏塔回流罐取样分析游离氯超标时，加入乙酸钠乙酸溶液中和，然后再蒸出至三乙酰氧基混拼槽；
d．三乙酰氧基混拼槽中的三乙酰氧基，加入四甲氧基硅烷，三乙酰氧基和四甲氧基硅烷的重量比为4:1，混拼均匀后进行包装得到成品。
全系统配有干燥氮气保护，各容器放空尾气进吸收塔处理后排入大气。
制得三乙酰氧基纯度为99.2%，收率为98.9%，其残余氯为31ppm。
实施例2：
一种三乙酰氧基的制备方法，其过程如下：
a.把摩尔比为3.4 : 1：0.01的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90℃条件下进行反应，副产物乙酰氯先通过合成一级冷凝器，再通过合成二级冷凝器至合成回流罐，回流时间为60min，一部分乙酰氯回塔顶，一部分乙酰氯进乙酰氯储槽。
其余同实施例1。
制得三乙酰氧基纯度为98.7，收率为98.3%，其残余氯为38ppm。
实施例3：
一种三乙酰氧基的制备方法，其过程如下：
a.把摩尔比为3.6 : 1：0.02的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的95℃条件下进行反应，副产物乙酰氯先通过合成一级冷凝器，再通过合成二级冷凝器至合成回流罐，回流时间为120min，一部分乙酰氯回塔顶，一部分乙酰氯进乙酰氯储槽。
其余同实施例1。
制得三乙酰氧基纯度为98.5%，收率为97.4%，其残余氯为40ppm。
实施例4：
一种三乙酰氧基的制备方法，其过程如下：
a.把摩尔比为3.3 : 1：0.008的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的88℃条件下进行反应，副产物乙酰氯先通过合成一级冷凝器，再通过合成二级冷凝器至合成回流罐，回流时间为50min，一部分乙酰氯回塔顶，一部分乙酰氯进乙酰氯储槽。
其余同实施例1。
制得三乙酰氧基纯度为89.7%，收率为85.0%，其残余氯为77ppm。
实施例5：
一种三乙酰氧基的制备方法，其过程如下：
a.把摩尔比为3.7 : 1：0.03的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的98℃条件下进行反应，副产物乙酰氯先通过合成一级冷凝器，再通过合成二级冷凝器至合成回流罐，回流时间为130min，一部分乙酰氯回塔顶，一部分乙酰氯进乙酰氯储槽。
其余同实施例1。
制得三乙酰氧基纯度为88.1%，收率为87.9，其残余氯为86ppm。
从实施例中可以看出本发明制得的三乙酰氧基纯度和收率高，残余氯低，工艺过程温和，产品质量远高于市售产品，符合生产的需求，具有广阔的应用前景。

Claims (1)

1.一种甲基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征为:
过程如下：
a.把摩尔比为3.5 : 1：0.015的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的93℃条件下进行反应，副产物乙酰氯先通过合成一级冷凝器，再通过合成二级冷凝器至合成回流罐，回流时间为90min，一部分乙酰氯回塔顶，一部分乙酰氯进乙酰氯储槽；
b.酰氧合成塔塔釜生成的甲基三乙酰氧基硅烷粗产品经升温至135℃，在水喷射真空机组提供的负压下除去残余乙酰氯后，在罗茨真空机组提供的真空下，升温进行减压蒸馏，真空表压显示为－0.08±0.005 Mpa、顶温≤90℃的馏份自然流入接收罐, 接收罐液位达85%以上经输送泵泵入回收酸酐储槽；真空表压显示为－0.098±0.0005 Mpa、顶温≥90℃的馏份切换至甲基三乙酰氧基硅烷混拼槽；
c.合成塔釜温超过150℃，塔顶无法馏出甲基三乙酰氧基硅烷时，将合成釜的料抽到酰氧蒸馏塔塔釜，进行简单蒸馏，取样分析合格后的馏出液经蒸馏回流罐用产品输送泵泵至甲基三乙酰氧基硅烷混拼槽；当蒸馏塔回流罐取样分析游离氯超标时，加入乙酸钠乙酸溶液中和，然后再蒸出至甲基三乙酰氧基硅烷混拼槽；
d．甲基三乙酰氧基硅烷混拼槽中的甲基三乙酰氧基硅烷 ，加入四甲氧基硅烷，甲基三乙酰氧基硅烷和四甲氧基硅烷的重量比为4:1，混拼均匀后进行包装得到成品。
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乙酰氧基硅烷收率和纯度的研究;周卫清等;《有机硅材料及应用》;19980522(第3期);第7页左栏第1段、第6页右栏倒数第2段第4-9行、第7页表2实验C产物、第7页右栏倒数第2段第1-3行 *

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