CN1727350A - 有机硅烷氧基硅烷的醇解制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅烷氧基硅烷的醇解制造方法，包括：将氯硅烷与醇类按摩尔比为1∶0.9－1.2比例滴入混合反应器，在比所用醇沸点高10－20％的温度下反应，通过回流驱赶出HCl，直到温度达到产物沸点，稳定1－4小时；所述氯硅烷是指结构为RaSiCl4－aR＝C1－10链烃基或芳基，a＝0－3的化合物，所述醇类是指C1－10饱合醇；(2)降至室温，用醇钠中和到pH值8－9，静置，取清液蒸馏，或者直接蒸馏按产物沸点出产品，即得到产物；所述醇钠是指C1－10饱合醇和金属钠的反应物。得到的有机硅烷氧基硅烷可用作有机硅橡胶中的交联剂和有机硅树脂、防水剂、涂料、织物整理剂的原料。
Description
技术领域
本发明涉及广泛用作有机硅橡胶中的交联剂，和有机硅树脂、防水剂、涂料、织物整理剂的原料等的有机硅烷氧基硅烷的醇解制造方法。
背景技术
现有的有机硅烷氧基硅烷的制造方法主要是用饱含醇类进行醇解，为了使反应中出现的HC能迅速脱离出去，基本上是用溶剂来作辅助反应物，其原因是过量的醇会和产物形成共沸，且和HCl产生反应，形成氯代烷和水，即给反应带来困难，又引起副反应和水解反应的大幅度增加。使用溶剂是造成污染的重要原因之一。虽然收率会高，但得到产物的综合成本会大幅度提高。一般状况下也不能用一台设备将整个工艺执行完成，由原料直接到产品。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种不用溶剂的有机硅烷氧基硅烷的醇解制造方法，生产出纯度也高，成本低，且不造成污染的有机硅烷氧基硅烷。
本发明是将易得的原料，氯硅烷和醇类合理配比，经过滴加反应、驱赶HCl、中和、蒸馏等工艺过程，醇解成产品。
本发明的有机硅烷氧基硅烷的醇解制造方法包括以下步骤：
(1)将氯硅烷与醇类按摩尔比为1∶0.9-1.2比例滴入混合反应器，在比所用醇沸点高10-20％的温度下反应，通过回流驱赶出HCl，直到温度达到产物沸点，稳定1-4小时；所述氯硅烷是指结构为RaSiCl4-a R＝C1-10链烃基或芳基，a＝0-3的化合物，所述醇类是指C1-10饱合醇；
(2)降至室温，用醇钠中和到PH值8-9，静置，取清液蒸馏，或者直接蒸馏按产物沸点出产品，即得到产物；所述醇钠是指C1-10饱合醇和金属钠的反应物。
步骤(1)中，通过在混合反应器上安装冷凝器，使反应产生的HCl进入冷凝器达到驱赶出HCl的目的。
氯硅烷与醇类摩尔比为1∶1。
步骤(1)中，在20-26C下滴加氯硅烷与醇类，滴加速度控制在20-40Kg/时。
具体实施方式
设备装置：在1000L反应釜上装有玻璃塔(搪瓷塔节)，按4块-5块有效塔板计算可为4-5米高，Φ200mm；装有8-10M2冷凝器；搅拌器；滴加混合反应器，其上部出尾气，下部流出反应物进入塔节内或釜内。装上计量槽3个，(氯硅烷、醇类、醇钠类)。
实施例1制备甲基三甲氧基硅烷
(1)在20℃将氯硅烷与醇类按摩尔比为1∶1.01的比例滴入混合反应器，滴加速度控制在20Kg/小时。在75℃下反应，通过回流驱赶出HCl，直到温度达到甲基三甲氧基硅烷的沸点104℃，稳定1小时；所述氯硅烷是甲基三氯硅烷，所述醇类是甲醇；
(2)降至室温，用甲醇钠中和到PH值8.0，静置，取清液蒸馏，或者直接蒸馏，在103.5℃开始出产品，即得到产物；所述甲醇钠是指甲醇和金属钠的反应物。得到的产物甲基三甲氧基硅烷特征：无色透明液体，产物含量：≥98.5％，Cl含量：10ppm
实施例2制备乙烯基三异丙氧基硅烷
(1)在26℃将乙烯基三氯硅烷与异丙醇按摩尔比为1∶1.05的比例滴入混合反应器，滴加速度控制在30Kg/小时。在100℃的温度下反应，通过回流驱赶出HCl，直到温度达到产物沸点179℃，稳定4小时；
(2)降至室温，用异丙醇钠中和到PH值8.5，静置，取清液蒸馏，或者直接蒸馏，在179℃开始出产品，即得到产物；所述异丙醇钠是指异丙醇和金属钠的反应物。
产物乙烯基三异丙氧基硅烷特征：无色透明液体，产物含量：≥97.5％，Cl含量：10ppm
实施例3制备甲基三乙氧基硅烷
(1)在23℃将甲基三氯硅烷与乙醇按摩尔比为1∶1.0的比例滴入混合反应器，滴加速度控制在35Kg/小时。在98℃的温度下反应，通过回流驱赶出HCl，直到温度达到产物沸点143℃，稳定2小时；
(2)降至室温，用乙醇钠中和到PH值8.2，静置，取清液蒸馏，或者直接蒸馏，在143℃下开始出产品，即得到产物；所述乙醇钠是指乙醇和金属钠的反应物。
产物甲基三乙氧基硅烷特征：无水透明液体，产物含量：≥98.5％，Cl含量：10ppm
实施例4制备四甲氧基硅烷
(1)在23℃将四氯化硅与甲醇类按摩尔比为1∶1.0比例滴入混合反应器，滴加速度控制在30Kg/时。在78℃的温度下反应，通过回流驱赶出HCl，直到温度达到产物沸点121℃，稳定2小时；
(2)降至室温，用甲醇钠中和到PH值8.5，静置，取清液蒸馏，或者直接蒸馏，在121℃开始出产品，即得到产物；所述甲醇钠是指甲醇和金属钠的反应物。
产物四甲氧基硅烷特征：无水透明液体，产物含量：≥98.5％，Cl含量：10ppm
实施例5制备四乙氧基硅烷
(1)在26℃将四氯化硅与乙醇类按摩尔比为1∶1.1的比例滴入混合反应器，滴加速度控制在40Kg/时。在86℃的温度下反应，通过回流驱赶出HCl，直到温度达到产物沸点169℃，稳定4小时；
(2)降至室温，用乙醇钠中和到PH值8，静置，取清液蒸馏，或者直接蒸馏，在169℃下开始出产品，即得到产物；所述乙醇钠是指乙醇和金属钠的反应物。
产物四乙氧基硅烷特征：无水透明液体，产物含量：≥98.5％，Cl含量：10ppm
实施例6制备四异丙氧基硅烷
(1)在20℃将四氯化硅与异丙醇按摩尔比为1∶0.99比例滴入混合反应器，滴加速度控制在20Kg/时。在90℃的温度下反应，通过回流驱赶出HCl，直到温度达到产物沸点186℃，稳定1小时；
(2)降至室温，用异丙醇钠中和到PH值8.6，静置，取清液蒸馏，或者直接蒸馏，在186℃下开始出产品，即得到产物；所述异丙醇钠是指异丙醇和金属钠的反应物。
产物四丙氧基硅烷有机硅烷氧基硅烷：无水透明液体，产物含量：≥95％，Cl含量：10ppm。
Claims (3)
1、一种有机硅烷氧基硅烷的醇解制造方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氯硅烷与醇类按摩尔比为1∶0.9-1.2比例滴入混合反应器，在比所用醇沸点高10-20％的温度下反应，通过回流驱赶出HCl，直到温度达到产物沸点，稳定1-4小时；所述氯硅烷是指结构为RaSiCl4-a R＝C1-10链烃基或芳基，a＝0-3的化合物，所述醇类是指C1-10饱合醇；
(2)降至室温，用醇钠中和到PH值8-9，静置，取清液蒸馏，或者直接蒸馏按产物沸点出产品，即得到产物；所述醇钠是指C1-10饱合醇和金属钠的反应物。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于氯硅烷与醇类摩尔比为1∶1。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中，在20-26℃下滴加氯硅烷与醇类，滴加速度控制在20-40Kg/小时。
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