CN1693307A - 烷基酰氧基硅烷及其制备方法和用于制备rtv室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烷基酰氧基硅烷的制备方法，包括：在有氮气保护的反应器中加入烷基氯硅烷和酸酐，混合、回流，塔顶升温至49℃－52℃时，回流结束，按1∶1回流比蒸出副产物乙酰氯；温度上升到80℃－90℃时，进行抽馏反应，温度上升到103℃－110℃，抽馏1－2小时，pH值为5.5－6时结束，得到烷基酰氧基硅烷分子式如下：RaSiR1 bR＝C1－10链烷基、芳基，R1＝C2－10酰氧基，a+b＝4，a＝0，1，2或3；可以用作有机硅树酯、塑料添加剂、粘合剂、织物整理剂，可制备RTV室温硫化橡胶及醋酸型的交联剂：在烷基酰氧基硅烷中加入添加剂、固化剂，经过保温、搅拌升温，抽馏得到交联剂。

Description

烷基酰氧基硅烷及其制备方法和用于 制备RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂的方法
技术领域
本发明涉及是一种烷基酰氧基硅烷及其制备方法。本发明还涉及所述烷基酰氧基硅烷用于制备RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂的方法。
背景技术
现有的甲基三乙酰氧基硅烷有两种生产方法：一种是由烷基三氯硅烷和醋酐在釜中反应，然后以吸附剂或中和剂进行中和过滤的方式生产制造；另一种是烷基三氯硅烷和乙酸为原料，加入溶剂，取出副产物HCl，然后再加入中和剂或HCl吸附剂反应过滤后形成产物，这种方式生产设备多、收率低、且溶剂和反应助剂有污染，也对生产人员健康不利。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷提供一种烷基酰氧基硅烷的制备方法，得到一种无溶剂，高收率、高纯度的烷基酰氧基硅烷。
本发明的目的还在于提供所述方法制备的烷基酰氧基硅烷。
本发明的目的还在于提供所述烷基酰氧基硅烷用于制备RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂的方法。
本发明的烷基酰氧基硅烷的制备方法包括如下步骤：
(1)在有氮气保护的反应器中，加入烷基氯硅烷和酸酐，其氯与酸酐的摩尔比为1∶1-1.01，混合搅拌20-40分钟后，回流1-48小时；所述烷基氯硅烷是指通式为RaSiClb R＝C1-10链烷基、芳基，a+b＝4，a＝0，1，2或3；所述酸酐是指C4-10羧酸酐；
(2)塔顶升温至49℃-52℃时，回流结束，按1∶1回流比蒸出副产物乙酰氯；
(3)温度上升到80℃-90℃时，以30mmHg开始抽馏反应，温度上升到103℃-110℃，抽馏1-2小时，PH值为5.5-6时结束，得到烷基酰氧基硅烷。
得到的烷基酰氧基硅烷分子式如下：RaSiR1 bR＝C1-10链烷基、芳基，R1＝C2-10酰氧基，a+b＝4，a＝0，1，2或3。
所述烷基酰氧基硅烷用于制备RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂的方法包括：在80℃-85℃下在烷基酰氧基硅烷中加入添加剂、固化剂，保温1-3小时搅拌升温30min，达到100℃，抽馏反应1-3小时，得到RTV室温硫化硅橡胶的交联剂。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明只采用一台带有装置的反应设备，不使用吸附剂和溶剂，达到提高生产效率、降低成本的效果；
(2)得到的烷基酰氧基硅烷纯度高，用本品做交联剂可得到高强度高透明的RTV硅橡胶。
(3)由于生产过程中不使用吸附剂和有机溶剂，因此本工艺相对于其他工艺更加利于环保。
具体实施方式
实施例1 制备甲基三乙酰氧基硅烷
(1)在有氮气保护的反应器中，加入甲基基三氯硅烷和乙酸酐，氯硅烷与乙酸酐的摩尔比为1∶1，混合搅拌20分钟后，回流48小时；
(2)塔顶升温至49℃时，回流结束，按1∶1的回流比蒸出副产物乙酰氯；
(3)塔顶温度上升到80℃时，以30mmHg残压开始抽馏反应，塔顶温度上升到103℃，抽馏1小时，PH值为5.5时结束，釜底得到甲基三乙酰氧基硅烷。
甲基三乙酰氧基硅烷用于制备RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂：在80℃下在甲基三乙酰氧基硅烷中加入添加剂四甲氧基硅烷、固化剂二丁基二月桂酸锡，保温1小时搅拌升温30min，达到100℃，抽馏反应1小时，得到RTV室温硫化硅橡胶的交联剂。RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂性能如表1。
                                       表1
  甲基三乙酰氯基硅烷MTAS   RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂
  外观：凝固点：纯度：Cl-1含量：   无色针状晶体41.3℃96％以上20～30ppm   淡黄色透明液体20℃以下络合物5～10ppm
实施例2制备乙烯基三乙酰氧基硅烷。
(1)在有氮气保护的反应器中，加入乙烯基三基氯硅烷和乙酸酐，其氯与乙酸酐的摩尔比为1∶1.01，混合搅拌40分钟后，回流1小时；
(2)塔顶升温至52℃时，回流结束，按1∶1回流比蒸出副产物乙酰氯；
(3)塔顶温度上升到90℃时，以30mmHg残压开始抽馏反应，温度上升到110℃，抽馏1小时，PH值为6时结束，得到乙烯基三乙酰氧基硅烷。
乙烯基三乙酰氧基硅烷用于制备RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂的方法：温度为85℃时在乙烯基三乙酰氧基硅烷中加入添加剂四甲氧基硅烷、固化剂二丁基二醋酸锡，保温3小时搅拌升温30min，达到100℃，抽馏反应3小时，得到RTV室温硫化硅橡胶醋酸型混合交联剂。乙烯基三乙酰氧基硅烷及由乙烯基三乙酰氧基硅烷制得的交联剂性能如表2。
                            表2
  乙烯基三乙酰氧基硅烷  RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂
  外观：凝固点：纯度：Cl-1含量：   无色针状晶体≥50℃96％以上20～30ppm   淡黄色透明液体20℃以下络合物5～10ppm
实施例3 制备四乙酰氧基硅烷
(1)在有氮气保护的反应器中，加入四氯化硅和乙酸酐，其氯与乙酸酐的摩尔比为1∶1，混合搅拌30分钟后，回流10小时；
(2)塔顶升温至50℃时，回流结束，按1∶1回流比蒸出副产物乙酰氯；
(3)温度上升到85℃时，以30mmHg开始抽馏反应，温度上升到106℃，抽馏1.5小时，PH值为5.8时结束，得到四乙酰氧基硅烷。
四乙酰氧基硅烷用于制备RTV室温硫化硅橡胶醋酸型混合交联剂的方法包括：在83℃下在四乙酰氧基硅烷中加入添加剂四甲氧基硅烷、固化剂二丁基二醋酸锡，保温2小时搅拌升温30min，达到100℃，抽馏反应2小时，得到RTV室温硫化硅橡胶的交联剂。四乙酰氧基硅烷及由四乙酰氧基硅烷制得的交联剂性能如表3。
                            表3
  四乙酰氧基硅烷  RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂
  外观：凝固点：纯度：Cl-1含量：   无色针状晶体110℃96％以上20～30ppm   淡黄色透明液体20℃以下络合物5～10ppm

Claims (3)

1、一种烷基酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在有氮气保护的反应器中，加入烷基氯硅烷和酸酐，其氯与酸酐的摩尔比为1∶1-1.01，混合搅拌20-40分钟后，回流1-48小时；所述烷基氯硅烷是指通式为RaSiClbR＝C1-10链烷基、芳基，a+b＝4，a＝0，1，2或3；所述酸酐是指C4-10羧酸酐；
(2)塔顶升温至49℃-52℃时，回流结束，按1∶1回流比蒸出副产物乙酰氯；
(3)温度上升到80℃-90℃时，以30mmHg开始抽馏反应，温度上升到103℃-110℃，抽馏1-2小时，PH值为5.5-6时结束，得到烷基酰氧基硅烷。
2、权利要求1所述方法制备得到的烷基酰氧基硅烷，其特征在于分子式如下：RaSiR1 bR＝C1-10链烷基、芳基，R1＝C2-10酰氧基，a+b＝4，a＝0，1，2或3。
3、权利要求2所述烷基酰氧基硅烷用于制备RTV室温硫化硅橡胶醋酸型交联剂的方法其特征在于包括：在80℃-85℃下在烷基酰氧基硅烷中加入添加剂、固化剂，保温1-3小时搅拌升温30min，达到100℃，抽馏反应1-3小时，得到RTV室温硫化硅橡胶的交联剂。
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