DE60201337T2 - Kontinuierliche umesterung von alkoxysilanen - Google Patents
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Description
- HINTERGRUND DER ERFINDUNG
- 1. Gebiet der Erfindung
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Umesterungsverfahren. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein kontinuierliches Umesterungsverfahren für die Umwandlung von Alkoxysilanen zu unterschiedlichen Alkoxysilanen.
- 2. Beschreibung des verwandten Fachbereiches
- Der Hauptteil der chemischen Industrie, der in die Herstellung von organofunktionellen Siliciumverbindungen involviert ist, hat bezüglich Verfahren und Produkten gearbeitet, welche nicht die Handhabung von gefährlichen Chlorsilanen als Rohmaterialien involvieren. Die direkte Herstellung von Hydroalkoxysilanen aus Alkoholen und Siliciummetall (siehe z. B. US-Patent Nr. 4 762 939), wie in der Reaktion (I) gezeigt, vermeidet die Herstellung von Chlorsilanen, wie es in dem älteren, in den Reaktionen (IIa) und (IIb) gezeigten Zwei-Schritt-Verfahren gemacht wurde, wobei die Herstellung von Trichlorsilan aus Chlorwasserstoff und Siliciummetall involviert ist, gefolgt von einer Veresterung zu dem entsprechenden Hydroalkoxysilan.
- Hydroalkoxysilane sind bei einer Vielzahl von Hydrosilylierungsreaktionen brauchbar, und zwar von der in der Reaktion (III) gezeigten Art, welche dem Fachmann im Fachbereich bekannt ist und von ihm ausgeführt wird, um kommerziell brauchbare organofunktionelle Siliciumverbindungen bereitzustellen:worin z. B. R eine Kohlenwasserstoffgruppe oder eine substituierte Kohlenwasserstoffgruppe ist, R' R ist, R" H oder R ist, und X eine funktionelle Gruppe, einschließlich Cl, NH2, NHR, O2CCMe=CH2, ein Epoxygruppen enthaltender Rest und dergleichen ist und x 1, 2 oder 3 ist.
- Jüngste Fortschritte in der Technologie von Hydrosilylierungsreaktionen von Hydroalkoxysilanen haben solche organofunktionellen Siliciumverbindungen in wirtschaftlich attraktiven Ausbeuten bereitgestellt (siehe z. B. die US-Patente Nrn. 4 709 067, 5 041 595 und 5 559 264), wodurch die früheren allgemein akzeptierten Mängel überwunden wurden, insbesondere bezüglich der Hydrosilylierung von Allylchlorid (US-Patent Nr. 5 559 264).
- Nichtsdestotrotz besteht das Problem, dass die Herstellungseffizienz am höchsten ist, wenn R eine Methylgruppe ist, so dass das obige ROH Methanol ist, und das (RO)3SiH Trimethoxysilan ist, jedoch erfordern verschiedene Anwendungen von organofunktionellen Siliciumverbindungen andere R-Gruppen, die von anderen Alkoholen abgeleitet sind, und zwar aus Gründen der Reaktivität, Stabilität, Toxizität, Flüchtigkeit, Löslichkeit und Entflammbarkeit, neben anderen. Andere R-Gruppen, welche in Produkten brauchbar sind, schließen Ethyl, Propyl, Isopropyl, Butyl, 2-Methoxyethyl und dergleichen ein. Somit besteht ein Bedarf in der Industrie nach einem hocheffizienten Verfahren zur Umwandlung von an Silicium gebundenen niederen Alkoxygruppen, wie Methoxygruppen, zu höheren Alkoxygruppen, wie Ethoxygruppen, um eine Vielzahl von organofunktionellen Siliciumverbindungen bereitzustellen, wie es für eine bestimmte Anwendung erforderlich sein mag. Es besteht gelegentlich ebenfalls das separate Anfordernis nach dem Umkehrverfahren, d.h., der Umwandlung von höheren Alkoxygruppen zu niederen Alkoxygruppen. Aus Gründen von hohen Reaktionsgeschwindigkeiten, hohen Effizienzen und niedrigeren Kapitaleinsätzen sollte ein solches Verfahren, welches bisher im Fachbereich nur in satzweisen oder nicht-kontinuierlichen Modi bekannt war, von kontinuierlicher Natur sein. Während kontinuierliche Verfahren für die Umwandlung von Chlorsilan zu Alkoxysilan vorliegen, z. B. die Veresterung (Reaktion (IIb), siehe z. B. die US-Patente Nrn. 4 298 753 und 4 924 022), scheint die kontinuierliche Technologie nicht auf die Umesterung angewendet worden zu sein, d.h., den Ersatz einer Alkoxygruppe durch eine andere, selbst nicht durch Organisationen, die in der kontinuierlichen Veresterungstechnologie erfahren sind (siehe das US-Patent Nr. 6 005 132, wobei die kontinuierliche Entfernung von Niederalkohol beschrieben ist, wobei das Verfahren selbst nicht kon tinuierlich ist, d. h., der gesamte höhere Alkohol wird in einem Mal zu Beginn zugeführt). Die satzweise Umesterung ist im Fachbereich allgemein bekannt, neigt jedoch zu längeren Reaktionszeiten oder niedrigeren Effizienzen im Zusammenhang mit der Verwendung von überschüssigem Alkohol, um die gewünschte Alkoxygruppe in einer vernünftigen Reaktionszeit bereitzustellen.
- Es besteht ebenfalls das Anfordernis, solche kontinuierlichen Umesterungsverfahren durchzuführen, wobei eine minimierte Ökonomie zu berücksichtigen ist, einschließlich der minimierten Erzeugung von gefährlichem Abfall. Dies kann durch die Verwendung von recycelten Rohmaterialien und/oder Materialien mit niedriger Reinheit bewerkstelligt werden, oder durch die Durchführung von mehr als einem Verfahrensschritt gleichzeitig, wie bei dem Kombinieren der Neutralisation eines Zuführstroms mit der Umesterung der Hauptmasse dieses Stroms, oder durch die Umesterung von mehr als einem Alkoxysilan gleichzeitig, mit einer späteren Abtrennung der Produkte, wie durch einfache Destillation.
- ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
- Die vorliegende Erfindung sieht ein Verfahren zur Umwandlung von Alkoxysilanen zu unterschiedlichen Alkoxysilanen, d.h., die Umesterung, vor, welches effizient und kontinuierlich ist und in einer im Handel verfügbaren Gerätschaft, die für den kontinuierlichen Betrieb entworfen wurde, ausgeführt werden kann. Das Verfahren umfasst die Reaktion einer Alkoxyorganosiliciumverbindung, die mindestens eine Alkoxygruppe enthält, mit einem oder mehreren Alkoholen, welche unterschiedliche Alkoxygruppen auf Silicium bereitstellen, und zwar gemäß Gleichung IV.worin R und R' unabhängig aus der Gruppe gewählt werden, die aus nicht-substituierten und substituierten Kohlenwasserstoff-Resten besteht, und welche von einander verschieden sind. Die anderen drei Bindungen auf dem Silicium in der Reaktion (IV) können gleiche oder verschiedene Alkoxygruppen, Kohlenwasserstoffgruppen, funktionalisierte Kohlenwasserstoffgruppen (wie in den Produkten der Reaktion (III)), siliciumhaltige Reste und selbst Halogengruppen (die Veresterung von Si-Halogengruppen kann gleichzeitig mit der Umesterung von Alkoxygruppen auf Silicium geschehen) sein.
- Genauer gesagt zielt die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Um- esterung von Alkoxysilanen ab, umfassend das Umsetzen von mindestens einer Alkoxyorganosiliciumverbindung, die mindestens eine Alkoxygruppe enthält, mit mindestens einem Alkohol, welcher mindestens eine andere Alkoxygruppe auf dem Silicium bereitstellt, in Gegenwart einer wirksamen Menge eines sauren oder basischen Umesterungs-Katalysators bei einer erhöhten Temperatur unter kontinuierlicher Abtrennung der Produktströme.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist nicht in enger Weise beschränkt und ist somit auf eine sehr große Vielzahl von Alkoxyorganosiliciumverbindungen anwendbar, einschließlich monomeren Silanen mit einer bis vier Alkoxygruppen, Silanen, welche mehr als ein Siliciumatom enthalten, einschließlich Oligomere und Polymere, Alkoxysiloxane und Alkoxypolysiloxane, sowie Gemenge oder Mischungen davon.
- BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Interumwandlung von Alkoxysilanen, d.h. Umesterung, gemäß der obigen allgemeinen Gleichung IV. Genauer gesagt, wenn das Alkoxysilan ein monomeres Silan ist, wird die Umesterung durch die Gleichung V ausgedrückt, wobei R und R' wie oben definiert sind und R2 das gleiche wie R oder R' ist oder davon verschieden ist:mit der zusätzlichen Maßgabe, dass R und R' keine funktionellen Gruppen enthalten, welche nicht überwiegend während der Umesterung intakt bleibt und x wie oben definiert ist.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann in einer Vielzahl von im Handel verfügbaren kontinuierlichen Einheiten durchgeführt werden, einschließlich jenen, die üblicherweise für die kontinuierliche Veresterung zum Einsatz wie jene, die in dem US-Patent Nr. 4 924 022 beschrieben sind, oder in kundenspezifisch entworfenen kommerziellen oder Labormaßstabseinheiten. Kontinuierliche Rührtank-Reaktoren, allein oder in Reihe, können verwendet werden, genauso wie Einheiten, die für die kontinuierliche reaktive Gegenstromdestillation entworfen sind. Diese Einheiten können bei atmosphärischem Druck oder in der Nähe davon, unter Vakuum oder unter positivem Druck betrieben werden; wobei die Auswahl durch die Siedepunkte der Reaktanten und der gewünschten Betriebstemperatur bestimmt wird. Die Betriebstemperatur liegt typischerweise bei einer erhöhten Temperatur, um die Reaktionsraten und die Siedepunktunterschiede zwischen den Reaktanten und Produkten zu maximieren. Vorzugsweise ist die erhöhte Temperatur mindestens der Siedepunkt des am niedrigsten siedenden Alkohols bei Reaktionsdruck.
- Die Katalysatoren, welche in der vorliegenden Erfindung zu betreiben sind, schließen jene ein, welche typischerweise für satzweise Veresterungen und Umesterungen zur Anwendung kommen, d.h. Säuren und Basen. Die Katalysatorauswahl wird teilweise durch das Alkoxysilan, wel ches umzuestern ist, bestimmt. Zum Beispiel würde ein Aminoalkylalkoxysilan normalerweise mit einem basischen Katalysator, wie dem entsprechenden Natriumalkoxid, umgeestert werden, während ein Silan, das nicht funktionelle oder basenempfindliche Alkyl- oder Alkoxygruppen enthält, durch einen Säurekatalysator, wie para-Toluolsulfonsäure, umgeestert wird. Wenn die gleichzeitige Neutralisation oder Entfernung von Halogensilangruppen ausgeführt wird, wird entweder ein Säurekatalysator verwendet, oder ausreichend Basenkatalysator wird angewandt, um den Verlust durch die Reaktionen mit Halogensilanen auszugleichen. Die Katalysatoren können heterogen in der Form von Pellets oder Kügelchen in Abhängigkeit von dem Design der Gerätschaft, oder homogen, d. h., vollständig in dem Reaktionsmedium löslich sein. Die Konzentration des Umesterungs-Katalysators ist nicht in enger Weise kritisch und kann im Bereich von etwa 0,001 bis etwa 1,0 Gew.-%, bezogen auf die Alkoxyorganosiliciumverbindung, liegen. Vorzugsweise ist der Umesterungs-Katalysator in dem Reaktionsmedium in einem Level von 0,001 bis 1,0 Gew.-% der Alkoxyorganosiliciumverbindung löslich.
- Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Alkohole schließen eine große Vielzahl von Hydroxyl-funktionellen Kohlenwasserstoffen, einschließlich Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropanol, Isomere von Butanol, Allylalkohol, 2-Methoxyethanol, Benzylalkohol, Diole und dergleichen ein, mit der Maßgabe, dass der Alkohol unter den Umesterungsbedingungen stabil sein muss und nicht so stark sterisch gehindert sein darf, dass die Reaktion verhindert wird. Wenn die niederen und höheren Alkohole Siedepunkte aufweisen, die relativ eng zusammenliegen, wie bei Methanol und Ethanol, kann der dem Reaktor eingespeiste Ethanol, sofern erwünscht, etwas Methanol enthalten, z. B. kann es ein Recycel-Strom oder unreiner Strom von einem anderen Verfahren sein, welcher dem kontinuierlichen Reaktor an dem Punkt zugeführt wird, wo die Reaktion im Ablauf sowohl Methanol als auch Ethanol enthält. Somit muss die Gesamteinspeisung an höherem Alkohol bezüglich der Reinheit nicht hoch sein, um reine Produkte herzustellen. Die relativen Reinheiten der niederen und höheren Alkohole können ganz praktisch durch die Reinheitsanfordernisse der Produkte bestimmt werden, und ob sie weiter gereinigt werden müssen, wie durch Destillation, oder nicht. Typischerweise wird ein Überschuss des Umesterungsalkohols verwendet, und der Überschuss kann bis zu 100% oder mehr auf einer molaren Basis in Bezug auf die umzuesternden Alkoxygruppen liegen. Dies macht zumindest eine partielle Reinigung des kontinuierlich abgetrennten Alkoholstroms zum Zwecke des Recyclings erforderlich.
- Die Alkoxysilan-Rohmaterialien, sowie die Alkoxysilan-Produkte können monomere Siliciumverbindungen, Dimere, Trimere, Oligomere oder Polymere sein, und wenn sie nicht Monomere sind, können sie die gleichen oder unterschiedliche Siloxan-Einheiten enthalten. Somit kann jede im Fachbereich bekannte Alkoxyorganosiliciumverbindung als innerhalb der in Betracht gezogenen Anwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung angesehen werden, und zwar mit der Maßgabe, dass die Verbindung keine funktionellen Gruppen enthalten sollte, welche die Umesterungsreaktionsbedingungen nicht überwiegend überleben, und die umzuesternde Alkoxygruppe darf nicht so stark sterisch gehindert sein, dass die Reaktion verhindert wird. Speziell eingeschlossen sind die organofunktionellen Trialkoxysilane, die organofunktionellen Alkyldialkoxysilane und die organofunktionellen Dialkylalkoxysilane.
- Die Alkoxysilan-Rohmaterialien können ebenfalls Gemenge oder Mischungen sein und können Verunreinigungen enthalten. Zum Beispiel kann das Alkoxysilan-Rohmaterial der Produktstrom von einem anderen Verfahren sein, wie der Produktstrom von der Hydrosilylierung von Allylchlorid mit Trimethoxysilan. Dieser Strom (siehe US-Patente Nrn. 5 559 264 und 6 015 920) ist dafür bekannt, dass er niedrige Anteile an Chlorsilylgruppen und Tetramethoxysilan zusätzlich zu dem Produkt 3-Chlorpropyltrimethoxysilan enthält. Wenn dieser Strom mit Ethanol umgeestert wird, werden Chlorsilylgruppen gleichzeitig zu Ethoxysilylgruppen umgewandelt, und das resultierende Produkt wird hauptsächlich eine Mischung aus Tetraethoxysilan und 3-Chlorpropyltriethoxysilan, welche nach Bedarf gereinigt werden kann, wie durch Destillation.
- In einer ähnlichen Weise kann Tetramethoxysilan, und zwar als ein Nebenprodukt aus der direkten Reaktion von Methanol mit Siliciummetall, mit 3-Chlorpropyltrimethoxysilan eingeführt werden, wodurch die gleiche Mischung an Produkten erhalten wird. Alternativ können Chlorsilylgruppen als ein hinzugesetztes Rohmaterial vorliegen, so dass die Reaktion einer Mischung von 3-Chlorpropyltrimethoxysilan und 3-Chlorpropyltrichlorsilan mit Ethanol, wodurch man 3-Chlorpropyltriethoxysilan erhält, innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung liegt.
- In einem Aspekt der vorliegenden Erfindung umfasst die Alkoxyorganosiliciumverbindung einen kleinen Anteil einer Halogensilangruppe oder einen kleinen Anteil einer Halogensilanverbindung.
- In einem bevorzugten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird die Alkoxyorganosiliciumverbindung aus der Gruppe gewählt, die aus schwefelhaltigen Silanen und Aminogruppen enthaltenden Silanen besteht.
- Es wird anerkannt, dass für die meisten funktionellen Silan-Produkte der Gehalt an umgeesterten Alkoxygruppen nicht 100% der Theorie sein kann, und dass ein etwas niedriger Prozentwert an nicht-umgeesterten Alkoxygruppen vorliegen könnte. Der zulässige Anteil wird durch die Leistungsanfordernisse eines besonderen Produktes bestimmt.
- Obgleich das Verfahren der vorliegenden Erfindung nicht inhärent ein Lösungsmittel erfordert, kann ein Lösungsmittel vorliegen und kann das Verfahren unterstützen, wie durch das Ausbilden von niedriger siedenden Azeotropen mit einem oder mehreren der Reaktanten oder Produkte.
- Jene im Fachbereich Erfahrenen werden die sehr großen Bereiche an Gerätschaft, Reaktanten und Katalysatoren und die Reaktionsbedingungen, unter denen das Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgeführt werden kann, erkennen. Es wird ebenfalls erkannt, dass die Umesterungsreaktionen, welche durch die Praxis der vorliegenden Erfindung durchgeführt werden, nicht quantitativ sein müssen, und dass Produkte kleinere Mengen der Ausgangs-Alkoxygruppen enthalten können. Bedingt durch die kontinuierliche Natur des Verfahrens der vorliegenden Erfindung kann Produkt mit niedriger Reinheit dem Reaktor zurückgeführt werden, um die Umesterung stärker in Richtung auf das gewünschte Produkt zu steuern. In entsprechender Weise können die gemischten Alkoholströme, die über Kopf abgenommen werden, separat durch allgemein bekannte Verfahren im gewünschten Ausmaß abgetrennt werden und wieder verwendet werden, wodurch die Verfahrenseffizienz weiter gesteigert wird.
- Verschiedene Merkmale und Aspekte der vorliegenden Erfindung werden weiter in den Beispielen, welche folgen, veranschaulicht. Obgleich die Beispiele präsentiert werden, um einem im Fachbereich Erfahrenen zu zeigen, wie innerhalb des Umfangs der Erfindung vorzugehen ist, sollen sie in keiner Weise so verstanden werden, dass sie als Beschränkung des Umfangs der Erfindung dienen.
- BEISPIELE
- Beispiel 1
- Umesterungen von funktionellen Alkoxysilanen
- Eine Vorrichtung, die aus einem in angemessener Weise eingepassten Glaskolben, der an dem Boden einer Oldershaw-Kolonne mit 15 Böden angebracht war, mit einem am oberen Teil der Kolonne angebrachten Destillationskopf und Zugabetrichter, bestand, wurde zusammengebaut. Der Kolben wurde mit 202,2 Gramm Vinyltriethoxysilan befüllt, welches auf 150°C unter einer Stickstoffatmosphäre erhitzt wurde. Über einen Zeitraum von 6 Stunden wurde Vinyltrimethoxysilan (906,6 Gramm, enthaltend 1,81 Gramm para-Toluolsulfonsäuremonohydrat (2 000 Teile pro Million, basierend auf Vinyltrimethoxysilan) am oberen Teil der Kolonne eingespeist, wobei gleichzeitig Ethanol (1 555 Gramm) dem Kolben am Boden der Kolonne zugeführt wurde. Produkt wurde über ein Abnahmeventil am Boden von dem Kolben in stündlichen Intervallen abgenommen, wobei 220,3 Gramm in dem Kolben am Ende der Reaktion verblieben, was fast der anfänglichen Ladung an Vinyltriethoxysilan entsprach. Die Produktproben machten insgesamt 763 Gramm an Vinyltriethoxysilan mit 90%iger Reinheit aus. Der Alkoholstrom, der kontinuierlich von dem oberen Teil der Kolonne entfernt worden war, bestand aus Methanol, Ethanol und 15 bis 50% gemischten Vinyltrialkoxysilanen, und zwar in Abhängigkeit von der Kopftemperatur (71 bis 100°C), bei der der Alkoholstrom entfernt worden war. Die Vinyltrialkoxysilane in dem Überkopfstrom sind in den späteren Läufen rückgewinnbar, wie das Methanol und Ethanol, nach der Trennung.
- Unter ähnlichen Bedingungen in der gleichen Apparatur wurde 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan, das para-Toluolsulfonsäuremonohydrat enthielt, zu 3-Mercaptopropyltriethoxysilan mit mehr als 90%iger Reinheit umgewandelt, und 3-Aminopropyltriethoxysilan, das Natriummethoxid als Katalysator enthielt, wurde zu 3-Aminopropyltrimethoxysilan mit mehr als 90%iger Reinheit umgewandelt. Die letzte Reaktion belegt beispielhaft den Ersatz einer höheren Alkoxygruppe mit einer niedereren Alkoxygruppe.
- Beispiel 2
- Umesterungen im größeren Maßstab
- Eine Vorrichtung, die aus einem Dualsäulen-Gegenstrom-Reaktiv-Destillationssystem bestand, wurde aus zwei in angemessener Weise eingepassten Glaskolben zusammengebaut, die an die Böden von zwei gepackten 2" mal 96"-Kolonnen angebracht waren. Während Ethanol kontinuierlich zu dem Boden der beiden Kolonnen zugeführt wurde, wurde 3-Chlorpropyltrimethoxysilan kontinuierlich zu dem oberen Teil der ersten Säule zugeführt, und der Inhalt des ersten Kolbens wurde kontinuierlich zu dem oberen Teil der zweiten Kolonne gespeist, wobei das Produkt aus dem zweiten Kolben entfernt wurde. Als ein Gleichgewichtsvorgang erreicht worden war, wurde 3-Chlorpropyltriethoxysilan mit mehr als 95%iger Reinheit mit einer Rate von 3 1b/h hergestellt. p-Toluolsulfonsäuremonohydrat wurde als Umesterungs-Katalysator verwendet.
- Es wurde ein ähnliches Produkt, welches weniger als 0,3% 3-Chlorpropylmethoxydiethoxysilan enthielt, unter den gleichen Bedingungen hergestellt, außer dass eine Ethanol/Methanol-Mischung (96% Ethanol) am Mittelpunkt der ersten Kolonne zugeführt wurde, wobei reiner Alkohol zu ihrem Bodenkolben zugeführt wurde, und Dodecylbenzolsulfonsäure (0,2 Gew.-% in Bezug auf das Ausgangssilan) als Umesterungs-Katalysator verwendet wurde. Dies zeigt die wirksame Verwendung eines weniger reinen Recycelstroms, was signifikant ist, da ein 100%iger molarer Überschuss an Ethanol verwendet wurde. 3-Chlorpropyltri-ethoxysilan mit ähnlicher relativer Reinheit (niedriger Gehalt an 3-Chlorpropylmethoxydi-ethoxysilan) wurde hergestellt, als die Einspeisung mehrere Prozent Tetramethoxysilan enthielt, wodurch sich 7% Tetraethoxysilan im Produktstrom ergaben.
- Im Hinblick auf die vielen Änderungen und Modifikationen, welche vorgenommen werden können, ohne von den die Erfindung zugrundeliegenden Prinzipien abzuweichen, sollte Bezug genommen werden auf die abhängigen Ansprüche für das Verständnis des Umfangs des Schutzes, welchen die Erfindung bietet.
Claims (17)
- Verfahren zur kontinuierlichen Umesterung von Alkoxysilanen, umfassend das Umsetzen von mindestens einer Alkoxyorganosiliziumverbindung, die mindestens eine Alkoxygruppe enthält, mit mindestens einem Alkohol, welcher mindestens eine unterschiedliche Alkoxygruppe auf dem Silizium liefert, in Gegenwart einer effektiven Menge eines sauren oder basischen Umesterungskatalysators bei einer erhöhten Temperatur mit kontinuierlicher Abtrennung von Produktströmen.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Alkoxyorganosiliziumverbindung eine Mischung von mehr als einem Alkoxysilan ist.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Umesterungskatalysator in dem Reaktionsmedium zu einem Anteil von 0,001 bis 1,0 Gew.-% der Alkoxyorganosiliziumverbindung löslich ist.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die erhöhte Temperatur mindestens der Siedepunkt des am niedrigsten siedenden Alkohols bei Reaktionsdrück ist.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der mindestens eine Alkohol einen Alkohol umfasst, der mindestens eine unterschiedliche Alkoxygruppe liefert, und der Alkohol, gebildet aus der Alkoxygruppe der Alkoxyorganosiliziumverbindung.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Alkohol mindestens einen Alkohol von A) einem Recycle- bzw. Umlaufstrom oder B) von einem unreinen Strom eines anderen Prozesses umfasst.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei eine höhere Alkoxygruppe mit einer niederen Alkoxygruppe umgeestert wird.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Alkoxyorganosiliziumverbindung einen kleineren Anteil einer Halogensilangruppe oder einem kleineren Anteil einer Halogensilanverbindung umfasst.
- Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei das Halogen der Halogensilangruppe oder der Halogensilanverbindung Chlor ist.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Alkoxyorganosiliziumverbindung Vinyltrimethoxysilan und das Produkt Vinyltriethoxysilan ist.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Alkoxyorganosiliziumverbindung 3-Chlorpropyltrimethoxysilan und das Produkt 3-Chlorpropyltriethoxysilan ist.
- Verfahren gemäß Anspruch 11, wobei A) das 3-Chlorpropyltrimethoxysilan niedrige Anteile an Chlorsilangruppen und Tetramethoxysilan enthält; B) das 3-Chlorpropyltriethoxysilanprodukt Tetraethoxysilan enthält; und C) der Katalysator aus der Gruppe gewählt wird, welcher aus p-Toluolsulfonsäuremonohydrat und Dodecylbenzolsulfonsäure besteht.
- Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Alkoxyorganosiliziumverbindung aus der Gruppe gewählt wird, die aus schwefelhaltigen Silanen und aminogruppenhaltigen Silanen besteht.
- Verfahren gemäß Anspruch 13, wobei die Alkoxyorganosiliziumverbindung ein schwefelhaltiges Silan ist.
- Verfahren gemäß Anspruch 14, wobei die Alkoxyorganosiliziumverbindung 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan und das durch die Umesterung erhaltene Produkt 3-Mercaptopropyltriethoxysilan ist.
- Verfahren gemäß Anspruch 13, wobei die Alkoxyorganosiliziumverbindung ein aminogruppenhaltiges Silan ist.
- Verfahren gemäß Anspruch 16, wobei die Alkoxyorganosiliziumverbindung 3-Aminopropyltriethoxysilan und das durch die Umesterung erhaltene Produkt 3-Aminopropyltrimethoxysilan ist.
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