CN114315890B - 一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，所述方法包括：将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、阻聚剂和催化剂混匀，加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物；将所述反应产物进行减压蒸馏以去除并回收残留乙酸酐，获得粗产品；将活性炭加入所述粗产品中吸附残留催化剂，后过滤，获得甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷。该方法通过用乙酸酐与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷反应，用乙酰氧基取代甲氧基，取代出的甲氧基与乙酸酐反应生成乙酸甲酯，不断在低温情况下通过微负压溢出，使反应不断右移，加快反应速度，减少反应时间，完全避免了热敏聚合的发生；且产品具有高收率、高含量、安全环保优点。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，更具体地，涉及一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法。
背景技术
UV固化胶粘剂具有固化快、耗能少、无溶剂污染等优点，是一种新型的节能环保胶粘剂，已广泛应用于医疗卫生、电子组件及汽车、电器等日常生活领域。其固化原理是指在紫外光照射时光引发剂形成激发态分子，分解成自由基，使不饱和有机物进行聚合、接枝、交联等化学反应从而达到固化的目的。UV固化胶粘剂主要由光引发剂、活性稀释剂、预聚物及粘接促进剂组成，其中含有共轭双键的丙烯酸酯类化合物是UV固化胶粘剂的重要组成部分。甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷由于同时含有共轭双键的丙烯酰氧基和硅上连接的极易水解的乙酰氧基，具有能与UV树脂交联和通过水汽水解与基体表面键合的双重特性，能提供更快的固化速率和粘接强度，使产品深层固化效果更好，是一种优异的UV胶粘接促进剂和交联剂。
通常甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷的合成方法有两种，一种为加成-酰化法，即甲基丙烯酸烯丙酯与三氯氢硅先通过硅氢加成得到甲基丙烯酰氧丙基三氯硅烷，再与冰乙酸或乙酸酐通过酰化反应合成，该方法的合成工艺路线较长，且因产品的光敏性和热敏性，在加成反应及蒸馏过程中易交联固化，因此工业化生产难度较大；另外一种合成方法是酰化-缩合法，即氯丙基三氯硅烷与冰乙酸或乙酸酐通过酰化反应得到氯丙基三乙酰氧基硅烷，再与甲基丙烯酸钠通过缩合反应制备，该方法同样存在工艺路线长和易发生交联聚合的问题。
因此，急需开发一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，以避免了热敏聚合的发生。
发明内容
针对现有技术所存在的技术问题，本发明提供了一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，通过用乙酸酐与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷反应，用乙酰氧基取代甲氧基，取代出的甲氧基与乙酸酐反应生成乙酸甲酯，不断在低温情况下通过微负压溢出，使反应不断右移，加快反应速度，减少反应时间，完全避免了热敏聚合的发生。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，所述方法包括：
将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、阻聚剂和催化剂混匀后，加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物；
将所述反应产物进行减压蒸馏以去除并回收残留乙酸酐，获得粗产品；
将活性炭加入所述粗产品中吸附残留催化剂，后过滤，获得甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷。
本发明以甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和乙酸酐为原料，镧系金属盐作为催化剂，在搅拌、加热、微负压条件下进行酰氧基交换反应得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷粗产品，同时加入适量阻聚剂以避免发生双键自由基交联聚合反应。采用微负压使生成的乙酸甲酯不断溢出，使反应右移，促进基团交换的反应速度，最后通过减压蒸馏将乙酸酐馏出回收，用活性炭吸附残留的催化剂，即可得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷成品。
在上述技术方案中，所述加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物，具体包括：
在搅拌、加热和微负压条件下加入乙酸酐，完成进料；
所述进料完成后，保持所述搅拌和微负压条件，继续升温以进行酰氧基交换反应，获得反应产物。
在具体实施方式中，所述反应在带有搅拌和进料装置的反应器中进行，反应器同时配备蒸馏、盐水冷凝、真空和接收装置；
在上述技术方案中，所述酰氧基交换反应中，所述微负压为-0.01～-0.05MPa，所述酰氧基交换反应的温度为50～130℃，所述酰氧基交换反应的时间为2～3h。
本申请通过微负压和低温反应方式，缩短反应时间，避免了高温反应及蒸馏过程引起的产品交联聚合的问题，具体地：
(1)本发明采用微负压的原因为：生成的乙酸甲酯不断在低温情况下通过微负压溢出，使反应不断右移，促进基团交换的反应速度，减少反应时间，完全避免了热敏聚合的发生；所述微负压若大于-0.05MPa，则容易将未反应的乙酸酐蒸出，影响反应收率；若小于-0.01MPa，则不能有效促进基团交换的反应速度；
(2)本发明采用的酰氧基交换反应的温度为50～130℃，相比于现有技术较低的温度，采用该低温反应方式，能进一步缩短反应时间，避免了高温反应及蒸馏过程引起的产品交联聚合的问题；
在本发明的一个优选实施方式中，所述微负压为-0.02～-0.04MPa；在所述优选的微负压范围内，不仅能够进一步有效促进基团交换的反应速度，且不容易将原料乙酸酐带出，有利于提高反应收率；
在本发明的一个优选实施方式中，所述酰氧基交换反应的温度为95～105℃；在所述优选的反应温度范围内，不仅能够进一步有效促进基团交换的反应速度，且能有效避免产品颜色加深及交联聚合的发生；
在上述技术方案中，所述酰氧基交换反应中，在所述加热和所述微负压条件下反应副产物乙酸甲酯全部蒸出，同时收集反应副产物乙酸甲酯。生成的副产物乙酸甲酯可全部回收，且纯度高达99％，可满足其作为有机溶剂、喷漆人造革等原料的生产需求，不污染环境，且能产生一定的经济效益。
在上述技术方案中，所述乙酸酐的进料温度为0～120℃，所述进料时间控制在2～3h，所述搅拌的速率为60～200r/min；
在该温度范围内进行进料的优点为物料可充分反应，且能保证微负压下副产物被蒸出而乙酸酐无法蒸出；进料温度若过低不利于酰氧基交换反应的进行，若过高则易导致乙酸酐被蒸出，进料时间控制在2～3h有利于乙酸酐进入体系中与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷充分反应，同时乙酸甲酯不断蒸出促使反应右移；
在本发明的一个优选实施方式中，所述乙酸酐的进料温度为75～85℃；所述优选的进料温度有利于进一步缩短反应时间，避免了高温反应及蒸馏过程引起的产品交联聚合的问题；本发明实施例中从室温升温至所述进料温度，所述升温的速率可根据情况进行调整，升温速率对实验效果无明显影响。
在上述技术方案中，所述催化剂为镧系金属盐类催化剂，包括三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镧和三氟甲磺酸铕中的至少一种；在本发明的一个优选实施方式中，所述催化剂为三氟甲磺酸镱；若所述催化剂选用两种或三种，其比例可任意调配；
本发明使用的镧系金属盐类催化剂在此工艺中具有较好的选择性和催化效果，反应收率高达95％，产品含量高达97％，可有效解决酰氧基交换反应反应时间长、收率不高的问题。
所述催化剂的添加质量为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和乙酸酐两者原料总质量的0.01％～0.1％。所述催化剂的添加量范围可以有效催化反应的进行，添加过少不利于反应进行，添加过多存在原料浪费，且增加后续纯化成本；
在上述技术方案中，所述阻聚剂对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲酚、2-叔丁基对苯二酚和2，5-二叔丁基对苯二酚的至少一种；
所述阻聚剂的添加质量为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和乙酸酐两者原料总质量的0.01％～0.1％。
本发明加入适量阻聚剂以避免发生双键自由基交联聚合反应。所述阻聚剂的添加量若小于原料总质量的0.01％，容易导致双键自由基交联聚合反应；若大于原料总质量的0.1％，则会造成原料浪费，增加成本，且可能对产品的使用造成一定的影响。
在上述技术方案中，所述甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与所述乙酸酐的摩尔比为1：(3～3.3)。
本申请发明人通过实验发现所述甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与所述乙酸酐的摩尔比为1：(3～3.3)时可达到较好的反应效果，乙酸酐若添加过少不利于提高反应效果，若添加过多，容易引起后续回收问题；本发明采用乙酸酐作为反应原料，相比冰乙酸具有更好的反应活性和转化率，所述乙酸酐的用量可达到较好的反应效果，可避免投入过量酸酐引起的回收问题，有利于节约生产成本；而且采用乙酸作原料有活泼氢出来，更容易造成原料和产品的水解和聚合。
在上述技术方案中，所述减压蒸馏中，温度为75～80℃，真空度为-0.098～-0.1MPa。
本发明通过减压蒸馏将乙酸酐馏出回收，本申请发明人通过实验发现减压蒸馏回收乙酸酐温度为75～80℃，真空度为-0.098～-0.1MPa时可有效将乙酸酐馏出回收；
在上述技术方案中，所述活性炭的添加质量为所述粗产品质量的0.1％～1％。本发明用活性炭吸附残留的催化剂，即可得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷成品，所述活性炭的添加量可有效吸附残留的催化剂，所述活性炭若添加过小不能有效吸附催化剂，若添加过多造成原料浪费，增加成本；
在本发明的一个具体实施方式中，将活性炭加入所述粗产品中吸附残留催化剂时，可增加搅拌操作，搅拌速率可以但不限于为90～120r/min，搅拌时间优选为0.5～1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，以甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和乙酸酐为原料，镧系金属盐作为催化剂，在搅拌、加热、微负压条件下进行酰氧基交换反应得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷粗产品，用乙酰氧基取代甲氧基，取代出的甲氧基与乙酸酐反应生成乙酸甲酯，同时生成的乙酸甲酯不断在低温情况下通过微负压溢出，使反应不断右移，促进基团交换的反应速度，减少反应时间，完全避免了热敏聚合的发生；最后通过减压蒸馏将乙酸酐馏出回收，用活性炭吸附残留的催化剂，即可得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷成品；且产品具有高收率、高含量、安全环保等优点；
2、本发明提供的一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，本发明采用一步法合成工艺，相比甲基丙烯酸烯丙酯加成-酰化法和氯丙基三氯硅烷酰化-缩合法而言，工艺更为简单；
3、本发明提供的一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，避免了使用氯硅烷原料引入氯离子的问题，无腐蚀性HCl生成，且原料无挥发性，易于储存和运输，更加安全环保，适合于工业化生产；
4、本发明提供的一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，生成的副产物乙酸甲酯可全部回收，且纯度高达99％，可满足其作为有机溶剂、喷漆人造革等原料的生产需求，不污染环境，且能产生一定的经济效益；
5、本发明采用乙酸酐作为反应原料，相比冰乙酸具有更好的反应活性和转化率，乙酸酐的用量仅为理论投料量或过量3～5％即可达到较好的反应效果，可避免投入过量酸酐引起的回收问题，有利于节约生产成本；而且采用乙酸作原理有活泼氢出来，更容易造成原料和产品的水解和聚合。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
在本发明实施例中，所使用的原料均为常规市售产品。
实施例1
本发明实施例提供的一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括：
步骤S1、在装有磁力搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、和蒸馏装置的500mL四口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷200g(0.80mol)、2,6-二叔丁基对甲酚0.25g、三氟甲磺酸镱0.30g，称取250g(2.45mol)乙酸酐加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至80℃时，开启真空泵，在真空度-0.02MPa的负压条件下开始缓慢匀速滴加乙酸酐，滴加时间控制在2h；滴加完毕后，升温至100℃，继续老化2h，同时将副产物乙酸甲酯全部蒸出收集；
步骤S2、老化完成后，在75℃温度、-0.098MPa压力下，馏出体系中残留乙酸酐；
步骤S3、随后加入活性炭0.80g搅拌0.5h，过滤除去固体即得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷产品共254.6g。
本发明实施例无热敏聚合的发生，通过GC分析，产品摩尔收率为95.1％，主含量97.1％。
实施例2
本发明实施例提供的一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括：
步骤S1、在装有磁力搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和蒸馏装置的1000mL四口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷400g(1.61mol)、2,6-二叔丁基对甲酚0.50g、三氟甲磺酸镱0.46g，称取510g(5.00mol)乙酸酐加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至85℃时，开启真空泵，在真空度-0.03MPa的负压条件下开始缓慢匀速滴加乙酸酐，滴加时间控制在2.5h；滴加完毕后，升温至105℃，继续老化2.5h，同时将副产物乙酸甲酯全部蒸出收集；
步骤S2、老化完成后，在76℃温度、-0.099MPa压力下，馏出体系中残留乙酸酐；
步骤S3、随后加入活性炭2.08g搅拌1h，过滤除去固体即得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷产品共511.3g。
本发明实施例无热敏聚合的发生，通过GC分析，产品摩尔收率为95.5％，主含量97.4％。
实施例3
本发明实施例提供的一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括：
步骤S1、在装有磁力搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和蒸馏装置的1000mL四口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷400g(1.61mol)、2-叔丁基对苯二酚0.50g、三氟甲磺酸镧0.50g，称取510g(5.00mol)乙酸酐加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至75℃时，开启真空泵，在真空度-0.04MPa的负压条件下开始缓慢匀速滴加乙酸酐，滴加时间控制在2.5h；滴加完毕后，升温至95℃，继续老化2.5h，同时将副产物乙酸甲酯全部蒸出收集；
步骤S2、老化完成后，在78℃温度、-0.099MPa压力下，馏出体系中残留乙酸酐；
步骤S3、随后加入活性炭2.08g搅拌1h，过滤除去固体即得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷产品共510.3g。
本发明实施例无热敏聚合的发生，通过GC分析，产品摩尔收率为95.3％，主含量97.2％。
实施例4
本发明实施例提供的一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括：
步骤S1、在装有磁力搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和蒸馏装置的1000mL四口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷400g(1.61mol)、2，5-二叔丁基对苯二酚0.60g、三氟甲磺酸铕0.80g，称取542.4g(5.3mol)乙酸酐加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至81℃时，开启真空泵，在真空度-0.04MPa的负压条件下开始缓慢匀速滴加乙酸酐，滴加时间控制在3h；滴加完毕后，升温至101℃，继续老化3h，同时将副产物乙酸甲酯全部蒸出收集；
步骤S2、老化完成后，在78℃温度、-0.099MPa压力下，馏出体系中残留乙酸酐；
步骤S3、随后加入活性炭2.32g搅拌1h，过滤除去固体即得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷产品共509.7g。
本发明实施例无热敏聚合的发生，通过GC分析，产品摩尔收率为95.2％，主含量97.3％。
实施例5
本发明实施例中，在老化反应温度为130℃，真空度-0.01MPa的负压条件下反应，其他条件均同实施例1。
实施例6
本发明实施例中，在老化反应温度为50℃，真空度-0.05MPa的负压条件下反应，其他条件均同实施例1。
对比例1
该对比例中，催化剂为氯化锌，具体操作步骤为：
步骤S1、在装有磁力搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和蒸馏装置的1000mL四口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷400g(1.61mol)、2-叔丁基对苯二酚0.60g、氯化锌1.00g，称取550g(5.39mol)乙酸酐加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至85℃时，开启真空泵，在真空度-0.04MPa的负压条件下开始缓慢匀速滴加乙酸酐，滴加时间控制在2.5h；滴加完毕后，升温至105℃，继续老化3h，同时将副产物乙酸甲酯全部蒸出收集；
步骤S2、老化完成后，在80℃温度、-0.098MPa压力下，馏出体系中残留乙酸酐；
步骤S3、随后加入活性炭2.32g搅拌1h，过滤除去固体即得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷产品共484.6g。
通过GC分析，产品摩尔收率为90.5％，主含量92.5％。
对比例2
该对比例中反应采用常压条件，具体操作为：
在装有磁力搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和蒸馏装置的1000mL四口烧瓶中依次加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷400g(1.61mol)、2,6-二叔丁基对甲酚0.65g、三氟甲磺酸镧0.65g，称取550g(5.39mol)乙酸酐加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至95℃时，常压条件下开始缓慢匀速滴加乙酸酐，滴加时间控制在2.5h；滴加完毕后，升温至135℃，继续老化6h，体系中物料发生交联聚合，完全固化，未能得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷产品。
对比例3
该对比例中，在真空度-0.005MPa的负压条件下反应，老化反应温度为40℃，其他条件均同实施例1。
对比例4
该对比例中，在真空度-0.06MPa的负压条件下反应，老化反应温度为140℃，其他条件均同实施例1。
实验例1
为方便对比，将上述各实施例和各对比例的反应条件和产品摩尔收率统计列表如下：
表1
由表1的数据可知：
对比例1中，催化剂不合适，产品摩尔收率为90.5％，主含量92.5％；摩尔收率和主含量尚有待提高；
对比例2中，在常压条件下反应，提高老化温度以及延长老化时间，发生热敏聚合，未能得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷产品；
对比例3中，老化反应温度和微负压不合适，因副产物乙酸甲酯没有及时被蒸出，导致物料反应不充分，产品收率和主含量明显降低；
对比例4中，老化反应温度和微负压不合适，反应过程中原料乙酸酐部分被蒸出，体系中甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷未完全反应，产品收率和主含量也有一定程度的降低；
本发明实施例1-实施例6中，产品摩尔收率＞95％，主含量＞97％，且无热敏聚合发生。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明实施例权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明实施例也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、阻聚剂和催化剂混匀后，加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物，其中，所述微负压为-0.01～-0.05MPa，所述酰氧基交换反应的温度为50～130℃，所述催化剂为镧系金属盐类催化剂三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镧和三氟甲磺酸铕中的至少一种，所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲酚、2-叔丁基对苯二酚和2，5-二叔丁基对苯二酚中的至少一种；
将所述反应产物进行减压蒸馏以去除并回收残留乙酸酐，获得粗产品；
将活性炭加入所述粗产品中吸附残留催化剂，后过滤，获得甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物，具体包括：
在搅拌、加热和微负压条件下加入乙酸酐，完成进料；
所述进料完成后，保持所述搅拌和微负压条件，继续升温以进行酰氧基交换反应，获得反应产物。
3.根据权利要求1或2所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述酰氧基交换反应的时间为2～3h。
4.根据权利要求1或2所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述乙酸酐的进料温度为0～120℃，所述进料时间控制在2～3h，所述搅拌的速率为60～200r/min。
5.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述酰氧基交换反应中，同时收集反应副产物乙酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂的添加质量为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和乙酸酐两者原料总质量的0.01%～0.1%。
7.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂的添加质量为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和乙酸酐两者原料总质量的0.01%～0.1%。
8.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与所述乙酸酐的摩尔比为1：（3～3.3）。
9.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏中，温度为75～80℃，真空度为-0.098～-0.1MPa。
10.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述活性炭的添加质量为所述粗产品质量的0.1%～1%。
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