CN102816180A - 丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，涉及硅烷交联剂的制备领域，该方法为：在带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按摩尔比1：3.1~3.5比例投入，反应温度控制在65~75℃，在常压下反应回流5~8小时后，顶温控制在48~51℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；在75℃温度、-0.098Mpa压力下，将半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷。本发明得到的成品纯度为97~99％，转化率为98~99％，在0℃以上为不结晶的无色透明液体，质量稳定，适用于各种气候下的室温硫化硅橡胶。
Description
技术领域
本发明涉及硅烷交联剂的制备领域，特别是涉及一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法。
背景技术
三乙酰氧基硅烷目前主要用作硫化硅橡胶、硅酮密封胶（酸性）的交联剂。现在通用的乙酰氧基硅烷交联剂主要是甲基三乙酰氧基硅烷，而甲基三乙酰氧基硅烷的结晶点是40℃，这就造成了其使用的不方便，并且还存在其生产的RTV（室温硫化硅橡胶）也存在结晶的问题。
公开号为CN101323625A的发明专利公开了一种甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷的制备方法，甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷混合用作RTV交联剂是比较常见的，乙基三乙酰氧基硅烷的结晶点是8℃，可以有效降低结晶点，但是乙基三氯硅烷的生产工艺及其复杂，造成生产成本居高不下，并且混合后不能做到0℃以上不结晶。
公开号为CN101531775A的发明专利公开了一种甲基三乙酰氧基硅烷与烷基三乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，该方法虽然能降低一定的结晶点，但是该方法生产复杂，并且在使用上也很不方便，客户不能根据自然环境和性能要求的变化而做出调整。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97~99％，转化率为98~99％，产品为在0℃以上不结晶的无色透明液体，质量稳定，可以适用于各种气候下的室温硫化硅橡胶。
本发明提供的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：A、在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.1~3.5的比例投入，反应温度控制在65~75℃，在常压下反应回流5~8小时后，顶温控制在48~51℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；B、在75℃温度、-0.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。
在上述技术方案中，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97~99％，转化率为98~99％，得到的副产物乙酰氯的纯度为99.80~99.90％。
在上述技术方案中，所述精馏装置为直径1m、高度10m的塔式精馏器，内部装有分布板和填料。
在上述技术方案中，步骤A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.2~3.4的比例投入。
在上述技术方案中，步骤A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.3的比例投入。
在上述技术方案中，步骤A中所述反应温度控制在67~73℃。
在上述技术方案中，步骤A中所述反应温度控制在68~70℃。
在上述技术方案中，步骤A中所述反应温度控制在71~72℃。
在上述技术方案中，步骤A中在常压下反应回流6~7小时。
在上述技术方案中，步骤A中所述顶温控制在49~50℃。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
（1）本发明采用刮板蒸发器蒸馏，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97~99％，转化率为98~99％，产品为在0℃以上不结晶的无色透明液体，质量稳定，可以适用于各种气候下的室温硫化硅橡胶。
（2）本发明的反应釜中具有乙酰氯精馏装置，可以得到纯度为99.80~99.90％的副产物乙酰氯，应用于医药等行业。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
本发明实施例提供一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
A、在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，该精馏装置为直径1m、高度10m的塔式精馏器，内部装有分布板和填料，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.1~3.5的比例投入，反应温度控制在65~75℃，在常压下反应回流5~8小时后，顶温控制在48~51℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；
B、在75℃温度、-0.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。
本发明实施例制备丙基三乙酰氧基硅烷的原理为：在适当温度下，丙基三氯硅烷和醋酸酐反应生成丙基三乙酰氧基硅烷和乙酰氯；两种物料在预反应器中反应，反应完后从反应器顶部精馏器中，精馏后得到高纯度的乙酰氯，生成的甲基三乙酰氧基硅烷半成品经过进一步的纯化后得到高纯度的丙基三乙酰氧基硅烷。
本发明实施例中，除另有说明外，所有分数与百分比均按质量计算；成品纯度是所得的成品中丙基三乙酰氧基硅烷的质量百分含量；转化率是指丙基三氯硅烷经过化学反应转化为丙基三乙酰氧基硅烷的质量与理论上生成丙基三乙酰氧基硅烷的质量的比值；乙酰氯的纯度是指从反应精馏器中收集的乙酰氯中纯乙酰氯的质量百分含量；过量的醋酸酐是指醋酸酐的量相对于与丙基三氯硅烷反应所需要的醋酸酐的量而言，是过量的。
经检测分析得出：得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97~99％，转化率为98~99％，得到的副产物乙酰氯的纯度为99.80~99.90％。
下面通过5个具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.3的比例投入，反应温度控制在67~73℃，在常压下反应回流5~6小时后，顶温控制在48℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；在75℃温度，-0.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，遂得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。
经检测分析得出：得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97％，转化率为98％，得到的副产物乙酰氯的纯度为99.80％。
实施例1得到产品指标如下：
| 外观 | 无色透明液体 |
| 丙基三乙酰氧基硅烷（质量百分比） | 97％ |
| 醋酸酐（质量百分比） | 1.2％ |
| 聚合物（质量百分比） | 1.8％ |
| 乙酰氯（质量百分比） | 约1ppm（百万分之一） |
对比例
一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.3的比例投入，反应温度控制在65~75℃，在常压下反应回流5~8小时后，顶温控制在48~51℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯。然后在温度100℃，压力-0.098Mpa情况下蒸馏，馏出醋酸酐得到丙基三乙酰氧基硅烷。
经检测分析得出：得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为92％，转化率达到95％，得到的副产物乙酰氯的纯度为93％。
对比例得到产品指标如下：
| 外观 | 淡黄色至黄色透明液体 |
| 丙基三乙酰氧基硅烷（质量百分比） | 92％ |
| 醋酸酐（质量百分比） | 4.8％ |
| 聚合物（质量百分比） | 3.2％ |
| 乙酰氯（质量百分比） | 约30ppm（百万分之三十） |
实施例2
一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.5的比例投入，反应温度控制在68~70℃，在常压下反应回流7~8小时后，顶温控制在49℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；最后在75℃温度，-0.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，遂得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。
经检测分析得出：得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97.5％，转化率为98.3％，得到的副产物乙酰氯的纯度为99.83％。
实施例2得到产品指标如下：
| 外观 | 无色透明液体 |
| 丙基三乙酰氧基硅烷（质量百分比） | 97.5％ |
| 醋酸酐（质量百分比） | 1.3％ |
| 聚合物（质量百分比） | 1.2％ |
| 乙酰氯（质量百分比） | 约1ppm（百万分之一） |
实施例3
一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.1的比例投入，反应温度控制在71~72℃，在常压下反应回流5.5~6.5小时后，顶温控制在50℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；最后在75℃温度，-0.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，遂得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。
经检测分析得出：得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为98％，转化率为98.6％，得到的副产物乙酰氯的纯度为99.86％。
实施例3得到产品指标如下：
| 外观 | 无色透明液体 |
| 丙基三乙酰氧基硅烷（质量百分比） | 98％ |
| 醋酸酐（质量百分比） | 0.8％ |
| 聚合物（质量百分比） | 1.2％ |
| 乙酰氯（质量百分比） | 约5ppm（百万分之五） |
实施例4
一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.2的比例投入，反应温度控制在73~74℃，在常压下反应回流7.5~8小时后，顶温控制在51℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；最后在75℃温度，-0.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，遂得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。
经检测分析得出：得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为98.5％，转化率为98.8％，得到的副产物乙酰氯的纯度为99.88％。
实施例4得到产品指标如下：
| 外观 | 无色透明液体 |
| 丙基三乙酰氧基硅烷（质量百分比） | 98.5％ |
| 醋酸酐（质量百分比） | 0.7％ |
| 聚合物（质量百分比） | 0.8％ |
| 乙酰氯（质量百分比） | 约5ppm（百万分之五） |
实施例5
一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.4的比例投入，反应温度控制在73~75℃，在常压下反应回流6~7小时后，顶温控制在50.5℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；最后在75℃温度，-0.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，遂得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。
经检测分析得出：得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为99％，转化率为99％，得到的副产物乙酰氯的纯度为99.90％。
实施例5得到产品指标如下：
| 外观 | 无色透明液体 |
| 丙基三乙酰氧基硅烷（质量百分比） | 99％ |
| 醋酸酐（质量百分比） | 0.3％ |
| 聚合物（质量百分比） | 0.7％ |
| 乙酰氯（质量百分比） | 约2ppm（百万分之二） |
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明包含这些改动和变型在内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.1~3.5的比例投入，反应温度控制在65~75℃，在常压下反应回流5~8小时后，顶温控制在48~51℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；
B、在75℃温度、-0.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。
2.如权利要求1所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97~99％，转化率为98~99％，得到的副产物乙酰氯的纯度为99.80~99.90％。
3.如权利要求1所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述精馏装置为直径1m、高度10m的塔式精馏器，内部装有分布板和填料。
4.如权利要求1或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.2~3.4的比例投入。
5.如权利要求4所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.3的比例投入。
6.如权利要求1或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述反应温度控制在67~73℃。
7.如权利要求6所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述反应温度控制在68~70℃。
8.如权利要求6所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述反应温度控制在71~72℃。
9.如权利要求1或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中在常压下反应回流6~7小时。
10.如权利要求1或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述顶温控制在49~50℃。
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