CN103396430A

CN103396430A - 一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺

Info

Publication number: CN103396430A
Application number: CN2013103146956A
Authority: CN
Inventors: 孙友璋; 钱灿明
Original assignee: NANTONG ZHENGDA AGROCHEMICAL Co Ltd
Current assignee: NANTONG ZHENGDA AGROCHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2013-07-25
Filing date: 2013-07-25
Publication date: 2013-11-20

Abstract

本发明公开了一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺，以金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、催化剂、碘、1、2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水为原料反应生成的，所述原料金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、催化剂、碘、1、2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水按摩尔比分别为：1-1.2:1-2:4-20:0.01-0.2:0.001-0.01:0.01-0.2:0.5-1.5:10-200，本发明工艺简单、生产成本低、产品含量高，收率高。

Description

一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺

技术领域

本发明涉及一种硅烷偶联剂的合成，具体涉及一种高性能原料的乙烯基三甲基硅烷的加工工艺，属于化合物合成技术领域。

背景技术

乙烯基三甲基硅烷是一种硅烷耦合剂，它是由有机基团和硅构成的化合物，分子中具有能够分别与无机材料和有机材料进行化学性结合的不同反应基团，其用于材料改性可以增加无机填料和高分子有机材料间的相容性，能够极大提高复合材料性能。并且在现代医药合成中有着显著的作用，可发生于乙烯等效的亲电取代反应，加成反应，亦可用于制备不同不饱和芳基衍生物，硅醚化试剂，不饱和醛，手性三元环的合成，立体选择性氢化等。

目前，国内合成乙烯基三甲基硅烷主要采用乙烯基溴化镁的格氏试剂，在乙醚或四氢呋喃中与三甲基氯硅烷合成，收率在65%左右，含量为96-97%。此工艺的缺点在于溴乙烯合成的成本相当高，收率低，产品的品质低，严重的影响了下游产品的使用发展空间。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺，用作无机材料和有机材料进行化学性结合的不同反应基团，能够极大提高复合材料性能。并且在现代医药合成中有着显著的作用，参与很多的医药原料的合成，大幅降低目标产物的生产成本，提高物料品质。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺，所述工艺步骤为：将计量好的四氢呋喃和金属镁加入压力釜，再加入少量的碘和1、2-二溴乙烷，升温到40～60度引发，引发成功后，开始通入计量好的氯乙烯，温度控制在40～60度，压力小于0.2MPa，通气的过程控制在4～7小时，通气结束后，保温2小时，同时卸去压力，将温度控制在40～70度。保温结束后，冷却，加入计量好的催化剂，搅拌一段时间，开始滴加计量好的四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，控制低温滴加，滴加时间为3～4小时，滴完后升温到40～60度，保温5～6小时，然后改回流为蒸馏，将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来，蒸出来的乙烯基三甲基硅烷中含少量的杂质和四氢呋喃，可通过计量好的水洗涤，然后再精馏可得到含量大于98%的成品，收率达到85%以上。

所述原料金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、催化剂、碘、1、2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水按摩尔比分别为：1-1.2:1-2:4-20:0.01-0.2:0.001-0.01:0.01-0.2:0.5-1.5:10-200。

所述的催化剂为卤化亚铜。

所述低温滴加四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液的温度为20～50℃。

合成的乙烯基三甲基硅烷，其分子式为C5H12Si。

其合成的化学反应方程式：

Figure 2013103146956100002DEST_PATH_IMAGE001

Figure 2013103146956100002DEST_PATH_IMAGE002

本发明的有益效果：本发明工艺简单、生产成本低、产品含量高，收率高。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明不限于以下具体实施例。

乙烯基三甲基硅烷，其分子式为C5H12Si，是一种硅烷偶联剂，它是由原料：金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、催化剂、碘、1、2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷、水反应生成的，所述原料金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、催化剂、碘、1、2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水按摩尔比计为：1-1.2:1-2:4-20:0.01-0.2:0.001-0.01:0.01-0.2:0.5-1.5:10-200。

实施例1

将100KG的金属镁和300KG四氢呋喃加入压力釜，再加入0.1KG碘和1KG的1、2-二溴乙烷，升温到40度引发，引发成功后，开始通入100KG氯乙烯，温度控制在40度，压力小于0.2MPa，通气的过程控制在4小时，通气结束后，保温2小时，同时卸去压力，将温度控制在40度；保温结束后，冷却，加入1KG卤化亚铜，搅拌一段时间，开始滴加300KG四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，控制20度滴加，滴加时间为3小时，滴完后升温到40度，保温5小时，然后改回流为蒸馏，将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来，蒸出来的乙烯基三甲基硅烷中含少量的杂质和四氢呋喃，可通过1000KG水洗涤，然后再精馏可得到含量为98%的成品，收率为87%。

实施例2

将120KG的金属镁和350KG四氢呋喃加入压力釜，再加入1KG碘和20KG的1、2-二溴乙烷，升温到40度引发，引发成功后，开始通入200KG氯乙烯，温度控制在40度，压力小于0.2MPa，通气的过程控制在4小时，通气结束后，保温2小时，同时卸去压力，将温度控制在40度；保温结束后，冷却，加入20KG卤化亚铜，搅拌一段时间，开始滴加350KG四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，控制20度滴加，滴加时间为3小时，滴完后升温到40度，保温5小时，然后改回流为蒸馏，将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来，蒸出来的乙烯基三甲基硅烷中含少量的杂质和四氢呋喃，可通过2000KG水洗涤，然后再精馏可得到含量为97.7%的成品，收率为86.8%。

上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims

1.一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：

1）将计量好的四氢呋喃和金属镁加入压力釜，再加入碘和1、2-二溴乙烷，升温到40～60度引发；

2）引发成功后，开始通入计量好的氯乙烯，温度控制在40～60度，压力小于0.2MPa，通气的过程控制在4～7小时，通气结束后，保温2小时，同时卸去压力，将温度控制在40～70度；

3）保温结束后，冷却，加入计量好的催化剂，搅拌，开始滴加计量好的四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，低温滴加，滴加时间为3～4小时，滴完后升温到40～60度，保温5～6小时；

4）改回流为蒸馏，将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来；

5）蒸出来的乙烯基三甲基硅烷中含少量的杂质和四氢呋喃，通过计量好的水洗涤；

6）精馏得到含量大于98%的成品，收率达到85%以上。

2.根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺，其特征在于：所述原料金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、催化剂、碘、1、2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水按摩尔比分别为：1-1.2:1-2:4-20:0.01-0.2:0.001-0.01:0.01-0.2:0.5-1.5:10-200。

3. 根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺，其特征在于：所述步骤3）中的催化剂为卤化亚铜。

4. 根据权利要求1所述的一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺，其特征在于：所述步骤3）中低温滴加四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液的温度控制为20～50℃。