CN102079754B - 一甲基三乙氧基硅烷制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一甲基三乙氧基硅烷制备工艺。本发明涉及的一甲基三乙氧基硅烷，包括的化工原料和中和处理剂质量配比为：一甲基三氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0.05份，硅氮烷0.02份，氨基单体0.01份。本发明的优点在于：增加了醇解釜的高度，从而使醇解反应更充分；提高了反应温度，使物料中氯更好地被取代，使得反应完全，提高了收率；以前醇解料的含量只有70-82%，改善后提高到了92%以上；增大了综合槽，减少了中和剂的消耗，节省了中和剂；增加了外循环泵和气体过料泵，使醇解反应实现了连续性生产，提高了反应速度，减少了过长反应产生的副产物；增加了沉降槽，隔开了空气，排掉盐泥，更利于后面精馏反应的进行，减少了腐蚀，保护了精馏塔。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学领域中的有机硅烷制备工艺的改进，尤其是一种甲基三乙氧基硅烷制备工艺的改进。
背景技术
有机硅材料是近几十年发展起来的新型化工材料, 被专家们赋予科技发展的“催化剂” 和“工业味精”的双重美誉。本发明涉及的甲基三乙氧基硅烷，英文名称 Methyltriethoxysilane；Triethoxy methylsilane，别名，三乙氧基甲基硅烷，分子式：C7H18O3Si；CH3Si(OCH2CH3)3 ，物理性质：外观与性状，无色、透明、有甜味的液体；分子量：178.30 ；蒸汽压：1.46kPa 闪点：23℃；沸点：143℃；溶解性：不溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂；密度：相对密度(水=1)0.89；相对密度(空气=1)6.14；稳定性：稳定。
发明内容
本发明涉及一种化学领域中的硅烷制备工艺的改进，尤其是一种一甲基三乙氧基硅烷制备工艺的改进。
本发明的技术方案为：
一甲基三乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处理剂：一甲基三氯硅烷100份；无水乙醇150份；乙醇钠0.05份；六甲基二硅氮烷0.02份和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.01份；
其工艺流程：分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化；一甲基三氯硅烷从其贮槽用计量泵至一甲基三氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化一甲基三氯硅烷进行反应，反应后的物料进入醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的50-80%时，用输送泵将醇解釜中一半物料送至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的50-80%时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物料送至中和器，用中和处理剂：六甲基二硅氮烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜赶出氯化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的一甲基三乙氧基硅烷粗品用输送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙醇计量罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精二塔的物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的一甲基三乙氧基硅烷进入正品贮槽。
技术备注：
六甲基二硅氮烷结构式如下：(CH3)3SiNHSi(CH3)3。
氨基单体：N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷的CAS登录号 3069-29-2。
本发明的优点在于：增加了 ；提高了反应温度，使物料中氯更好地被取代，使得反应完全，提高了收率；现在其他厂和我厂以前醇解料的含量只有70-82%，改善后提高到了92%以上；增大了综合槽，减少了中和剂的消耗，节省了中和剂；增加了外循环泵和气体过料泵，使醇解反应实现了连续性生产，提高了反应速度，减少了过长反应产生的副产物；增加了沉降槽，隔开了空气，排掉盐泥，更利于后面精馏反应的进行，减少了腐蚀，保护了精馏塔。在中和反应步骤中，加入了中和处理剂：乙醇钠、硅烷偶联剂（硅氮烷）和氨基单体，其中上述处理剂都为液体，加速了沉降，中和更多的酸，使产品反应纯度更高；但若上述中和处理剂量加少了，反应过程中氯含量会增加，导致产品PH值小，产品质量不合格，而且3-5个月后产品易交联，客户无法使用；相反，量加多了，易堵塞反应釜，导致不能连续生产，使产品偏碱性，产品质量也不合格，同时3-5个月后产品易交联，客户无法使用。
具体实施方式
实施例1、一甲基三乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处理剂：一甲基三氯硅烷100份；无水乙醇150份；乙醇钠0.05份；六甲基二硅氮烷0.02份和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.01份；
其工艺流程：分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化；一甲基三氯硅烷从其贮槽用计量泵至一甲基三氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化一甲基三氯硅烷进行反应，反应后的物料进入醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的50-80%时，用输送泵将醇解釜中一半物料送至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的50-80%时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物料送至中和器，用中和处理剂：六甲基二硅氮烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜赶出氯化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的一甲基三乙氧基硅烷粗品用输送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙醇计量罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精二塔的物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的一甲基三乙氧基硅烷进入正品贮槽。
本实施例中是一个反应系统，各级反应的具体技术参数可为如下：
醇解釜：温度85-95℃ 压力0.002-0.006ＭＰａ 出料流量120-160Ｌ／ｈ
汽提釜：顶温142-150℃ 底温145-155℃ 出料流量120-160Ｌ／ｈ
压力表显示值为－0.9ＭＰａ，
精一塔脱溶：顶温87-90℃ 底温145-155℃ 出料流量100-130Ｌ／ｈ
压力表显示值为0.01-0.02ＭＰａ，
精二塔脱低：底温135-145℃ 顶温116-125℃ 出料流量100-130Ｌ／ｈ
压力表显示值为－0.93-0.97ＭＰａ。
实施例2、本发明涉及的一甲基三乙氧基硅烷，包括下述质量配比的化工原料：一甲基三氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0.0２份，六甲基二硅氮烷0.01份，N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.01份。其余同实施例1。
实施例3、本发明涉及的一甲基三乙氧基硅烷，包括下述质量配比的化工原料：一甲基三氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0.01份，六甲基二硅氮烷0.02份，N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.02份。其余同实施例1。
实施例4、本发明涉及的一甲基三乙氧基硅烷，包括下述质量配比的化工原料：一甲基三氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0.１0份，六甲基二硅氮烷0.05份，N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.03份。其余同实施例1。
实施例5、本发明涉及的一甲基三氯硅烷，包括下述质量配比的化工原料：一甲基三氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0.0８份，六甲基二硅氮烷0.15份，N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.02份。其余同实施例1。
实施例6、一甲基三乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处理剂：一甲基三氯硅烷100份；无水乙醇150份；乙醇钠0.05份；六甲基二硅氮烷0.02份和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.01份；
其工艺流程：分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化；一甲基三氯硅烷从其贮槽用计量泵至一甲基三氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化一甲基三氯硅烷进行反应，反应后的物料进入醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的50%时，用输送泵将醇解釜中一半物料送至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的50%时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物料送至中和器，用中和处理剂：六甲基二硅氮烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜赶出氯化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的一甲基三乙氧基硅烷粗品用输送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙醇计量罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精二塔的物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的一甲基三乙氧基硅烷进入正品贮槽。
本实施例中是一个反应系统，各级反应的具体技术参数可为如下：
醇解釜：温度85℃ 压力0.002ＭＰａ 出料流量120Ｌ／ｈ
汽提釜：顶温142℃ 底温145℃ 出料流量120Ｌ／ｈ
压力表显示值为－0.9ＭＰａ，
精一塔脱溶：顶温87℃ 底温145℃ 出料流量100Ｌ／ｈ
压力表显示值为0.01ＭＰａ，
精二塔脱低：底温135℃ 顶温116℃ 出料流量100Ｌ／ｈ
压力表显示值为－0.93ＭＰａ。
实施例7、一甲基三乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处理剂：一甲基三氯硅烷100份；无水乙醇150份；乙醇钠0.05份；六甲基二硅氮烷0.02份和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.01份；
其工艺流程：分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化；一甲基三氯硅烷从其贮槽用计量泵至一甲基三氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化一甲基三氯硅烷进行反应，反应后的物料进入醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的80%时，用输送泵将醇解釜中一半物料送至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的80%时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物料送至中和器，用中和处理剂：六甲基二硅氮烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜赶出氯化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的一甲基三乙氧基硅烷粗品用输送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙醇计量罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精二塔的物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的一甲基三乙氧基硅烷进入正品贮槽。
本实施例中是一个反应系统，各级反应的具体技术参数可为如下：
醇解釜：温度95℃ 压力0.006ＭＰａ 出料流量160Ｌ／ｈ
汽提釜：顶温150℃ 底温155℃ 出料流量160Ｌ／ｈ
压力表显示值为－0.9ＭＰａ，
精一塔脱溶：顶温90℃ 底温155℃ 出料流量130Ｌ／ｈ
压力表显示值为0.02ＭＰａ，
精二塔脱低：底温145℃ 顶温125℃ 出料流量130Ｌ／ｈ
压力表显示值为0.97ＭＰａ。
实施例8、一甲基三乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处理剂：一甲基三氯硅烷100份；无水乙醇150份；乙醇钠0.05份；六甲基二硅氮烷0.02份和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.01份；
其工艺流程：分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化；一甲基三氯硅烷从其贮槽用计量泵至一甲基三氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化一甲基三氯硅烷进行反应，反应后的物料进入醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的65%时，用输送泵将醇解釜中一半物料送至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的65%时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物料送至中和器，用中和处理剂：六甲基二硅氮烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜赶出氯化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的一甲基三乙氧基硅烷粗品用输送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙醇计量罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精二塔的物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的一甲基三乙氧基硅烷进入正品贮槽。
本实施例中是一个反应系统，各级反应的具体技术参数可为如下：
醇解釜：温度90℃ 压力0.004ＭＰａ 出料流量140Ｌ／ｈ
汽提釜：顶温146℃ 底温150℃ 出料流量140Ｌ／ｈ
压力表显示值为－0.9ＭＰａ，
精一塔脱溶：顶温88℃ 底温150℃ 出料流量115Ｌ／ｈ
压力表显示值为0.0152ＭＰａ，
精二塔脱低：底温140℃ 顶温120℃ 出料流量115Ｌ／ｈ
压力表显示值为0.92ＭＰａ。
试验材料：
为由实施例1、2、3、4、5制成的产品A、B、C、D、E。另设第六组F由其他厂制得的一甲基三乙氧基硅烷为对照组。比较产品醇解料的含量、中和剂的消耗、反应所需时间、副产物含量、精馏反应的纯度。
结果：由上述数据可知，由实施例1中质量配比的化工原料：一甲基三氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0.05份，六甲基二硅氮烷0.02份，N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.01份的制备工艺制成的一甲基三乙氧基硅烷最佳
高度未说明，是否要说明？
Claims (1)
1.一甲基三乙氧基硅烷制备工艺，其特征在于：包括下述质量配比的化工原料和中和处理剂：一甲基三氯硅烷100份；无水乙醇150份；乙醇钠0.05份；六甲基二硅氮烷0.02份和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.01份；
其工艺流程：分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化；一甲基三氯硅烷从其贮槽用计量泵送至一甲基三氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进入汽提釜中，再由汽提釜进入醇解釜中与汽化一甲基三氯硅烷进行反应，反应后的物料进入醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的50-80%时，用输送泵将醇解釜中一半物料送至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的50-80%时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再由输送泵将汽提釜中物料送至中和器，用中和处理剂：六甲基二硅氮烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜赶出氯化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢经塔顶冷却器进入尾气系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的一甲基三乙氧基硅烷粗品用输送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙醇计量罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精二塔的物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的一甲基三乙氧基硅烷进入正品贮槽。
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