CN105837821B - 一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法 - Google Patents

一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，包括如下步骤：(a)准备反应设备；(b)预热反应原料；(c)混合反应原料；(d)水浴加热；(e)粗品收集；(f)提纯产品；(g)提纯产品。本发明采用一组加热管道做反应器，用两个计量泵连续进料，连续出料，缩短了反应时间，大大减少了反应设备，减少了操作工的劳动强度，极大地提高了反应效率和产品的稳定性，提高原料的利用率，节省资源，产物收率高，生产效率高，且氯化氢尾气吸收后制成的盐酸纯度大大提高，接近于正品盐酸，变废为宝，以实现零排放，对环境保护具有重要意义。

Description

一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法
技术领域
本发明属于聚甲基三乙氧基硅烷生产技术领域，尤其涉及一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法。
背景技术
聚甲基三乙氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷的低聚体平均聚合度为2～3，具有特殊的香味，是可以燃烧的液体，有酸或碱存在时，遇水易水解、缩合，水解缩合产物是高分子化合物，最后交联成膜。聚甲基三乙氧基硅烷具有憎水性及较高的耐热性，为无色至淡黄色透明液体，通常用作防水剂、隔离防粘剂、脱模剂、消泡剂、防水、防腐涂料、甲基嵌段室温硫化硅橡胶等。
在合成聚甲基三乙氧基硅烷的常规方法中，由于反应过程中释放大量氯化氢气体，遇水变成盐酸，对设备的腐蚀大，只能选用搪玻璃材质的反应釜；还因为一甲基三氯硅烷在搅拌旋转过程中极易产生静电，搪玻璃釜的材质不容易导出静电，埋下安全隐患，因此反应过程中通常不使用机械搅拌只通氮气鼓泡，也就导致一甲基三氯硅烷和乙醇这两种反应原料混合不均匀，影响反应速度和反应效率，所以这种生产工艺的反应周期长，一批料要耗时30h以上，生产时间长，生产效率极低，经济效益差。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，采用一组加热管道做反应器，用两个计量泵连续进料，连续出料，缩短了反应时间，大大减少了反应设备，减少了操作工的劳动强度，极大地提高了反应效率和产品的稳定性，提高原料的利用率，节省资源，产物收率高，生产效率高，且氯化氢尾气吸收后制成的盐酸纯度大大提高，接近于正品盐酸，变废为宝，以实现零排放，对提高聚甲基三乙氧基硅烷合成技术水平和环境保护具有重要意义。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)准备反应设备：首先用常规方法检查第一贮槽、第二贮槽、反应管道和解析塔的气密性，调试第一计量泵、第二计量泵、搅拌混合器、第一离心泵和第二离心泵的工作状况，调试时间为5～10分钟，检查第一预热器和第二预热器能正常工作，第一计量泵连接第一贮槽和第一预热器，第二计量泵连接第二贮槽和第二预热器，确保反应设备能正常工作，避免反应过程中设备出现故障，保证反应效率和反应产物的收率；
(b)预热反应原料：将一甲基三氯硅烷装入第一贮槽，将无水乙醇装入第二贮槽，设定第一计量泵的排出压力为50MPa，流量为60L/h，设定第二计量泵的排出压力为50MPa，流量为60L/h，并调节第一预热器和第二预热器，使得第一预热器和第二预热器的温度均达到60℃～70℃，然后同时打开第一贮槽与第一计量泵之间连接处的阀门，打开第二贮槽与第二计量泵之间连接处的阀门，将一甲基三氯硅烷连续打入第一预热器中，将无水乙醇连续打入第二预热器中，预热时间均为10～15分钟，用两个计量泵连续进料，连续出料，大大减少了反应设备，减少了操作工的劳动强度，提前预热反应原料，使得反应原料混合能迅速反应，反应更完全，提高了反应效率和产物的收率；
(c)混合反应原料：第一预热器和第二预热器均连接搅拌混合器，预热后的一甲基三氯硅烷和无水乙醇一起进入搅拌混合器中充分混合，打开搅拌混合器搅拌，搅拌混合器的转速为100～120r/min，持续搅拌10～20分钟，同时通过鼓泡管道向搅拌混合器内通入氮气，氮气流量为0.1m3/h，氮气的流速为120mL/min，通入的氮气和搅拌混合器均起到搅拌的作用，氮气能充分接触到反应釜内的所有液体，扩大了氮气与混合液的接触面积，大大提高了搅拌效果，缩短了反应时间，提高了反应效率，氮气还有助于驱赶反应生成的尾气氯化氢，防止副反应的发生；
(d)水浴加热：第一离心泵设于搅拌混合器和反应管道之间，将上述混合后的反应原料通过第一离心泵打入到反应管道中，反应管道放置在电热恒温水浴箱中，水浴箱内装有加热工作指定高度的清水，打开电源开关，设定水浴箱工作温度为70℃～80℃，持续通电1.5～2h，采用水浴加热法，容易控制反应温度，使得反应原料受热均匀，反应更完全，可以按需要调节反应温度和反应速度，使混合反应原料离开反应管道时刚好达到反应终点；
(e)粗品收集：第二离心泵设于反应管道和解析塔之间，将反应后的物料通过第二离心泵打入到从解析塔的上部，进入塔内，解析塔内装有填料，解析塔内的喷淋头将物料均匀分散喷淋到填料上，喷淋头的流量为30L/h，直至喷淋完为止，打开解析塔的顶阀，将排出的氯化氢进行尾气吸收处理，解析塔的底部连接有接收槽，再打开解析塔的底阀，用接收槽收集底部流出的液体物料，物料中溶解的氯化氢气体被解析释放出来，集中从解析塔的塔顶排出，方便吸收处理，剩下的物料即为聚甲基三乙氧基硅烷粗品，进行后续提纯处理；
(f)提纯产品：将接收槽收集的液体物料倒入分液漏斗中，加入石油醚静置待其分层，保留上层液体，将上层液体进行旋转蒸发，再将旋转蒸发后的液料用常规的蒸馏装置进行减压蒸馏，按5℃～10℃/min的升温速度进行升温，真空度为-0.095MPa，通过视觉观察烧瓶内的馏出物，当出现馏出物时，按2℃～3℃/min的升温速度继续升温，当液体物料的温度达到150℃时，停止加热，收集烧瓶内的馏出物，即为高纯度产品，先将液体物料中的杂质萃取排除，再通过旋转蒸发法回收未反应的无水乙醇和石油醚，提高原料的利用率，最后通过减压蒸馏法提纯产品，产品的收率在90％左右。
进一步，步骤(e)中尾气吸收处理方法将排出的尾气经塔顶冷凝器冷却，塔顶冷凝器的温度为20℃～25℃，将冷却后的尾气通入到石墨降膜吸收塔中，石墨降膜吸收塔的塔底连接有盐酸贮槽，尾气再通入到水洗塔中，通过循环泵将水洗塔内的溶液打到盐酸贮槽中，水洗塔中剩余的尾气最后通入到碱洗塔中，进行中和反应吸收，净化尾气，提高了氯化氢的吸收效率，制成的盐酸纯度大大提高，接近于正品盐酸，变废为宝，有重大经济价值。
进一步，步骤(f)中将接收槽收集的液体物料倒入分液漏斗中，加入石油醚，振荡萃取10min，静置待其分层，保留上层液体，将上层液体进行旋转蒸发，旋转蒸发的温度为60℃，真空度为-0.093MPa，无水乙醇和石油醚在该反应条件下，已完全变成汽态，通过冷凝回收未反应的无水乙醇和石油醚，提高原料利用率。
进一步，步骤(e)中解析塔内的填料为石墨填料，石墨填料具有高化学和热稳定性，与反应后的混合物料接触，拦截氯化氢尾气中夹带的液滴，使得物料中溶解的氯化氢气体被解析释放出来，集中从塔顶排出。
进一步，步骤(c)中的一甲基三氯硅烷和无水乙醇的摩尔比为1：3～1：3.2，一甲基三氯硅烷和无水乙醇在该配比下，反应效率高，原料的利用率高，提高产物的收率。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明采用一组加热管道做反应器，用计量泵连续进料，连续出料，缩短了反应时间，大大减少了反应设备，减少了操作工的劳动强度，极大地提高了反应效率和产品的稳定性，提高原料的利用率，节省资源，产物收率高，生产效率高，且氯化氢尾气吸收后制成的盐酸纯度大大提高，接近于正品盐酸，变废为宝，以实现零排放，对提高聚甲基三乙氧基硅烷合成技术水平和环境保护具有重要意义。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法的结构示意图；
图2为本发明中尾气吸收处理的结构示意图。
图中：1-第一贮槽；2-第二贮槽；3-反应管道；4-解析塔；5-第一计量泵；6-第二计量泵；7-搅拌混合器；8-第一离心泵；9-第二离心泵；10-第一预热器；11-第二预热器；12-鼓泡管道；13-水浴箱；14-喷淋头；15-塔顶冷凝器；16-石墨降膜吸收塔；17-盐酸贮槽；18-水洗塔；19-循环泵；20-碱洗塔；21-接收槽；22-酸封。
具体实施方式
如图1-2所示，为本发明一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，其包括如下步骤：
(a)准备反应设备：首先用常规方法检查第一贮槽1、第二贮槽2、反应管道3和解析塔4的气密性，调试第一计量泵5、第二计量泵6、搅拌混合器7、第一离心泵8和第二离心泵9的工作状况，调试时间为5～10分钟，检查第一预热器10和第二预热器11能正常工作，第一计量泵5连接第一贮槽1和第一预热器10，第二计量泵6连接第二贮槽2和第二预热器11，确保反应设备能正常工作，避免反应过程中设备出现故障，保证反应效率和反应产物的收率。
(b)预热反应原料：将一甲基三氯硅烷装入第一贮槽1，将无水乙醇装入第二贮槽2，设定第一计量泵5的排出压力为50MPa，流量为60L/h，设定第二计量泵6的排出压力为50MPa，流量为60L/h，并调节第一预热器10和第二预热器11，使得第一预热器10和第二预热器11的温度均达到60℃～70℃，然后同时打开第一贮槽1与第一计量泵5之间连接处的阀门，打开第二贮槽2与第二计量泵6之间连接处的阀门，将一甲基三氯硅烷连续打入第一预热器10中，将无水乙醇连续打入第二预热器11中，预热时间均为10～15分钟，用两个计量泵连续进料，连续出料，大大减少了反应设备，减少了操作工的劳动强度，提前预热反应原料，使得反应原料混合能迅速反应，反应更完全，提高了反应效率和产物的收率。
(c)混合反应原料：第一预热器10和第二预热器11均连接搅拌混合器7，搅拌混合器7由耐腐金属材质制作而成，体积小，不占空间。预热后的一甲基三氯硅烷和无水乙醇以摩尔比为1：3～1：3.2配比一起进入搅拌混合器7中充分混合，一甲基三氯硅烷和无水乙醇在该配比下，反应效率高，原料的利用率高，提高产物的收率。打开搅拌混合器7进行搅拌，搅拌混合器7的转速为100～120r/min，持续搅拌10～20分钟，同时通过鼓泡管道12向搅拌混合器7内通入氮气，氮气流量为0.1m3/h，氮气的流速为120mL/min，通入的氮气和搅拌混合器7均起到搅拌的作用，氮气能充分接触到反应釜内的所有液体，扩大了氮气与混合液的接触面积，大大提高了搅拌效果，缩短了反应时间，提高了反应效率，氮气还有助于驱赶反应生成的尾气氯化氢，防止副反应的发生。如表1为一甲基三氯硅烷和无水乙醇的摩尔比对产物收率的影响：
表1一甲基三氯硅烷和无水乙醇的摩尔比对产物收率的影响
从表1可以看出，一甲基三氯硅烷和无水乙醇的摩尔比为1：3～1：3.2时，产物收率达到最大，之后随着一甲基三氯硅烷和无水乙醇的摩尔比增大，由于副反应的发生，产物收率减小。
(d)水浴加热：第一离心泵8设于搅拌混合器7和反应管道3之间，将上述混合后的反应原料通过第一离心泵8打入到反应管道3中，反应管道3由耐腐金属材质制作而成，使用寿命长。反应管道3放置在电热恒温水浴箱13中，水浴箱13内装有加热工作指定高度的清水，打开电源开关，设定水浴箱13工作温度为70℃～80℃，持续通电1.5～2h，采用水浴加热法，容易控制反应温度，使得反应原料受热均匀，反应更完全，可以按需要调节反应温度和反应速度，使混合反应原料离开反应管道3时刚好达到反应终点，提高反应原料的利用率。
(e)粗品收集：第二离心泵9设于反应管道3和解析塔4之间，将反应后的物料通过第二离心泵9打入到从解析塔4的上部，进入塔内，解析塔4内装有填料，解析塔4内的填料为石墨填料，石墨填料具有高化学和热稳定性，与反应后的混合物料接触，拦截氯化氢尾气中夹带的液滴，使得物料中溶解的氯化氢气体被解析释放出来，集中从解析塔4的塔顶排出。解析塔4内的喷淋头14将物料均匀分散喷淋到填料上，喷淋头14的流量为30L/h，直至喷淋完为止，打开解析塔4的顶阀，将排出的氯化氢经塔顶冷凝器15冷却，塔顶冷凝器15的温度为20℃～25℃，将冷却后的尾气通入到石墨降膜吸收塔16中，石墨降膜吸收塔16的塔底连接有盐酸贮槽17，尾气与循环稀酸接触吸收，生成较浓的盐酸后从石墨降膜吸收塔16的塔底流出，经酸封22后再送至盐酸贮槽17中，未被吸收的尾气再通入到水洗塔18中，通过循环泵19将水洗塔18内的溶液打到盐酸贮槽17中，水洗塔18中无法吸收的尾气最后通入到碱洗塔20中，碱洗塔20中装有NaOH溶液，中和反应吸收剩余的尾气，净化尾气，提高了氯化氢的吸收效率，制成的盐酸纯度大大提高，接近于正品盐酸，变废为宝，有重大经济价值。解析塔4的底部连接有接收槽21，再打开解析塔4的底阀，用接收槽21收集底部流出的液体物料，物料中溶解的氯化氢气体被解析释放出来，集中从解析塔4的塔顶排出，方便吸收处理，剩下的物料即为聚甲基三乙氧基硅烷粗品，进行后续提纯处理。
(f)提纯产品：将接收槽21收集的液体物料倒入分液漏斗中，加入石油醚，振荡萃取10min，静置待其分层，保留上层液体，将上层液体进行旋转蒸发，旋转蒸发的温度为60℃，真空度为-0.093MPa，无水乙醇和石油醚在该反应条件下，已完全变成汽态，通过冷凝回收未反应的无水乙醇和石油醚，提高原料利用率。将旋转蒸发后的液料用常规的蒸馏装置进行减压蒸馏，按5℃～10℃/min的升温速度进行升温，真空度为-0.095MPa，通过视觉观察烧瓶内的馏出物，当出现馏出物时，按2℃～3℃/min的升温速度继续升温，当液体物料的温度达到150℃时，停止加热，收集烧瓶内的馏出物，即为高纯度产品，先将液体物料中的杂质萃取排除，再通过旋转蒸发法回收未反应的无水乙醇和石油醚，提高原料的利用率，最后通过减压蒸馏法提纯产品，产品的收率在90％左右。如表2为本提纯方法与无萃取、旋转蒸发的直接减压蒸馏比较情况：
提纯方法 回收率/％ 产率/％
直接减压蒸馏 88.1 83.6
本方法 94.7 90.2
表2本提纯方法与无萃取、旋转蒸发的直接减压蒸馏比较情况
从表2可以看出，将收集的液体物料进行先萃取、再旋转蒸发处理后，产物的收率明显提高，且回收了萃取溶剂，可再次利用。
本发明采用一组加热管道做反应器，用两个计量泵连续进料，连续出料，缩短了反应时间，大大减少了反应设备，减少了操作工的劳动强度，极大地提高了反应效率和产品的稳定性，提高原料的利用率，节省资源，产物收率高，生产效率高，且氯化氢尾气吸收后制成的盐酸纯度大大提高，接近于正品盐酸，变废为宝，以实现零排放，对提高聚甲基三乙氧基硅烷合成技术水平和环境保护具有重要意义。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)准备反应设备：首先用常规方法检查第一贮槽、第二贮槽、反应管道和解析塔的气密性，调试第一计量泵、第二计量泵、搅拌混合器、第一离心泵和第二离心泵的工作状况，调试时间为5～10分钟，检查第一预热器和第二预热器能正常工作，第一计量泵连接第一贮槽和第一预热器，第二计量泵连接第二贮槽和第二预热器；
(b)预热反应原料：将一甲基三氯硅烷装入第一贮槽，将无水乙醇装入第二贮槽，设定第一计量泵的排出压力为50MPa，流量为60L/h，设定第二计量泵的排出压力为50MPa，流量为60L/h，并调节第一预热器和第二预热器，使得第一预热器和第二预热器的温度均达到60℃～70℃，然后同时打开第一贮槽与第一计量泵之间连接处的阀门，打开第二贮槽与第二计量泵之间连接处的阀门，将一甲基三氯硅烷连续打入第一预热器中，将无水乙醇连续打入第二预热器中，预热时间均为10～15分钟；
(c)混合反应原料：第一预热器和第二预热器均连接搅拌混合器，预热后的一甲基三氯硅烷和无水乙醇一起进入搅拌混合器中充分混合，打开搅拌混合器搅拌，搅拌混合器的转速为100～120r/min，持续搅拌10～20分钟，同时通过鼓泡管道向搅拌混合器内通入氮气，氮气流量为0.1m3/h，氮气的流速为120mL/min；
(d)水浴加热：第一离心泵设于搅拌混合器和反应管道之间，将上述混合后的反应原料通过第一离心泵打入到反应管道中，反应管道放置在电热恒温水浴箱中，水浴箱内装有加热工作指定高度的清水，打开电源开关，设定水浴箱工作温度为70℃～80℃，持续通电1.5～2h；
(e)粗品收集：第二离心泵设于反应管道和解析塔之间，将反应后的物料通过第二离心泵打入到从解析塔的上部，进入塔内，解析塔内装有填料，解析塔内的喷淋头将物料均匀分散喷淋到填料上，喷淋头的流量为30L/h，直至喷淋完为止，打开解析塔的顶阀，将排出的氯化氢进行尾气吸收处理，解析塔的底部连接有接收槽，再打开解析塔的底阀，用接收槽收集底部流出的液体物料；
(f)提纯产品：将接收槽收集的液体物料倒入分液漏斗中，加入石油醚静置待其分层，保留上层液体，将上层液体进行旋转蒸发，再将旋转蒸发后的液料用常规的蒸馏装置进行减压蒸馏，按5℃～10℃/min的升温速度进行升温，真空度为-0.095MPa，通过视觉观察烧瓶内的馏出物，当出现馏出物时，按2℃～3℃/min的升温速度继续升温，当液体物料的温度达到150℃时，停止加热，收集烧瓶内的馏出物，即为高纯度产品。
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，其特征在于：步骤(e)中尾气吸收处理方法将排出的尾气经塔顶冷凝器冷却，塔顶冷凝器的温度为20℃～25℃，将冷却后的尾气通入到石墨降膜吸收塔中，石墨降膜吸收塔的塔底连接有盐酸贮槽，尾气再通入到水洗塔中，通过循环泵将水洗塔内的溶液打到盐酸贮槽中，水洗塔中剩余的尾气最后通入到碱洗塔中，进行中和反应吸收。
3.根据权利要求1所述的一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，其特征在于：步骤(f)中将接收槽收集的液体物料倒入分液漏斗中，加入石油醚，振荡萃取10min，静置待其分层，保留上层液体，将上层液体进行旋转蒸发，旋转蒸发的温度为60℃，真空度为-0.093MPa。
4.根据权利要求1所述的一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，其特征在于：步骤(e)中解析塔内的填料为石墨填料。
5.根据权利要求1所述的一种聚甲基三乙氧基硅烷管道式连续化生产方法，其特征在于：步骤(c)中的一甲基三氯硅烷和无水乙醇的摩尔比为1：3～1：3.2。
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