CN112592365B - 一种生产酰基硫代硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产酰基硫代硅烷的方法，在反应物料通过相对喷射的方式进行进料，进入反应釜后同过甩盘的离心力将物料均匀分散到反应釜中，使反应热量快速释放，同时通过多级反应釜的联用保证了反应时间，也保证了连续化生产。本发明合成过程简单、反应条件温和、极大提高了传质与传热效率产率高、减少了副反应的发生，在剧烈放热反应中具有应用优势，尤其在硅烷偶联剂合成等领域具有重要的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产酰基硫代硅烷的方法，具体涉及一种传质和传热效率高、反应温度可控性好、副反应少的生产酰基硫代硅烷的方法，属于有机硅合成技术领域。
背景技术
酰基硫代硅烷作为有机硅烷偶联剂在橡胶工业起着极其重要的作用，目前，其合成方法主要采用常规的釜式反应器进行巯基硅烷与酰卤的反应。由于巯基硅烷与酰卤的反应为快速放热反应，在传统的釜式反应器中存在着热量不能及时放出、反应液搅拌不均、温度控制不稳定、副反应较多及生产安全性差等众多问题。鉴于传统釜式反应器在酰基硫代硅烷合成中存在的弊端，众多的工艺改进方法或设备的试制得到了广泛的发展，但在硅烷偶联剂的合成范围上存在局限性，且无法有效解决反应快速放热带来的系列问题。因此，通过工艺或设备的改进促进该类反应的进行，对于硅烷偶联剂的高效生产具有极高的经济价值和实际应用意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种生产酰基硫代硅烷的方法，该方法包括以下步骤：酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物连续进入反应釜中，进入反应釜后的物料通过转动的甩盘分散到反应釜中，然后在反应釜中进行反应。该方法对反应物料的分散方式进行了改进，物料落入甩盘后，通过甩盘的快速甩动，在离心力的作用下物料被快速分散到反应釜中，使物料碰撞释放的大量反应热被快速释放。该方法提高了传质和传热的效率，解决了反应局部放热、反应温度不均匀、反应热不易控制、反应温度不易控制等造成的副反应多的不足。
进一步的，所述甩盘的形状和尺寸可以根据具体的实际情况进行设计，其关键是保证落入其上的物料均能被甩出而不积存在甩盘上。
进一步的，所述甩盘可以为盘子状，其有盘底和盘壁。优选的，在甩盘壁上均匀分布有通孔，更有利于物料的甩出。
进一步的，所述甩盘可以设置在搅拌装置上，在搅拌装置转动的同时带动甩盘转动。所述搅拌装置可以是本领域各种可行的搅拌装置。在本发明某一实施方式中，所述搅拌装置包括减速电机和搅拌棒甩盘安装在搅拌棒上。甩盘的安装位置和尺寸保证从进料口进入反应釜的物料能够全部或部分落在甩盘上，优选能够全部落在甩盘上。
进一步的，通过控制酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物的进料速度、甩盘的转速以及甩盘的尺寸等保证物料在甩盘上无积存。
进一步的，上述方法中，酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物连续进料。进料方式可以采用目前通用的进料方式，也可以采用本发明优选的进料方式，本发明采用相对喷射的进料方式进行连续进料。所述相对喷射，即指酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物通过管道连续进入反应釜时，从各自的管道流出时的方向相对且在同一直线上，这样，酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物在流动速度的作用下具有一定的冲击力，各自相对流动会碰撞在一起形成喷射，加大了接触面积。输送酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物的管道出口可以在反应釜内，也可以在反应釜外，只要保证这两者形成相对喷射即可。选择此优选进料方式时，进一步能增加反应原料的接触面积和分散均匀性，比现有普通进料方式反应热更易分散。
进一步的，上述方法中，物料进入反应釜后，可以通过间歇式在一个反应釜中进行反应，也可以通过连续性的反应系统进行反应。
进一步的，本发明还提供了一种优选的、连续化生产酰基硫代硅烷的方法，该方法以酰氯化合物和γ-巯基丙基三烷氧基硅烷化合物为原料，在串联的三个反应釜中进行，三个反应釜中均设有搅拌装置和溢流管，搅拌装置上均设有甩盘；该方法包括以下步骤：
（1）在一级反应釜的进料口处设置进料通道A和进料通道B，所述进料通道A和进料通道B在进料口处相交，所述进料通道A中设有进料管a，进料通道B中设有进料管b，进料管a和b的出口相对设置，将酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物分别通过进料管a和进料管b连续通入一级反应釜；
（2）物料进入一级反应釜后，落在甩盘上，通过搅拌装置转动将物料通过甩盘均匀分散到一级反应釜内进行反应；
（3）当物料体积达到要求后，多余的物料通过溢流管进入二级反应釜中，通过转动的甩盘均匀分散在二级反应釜内继续进行反应；
（4）当物料体积达到要求后，多余的物料通过溢流管进入三级反应釜中，通过转动的甩盘均匀分散在三级反应釜内继续进行反应；
（5）反应后的物料从三级反应釜的溢流管流出，得到酰基硫代硅烷。
上述方法中，对反应系统和进料、混料方式都进行了改进，克服了反应热难以快速释放、反应温度不易控制、副反应多等不足，且三级反应釜串联连续化反应不仅保证了连续化生产，也保证了物料在连续化生产过程中充分的反应，既提高了生产效率，也保证了产品的收率和纯度。
进一步的，上述步骤（1）中，在一级反应釜的进料口上设置进料通道A和进料通道B，这两个原料分别通过进料通道A和B内的进料管a和b进行输送，进料管a和b的出口相对设置但不接触，这样物料从进料管a和b流出后会接触碰撞在一起形成相对喷射，反应产生大量的热量。汇合后的物料迅速进入反应釜的甩盘上，甩盘在搅拌装置的带动下快速转动，通过离心作用物料甩出再分布到釜内壁上，从而使物料迅速分散，并且在分散的过程中也实现了降温，使反应产生的大量热量快速的释放，大大避免了局部反应热过大、副反应的产生，反应温度也更容易控制。优选的，进料管a和b的出料端为斜面，斜面的角度为45°，这样从进料管a和b中出来的物料流动方向相对，冲击力大，接触更为充分、直接。
进一步的，甩盘的作用是将物料充分分散到反应釜中，使反应热快速释放，因此落到甩盘上的物料要充分被甩出，不能有积存。因此，可以通过控制物料的流速、搅拌装置的转速以及甩盘的尺寸、甩盘壁的高度、孔径等条件来保证物料在甩盘上无积存。
优选的，甩盘的璧上均匀分布有通孔，更有利于物料的甩出。
优选的，各级反应釜上设有真空系统，物料在真空状态下进行反应。真空状态能够极大程度地脱除反应中所产生的的氯化氢，从而也一定程度抑制了副反应的产生并保证了生产的安全性。此外，在真空的作用下，反应釜中存在负压，物料在从进料管a和b中流出时在此负压的作用下相对冲击力更大，更容易相对喷射。优选的，真空度在0.065 MPa -0.085MPa之间。
进一步的，当一级反应釜的物料即将从溢流管流出或已经从溢流管流出时，开启二级反应釜的真空系统，当二级反应釜的物料即将从溢流管流出或已经从溢流管流出时，开启三级反应釜的真空系统。这样可以避免物料还未充分反应即在真空的作用下提前进入下一级的反应釜。
进一步的，酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物按照1：1~1.03的摩尔比进料。
进一步的，所述酰氯化合物可以为各种能够与γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物发生酰化反应的酰氯化合物。
在某一具体实施方式中，所述酰氯化合物为C4-C16的烷基酰氯。
在某一具体实施方式中，所述酰氯化合物为正辛酰氯。
进一步的，在一级反应釜中，物料初始接触的放热量大，容易造成局部过热，因此反应温度不宜过高，在二级和三级反应釜中，因为物料已经反应了一段时间，反应相对平和，可以适当提高反应温度。优选的，一级反应釜的反应温度为-20～-10℃，二级反应釜的反应温度为0～5℃，三级反应釜的反应温度为45~95℃。该反应温度可以通过在反应釜上设置保温装置实现，保温装置可以是保温夹套，在保温夹套内循环流动保温介质以实现合适的温度。
进一步的，本发明通过三级反应釜串联实现了酰基硫代硅烷的连续化生产，物料在每个反应釜中需要保留一定的时间，以便原料能充分转化。经试验验证，物料在一级反应釜的停留时间为1-1.5h，在二级反应釜的停留时间为1-1.5h，在三级反应釜的停留时间为1-1.5h时，物料能充分反应，收率高，纯度高，实现较好的生产效率。该停留时间可以根据物料的流速和溢流管的设置来实现。
本发明还提供了一种与上述方法相匹配的连续化生产系统，其包括相互串联连接的一级反应釜、二级反应釜和三级反应釜，所述一级反应釜上设有进料口，所述进料口上设有进料通道A和进料通道B，所述进料通道A和进料通道B垂直设置且在进料口处相交，所述进料通道A中设有进料管a，进料通道B中设有进料管b；一级反应釜内设有搅拌装置，在搅拌装置上设有甩盘，所述甩盘用于盛接从进料口进入的物料，甩盘壁上均匀分布有通孔；所述二级反应釜和三级反应釜内均设有搅拌装置，所述搅拌装置上均设有甩盘。
进一步的，所述进料管a和进料管b的出料端为斜面，斜面优选为45°。进料管a和进料管b不接触，但它们的出料端相对设置，这样从这两个进料管中流出的物料流动方向相反且在同一直线上，会形成喷射现象，物料接触更为均匀、直接。
进一步的，所述一级反应釜、二级反应釜和三级反应釜内均设有溢流管，所述溢流管的入口端位于反应釜内，所述溢流管的出口端为出料口。物料连续的流入一级反应釜，当反应釜体积达到要求后，从溢流管流出进入二级反应釜，二级反应釜物料体积达到要求后，从溢流管流出进入三级反应釜，这样可以保证物料在各级反应釜中有充分的停留时间，并能实现反应的连续化。溢流管的位置可以根据物料的停留时间来设定。
进一步的，所述一级反应釜、二级反应釜和三级反应釜上均设有保温夹套，所述保温夹套内流动有循环保温介质，用于对反应釜保温。
进一步的，所述一级反应釜、二级反应釜和三级反应釜上均设有真空系统。真空系统能保证各反应釜中产生的氯化氢不断的被排出，促使反应不断的向正反应方向进行，减小了副反应的发生，也一定程度抑制了副反应的产生并保证了生产的安全性。此外，在真空的作用下，反应釜中存在负压，物料在从进料管a和b中流出时在此负压的作用下相对冲击力更大，更容易相对喷射。
进一步的，所述搅拌装置包括减速电机和搅拌棒，所述甩盘位于搅拌棒上。甩盘的尺寸和位置保证物料完全落在甩盘上。
进一步的，所述甩盘的璧上均匀分布有通孔，以利于物料的甩出。
进一步的，所述三级反应釜的出料口与接收槽相连。
,本发明具有以下有益效果：
（1）本发明通过对进料和混料方式的改进，物料相对喷射，物料在反应釜内通过甩盘进行混料，这种进料和混料方式能够极大提高传质与传热效率，反应热量能够快速分散和释放，避免了反应热不易控制、反应温度不易控制、副反应较多的问题，减少了副反应的发生，提高了产品的质量。
（2）本发明利用三级反应釜串联反应完成酰基硫代硅烷连续化生产，可实现反应的连续化生产，反应过程简单便捷，反应条件温和，纯化步骤简单，解决了传统反应设备中反应周期长、批次质量稳定性差的缺陷，所得产品质量稳定，监测20批产品，含量在94%-96%之间。
（3）本发明反应过程优选在负压下进行，能够极大程度地脱除反应中所产生的的氯化氢，从而也一定程度抑制了副反应的产生并保证了生产的安全性。
（4）本发明操作简单，设备成本低，在剧烈放热反应中具有应用优势，适用范围广泛，对多种酰基硫代硅烷的反应均有较好的效果，在硅烷偶联剂合成等领域具有重要的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明三级串联连续化生产系统的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明，下述说明仅是示例性的，并不对其内容进行限制。
实施例1
如图1所示，为本发明酰基硫代硅烷生产用三级串联连续化生产系统的结构示意图，连续化生产系统包括相互串联连接的一级反应釜、二级反应釜和三级反应釜。一级反应釜的出料口与二级反应釜的进料口相连，二级反应釜的出料口与三级反应釜的进料口相连，三级反应釜的出料口与接收槽相连，用于收集产品。其中，一级反应釜上设有进料口，所述进料口上设有进料通道A和进料通道B，所述进料通道A和进料通道B垂直设置且在进料口处相交，所述进料通道A中设有进料管a，进料通道B中设有进料管b。所述进料管a和进料管b不接触，它们的出口端为斜面且相对设置，这样物料从进料管a和b流出时能够相对喷射，接触更为均匀。在一级反应釜内设有搅拌装置，搅拌装置包括减速电机和搅拌棒，在搅拌棒上设有甩盘，甩盘壁上均匀分布有通孔，从进料口进入的物料落入甩盘上。在一级反应釜的下部设有溢流管，溢流管的进料端位于反应釜内，出料端即为出料口。在一级反应釜上还设有抽真空系统，以控制反应釜内的真空度。
二级反应釜和三级反应釜除了进料口的结构与一级反应釜不同外，其他结构与一级反应釜相同。二级反应釜和三级反应釜的进料口为普通的进料口，不设有进料通道A和进料通道B，物料通过一根进料管通入。二级反应釜和三级反应釜内都设有搅拌装置，搅拌装置包括减速电机和搅拌棒，在搅拌棒上设有甩盘，甩盘壁上均匀分布有通孔。在二级反应釜和三级反应釜内均设有溢流管和抽真空系统。
此外，一级反应釜、二级反应釜和三级反应釜上均设有保温夹套，所述保温夹套内流动有循环保温介质。
在实际使用过程中，开启一级反应釜的真空系统，（真空度在0.065 MPa -0.085MPa之间），开启一级反应釜的减速电机，维持一级反应釜的温度为-20～-10℃，将物料酰氯化合物（A）与巯丙基三乙氧基硅化合物（B）的出料阀及计量泵打开，通过进料管a和b输送物料，物料通过直角喷射的方式进入接触并进入进料口，落到甩盘上，甩盘带动物料均匀的再分布到釜壁上，保持物料持续通入，当物料即将达到溢流管的高度时，开启二级反应釜的减速电机，并维持该釜温度在0～5℃左右，从一级反应釜流出的物料进入二级反应釜的甩盘上，通过甩盘分散到二级反应釜中，待二级反应釜物料接近溢流管高度时，开启三级反应釜的减速电机，并维持三级反应釜温度为45℃～95℃左右，从二级反应釜流出的物料进入三级反应釜的甩盘上，通过甩盘分散到三级反应釜中。最终，从三级反应度溢流出的物料进入接收槽中，经处理可获得纯度达94%-96%的目标产物。
实施例2
采用实施例1的连续化生产系统生产酰基硫代硅烷，包括以下步骤：
负压条件下（真空度在0.065 MPa -0.085MPa之间），开启一级反应釜的减速电机，保证釜内温度-20℃，通过计量泵将正辛酰氯与巯丙基三乙氧基硅烷按照物质的量之比1:1进行投料，总流量为60L/h。
物料从进料管a和b喷出，通过直角喷射接触进行初步反应后进入一级反应釜的甩盘，调整转速，使落在甩盘上的物料均能均匀的分布到釜内壁并汇集到釜底进行反应，保证甩盘上无物料积存。在投料约40分钟时开启二级反应釜的减速电机，并维持二级反应釜温度在5℃左右，在投料约1h左右物料会通过溢流管进入二级反应釜，在物料进入二级反应釜约40分钟时开启三级反应釜的减速电机，并维持三级反应釜温度在45℃左右，待物料进入二级反应釜1h左右后物料会通过溢流管进入三级反应釜。在三级反应釜的物料大约1h后通过溢流管进入接收槽。
按照上述工艺流程连续化生产14h后对接收槽中的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为94%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为0.57%。
实施例3
按照实施例2的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：一级反应釜的温度维持在-10℃左右，二级反应釜的温度维持在0℃左右，三级反应釜的温度维持在55℃左右。连续性生产10小时后对接收槽中的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为94%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为0.51%。
实施例4
按照实施例2的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：正辛酰氯与巯丙基三乙氧基硅烷按照物质的量之比1.02:1进行投料，总流量为60L/h。连续性生产10小时后对接收槽中的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为94%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为0.57%。
实施例5
按照实施例4的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：三级反应釜的温度维持在55℃左右。连续性生产10小时后对接收槽中的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为94%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为0.24%。
实施例6
按照实施例4的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：三级反应釜的温度维持在65℃左右。连续性生产10小时后对接收槽中的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为94%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为0.20%。
实施例7
按照实施例4的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：三级反应釜的温度维持在75℃左右。连续性生产10小时后对接收槽中的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为94%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为0.19%。
实施例8
按照实施例2的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：正辛酰氯与巯丙基三乙氧基硅烷按照物质的量之比1.03:1进行投料，总流量为60L/h。三级反应釜的温度维持在55℃左右。连续性生产10小时后对接收槽中的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为94%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为0.37%。
实施例9
按照实施例2的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：正辛酰氯与巯丙基三乙氧基硅烷按照物质的量之比1.03:1进行投料，总流量为60L/h。三级反应釜的温度维持在95℃左右。连续性生产10小时后对接收槽中的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为94%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为0.26%。
对比例1
按照实施例2的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：三个反应釜中均没有甩盘。连续性生产10小时后对三级反应釜流出的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为65%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为17%。
对比例2
按照实施例2的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：一级反应釜没有进料通道A、进料管a、进料通道B和进料管b，正辛酰氯与巯丙基三乙氧基硅烷直接通入进料口中。连续性生产10小时后对三级反应釜流出的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为64%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为18%。
对比例3
按照实施例2的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：三个反应釜中均没有甩盘，且正辛酰氯与巯丙基三乙氧基硅烷采用普通的进料方式，直接通入进料口中，不采用相对喷射进料。连续性生产10小时后对三级反应釜流出的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为45%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为15%。
对比例4
按照实施例2的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：仅采用二级反应釜串联，省略三级反应釜。连续性生产10小时后对二级反应釜流出的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为84%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为2.7%。
对比例5
按照实施例2的方法连续化生产酰基硫代硅烷，不同的是：一级反应釜的温度为0℃左右，二级反应釜的温度为45℃左右，三级反应釜的温度为45℃左右。连续性生产10小时后对接收槽中的产品进行HPLC质量检测，结果表明该工艺能够获取含量为82%以上的酰基硫代硅烷成品，且产品中氯化氢含量为3.3%。
Claims (7)
1.一种连续化生产酰基硫代硅烷的方法，其特征是：反应在串联的三个反应釜中进行，三个反应釜中均设有搅拌装置和溢流管，搅拌装置上均设有甩盘；包括以下步骤：
（1）在一级反应釜的进料口处设置进料通道A和进料通道B，所述进料通道A和进料通道B在进料口处相交，所述进料通道A中设有进料管a，进料通道B中设有进料管b，进料管a和b的出口相对设置，将酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物分别通过进料管a和进料管b连续通入一级反应釜；
（2）物料进入一级反应釜后，落在甩盘上，通过搅拌装置转动将物料通过甩盘均匀分散到一级反应釜内进行反应；
（3）当物料体积达到要求后，多余的物料通过溢流管进入二级反应釜中，通过转动的甩盘均匀分散在二级反应釜内继续进行反应；
（4）当物料体积达到要求后，多余的物料通过溢流管进入三级反应釜中，通过转动的甩盘均匀分散在三级反应釜内继续进行反应；
（5）反应后的物料从三级反应釜的溢流管流出，得到酰基硫代硅烷；
一级反应釜的反应温度为-20～-10℃，二级反应釜的反应温度为0～5℃，三级反应釜的反应温度为45~95℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：各级反应釜上设有真空系统，物料在真空状态下进行反应。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：当一级反应釜的物料即将从溢流管流出或已经从溢流管流出时，开启二级反应釜的真空系统，当二级反应釜的物料即将从溢流管流出或已经从溢流管流出时，开启三级反应釜的真空系统。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征是：酰氯化合物和γ巯基丙基三烷氧基硅烷化合物按照1：1~1.03的摩尔比进料。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征是：所述酰氯化合物为C4-C16的烷基酰氯。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述酰氯化合物为正辛酰氯。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：物料在一级反应釜的停留时间为1-1.5h，在二级反应釜的停留时间为1-1.5h，在三级反应釜的停留时间为1-1.5h。
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