CN102086240A - 一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备及方法,该设置包括高位槽1、油相储罐2、振动发生装置4、喷头6、流态化聚合反应器8、水相流体分布器9、熟化罐10和水相循环泵11,用本发明的设备生产的离子交换树脂聚合物珠体的粒径均匀。采用本发明的方法制得的离子交换树脂珠体产品,装置生产能力可以通过改变喷头喷孔数目调节不经筛分产品目标粒径±0.05mm的质量分率大于95%;本方法的水相可循环使用,从而减少废水排放。从而大大减少了反应过程中的污水排放。
Description
技术领域
本发明属于生产离子交换树脂聚合物珠体(白球)的设备及生产方法。
技术背景
离子交换树脂属于功能型树脂,广泛应用于工业水处理、石油化工、电力、冶金、医药及食品等工业生产及科研领域,并且其应用领域还在不断的扩展。
离子交换树脂的粒径由其聚合物珠体(白球)粒径决定。现有的悬浮聚合方法,是将苯乙烯、二乙烯苯、引发剂及致孔剂混合均匀后,在搅拌作用下,在含有分散剂的水相中分散为油珠,油珠在水相中不断发生聚并和破碎,形成的尺寸大小不一。为了使油珠在水相中充分的发生聚并和破碎,在反应开始时温度不可太高,随后再逐渐升温,使油珠内部发生聚合反应,生成聚合物珠体。聚合物珠体的这种形成机理决定了其粒径不可能均匀。目前,通过改变搅拌器结构、形状、转速,改变反应器的大小、形状、分散剂的种类及配比、水相的温度等条件来试图得到粒径分布较窄的聚合物珠体,但都无法改变聚合物单体油滴聚并破碎的珠体生成过程,目前国内树脂生产企业产品标准为均一系数≤1.6(粒径0.315mm~1.25mm),仍需对产品进行筛分才可达到产品质量要求,并由此产生大量废品。特别是大孔型离子交换树脂,约有30%的白球为废品。
近年来,分步聚合(或称种子聚合)法生产凝胶型离子交换树脂白球,可将直径为0.4~0.7mm的白球比例提高到90%以上,但该法操作复杂,合成方法过程长,难于在工业生产中应用,而且该法无法用于用量逐年增加的大孔型离子交换树脂白球的生产。
搅拌悬浮聚合过程中使用的水相在反应结束后不再重复使用,还造成了能源的浪费和对环境的压力,因此亟需开发一种新型生产方法取代现有搅拌悬浮聚合方法。
专利CN1389478A描述了一种合成均粒树脂的悬浮聚合方法及设备。采用特殊形式的聚合釜及搅拌桨,通过控制搅拌转速及进料速度等条件减少单体油滴之间的聚并及破碎现象的发生。但由于在聚合过程中仍需使用搅拌,使水相中仍存在速度梯度及剪切力,并不能避免油滴聚并和破碎现象的发生。因此粒度分布仍然较宽,20目~30目大小的白球占79.8%。
专利US4487898描述了一种进行连续悬浮聚合的方法及设备。利用油滴聚合过程中密度的变化,实现聚合油相物料在反应器间的转运,并在反应器中进行聚合反应。但此方法只适用于聚合过程中从密度比水相小的油滴聚合为密度比水相大的聚合物珠体的油相物系,对物系的要求比较苛刻。而对于大孔型离子交换树脂,由于其单体及聚合物珠体的密度始终小于水相,不能使用该方法进行制备。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中离子交换树脂悬浮聚合方法中存在的问题及市场对均匀粒径离子交换树脂产品的需求,提供一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备。
本发明的第二个目的是提供一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产方法。
本发明的技术方案概述如下:
一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,包括高位槽1、油相储罐2、振动发生装置4、喷头6、流态化聚合反应器8、水相流体分布器9、熟化罐10和水相循环泵1,高位槽1通过管道与油相储罐2连接,油相储罐2通过油相输送管道3与喷头6连接,油相输送管道3上设置有阀门F1,能产生周期性振动的振动发生装置4通过连杆5与喷头6连接,喷头6设置在油滴进料管7的下部,油滴进料管7安装在流态化聚合反应器8的底部并与油滴出口管12相连,油滴出口管12的出口设置在流态化聚合反应器8的下部或中部或上部,水相流体分布器9安装在流态化聚合反应器8的顶部,水相流体分布器9的顶部通过管道依次与第二阀门F2、熟化罐10连接,水相循环泵11的入口端通过管道分别与流态化聚合反应器8的底部、熟化罐10的底部连接,水相循环泵11与流态化聚合反应器8的连接管道上设置有第三阀门F3,水相循环泵11与熟化罐10的连接管路上设置有第四阀门F4,水相循环泵11的出口端通过管道依次与第五阀门F5、水相流体分布器9的上部连接,在熟化罐10的顶部设置有带第六阀门F6的进水管,在熟化罐的底部设置有带第七阀门F7的排放管。
优选的是:所述流态化聚合反应器8为一由自上而下直径逐渐扩大的3~6个圆筒通过变径连接组成的多段变径管或为一直径连续扩大的圆锥形管,所述圆筒的直径范围在20~5000mm,其变径管每一等径段反应器内径∶反应器长度=1∶20~40;所述圆锥的直径范围在20~5000mm,锥角为3~15°。
所述振动发生装置4产生的振动频率范围为50~600Hz,振动幅度为0.01~1mm。
所述油滴出口管12的直径∶流态化聚合反应器8的内径=1∶5~50。
所述喷头6上设置有1~2000个喷孔,所述喷孔的孔径为0.05~3mm,油相在喷孔处流速为0.3~4m/s。
所述熟化罐10内设置有推进式搅拌器、锚式搅拌器或框式搅拌器,所述熟化罐10设置有换热装置,所述熟化罐10的内径∶高度=1∶1~4。
所述的流态化聚合反应器8或\和水相循环管路上设置有加热装置。
一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产方法,包括如下步骤:
准备一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,该设备包括包括高位槽1、油相储罐2、振动发生装置4、喷头6、流态化聚合反应器8、水相流体分布器9、熟化罐10和水相循环泵1,高位槽1通过管道与油相储罐2连接,油相储罐2通过油相输送管道3与喷头6连接,油相输送管道3上设置有阀门F1,能产生周期性振动的振动发生装置4通过连杆5与喷头6连接,喷头6设置在油滴进料管7的下部,油滴进料管7安装在流态化聚合反应器8的底部并与油滴出口管12相连,油滴出口管12的出口设置在流态化聚合反应器8的下部或中部或上部,水相流体分布器9安装在流态化聚合反应器8的顶部,水相流体分布器9的顶部通过管道依次与第二阀门F2、熟化罐10连接,水相循环泵11的入口端通过管道分别与流态化聚合反应器8的底部、熟化罐10的底部连接,水相循环泵11与流态化聚合反应器8的连接管道上设置有第三阀门F3,水相循环泵11与熟化罐10的连接管路上设置有第四阀门F4,水相循环泵11的出口端通过管道依次与第五阀门F5、水相流体分布器9的上部连接,在熟化罐10的顶部设置有带第六阀门F6的进水管,在熟化罐的底部设置有带第七阀门F7的排放管;
首先开启水相循环泵11,使加入了分散剂的水相在流态化聚合反应器8、水相流体分布器9和各设备之间的管路内循环流动,并开启加热装置,使水相温度升高至设定温度,再将引发剂、聚合单体、交联剂、致孔剂混合均匀得到的油相混合物,加入油相储罐中,通过调节阀门F1控制油相混合物在油相输送管道3中的流量及在喷头6喷孔处的流速,同时开启并调节振动发生装置4,使其产生设定频率及振幅的振动,并将振动通过连杆5传递至喷头6处,从喷头6的喷孔流出的油相混合物射流受到振动的干扰,断裂成为均匀油滴,进入油相进料管7中,在初始速度及浮力的作用下,均匀油滴沿油滴进料管7向上运动进入插入到流态化聚合反应器中的油滴出口管12内,进入流态化聚合反应器8,通过调节第三阀门F3或第五F5,改变流态化聚合反应器8中自上而下流动的水相流体流速,使均匀油滴进入到流态化聚合反应器8中后实现稳定流态化,并开始发生聚合反应,当聚合反应进行一段时间后,油滴聚合固化成为颗粒并不再发生相互粘连,开启第六阀门F6从进水管向熟化罐10内加入含有分散剂的水相并开启熟化罐10的搅拌和加热,关闭第六阀门F6使水相升温到设定温度,关闭第三阀门F3,开启第二阀门F2、第四阀门F4使聚合物珠体颗粒在浮力的作用下上升到水相流体分布器9并被水相流动带入熟化罐10内,在全部聚合物珠体颗粒都进入到熟化罐10内后,关闭第二阀门F2、第四阀门F4,关闭水相循环泵11,使聚合物珠体颗粒在熟化罐10内搅拌条件下进行进一步聚合反应,当聚合反应达到要求后,停搅拌,开启阀门F7将聚合到的产品排放出熟化罐,洗涤干燥得到均匀粒径的聚合物珠体产品。
优选的是:所述流态化聚合反应器8为一由自上而下直径逐渐扩大的3~6个圆筒通过变径连接组成的多段变径管或为一直径连续扩大的圆锥形管,所述圆筒的直径范围在20~5000mm,其变径管每一等径段反应器内径∶反应器长度=1∶20~40;所述圆锥的直径范围在20~5000mm,锥角为3~15°。
所述振动发生装置4产生的振动频率范围为50~600Hz,振动幅度为0.01~1mm。
所述油滴出口管12的直径∶流态化聚合反应器8的内径=1∶5~50。
所述喷头6上设置有1~2000个喷孔,所述喷孔的孔径为0.05~3mm,油相在喷孔处流速为0.3~4m/s。
所述熟化罐10内设置有推进式搅拌器、锚式搅拌器或框式搅拌器,所述熟化罐10设置有换热装置,所述熟化罐10的内径∶高度=1∶1~4。
所述的流态化聚合反应器8或\和水相循环管路上设置有加热装置。
本方法适用于0.3~2.5mm均匀粒径离子交换树脂聚合物珠体(白球)的生产;根据产品特征及生产条件,可以采用间歇或者连续式生产。
合成均匀粒径离子交换树脂白球的流态化聚合方法中,分散剂在水相中的浓度为0.1~2%(w/w),以在反应器内流化状态下油滴之间不发生聚并和粘连为宜。
本发明的优点是:
用本发明的设备和方法生成的离子交换树脂聚合物珠体的粒径均匀。原有搅拌聚合过程中,油滴需要在水相中不断的发生聚并和分散,其聚并和分散的过程决定了所制得的离子交换树脂的粒径不可能非常均匀。本发明使用振动分散的方法,使油相射流在振动作用下断裂为均匀油滴,均匀油滴在流态化聚合反应器内进行聚合反应,在反应器内无搅拌,可避免由于搅拌叶片转动带来的剪切力造成的颗粒破碎;由于水相流态化作用及分散剂的存在,油珠之间不发生聚并及破碎,因而可保持生成聚合物珠体的粒径均匀性。采用本方法制得的离子交换树脂珠体产品,装置生产能力可以通过改变喷头喷孔数目调节不经筛分产品目标粒径±0.05mm的质量分率大于95%。
本方法水相可循环使用,从而减少废水排放。从而大大减少了反应过程中的污水排放。
附图说明
图1为本发明的均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,包括高位槽1、油相储罐2、振动发生装置4、喷头6、流态化聚合反应器8、水相流体分布器9、熟化罐10和水相循环泵1,高位槽1通过管道与油相储罐2连接,油相储罐2通过油相输送管道3与喷头6连接,油相输送管道3上设置有阀门F1,能产生周期性振动的振动发生装置4通过连杆5与喷头6连接,喷头6设置在油滴进料管7的下部,油滴进料管7安装在流态化聚合反应器8的底部并与油滴出口管12相连,油滴出口管12的出口设置在流态化聚合反应器8的下部或中部或上部,水相流体分布器9安装在流态化聚合反应器8的顶部,水相流体分布器9的顶部通过管道依次与第二阀门F2、熟化罐10连接,水相循环泵11的入口端通过管道分别与流态化聚合反应器8的底部、熟化罐10的底部连接,水相循环泵11与流态化聚合反应器8的连接管道上设置有第三阀门F3,水相循环泵11与熟化罐10的连接管路上设置有第四阀门F4,水相循环泵11的出口端通过管道依次与第五阀门F5、水相流体分布器9的上部连接,在熟化罐10的顶部设置有带第六阀门F6的进水管,在熟化罐的底部设置有带第七阀门F7的排放管。
优选的是:所述流态化聚合反应器8为一由自上而下直径逐渐扩大的3~6个圆筒通过变径连接组成的多段变径管或为一直径连续扩大的圆锥形管,所述圆筒的直径范围在20~5000mm,其变径管每一等径段反应器内径∶反应器长度=1∶20~40;所述圆锥的直径范围在20~5000mm,锥角为3~15°。
所述振动发生装置4产生的振动频率范围为50~600Hz,振动幅度为0.01~1mm。
所述油滴出口管12的直径∶流态化聚合反应器8的内径=1∶5~50。
所述喷头6上设置有1~2000个喷孔,所述喷孔的孔径为0.05~3mm,油相在喷孔处流速为0.3~4m/s。
所述熟化罐10内设置有推进式搅拌器、锚式搅拌器或框式搅拌器,所述熟化罐10设置有换热装置,所述熟化罐10的内径∶高度=1∶1~4。
所述的流态化聚合反应器8或\和水相循环管路上设置有加热装置。
一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产方法,包括如下步骤:
准备一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备。
首先开启水相循环泵11,使加入了分散剂的水相在流态化聚合反应器8、水相流体分布器9和各设备之间的管路内循环流动,并开启加热装置,使水相温度升高至设定温度,再将引发剂、聚合单体、交联剂、致孔剂混合均匀得到的油相混合物,加入油相储罐中,通过调节阀门F1控制油相混合物在油相输送管道3中的流量及在喷头6喷孔处的流速,同时开启并调节振动发生装置4,使其产生设定频率及振幅的振动,并将振动通过连杆5传递至喷头6处,从喷头6的喷孔流出的油相混合物射流受到振动的干扰,断裂成为均匀油滴,进入油相进料管7中,在初始速度及浮力的作用下,均匀油滴沿油滴进料管7向上运动进入插入到流态化聚合反应器中的油滴出口管12内,进入流态化聚合反应器8,通过调节第三阀门F3或第五F5,改变流态化聚合反应器8中自上而下流动的水相流体流速,使均匀油滴进入到流态化聚合反应器8中后实现稳定流态化,并开始发生聚合反应,当聚合反应进行一段时间后,油滴聚合固化成为颗粒并不再发生相互粘连,开启第六阀门F6从进水管向熟化罐10内加入含有分散剂的水相并开启熟化罐10的搅拌和加热,关闭第六阀门F6使水相升温到设定温度,关闭第三阀门F3,开启第二阀门F2、第四阀门F4使聚合物珠体颗粒在浮力的作用下上升到水相流体分布器9并被水相流动带入熟化罐10内,在全部聚合物珠体颗粒都进入到熟化罐10内后,关闭第二阀门F2、第四阀门F4,关闭水相循环泵11,使聚合物珠体颗粒在熟化罐10内搅拌条件下进行进一步聚合反应,当聚合反应达到要求后,停搅拌,开启阀门F7将聚合到的产品排放出熟化罐,洗涤干燥得到均匀粒径的聚合物珠体产品。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
配量比(质量组成):水相∶油相(单体相)=5∶1;其中:
1.水相去离子水∶聚乙烯醇(分散剂)∶次甲基蓝=100∶0.5∶0.05
2.油相(单体相)苯乙烯(聚合单体)∶二乙烯苯(交联剂)∶石蜡(致孔剂)∶过氧化苯甲酰(引发剂)=100∶15∶70∶1
设备条件:振动频率:200Hz;喷头孔径:0.2mm;喷头数量10个;喷头位于以喷头面板圆心为圆心的同心圆上,等距排列;流态化聚合反应器高1.5m,上端内径40mm,下端直径80mm,水相流量为70L/h;油相单体流量:20mL/min;
配料:按照比例配制苯乙烯、二乙烯苯单体相,去除阻聚剂后再加入致孔剂液体石蜡、引发剂过氧化苯甲酰,搅拌混合均匀,加入油相储罐中备用;水相为将7.5g聚乙烯醇溶解于1500mL去离子水中,加入0.75g次甲基蓝;
聚合反应:设定水相流量稳定,将水相加热并稳定到90℃后,开启油相输送管路阀门F1,调节流量在20mL/min,在振动作用下,油相射流在喷头处断裂成为均匀油珠,沿油滴进料管进入流态化聚合反应器;反应3小时后,关闭阀门F3,开启阀门F2,聚合白球随水相流入熟化罐中,待白球全部进入熟化罐后,关闭熟化罐底阀门F4,设置熟化罐内温度为95℃,开启熟化罐搅拌,调节搅拌速度为90~120r/min,熟化3小时。后处理:产物经洗涤、干燥、筛分后称重。
结果:产品白球筛分后称重,粒度分布如表1所示,粒径为0.70±0.05mm的颗粒质量占产品总质量95.23%。
实施例1
2配量比(质量组成)水相∶油相(单体相)=4∶1;其中:
1.水相去离子水∶聚乙烯醇(分散剂)∶次甲基蓝=100∶0.8∶0.08
2.油相(单体相)苯乙烯(聚合单体)∶二乙烯苯(交联剂)∶石蜡(致孔剂)∶过氧化苯甲酰(引发剂)=100∶20∶55∶1
设备条件:振动频率:500Hz;喷头孔径:0.15mm;喷头数量20个;喷头位于以喷头面板圆心为圆心的同心圆上,等距排列;流态化聚合反应器高2.5m,上端内径50mm,下端内径150mm,水相流量为90L/h;油相单体流量:52mL/min;
配料:按照比例配制苯乙烯、二乙烯苯单体相,去除聚合单体及交联剂中存在的阻聚剂后,加入致孔剂液体石蜡、引发剂过氧化苯甲酰,搅拌混合均匀,加入油相储罐中备用;水相为将16g聚乙烯醇溶解于2000mL去离子水中,加入1.6g次甲基蓝;聚合反应:设定水相流量稳定,将水相加热并稳定到75℃后,开启油相输送管路阀门F1,调节流量在52mL/min,在振动作用下,油相射流在喷头处断裂成为均匀油珠,沿油滴进料管进入流态化聚合反应器;反应3小时后,升温至85℃,反应2小时;关闭阀门F3,开启阀门F2,聚合白球随水相流入熟化罐中,待白球全部进入熟化罐后,关闭熟化罐底阀门F4,设置熟化罐温度为95℃,开启熟化罐搅拌,调节搅拌速度为90~120r/min,熟化3小时。后处理:产物经洗涤、干燥、筛分后称重。
结果:产品白球筛分后称重,粒度分布如表2所示,粒径为0.50±0.05mm的颗粒质量占产品总质量97.17%。
表1实施例1产品粒度分布表
表2实施例2产品粒度分布表
分散剂还可以使用明胶、羟基磷酸钙、氢氧化镁等常用分散剂。
引发剂还可以偶氮类引发剂和其他过氧类引发剂等常用引发剂。
致孔剂还可以采用甲苯、溶剂汽油、硅油等常用致孔剂。
以上参照说明书附图对本发明技术方案的描述是示意性的,没有限制性。本领域的技术人员应该能够理解。在实际的实施中,本发明的设备中各构件的形状和布局方式均可能发生某些改变;而在本发明的启示下,其他人员也可以做出与本发明相似的设计或对本发明中各部件的设置状况作出修改或对其中的某个构件进行等同替换。特别需要指出的是,只要不脱离本发明的设计宗旨,所有显而易见的改变以及具有等同替换的相似设计,均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,包括高位槽(1)、油相储罐(2)、振动发生装置(4)、喷头(6)、流态化聚合反应器(8)、水相流体分布器(9)、熟化罐(10)和水相循环泵(11),高位槽(1)通过管道与油相储罐(2)连接,油相储罐(2)通过油相输送管道(3)与喷头(6)连接,油相输送管道(3)上设置有阀门(F1),能产生周期性振动的振动发生装置(4)通过连杆(5)与喷头(6)连接,喷头(6)设置在油滴进料管(7)的下部,油滴进料管(7)安装在流态化聚合反应器(8)的底部并与油滴出口管(12)相连,油滴出口管(12)的出口设置在流态化聚合反应器(8)的下部或中部或上部,水相流体分布器(9)安装在流态化聚合反应器(8)的顶部,水相流体分布器(9)的顶部通过管道依次与第二阀门(F2)、熟化罐(10)连接,水相循环泵(11)的入口端通过管道分别与流态化聚合反应器(8)的底部、熟化罐(10)的底部连接,水相循环泵(11)与流态化聚合反应器(8)的连接管道上设置有第三阀门(F3),水相循环泵(11)与熟化罐(10)的连接管路上设置有第四阀门(F4),水相循环泵(11)的出口端通过管道依次与第五阀门(F5)、水相流体分布器(9)的上部连接,在熟化罐(10)的顶部设置有带第六阀门(F6)的进水管,在熟化罐的底部设置有带第七阀门(F7)的排放管。
2.根据权利要求1所述的一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,其特征是所述流态化聚合反应器(8)为一由自上而下直径逐渐扩大的3~6个圆筒通过变径连接组成的多段变径管或为一直径连续扩大的圆锥形管,所述圆筒的直径范围在20~5000mm,其变径管每一等径段反应器内径∶反应器长度=1∶20~40;所述圆锥的直径范围在20~5000mm,锥角为3~15°。
3.根据权利要求1所述的一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,其特征是所述振动发生装置(4)产生的振动频率范围为50~600Hz,振动幅度为0.01~1mm。
4.根据权利要求1所述的一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,其特征是所述油滴出口管(12)的直径∶流态化聚合反应器(8)的内径=1∶5~50。
5.根据权利要求1所述的一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,其特征是所述喷头(6)上设置有1~2000个喷孔,所述喷孔的孔径为0.05~3mm,油相在喷孔处流速为0.3~4m/s。
6.根据权利要求1所述的一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,其特征是所述熟化罐(10)内设置有推进式搅拌器、锚式搅拌器或框式搅拌器,所述熟化罐(10)设置有换热装置,所述熟化罐(10)的内径∶高度=1∶1~4。
7.根据权利要求1所述的一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,其特征是在所述的流态化聚合反应器(8)或\和水相循环管路上设置有加热装置。
8.一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产方法,其特征是包括如下步骤:
准备一种均粒离子交换树脂聚合物珠体生产设备,该设备包括高位槽(1)、油相储罐(2)、振动发生装置(4)、喷头(6)、流态化聚合反应器(8)、水相流体分布器(9)、熟化罐(10)和水相循环泵(11),高位槽(1)通过管道与油相储罐(2)连接,油相储罐(2)通过油相输送管道(3)与喷头(6)连接,油相输送管道(3)上设置有阀门(F1),能产生周期性振动的振动发生装置(4)通过连杆(5)与喷头(6)连接,喷头(6)设置在油滴进料管(7)的下部,油滴进料管(7)安装在流态化聚合反应器(8)的底部并与油滴出口管(12)相连,油滴出口管(12)的出口设置在流态化聚合反应器(8)的下部或中部或上部,水相流体分布器(9)安装在流态化聚合反应器(8)的顶部,水相流体分布器(9)的顶部通过管道依次与第二阀门(F2)、熟化罐(10)连接,水相循环泵(11)的入口端通过管道分别与流态化聚合反应器(8)的底部、熟化罐(10)的底部连接,水相循环泵(11)与流态化聚合反应器(8)的连接管道上设置有第三阀门(F3),水相循环泵(11)与熟化罐(10)的连接管路上设置有第四阀门(F4),水相循环泵(11)的出口端通过管道依次与第五阀门(F5)、水相流体分布器(9)的上部连接,在熟化罐(10)的顶部设置有带第六阀门(F6)的进水管,在熟化罐的底部设置有带第七阀门(F7)的排放管;
首先开启水相循环泵(11),使加入了分散剂的水相在流态化聚合反应器(8)、水相流体分布器(9)和各设备之间的管路内循环流动,并开启加热装置,使水相温度升高至设定温度,再将引发剂、聚合单体、交联剂、致孔剂混合均匀得到的油相混合物,加入油相储罐中,通过调节阀门(F1)控制油相混合物在油相输送管道(3)中的流量及在喷头(6)喷孔处的流速,同时开启并调节振动发生装置(4),使其产生设定频率及振幅的振动,并将振动通过连杆(5)传递至喷头(6)处,从喷头(6)的喷孔流出的油相混合物射流受到振动的干扰,断裂成为均匀油滴,进入油相进料管(7)中,在初始速度及浮力的作用下,均匀油滴沿油滴进料管(7)向上运动进入插入到流态化聚合反应器中的油滴出口管(12)内,进入流态化聚合反应器(8),通过调节第三阀门(F3)或第五(F5),改变流态化聚合反应器(8)中自上而下流动的水相流体流速,使均匀油滴进入到流态化聚合反应器(8)中后实现稳定流态化,并开始发生聚合反应,当聚合反应进行一段时间后,油滴聚合固化成为颗粒并不再发生相互粘连,开启第六阀门(F6)从进水管向熟化罐(10)内加入含有分散剂的水相并开启熟化罐(10)的搅拌和加热,关闭第六阀门(F6)使水相升温到设定温度,关闭第三阀门(F3),开启第二阀门(F2)、第四阀门(F4)使聚合物珠体颗粒在浮力的作用下上升到水相流体分布器(9)并被水相流动带入熟化罐(10)内,在全部聚合物珠体颗粒都进入到熟化罐(10)内后,关闭第二阀门(F2)、第四阀门(F4),关闭水相循环泵(11),使聚合物珠体颗粒在熟化罐(10)内搅拌条件下进行进一步聚合反应,当聚合反应达到要求后,停搅拌,开启阀门(F7)将聚合到的产品排放出熟化罐,洗涤干燥得到均匀粒径的聚合物珠体产品。
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