CN107405588B - 制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的装置，包括：反应器(1)，用于液滴聚合；反应器(1)具有：装置(5)，用于使制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化，装置(5)具有孔，通过所述孔引入单体溶液，用于将单体溶液液滴化以制备聚(甲基)丙烯酸酯；气体供应点(13)，位于液滴化装置(5)上方；至少一个气体取出点(19)，位于反应器(1)圆周上；和流化床(11)；所述反应器(1)在气体取出点(19)上方包括具有恒定水力内径的区域并且在所述气体取出点(19)下方具有持续下降的水力内径。在具有持续下降的水力内径的区域中，在反应器(1)的外侧上安装敲击器(35)，所述敲击器(35)各自产生25J至165J的冲击能量，并且选择敲击器(35)的数量以施加1至7J/m2的比面积冲击能量。

Description

制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的装置
本发明涉及一种制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的装置，该装置包括反应器，用于液滴聚合；所述反应器包括：用于将用于制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置，所述装置包括孔，通过所述孔引入单体溶液；气体加入点，位于液滴化装置上方；至少一个气体取出点，位于反应器周界上；和流化床；其中所述反应器在气体取出点上方包含具有恒定的水力内径(hydraulic internal diameter)的区域，并且所述反应器在气体取出点下方具有稳步下降的水力内径。
聚(甲基)丙烯酸酯特别地用作例如尿布、卫生棉条、卫生巾和其他卫生制品的制备中所使用的吸水性聚合物，以及用作商品蔬菜栽培中的保水剂。
吸水性聚合物的性质可通过交联水平来改变。随着交联水平的提高，胶凝强度增加而吸收容量下降。这意味着当压力下的吸收增大时，离心保留容量(centrifugeretention capacity)下降，而在非常高的交联水平下，压力下的吸收也再次下降。
为了改善性能特性，例如尿布中的液体传导性和压力下的吸收，通常将吸水性聚合物颗粒后交联。这仅提高颗粒表面的交联水平，使得可至少在一定程度上消除压力下的吸收和离心保留容量之间的相互影响。这种后交联可在水性凝胶相中进行。然而，通常使用后交联剂将经研磨和筛分的聚合物颗粒将表面覆盖、热后交联并且干燥。适合于此目的的交联剂为包含至少两个可与亲水性聚合物的羧酸酯基形成共价键的基团的化合物。
已知不同的制备吸水性聚合物颗粒的方法。例如，可将用于制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体和任何添加剂添加至混合捏合机，在所述混合捏合机中单体进行反应而提供聚合物。混合捏合机中具有捏合条的旋转轴将形成的聚合物破碎成块状。将从捏合机中取出的聚合物干燥并研磨，并送出以进行进一步处理。在另一替代性版本中，将单体以单体溶液的形式(其还可包含其他添加剂)引入用于液滴聚合的反应器中。单体溶液在引入至反应器中时破碎成液滴。形成液滴的机理可为湍流破碎或层射流破碎，或者液滴化。形成液滴的机理取决于单体溶液的进入的条件和性质。液滴于反应器中下落，在该过程中，单体进行反应而提供聚合物。在反应器的下部区域中具有流化床，通过反应而由液滴形成的聚合物颗粒落入该流化床中。然后，在流化床中进行补充反应。这些方法记载于，例如WO-A 2006/079631、WO-A 2008/086976、WO-A 2007/031441、WO-A 2008/040715、WO-A 2010/003855和WO-A2011/026876中。
所有基于喷洒干燥原理且其中单体溶液破碎成液滴并在反应器中向下降落而形成聚合物的方法的缺点在于，液滴在碰撞时可合并且击打反应器壁的液滴可粘附并从而导致不想要的结垢。
因此，本发明的目的是提供一种制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的装置，所述装置包括用于液滴聚合的反应器，并且该装置中避免或至少显著减少了反应器壁的结垢。
此目的通过一种制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的装置而实现，所述装置包括用于液滴聚合的反应器；所述反应器包括：将用于制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置，所述装置其包括孔，单体溶液通过所述孔引入；位于液滴化装置上方的气体加入点；反应器周界上的至少一个气体取出点；和流化床；其中所述反应器在气体取出点上方包含具有恒定水力内径的区域且所述反应器在气体取出点下方具有稳步下降的水力内径，其中在具有稳步下降的水力内径的区域中存在附加于反应器外部的敲击器(tapper)，其中敲击器各自产生25J至165J的冲击能量，并且选择敲击器的数量以使得施加1至7J/m2的比面积冲击能量(area-specific impact energy)。
由于使用各自产生25J至165J的冲击能量的敲击器，和已选择一些敲击器使得施加1至7J/m2的比面积冲击能量，因此可显著减少或甚至完全避免结壳。所使用的敲击器优选产生50J至150J范围内的冲击能量，并且更特别地在75J至125J的范围内。比面积冲击能量优选在2至6J/m2的范围内，并且更特别地在3至5J/m2的范围内。小于25J的冲击能量不足以使起初形成的皮壳脱离，而大于165J的冲击能量会导致敲击器区域内的反应器壳损坏。小于1J/m2的比面积冲击能量同样导致对沉积物的清理不足。所需的比冲击能量可经由敲击器的数量和敲击器之间的距离来进行设置。敲击器的冲击能量越低以及寻求的比冲击能量越大，则需使用的敲击器越多。敲击器优选在反应器的具有稳步下降的水力内径的区域外部上以等距分布来布置。所述值适用于在喷洒干燥设备的构造中常用的壁厚为1至10mm的不锈钢。
在本发明的上下文中，可使用水力敲击器或气动敲击器。这样的敲击器通常具有以水力或气动方式运作的对壳进行冲击的活塞。这使得反应器壳振动，而该振动造成沉积物的脱离。
出乎意料地，现已发现，沉积物特别是在反应器的下部区域且主要在具有稳步下降的水力内径的区域中形成。因此，在该区域中提供敲击器即已足够。
水力直径dh定义为：
dh＝4·A/C
其中A为面积且C为周长。使用水力直径使得反应器的构造不依赖于横截面积的形状。该面积例如可为圆形、矩形、任何多边形的形状、卵形或椭圆形。然而，优选圆形的横截面积。
液滴聚合的反应器通常包括具有用于单体溶液的液滴化的装置的头部、液滴化的单体溶液下落通过以转化成聚合物的中间区域，以及聚合物液滴落入的流化床。因此，反应器的水力内径下降的区域的底部终止于流化床。
为了使得离开液滴化装置的单体溶液不喷洒在反应器壁上，并且同时为了在静力学方面和材料成本方面均有利地构造反应器，优选形成截头圆锥(frustocone)形状的反应器的头部，并将液滴化装置置于反应器的截头圆锥形头部中。
与圆柱形构造相比，反应器头部的截头圆锥形构造可节约材料。此外，截头圆锥形构造的头部改善了反应器的静态稳定性。另外的优点为可使气体和单体溶液的液滴更好地相互接触。结垢问题具有以下影响：对于反应器的圆柱形构造来说，不可能使液滴化装置更大，而在此情况下气体进给的横截面积实质上会更大，因此一大部分气体会需要实质上更长的时间才能与液滴发生接触并使该部分混入包含液滴的料流中。此外，在大于7°的圆锥孔径角下，气流自表面分离并形成旋涡，其继而有助于更快地混合。
为了使反应器的高度保持尽可能低，更有利的是将用于单体溶液液滴化的装置在截头圆锥形构造的头部中尽可能远地向上布置。这意指将用于单体溶液的液滴化的装置设置在截头圆锥形构造的头部中的如下高度处：在该高度处截头圆锥形构造的头部的直径与液滴化装置的直径大致相同。
为了防止离开液滴化装置的最外面的孔区域的单体溶液对着截头圆锥形构造的头部器壁的喷洒，优选截头圆锥形构造的头部在布置液滴化装置的高度处的水力直径比由连接最外侧孔的线所围面积的水力直径大2％至30％、更优选4％至25％并且更特别地5％至20％。此外，头部略微更大的水力直径还确保液滴、甚至在反应器头部下方的液滴不会过早地碰撞反应器壁并且粘附于其上。
在用于单体溶液的液滴化的装置上方，设有用于气体的加入点，因此气体和液滴从反应器顶部至底部并流流过。由于反应器下部区域包括流化床，因而其具有如下效果：在反应器下部区域中，气体以相反方向从底部向顶部流动。由于气体既从顶部又从底部引入反应器中，因此需要在用于单体溶液的液滴化的装置与流化床之间取出气体。优选将气体取出点设置于反应器的圆柱形壁与具有下降的水力内径的区域之间的过渡位置处。在气体取出点高度处横截面相应增宽至最大反应器直径防止了颗粒夹带进入反应器尾气中。气体取出环的横截面积使得环中的平均气体速率为0.25至3m/s、优选0.5至2.5m/s并且更特别地1.0至1.8m/s。虽然更小的值的确会减少颗粒夹带，但其也导致不经济的大的尺寸；而更大的值会导致不希望的高水平的颗粒夹带。
设置气体取出点的反应器区域优选具有如下构造：具有下降的水力内径的区域在其上端的直径大于反应器上部区域的直径。从顶部流过反应器的气体围绕上部区域的反应器壁的下端流动，并从由具有下降的水力内径区域的上端与伸入具有下降的水力内径的区域之中的反应器壁的下端之间形成的环形空间中经由至少一个气体输出口(gas takeoff)取出。用于移出固体的装置连接至气体输出口，在该装置中可将随气流自反应器转移的聚合物颗粒移出。用于移出固体的合适的装置为，例如过滤器或离心分离器如旋风分离器。特别优选旋风分离器。
根据本发明，选择流化床的水力直径以使得流化床的表面至少足够大而使从液滴化装置的最外面的孔垂直下落的液滴落入该流化床中。为此，流化床的表面至少与由连接液滴化装置的最外面孔的线所形成的面积恰好同样大且恰好形状相同。此外，还可以使流化床的表面比由连接液滴化装置的最外面的孔的线所形成的面积更大。特别地优选流化床的表面比由连接液滴化装置的最外面的孔的线所形成的面积大5％至50％、更优选10％至40％并且更特别地15％至35％。此处，流化床表面的形状在每种情况下与由连接最外面的孔的线所围面积的形状相同。例如，当流化床的表面为圆形时，由连接最外面的孔的线所围的面积也为圆形，而流化床表面的直径可大于由连接液滴化装置的最外面的孔的线所形成的面积的直径。
通常，单体溶液以液体射流的形式自液滴化装置的孔离开，液体射流随后在反应器中破碎成液滴。液体射流的破碎取决于每单位时间通过孔离开的液体的量，以及取决于流过反应器的气体的速率和量。单体溶液的性质和孔的几何形状也影响射流破碎的类型。在本发明的上下文中，液滴破碎也称作液滴化。
为了使足够的气体能够流过用于单体溶液的液滴化的装置，从而能够在反应器内实现均匀的气体速率且气体在所述装置附近流动时没有过度的加速和涡旋，还优选反应器中由液滴化装置覆盖的面积相对于由连接最外侧孔的直线所围的面积之比小于50％，并且优选在3％与30％之间的范围内。
还优选孔的数量相对于由连接最外侧孔的直线所形成的面积之比在100至1000孔/m2的范围内，优选在150至800孔/m2的范围内，并且更特别地在200至500孔/m2的范围内。这确保了在孔处形成的液滴之间有足够的距离，并且所述液滴还可与流过反应器的气体充分地接触。
在一个实施方案中，用于单体溶液的液滴化的装置包括槽，所述槽在其底部具有孔，并且以星形排列。槽的星形排列使得可在反应器中、尤其是在具有圆形横截面的反应器中获得均匀的液滴分布。通过将单体溶液引入槽中来完成添加。液体通过槽底部的孔离开并形成液滴。
为了使离开槽的液滴尽快与围绕槽流动的气体接触，还优选槽具有尽可能窄的宽度。槽的宽度优选在25至500mm的范围内，更优选在100至400mm的范围内，并且更特别地在150至350mm的范围内。
为了确保有效的反应器的清理和沉积物的去除，优选敲击器为脉冲敲击器。使用脉冲敲击器使得可设置预定的冲击序列。使用脉冲敲击器的另一优点是其传递急始脉冲以及由此而使粘附于器壁的材料脱离的能量峰。特别是在敲击器具有使其每分钟可产生至少一次冲击的构造的情况下，得以实现对结壳的有效清理。
特别优选敲击器具有如下构造：至少一个敲击器、优选全部敲击器可设置为提供冲击间隔配置，所述冲击间隔配置包括在1至10s期间内的至少两次冲击和在至少一次后续冲击之前30至300s的暂停。这样的冲击间隔配置在防止结壳上特别有效，并且允许反应器在数周或数月期间内不间断地运行而在输出中仅有小部分的粗料。特别优选两次冲击之间的间歇在2至5s的范围内，并且在至少一次后续冲击之前、优选在1至10s(更特别地在2至5s的范围内)期间内的两次后续冲击之前，暂停时间在30至200s的范围内，并且特别优选在30至100s的范围内。两次冲击之间的时期还包含对敲击器充电以使所述敲击器可递送其下一次冲击所需的时间。市售可得的敲击器的充电时间例如为2s，因此两次冲击之间5s的间歇需要在充电时间外设定3s暂停。
在本发明的一个实施方案中，所有的敲击器呈现相同的间隔时间和相同的冲击能量。该设置是优选的，特别是当启动工艺时。
或者，还可以使至少两个敲击器呈现不同的间隔时间和不同的冲击能量。包括不同间隔时间和不同敲击器冲击能量的设置可起因于对冲击频率的优化，其中将所述频率这样设置：仅将最大冲击频率设置在关键区域处。这些关键区域为特别快速地形成结壳的区域。这些区域例如可在运行暂停期间清理反应器的过程中目测。或者，也可使用超声传感器测量沉积物厚度来检测相关区域，因为关键区域中的沉积物的厚度比较不关键区域中的更大。然而，特别优选在反应器壳中设置观察孔或安装照相机监控系统，使用其可监控运行中的反应器以检测特别快速地形成结壳的区域。
除在反应器的具有稳步下降的水力内径的区域中的敲击器外，也可在反应器的具有恒定水力内径的区域的下三分之一处将另外的敲击器附加于反应器外部。具有恒定水力内径的反应器的区域的下三分之一处的敲击器——直接设置于具有稳步下降的水力内径的区域上方——确保了在反应器的具有恒定水力内径的区域中也没有结壳形成。
通过将加强肋施用于壳的外部，可增强反应器的稳定性。当已将加强肋施用于壳的外部时，敲击器可安装在具有支架构造的加强肋上，冲击能量经由支架构造直接导向加强肋上方和下方的壳金属片上。这使得敲击器能够覆盖更大的作用半径，因为加强肋作为减震器而起作用以限制敲击器的作用半径。
除敲击器外，也可使用赋予振动或超声的装置、可移动刮削器或搅拌装置以及气体喷嘴作为机械的或气动的清理装置。反应器壁还可用合适的防粘剂如PTFE、聚酰胺、聚氨酯或硅酮处理或涂覆，或甚至可完全由这些材料制成。
为防止沉积物和结壳的形成，还优选的是，除敲击器外反应器还包括在具有稳步下降的水力内径的区域中的加热装置。
在一个优选的实施方案中，反应器的具有稳步下降的水力内径的区域中的加热装置具有这样的构造：所述加热装置供应20至5000W/m2范围内的热输出。优选热输出在100至3000W/m2的范围内，并且更特别地在200至1500W/m2的范围内。低于20W/m2的热输出不足以避免结壳，而高于5000W/m2的热输出导致击打反应器壁的材料不可逆地损坏，从而导致较差的产品质量。
可通过本领域技术人员已知的任何所需的加热装置来实现加热。例如，可使用电加热器来完成加热。或者，加热可通过例如用比如气体或油直接燃烧来实现。然而，优选用于加热的壳为双壳或采取施用于壳外部的加热盘管的形式，其中加热介质流过所述双壳或加热盘管。合适的加热介质的实例包括导热油、水或蒸汽。特别优选使用蒸汽来加热。
当使用施用于反应器壳的加热盘管来进行加热时，所述盘管优选为弯曲迂回的加热盘管以确保加热盘管均匀地供热。当另外提供加强肋时，各弯曲迂回的加热盘管优选排列在两个加强筋之间，由此加热盘管不会与加强肋相交。当仅提供一个加热盘管时，优选加热盘管以弯曲迂回的样式环绕两个加强肋之间的壳，然后使其越过加强肋而接着再次以弯曲迂回的样式环绕两个加强肋之间的壳。
反应器具有稳步下降的水力内径的区域可具有任何所需的形状，特别优选具有稳步下降的水力内径的区域为圆锥形。圆锥形形状的优点在于，在液滴下落期间通过单体溶液聚合由液滴形成的聚合物颗粒能够落入流化床中而不会随尾气一起被吸出反应器。直接敲击具有稳步下降的水力内径的区域的聚合物颗粒可滑入流化床中。
本发明的工作实例示于附图中，并且更具体地描述于下面的说明书中。
附图说明：
图1为用于液滴聚合的反应器的纵截面；
图2为具有加热盘管和敲击器的具有稳步下降的水力内径的区域的示意图。
图1示出根据本发明所构造的反应器的纵截面。
用于液滴聚合的反应器1包括容纳有液滴化装置5的反应器头部3、实施聚合反应的中间区域7以及包括流化床11(反应于其中结束)的下部区域9。
制备聚(甲基)丙烯酸酯的聚合反应通过将单体溶液经由单体进料(monomerfeed)12供应至液滴化装置5来进行。当液滴化装置5具有两个或更多个槽时，优选经由专用的单体进料12向各个槽供应单体溶液。单体溶液通过液滴化装置5中的孔(图1未示出)离开，并破碎成单个液滴在反应器中下落。将气体例如氮气或空气经由液滴化装置5上方的第一气体加入点13引入反应器1中。此气流协助从液滴化装置5中的孔离开的单体溶液破碎成单个液滴。此外，该气流有助于防止单个液滴接触并合并而形成更大的液滴。
为了使得反应器的圆柱形中间区域7尽可能短，以及避免液滴击打反应器1的器壁，优选反应器头部3具有如本文中的图所示的圆锥形构造，而液滴化装置5设置在圆柱形区域上方的圆锥形反应器头部3中。然而，作为替代方案，也可以提供反应器头部3具有圆柱形构造的反应器，其直径与中间区域7的直径相同。不过，优选圆锥形构造的反应器头部3。选择液滴化装置5的位置以使得最外面的孔(通过其供应单体溶液)与反应器壁之间仍具有足够大的距离以防止液滴击打器壁。为此，所述距离应当至少在50至1500mm的范围内，优选在100至1250mm的范围内并且更特别地在200至750mm的范围内。应理解，与反应器壁更大的距离也是可能的。然而，更大的距离必然导致对反应器横截面的利用更差。
下部区域9以流化床11终止，并且在下落期间由单体液滴形成的聚合物颗粒落入所述流化床中。在流化床中进行补充反应以提供所需的产品。根据本发明，设置最外面的孔(通过其使单体溶液液滴化)以使得垂直下落的液滴落入流化床11中。这可以例如通过使流化床的水力直径至少与由连接液滴化装置5中的最外面的孔的线所围面积的水力直径同样大来实现，流化床的横截面积和由连接最外面的孔的线所围的面积具有相同的形状，并且这两个面积的中心在彼此向对方的垂直投影上处于相同位置。外围的孔的最外面的位置相对于流化床11的位置用虚线15示于图1中。
此外，同样为了避免液滴在中间区域7击打反应器壁，在液滴化装置与气体取出点之间的中点的高度处的水力直径至少比流化床的水力直径大10％。
反应器1可具有任何所需的横截面形状。然而，反应器1的横截面优选为圆形。在此情况下，水力直径与反应器1的直径相同。
在此处所示的实施方案中，在流化床11上方，反应器1的直径增大，并因此反应器1在下部区域9中从底部至顶部以圆锥的形式变宽。这样的有利之处在于，在反应器1中形成并击打器壁的聚合物颗粒可沿器壁向下滑动并滑入流化床11中。为避免结壳，还可在反应器的圆锥区域外侧提供敲击器(此处未示出)，所述敲击器用于使得反应器壁开始振动，这使得粘附的聚合物颗粒脱离并滑入流化床11中。
为了完成用于流化床11的操作的气体进料，流化床11下方的气体分配器17将气体吹入流化床11中。
由于气体既从顶部也从底部引入反应器1中，因此有必要在合适的位置从反应器1中取出气体。为此，在具有恒定横截面的中间区域7与自底部向上以圆锥形扩宽的下部区域9之间的过渡位置处设置至少一个气体取出点19。本文中，圆柱形中间区域7的器壁伸入以朝上方向圆锥形扩宽的下部区域9中，在该位置处圆锥形下部区域9的直径大于中间区域7的直径。这样，形成环形腔室21，所述环形腔室21环绕中间区域7的器壁，气体流入环形腔室21中，并可通过与环形腔室21连接的至少一个气体取出点19来转移。
补充反应后的流化床11的聚合物颗粒通过流化床区域内的产物取出点23取出。
图2为具有加热盘管和敲击器的具有稳步下降的水力内径的区域的示意图。
根据本发明，附加敲击器35以防止在下部圆锥形区域9的内部形成结壳。
还优选将反应器1的下部圆锥形区域9加热。为此，可以例如将加热盘管31施用于圆锥形下部区域9的外部。为了对下部圆锥形区域9进行加热，加热盘管31具有流过其的传热介质，如导热油、水或优选的蒸汽。作为施用于圆锥形下部区域9的具有传热介质流过的加热盘管31的替代方案，也可以例如提供电加热装置。
当提供加热盘管31用于加热时，优选将敲击器35设置在加热盘管31之间，以便它们可直接作用于下部圆锥形区域9的器壁上。
当使用具有传热介质流过的加热盘管31时，设置温度和体积流量以使得向反应器1的下部圆锥形区域供应20至5000W/m2范围内的热输出。
为使下部圆锥形区域9的器壁稳定，可将加强环33施用于器壁。布置这些加强环33和加热盘管31以使得加强环33不会阻碍对反应器1的下部圆锥形区域9的供热。
敲击器35可安装在加强环33下方和/或上方的区域中，或者优选地安装在采用支架构造的加强环33上。所述支架构造具有如下构造，其使得敲击器35的冲击能量施加到加强环33上方和下方的反应器1的壳上。
实施例
使用图1所示类型的用于液滴聚合的反应器进行聚(甲基)丙烯酸酯的制备。反应器的具有恒定直径的区域的高度为22m，直径为3.4m。流化床的直径为3m，高度为0.25m。
在反应器顶部供应残留氧气比例为1至4体积％的氮气作为干燥气体。设置干燥气体的量，使得反应器圆柱形区域内的气体速率为0.8m/s。测量产物出口处的温度，并在反应器运行期间通过调节干燥气体的温度而使其保持在117℃。
用于产生流化床的供应的气体的温度为122℃，相对湿度为4％。流化床中的气体速率为0.8m/s，产物在流化床中的停留时间为120min。将产物通过多孔轮锁(cellularwheel lock)自反应器中取出并供应至长度为3m、宽度为0.65m且高度为0.5m的移动床。供应至移动床的气体温度为60℃，并且设置气体的量以使得移动床中的气体速率为0.8m/s。所使用的气体为空气。产物在移动床中的停留时间为1min。最后，对从移动床中提出的产物进行筛分，去除粒径大于800μm的颗粒。
为了制备供应至反应器的单体溶液，将丙烯酸首先与作为交联剂的3重乙氧基化甘油三乙酸酯、然后与37.3重量％的丙烯酸钠溶液混合。使单体溶液达到10℃的温度。使用静态混合器将过硫酸钠溶液于20℃下、并将2,2'-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐连同
Figure BDA0001397997060000111
FF7于5℃下作为引发剂与其混合，然后将单体溶液添加至反应器中。向反应器中的添加通过3个具有液滴化器盒(dropletizer casettes)的槽完成，每个液滴化器盒在底部以液滴化器板(具有256个直径170μm的孔，孔间距离15mm)密封。
利用流过环绕液滴化器盒的槽的水，使液滴化器盒达到8℃的温度。
将液滴化器板以其中心轴相对于水平面成3°的角度斜置。用于液滴化器板的材料为不锈钢。液滴化器板的长度为630mm，宽度为128mm，高度为1mm。
供应至反应器的单体溶液包含：10.45％的丙烯酸、33.40重量％的丙烯酸钠、0.018重量％的3重乙氧基化甘油三乙酸酯、0.072重量％的2,2'-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、0.0029重量％的
Figure BDA0001397997060000112
FF7于水中的5重量％溶液、0.054重量％的过硫酸钠于水中的15重量％溶液，以及水。将所述单体溶液以每个孔1.6kg/h的速率供应至反应器。
自反应器取出的产物的堆积密度为680g/l，平均粒径为407μm。
反应器的下部圆锥形区域的面积为24.75m2，壁厚为5mm。对于各实施例，在圆锥形区域上采用不同冲击能量的敲击器和不同的敲击器数量。所使用的敲击器和各自的数量以及结果记录于表1中。在每种情况下，将这些敲击器在下部圆锥形区域的整个表面上均匀分布地安装。
在每种情况下，敲击器具有如下冲击间隔配置：间歇4s的两次冲击，然后暂停50s，之后是后续2次冲击。
表1：使用的敲击器及结果
Figure BDA0001397997060000113
使用由制造商提供的敲击器说明书来计算冲击能量。从制造商提供的说明书中明显看出，一个敲击器对于1m的下落高度呈现出x kg的冲击力。将该值乘以重力加速度g＝9.81m/s2，得到以焦耳计的冲击能量。此处，“x”是由制造商指定的值，并且是该敲击器所特有的。
附图标记列表
1 反应器
3 反应器头部
5 液滴化装置
7 中间区域
9 下部区域
11 流化床
12 单体进料
13 气体加入点
15 最外面的孔相对于流化床11的位置
17 气体分配器
19 气体取出点
21 环形腔室
23 产物取出点
29 反应器轴
31 加热盘管
33 加强环
35 敲击器

Claims (13)

1.一种制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的装置，包括：反应器(1)，用于液滴聚合；所述反应器(1)包括：装置(5)，用于将制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化，装置(5)包括孔，单体溶液通过所述孔引入；加入点(13)，用于液滴化的装置(5)的上方气体；至少一个气体取出点(19)，位于反应器(1)周界上；和流化床(11)；其中，反应器(1)在气体取出点(19)上方包括具有恒定水力内径的区域并且反应器在气体取出点(19)下方具有稳步下降的水力内径，其中在具有稳步下降的水力内径的区域中存在附加于反应器(1)外部的敲击器(35)，其中敲击器(35)各自产生25J至165J的冲击能量，并且选择敲击器(35)的数量以使得施加1至7J/m2的比面积冲击能量。
2.根据权利要求1所述的装置，其中在具有稳步下降的水力内径的区域中的反应器壁由不锈钢制成且壁厚为1至10mm。
3.根据权利要求1所述的装置，其中敲击器(35)为脉冲敲击器。
4.根据权利要求1所述的装置，其中敲击器(35)具有如下构造：它们每分钟可产生至少一次冲击。
5.根据权利要求1所述的装置，其中敲击器(35)具有的如下构造：设置至少一个敲击器(35)以提供冲击间隔配置，所述冲击间隔配置包括在1至10s期间内的至少两次冲击和在至少一次后续冲击之前30至300s的暂停。
6.根据权利要求1所述的装置，其中所有敲击器(35)呈现相同的间隔时间和相同的冲击能量。
7.根据权利要求1所述的装置，其中至少两个敲击器(35)呈现不同的间隔时间和不同的冲击能量。
8.根据权利要求1所述的装置，其中在反应器(1)的具有恒定水力内径的区域的下三分之一处存在附加于反应器(1)外部的敲击器(35)。
9.根据权利要求1所述的装置，其中具有稳步下降的水力内径的区域为圆锥形。
10.根据权利要求1所述的装置，其中反应器(1)包括在具有稳步下降的水力内径的区域中的加热装置。
11.根据权利要求10所述的装置，其中加热装置提供在20至5000W/m2范围内的热输出。
12.根据权利要求10所述的装置，其中加热装置为电加热器。
13.根据权利要求10所述的装置，其中用于加热的壳为双壳或采取施用于壳外部的加热盘管(31)的形式，其中双壳或加热盘管(31)具有流过它们的加热介质。
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