CN109503840A - 一种107硅橡胶全自动连续化生产线 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种107硅橡胶全自动连续化生产线，涉及自动化生产机械领域，主要解决现有技术中的自动化程度不高等问题，包括第一计量罐、第二计量罐、第三计量罐、螺杆泵及管道加热器，所述第一计量罐和第二计量罐的下端均与螺杆泵相连，所述螺杆泵的右端与管道加热器的左端相连，所述管道加热器的左端与反应釜相连，所述反应釜的下端均与双螺杆相连，所述双螺杆的右端与闪蒸釜的上端相连，所述闪蒸釜的下端与料缸相连，本发明由DCS系统控制，锥形计量罐与螺杆泵组合，实现自动计量与自动补料；采用喂料机与长管道加热器组合，控制物料反应温度和时间，增大接触面积，使物料在管道中一边输送一边反应，提高反应转化率以及缩短反应时间。

Description

一种107硅橡胶全自动连续化生产线

技术领域

本发明涉及化工自动化生产机械领域，具体是一种107硅橡胶全自动连续化生产线。

背景技术

107硅橡胶（即羟基封端聚二甲基硅氧烷）作为量大面积广的重要有机硅基础聚合物，是配制缩合型室温硫化硅橡胶的基础胶料，是有机硅行业的重要产品之一。目前国内外合成107硅橡胶有多种方法，工业生产常采用碱催化平衡法；

1）从现有技术分析来看，用DMC、D4或线性体出发生产107硅橡胶需经历脱水、聚合、降解、（中和）脱低等多个工序，生产原料成本较高，各工序耗费时间较长。

2）现有生产设备基本采用搅拌反应釜进行反应，反应釜越大，升温效率较低、搅拌受热不均，物料一次转化率较低，一般只有85%-90%。

3）目前国内厂家基本采用人工操作，涨粘生产员工不能离开，降解依靠员工生产经验调整，粘度波动较大，脱低时真空较大容易出现冲料情况，并且现场作业环境温度高对人体伤害较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种107硅橡胶全自动连续化生产线，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种107硅橡胶全自动连续化生产线，包括第一计量罐、第二计量罐、第三计量罐、螺杆泵及管道加热器，所述第一计量罐和第二计量罐的下端均与螺杆泵相连，所述螺杆泵的右端与管道加热器的左端相连，所述管道加热器的左端与反应釜相连，所述反应釜的下端均与双螺杆相连，所述双螺杆的右端与闪蒸釜的上端相连，所述闪蒸釜的下端与料缸相连。

作为本发明进一步的方案：所述第一计量罐、第二计量罐、第三计量罐均为锥形计量罐，所述第一计量罐采用有机硅厂家环线分离后产物的水解料，主要成分为有机硅线体与环体，不含水分可省去脱水步骤，价格比一般的DMC和线体低%10-20%，也可采用DMC或单独线体，如需使用脱低回收低分子需经预先除水工艺，包括静止分层，干燥剂除水以及升温脱水。

作为本发明进一步的方案：所述第二计量罐内部放置有催化剂四甲基氢氧化铵碱胶或氢氧化钾碱胶活性较高，是采用脱低低分子以及催化剂四甲基氢氧化铵或氢氧化钾预先反应聚合，然后按比例稀释待用。氢氧化钾碱胶需通过第三计量罐加入磷酸酸胶进行中和后终止反应，四甲基氢氧化铵碱胶只需升温分解即可终止反应。

作为本发明进一步的方案：所述螺杆泵采用螺杆泵，采用输送螺纹以及啮合螺纹把物料分散均匀后加压进入管道加热器，可通过螺杆泵的电机频率调整物料流速以及停留时间。

作为本发明进一步的方案：所述管道加热器采用高导热耐腐蚀材质的长管道缠绕弯曲，采用油浴或电磁加热方法，设有温度控设置，加热升温速度快。

作为本发明进一步的方案：所述反应釜为两个或多个临时涨粘降解釜，反应釜带有重量模块，当物料经过管道加热后进入反应釜后迅速涨粘，当反应釜物料达到设定重量后自动切换阀门，进入另外反应釜进行涨粘；根据在线粘度计实时反馈，待反应釜物料达到指定粘度后，自动开启微量水蒸气发生装置，直通反应釜底部，进行降解，待粘度达到所需粘度后，停止水汽加入，并自动记录保存物料重量、水汽加入量、粘度变化曲线以及物料温度、电机频率、电流等关键参数。如需中和，则需开启计量罐定量加入磷酸酸胶，并循环中和半小时即可；右边的反应釜与第三计量罐相连。

作为本发明进一步的方案：所述双螺杆上设有从左往右依次设有加料口、排气口、以及真空口，所述双螺杆上设有分段的载体加热器是通过加热的流体介质来加热螺杆的，每段螺杆加热器设有温控阀门以及温度检测模块，根据设定物料温度自动控制载体加热器的工作作态，反应釜物料进入双螺杆的加料口后，通过不同导程的输送螺纹进行输送加压，以及双螺杆的迅速加热，高温高压下的低分子到达真空口后迅速汽化抽走经冷凝气冷却回收得到脱水低分子（含水汽），螺杆内物料经过多次加压升温最后到达闪蒸釜前的压力调节阀中，调节压力后进行闪蒸脱低，低分子经冷凝器冷却回收后得到脱低低分子，可直接当原料使用，物料脱低后得到低挥发分107硅橡胶，从底部阀门直接流入到料缸中；所述上从上往下依次设有称量模块、物料泵以及气动控制阀。

作为本发明进一步的方案：一种运用了所述的107硅橡胶全自动连续化生产线的生产方法在3000-6000L反应釜中加入1800kg-3600kg有机硅水解料以及脱低低分子200-400kg，开启搅拌，调整电机频率至35HZ，电流19A-21A，至升温100-110℃脱水，加入氢氧化钾催化剂，打开导热油升温至140-160℃，待物料涨粘至搅拌电机电流65A后，分多次加入约封端剂水并开启循环泵，调整电流至24-25A，加入磷酸循环中和1至3小时，升温至170-180℃先脱低2-3小时后，再高真空脱低2-3小时，检测合格后再打料到储罐储存，过程耗时：投料1-1.5h、升温脱水2h、涨粘2h、降解1h、中和2-3h、脱低4-6h、打料1h，共计13-17h。

作为本发明进一步的方案：采用螺杆泵流量范围为1-10立方/h,喂料机与双螺杆设定工作流量为1吨/h,其中采用2个3000L反应釜作为涨粘脱低釜，1个作为闪蒸脱低釜；过程耗时：2000kg物料从加热管道升温进入反应釜约2.5h，涨粘时间约0.5h，降解时间1h，中和1h，脱低时间2h，共计7h。最终得到8万mPa•s 107胶共1874kg ，脱水低分子102kg，闪蒸脱低低分子14kg，一次性收率为93.7%，损耗为0.5%，开机生产效率为2吨÷7h÷3釜=0.095吨/h/釜，连续生产时生产效率为流量1吨/h÷3釜=0.333吨/h/釜。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1）DCS控制，锥形计量罐与螺杆泵组合，实现自动计量与自动补料；

2）采用喂料机与长管道加热器组合，控制物料反应温度和时间，增大接触面积，使物料在管道中一边输送一边反应，提高反应转化率以及缩短反应时间；

3）采用组合反应釜，通过在线粘度计以及微量水蒸气发生装置，精准实时控制所需物料粘度；

4）采用螺杆升温加压与脱低釜结合方式，实现连续闪蒸脱低，多重脱低减少低分子残留，缩短脱低时间以及提高产品质量；

5）全程电脑远程控制，改善作业环境，降低劳动强度，提高效率。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中：1-第一计量罐，2-第二计量罐，3-第三计量罐，4-螺杆泵，5-管道加热器，6-反应釜，7-双螺杆，8-闪蒸釜，9-料缸。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例中，一种107硅橡胶全自动连续化生产线，包括第一计量罐1、第二计量罐2、第三计量罐3、螺杆泵4及管道加热器5，所述第一计量罐1、第二计量罐2、第三计量罐3均为锥形计量罐，

所述第一计量罐1采用有机硅厂家环线分离后产物的水解料，主要成分为有机硅线体与环体，不含水分可省去脱水步骤，价格比一般的DMC和线体低10%-20%，也可采用DMC或单独线体，如需使用脱低回收低分子需经预先除水工艺，包括静止分层，干燥剂除水以及升温脱水等；所述第二计量罐2内部放置有催化剂四甲基氢氧化铵碱胶或氢氧化钾碱胶活性较高，是采用脱低低分子以及催化剂四甲基氢氧化铵或氢氧化钾预先反应聚合，然后按比例稀释待用。氢氧化钾碱胶需通过第三计量罐3加入磷酸酸胶进行中和后终止反应，四甲基氢氧化铵碱胶只需升温分解即可终止反应；所述第一计量罐1和第二计量罐2的下端均与螺杆泵4相连，所述螺杆泵4由DCS系统控制，通过外接电脑实现远程控制，实现自动计量与补料，

所述螺杆泵4采用螺杆泵，采用输送螺纹以及啮合螺纹把物料分散均匀后加压进入管道加热器5，可通过螺杆泵的电机频率调整物料流速以及停留时间；所述螺杆泵4的右端与管道加热器5的左端相连，所述管道加热器5采用高导热耐腐蚀材质的长管道缠绕弯曲，采用油浴或电磁加热方法，设有温度控设置，加热升温速度快；

所述管道加热器5的左端与反应釜6相连，所述反应釜6为两个或多个临时涨粘降解釜，反应釜带有重量模块，当物料经过管道加热后进入反应釜6后迅速涨粘，当反应釜物料达到设定重量后自动切换阀门，进入另外反应釜进行涨粘。根据在线粘度计实时反馈，待反应釜物料达到指定粘度后，自动开启微量水蒸气发生装置，直通反应釜底部，进行降解，待粘度达到所需粘度后，停止水汽加入，并自动记录保存物料重量、水汽加入量、粘度变化曲线以及物料温度、电机频率、电流等关键参数。如需中和，则需开启计量罐3定量加入磷酸酸胶，并循环中和半小时即可；右边的反应釜6与第三计量罐3相连；

所述反应釜6的下端均与双螺杆7相连，所述双螺杆7的右端与闪蒸釜8的上端相连，所述闪蒸釜8的下端与料缸9相连，所述双螺杆7上设有从左往右依次设有加料口、排气口、以及真空口，所述双螺杆7上设有分段的载体加热器是通过加热的流体介质来加热螺杆的，每段螺杆加热器设有温控阀门以及温度检测模块，根据设定物料温度自动控制载体加热器的工作作态，反应釜6物料进入双螺杆7的加料口后，通过不同导程的输送螺纹进行输送加压，以及双螺杆的迅速加热，高温高压下的低分子到达真空口后迅速汽化抽走经冷凝气冷却回收得到脱水低分子（含水汽），螺杆内物料经过多次加压升温最后到达闪蒸釜8前的压力调节阀中，调节压力后进行闪蒸脱低，低分子经冷凝器冷却回收后得到脱低低分子，可直接当原料使用，物料脱低后得到低挥发分107硅橡胶，从底部阀门直接流入到料缸9中；所述9上从上往下依次设有称量模块、物料泵以及气动控制阀。

实施例1

一种107硅橡胶全自动连续化生产线的生产方法，在3000L反应釜中加入1800kg有机硅水解料以及脱低低分子200kg，开启搅拌，调整电机频率至35HZ，电流约19A，至升温100℃脱水，加入氢氧化钾催化剂，打开导热油升温至140℃，待物料涨粘至搅拌电机电流65A后，分多次加入约封端剂水并开启循环泵，调整电流至24A（粘度约8万mPa•s），加入磷酸循环中和1至2小时，升温至170℃先脱低2小时后，再高真空脱低2小时，检测合格后再打料到储罐储存。过程耗时：投料1h、升温脱水2h、涨粘2h、降解1h、中和2h、脱低4h、打料1h，共计13h；最终产量为：8万mPa•s 107胶 1815kg ，脱低低分子170kg，一次转化率为90.75%，损耗率为0.75%，生产效率为0.138吨/h/釜。

实施例2

一种107硅橡胶全自动连续化生产线的生产方法，在6000L反应釜中加入3600kg有机硅水解料以及脱低低分子400kg，开启搅拌，调整电机频率至35HZ，电流约21A，至升温110℃脱水，加入氢氧化钾催化剂，打开导热油升温至160℃，待物料涨粘至搅拌电机电流65A后，分多次加入约封端剂水并开启循环泵，调整电流至26A（粘度约8万mPa•s），加入磷酸循环中和2至3小时，升温至180℃先脱低3小时后，再高真空脱低3小时，检测合格后再打料到储罐储存。过程耗时：投料1.5h、升温脱水2h、涨粘2h、降解1h、中和3h、脱低6h、打料1.5h，共计17h；最终产量为：8万mPa•s 107胶 3416kg ，脱低低分子578.8kg，一次转化率为85.4%，损耗率为1.05%，生产效率为0.201吨/h/釜。

实施例3

一种运用了107硅橡胶全自动连续化生产线的生产方法，本发明专利采用螺杆泵流量范围为10立方/h,喂料机与双螺杆设定工作流量为1吨/h,其中采用2个3000L反应釜作为涨粘脱低釜，1个作为闪蒸脱低釜。

过程耗时：2000kg物料从加热管道升温进入反应釜约2.5h，涨粘时间约0.5h，降解时间1h，中和1h，脱低时间2h，共计7h。最终得到8万mPa•s 107胶共1874kg ，脱水低分子102kg，闪蒸脱低低分子14kg，一次性收率为93.7%，损耗为0.5%，开机生产效率为2吨÷7h÷3釜=0.095吨/h/釜，连续生产时生产效率为流量1吨/h÷3釜=0.333吨/h/釜。

数据对比表：

实施例	一次转化率	生产效率	损耗	107（150℃挥发分）
					实施例一	90.75%	0.138吨/h/釜	0.75%	1.2%
实施例二	85.4%	0.201吨/h/釜	1.05%	1.5%
					实施例三	93.7%	0.333吨/h/釜	0.5%	0.5%

由上述实施例和可以看出，本发明专利107硅橡胶连续化生产线，由于采用了管道加热器，加大了接触面积，使物料充分受热，提高了产品的一次转化率；反应釜过大容易导致受热和反应不均，产品收率降低，低分子量增大，反应时长增加；脱低时反应釜越大，瞬间脱出低分子越多，容易导致冷凝效果变差，低分子被真空抽走；本发明专利采用双螺杆脱低工艺，通过加压升温方式，以及闪蒸方法，能有效降低107硅橡胶的未反应低分子。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种107硅橡胶全自动连续化生产线，包括第一计量罐（1）、第二计量罐（2）、第三计量罐（3）、螺杆泵（4）及管道加热器（5），其特征在于，所述第一计量罐（1）和第二计量罐（2）的下端均与螺杆泵（4）相连，所述螺杆泵（4）的右端与管道加热器（5）的左端相连，所述管道加热器（5）的左端与反应釜（6）相连，所述反应釜（6）的下端均与双螺杆（7）相连，所述双螺杆（7）的右端与闪蒸釜（8）的上端相连，所述闪蒸釜（8）的下端与料缸（9）相连。

2.根据权利要求1所述的107硅橡胶全自动连续化生产线，其特征在于，所述第一计量罐（1）、第二计量罐（2）、第三计量罐（3）均为锥形计量罐，所述第一计量罐（1）采用有机硅厂家环线分离后产物的水解料，成分为有机硅线体与环体，不含水分可省去脱水步骤，也可采用DMC或单独线体。

3.根据权利要求2所述的107硅橡胶全自动连续化生产线，其特征在于，所述第二计量罐（2）内部放置有催化剂四甲基氢氧化铵碱胶或氢氧化钾碱胶，采用脱低低分子以及催化剂四甲基氢氧化铵或氢氧化钾预先反应聚合，然后按比例稀释待用，氢氧化钾碱胶需通过第三计量罐（3）加入磷酸酸胶进行中和后终止反应，四甲基氢氧化铵碱胶只需升温分解即可终止反应。

4.根据权利要求3所述的107硅橡胶全自动连续化生产线，其特征在于，所述螺杆泵（4）外接DCS控制系统，所述螺杆泵（4）采用输送螺纹以及啮合螺纹把物料分散均匀后加压进入管道加热器（5）。

5.根据权利要求4所述的107硅橡胶全自动连续化生产线，其特征在于，所述管道加热器（5）采用高导热耐腐蚀材质的长管道缠绕弯曲，设有温度控设置。

6.根据权利要求5所述的107硅橡胶全自动连续化生产线，其特征在于，所述反应釜（6）为两个或多个临时涨粘降解釜，反应釜带有重量模块，当物料经过管道加热后进入反应釜（6）后迅速涨粘，当反应釜物料达到设定重量后自动切换阀门，进入另外反应釜进行涨粘；根据在线粘度计实时反馈，待反应釜物料达到指定粘度后，自动开启微量水蒸气发生装置，直通反应釜底部，进行降解，待粘度达到所需粘度后，停止水汽加入，并自动记录保存物料重量、水汽加入量、粘度变化曲线以及物料温度、电机频率、电流关键参数。

7.根据权利要求6所述的107硅橡胶全自动连续化生产线，其特征在于，所述双螺杆（7）上设有从左往右依次设有加料口、排气口、以及真空口，所述双螺杆（7）上设有分段的载体加热器是通过加热的流体介质来加热螺杆的，每段螺杆加热器设有温控阀门以及温度检测模块。

8.一种运用了根据权利要求1-7任一所述的107硅橡胶全自动连续化生产线的生产方法，其特征在于，在3000-6000L反应釜中加入1800kg-3600kg有机硅水解料以及脱低低分子200-400kg，开启搅拌，调整电机频率至35HZ，电流19A-21A，至升温100-110℃脱水，加入氢氧化钾催化剂，打开导热油升温至140-160℃，待物料涨粘至搅拌电机电流65A后，分多次加入约封端剂水并开启循环泵，调整电流至24-25A，加入磷酸循环中和1至3小时，升温至170-180℃先脱低2-3小时后，再高真空脱低2-3小时，检测合格后再打料到储罐储存，过程耗时：投料1-1.5h、升温脱水2h、涨粘2h、降解1h、中和2-3h、脱低4-6h、打料1h，共计13-17h。

9.根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于，采用螺杆泵流量范围为1-10立方/h,喂料机与双螺杆设定工作流量为1吨/h,其中采用2个3000L反应釜作为涨粘脱低釜，1个作为闪蒸脱低釜。