CN114058016A - 一种用于连续生产高粘度二甲基硅油的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种用于连续生产高粘度二甲基硅油的方法和装置。本申请的连续生产高粘度二甲基硅油的方法和装置采用分段式双螺杆机，首先在双螺杆机的前端将低沸物逐步脱除，接着在双螺杆机的后端处在高温和高真空度下将高沸物脱除。本申请采用的分段脱挥步骤防止前端蒸发器蒸发量大，大量的硅油被夹带出去，影响效率；同时至少两段脱挥能够减少后端的蒸发量，提高了真空度。本申请实现了连续化脱挥，效率高，能够有效地降低硅油的挥发分，提升了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及二甲基硅油领域，且尤其涉及一种用于连续生产高粘度二甲基硅油的方法和装置。
背景技术
二甲基硅油根据其次粘度范围可分为三类：低粘度硅油0.65-50mm2/s、中粘度硅油50-1000mm2/s以及高粘度硅油5000-1000000mm2/s。
高粘度二甲基硅油用于车辆、船舶、发电机使用的内燃机扭转震动吸收阻尼，使内燃机的耐久性提高。高粘度甲基硅油用作仪表防震油有很好的效果。可以按振动力的大小选用适当粘度的硅油，广泛用于汽车、飞机用的仪表中。因此，对于高粘度二甲基硅油需求逐渐增大。但是，高粘度二甲基硅油的生产对设备及工艺的要求比较高，生产难度大。
目前中低粘度的二甲基硅油生产工艺主要有间歇法与连续法。
间歇法是一种周期性投料、反应和出料的生产工艺。具有流程短、设备简单、用工少，主要应用在小批量生产中。同时二甲基硅油的生产对操作空间的要求高，而且生产效率低、生产工艺繁杂，每釜产品的质量差距较大，单位生产成本高。
连续法是一种连续性的进料、反应和出料的过程，中间不会暂停，适合同一质量指标产品的规模化生产。连续法具有生产效率高，反应控制稳定、产品质量稳定以及单位制造成本低的优点，是一种较为理想的生产工艺。目前生产二甲基硅油的连续法工艺需要的催化剂有酸性白土、暂时性催化剂四甲基氢氧化铵。酸性白土与硅油分离困难，难以过滤，影响生产效率及产品质量。四甲基氢氧化铵做成碱胶催化活性强，但是分解生产的三甲胺具有鱼腥味且长时间无法消除，使二甲基硅油产品存在异味，对产品的品质影响较大。以阳离子交换树脂为催化剂的连续法生产低粘度二甲基硅油的生产工艺，具有生产效率高、能耗低、节约水洗工序、提高产品的品质等优点。但其缺点是不适合生产粘度过大的产品。
另外，中低粘度二甲基硅油的脱挥一般采用釜式脱挥和刮板蒸发器脱挥。釜式脱挥属于间歇式，传热效率低，脱挥时间长，影响生产效率。刮板蒸发器脱挥属于连续式脱挥，传热效率高，但如果应用于高粘度硅油脱挥，则将会造成设备震动大，无法持续稳定运行，且油膜厚脱挥不彻底。
因此，鉴于高粘度二甲基硅油应用面广泛，市场需求量大，急需开发一种难度较低的连续型生产方法。
发明内容
本申请的一个目的是提供一种用于连续生产高粘度二甲基硅油的方法。
本申请的另一个目的是提供一种用于连续生产高粘度二甲基硅油的装置。
在一方面，本申请提供的用于生产高粘度二甲基硅油的方法，包括下述步骤：a)使二甲基环硅氧烷混合物(DMC)在氮气气氛中，在80-95℃下脱水20-40min；b)将脱水后的DMC加入到聚合釜中，并基于380:1到60:1范围内的DMC与低粘度的二甲基硅油的质量比添加封端剂低粘度的二甲基硅油，搅拌10-30min；c)将所述聚合釜升温至95-110℃，加入以四甲基氢氧化铵计的15-40ppm的四甲基氢氧化铵碱胶催化剂，反应60-90min，即得到二甲基硅油；d)使所得到的二甲基硅油在100-110℃下进行平衡反应60-90min；e)使步骤d)得到的二甲基硅油在温度140-160℃，真空度90KPa下进行第一次脱挥以脱除低沸物；f)使步骤e)得到的二甲基硅油在温度170-200℃，真空度99到99.5KPa下进行第二次脱挥以脱除高沸物，即得到所述高粘度二甲基硅油。
在本申请中，术语“高粘度二甲基硅油”指的是具有5000mm2/s-1000000mm2/s范围内的粘度的二甲基硅油。
本申请中选择可高温分解的五水四甲基氢氧化铵作为催化剂。五水四甲基氢氧化铵在添加前被制成碱胶(可以采用本领域的常规方法(如与八甲基环四硅氧烷(D4)反应)制备碱胶)以提高催化剂的催化速率，以避免五水四甲基氢氧化铵由于含有5个结晶水，且固体与DMC不相容的不足。
可选地，根据期望的粘度，选择DMC与低粘度的二甲基硅油的质量比，如生产300000mm2/s的二甲基硅油，DMC与低粘度的二甲基硅油的质量比为200:1。
在本申请中，术语“低粘度的二甲基硅油”指的是具有小于10cst(mm2/s)粘度的二甲基硅油，优选使用具有4cst(mm2/s)或5cst(mm2/s)粘度的二甲基硅油。
可选地，其中所述平衡反应在真空度为70-90KPa的平衡釜中进行，且二甲基硅油通过氮气被压入所述平衡釜中。
在本申请中，低沸物主要指六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷。
在本申请中，高沸物主要指十甲基环五硅氧烷或具有更高沸点的物质。
在另一个方面，本申请提供的用于生产高粘度二甲基硅油的装置包括：脱水釜，其被配置成用于使二甲基环硅氧烷混合物(DMC)脱水；聚合釜，其连接至所述脱水釜且被配置成用于使DMC、低粘度的二甲基硅油以及四甲基氢氧化铵碱胶反应以生成二甲基硅油；至少一个平衡釜，其连接至所述聚合釜且被配置成用于使二甲基硅油的分子量分布均匀；双螺杆机，其连接至所述平衡釜；所述双螺杆机包括：第一脱挥段，其设置在所述双螺杆机的前端且被配置成脱除低沸物；以及第二脱挥段，其设置在所述双螺杆机的后端且被配置成脱除高沸物。
可选地，聚合釜配备有双螺带型式的搅拌叶，提高了传质效率，消除了桨叶式搅拌传质效率低，分散不好的缺陷。
可选地，平衡釜包括至少两个平衡釜，以在两个平衡釜之间切换使用。本申请在聚合釜与脱挥前增加了平衡釜，这有利于硅油分子量分布均匀，且能够实现连续化操作。
可选地，第一脱挥段被设定在90KPa的真空度和140℃-160℃的温度下。
可选地，第二脱挥段被设定在99到99.5Kpa的真空度和170℃-200℃的温度下。
本申请基于常规的双螺杆机，然后对双螺杆机进行工艺改进。首先在双螺杆机的前端将低沸点的六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷逐步脱除，接着在双螺杆机的后端(下游)处在高温和高真空度下将十甲基环五硅氧烷或具有更高沸点的物质脱除。本申请采用的分段脱挥步骤防止前端蒸发器蒸发量大，大量的硅油被夹带出去，影响效率；同时至少两段脱挥能够减少后端的蒸发量，提高了真空度。
本申请采用的分段脱挥步骤实现了连续化脱挥，效率高，能够有效的降低二甲基硅油的挥发性成分，提升了产品质量。
本申请采用的至少两段脱挥步骤使得高温分解催化剂四甲基氢氧化铵产生的三甲胺与甲醇，能够更有效的被随着真空气体带走，水洗吸收尾气或焚烧处理。本申请采用的至少两段脱挥步骤可以提高破媒温度，有利于四甲基氢氧化铵的分解，温度越高分解速度越快，硅油中三甲胺残留量越低，显著减少了产品中残留的异味。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例提供的用于连续生产高粘度二甲基硅油的装置的示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请实施例的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
本申请的用于连续生产高粘度二甲基硅油的方法包括下述步骤：a)使二甲基环硅氧烷混合物(DMC)在氮气气氛中，在80-95℃下脱水20-40min；b)将脱水后的DMC加入到聚合釜中，并基于380:1到60:1范围内的DMC与低粘度的二甲基硅油的质量比添加封端剂低粘度的二甲基硅油，搅拌10-30min；c)将所述聚合釜升温至95-110℃，加入以四甲基氢氧化铵计的15-40ppm的四甲基氢氧化铵碱胶催化剂，反应60-90min，即得到二甲基硅油；d)使所得到的二甲基硅油在100-110℃下进行平衡反应60-90min；e)使步骤d)得到的二甲基硅油在温度140-160℃，真空度90KPa下进行第一次脱挥以脱除低沸物；f)使步骤e)得到的二甲基硅油在温度170-200℃，真空度99到99.5KPa下进行第二次脱挥以脱除高沸物，即得到所述高粘度二甲基硅油。
本申请的用于连续生产高粘度二甲基硅油的装置包括：脱水釜，其被配置成用于使二甲基环硅氧烷混合物(DMC)脱水；聚合釜，其连接至所述脱水釜且被配置成用于使DMC、低粘度的二甲基硅油以及四甲基氢氧化铵碱胶反应以生成二甲基硅油；至少一个平衡釜，其连接至所述聚合釜且被配置成用于使二甲基硅油的分子量分布均匀；双螺杆机，其连接至所述平衡釜；所述双螺杆机包括：第一脱挥段，其设置在所述双螺杆机的前端且被配置成脱除低沸物；以及第二脱挥段，其设置在所述双螺杆机的后端且被配置成脱除高沸物。
下面参考由图1所示的根据本申请一实施例的用于连续生产高粘度二甲基硅油的装置的示意图来在下述实施例中说明连续生产高粘度二甲基硅油的方法。
为了简化，图1省去了一些常规的设备和单元，如用于双螺杆机的加热器、冷却系统、氮气输送系统、用于输送物料的输送泵、进料泵等。
以下实施例中采用的物质和设备，除了注明的之外，其余均为市售的或本领域中常规使用的。
实施例1：
将2000kg的DMC加入脱水釜10中，开始升温至温度达到80-95℃，并以10-15Nm3/h的速率鼓入氮气，使DMC脱水30min。脱水结束后，将脱水的DMC通过输送管路输送至聚合釜20中，停止鼓入氮气，加入10kg的低粘度的二甲基硅油(粘度：4cst)，搅拌10-30min。将聚合釜20升温至95-110℃，加入以四甲基氢氧化铵计的15-40ppm的四甲基氢氧化铵碱胶催化剂。DMC在该催化剂的作用下开环聚合反应持续60-90min。反应结束后，将得到的二甲基硅油通过氮气压入平衡釜30中，在100-110℃下平衡反应60-90min，真空度70-90KPa，两个平衡釜30切换使用。接着，将平衡好的二甲基硅油通过泵定量(如通过固定转子泵的频率)连续地注入双螺杆机40中。二甲基硅油首先通过温度140-160℃且真空度90KPa的第一脱挥段40a，此处四甲基氢氧化铵被加热分解，且二甲基硅油中的挥发性成分六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷被脱除。然后二甲基硅油继续行至温度170-200℃且真空度99-99.5KPa的第二脱挥段40b中，十甲基环五硅氧烷被脱除。最后得到粘度为300000mm2/s的二甲基硅油。
实施例2：
将2000kg的DMC加入脱水釜10中，开始升温至温度达到80-95℃，并以10-15Nm3/h的速率鼓入氮气，使DMC脱水30min。脱水结束后，将脱水的DMC通过输送管路输送至聚合釜20中，停止鼓入氮气，加入14.75kg的低粘度的二甲基硅油(粘度：4cst)，搅拌10-30min。将聚合釜20升温至95-110℃，加入以四甲基氢氧化铵计的15-40ppm的四甲基氢氧化铵碱胶催化剂。DMC在该催化剂的作用下开环聚合反应持续60-90min。反应结束后，将得到的二甲基硅油通过氮气压入平衡釜30中，在100-110℃下平衡反应60-90min，真空度70-90KPa，两个平衡釜30切换使用。接着，将平衡好的二甲基硅油通过泵定量(如通过固定转子泵的频率)连续地注入双螺杆机40中。二甲基硅油首先通过温度140-160℃且真空度90KPa的第一脱挥段40a，此处四甲基氢氧化铵被加热分解，且二甲基硅油中的挥发性成分六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷被脱除。然后二甲基硅油继续行至温度170-200℃且真空度99-99.5KPa的第二脱挥段40b中，十甲基环五硅氧烷被脱除。最后得到粘度为100000mm2/s的二甲基硅油。
实施例3：
将2000kg的DMC加入脱水釜10中，开始升温至温度达到80-95℃，并以10-15Nm3/h的速率鼓入氮气，使DMC脱水30min。脱水结束后，将脱水的DMC通过输送管路输送至聚合釜20中，停止鼓入氮气，加入7.9kg的低粘度的二甲基硅油(粘度：4cst)，搅拌10-30min。将聚合釜20升温至95-110℃，加入以四甲基氢氧化铵计的15-40ppm的四甲基氢氧化铵碱胶催化剂。DMC在该催化剂的作用下开环聚合反应持续60-90min。反应结束后，将得到的二甲基硅油通过氮气压入平衡釜30中，在100-110℃下平衡反应60-90min，真空度70-90KPa，两个平衡釜30切换使用。接着，将平衡好的二甲基硅油通过泵定量(如通过固定转子泵的频率)连续地注入双螺杆机40中。二甲基硅油首先通过温度140-160℃且真空度90KPa的第一脱挥段40a，此处四甲基氢氧化铵被加热分解，且二甲基硅油中的挥发性成分六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷被脱除。然后二甲基硅油继续行至温度170-200℃且真空度99-99.5KPa的第二脱挥段40b中，十甲基环五硅氧烷被脱除。最后得到粘度为600000mm2/s的二甲基硅油。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种用于连续生产高粘度二甲基硅油的方法，包括下述步骤：
a)使二甲基环硅氧烷混合物(DMC)在氮气气氛中，在80-95℃下脱水20-40min；
b)将脱水后的DMC加入到聚合釜中，并基于380:1到60:1范围内的DMC与低粘度的二甲基硅油的质量比添加封端剂低粘度的二甲基硅油，搅拌10-30min；
c)将所述聚合釜升温至95-110℃，加入以四甲基氢氧化铵计的15-40ppm的四甲基氢氧化铵碱胶催化剂，反应60-90min，即得到二甲基硅油；
d)使所得到的二甲基硅油在100-110℃下进行平衡反应60-90min；
e)使步骤d)得到的二甲基硅油在温度140-160℃，真空度90KPa下进行第一次脱挥以脱除低沸物；
f)使步骤e)得到的二甲基硅油在温度170-200℃，真空度99到99.5KPa下进行第二次脱挥以脱除高沸物，即得到所述高粘度二甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述平衡反应在真空度为70-90KPa的平衡釜中进行，且二甲基硅油通过氮气被压入所述平衡釜中。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述低沸物包括六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述高沸物包括十甲基环五硅氧烷。
5.一种用于连续生产高粘度二甲基硅油的装置，包括：
脱水釜，其被配置成用于使二甲基环硅氧烷混合物(DMC)脱水；
聚合釜，其连接至所述脱水釜且被配置成用于使DMC、低粘度的二甲基硅油以及四甲基氢氧化铵碱胶反应以生成二甲基硅油；
至少一个平衡釜，其连接至所述聚合釜且被配置成用于使二甲基硅油的分子量分布均匀；
双螺杆机，其连接至所述平衡釜，所述双螺杆机包括：
第一脱挥段，其设置在所述双螺杆机的前端且被配置成脱除低沸物；以及
第二脱挥段，其设置在所述双螺杆机的后端且被配置成脱除高沸物。
6.根据权利要求5所述的装置，其中所述平衡釜包括至少两个平衡釜。
7.根据权利要求5所述的装置，其中所述第一脱挥段被设定在90KPa的真空度和140℃-160℃的温度下。
8.根据权利要求5所述的装置，其中所述第二脱挥段被设定在99到99.5Kpa的真空度和170℃-200℃的温度下。
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