CN116355216B - 一种低粘度甲基硅油的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种低粘度甲基硅油的制备工艺，属于硅油制备的技术领域，其技术方案要点是具体步骤包括：S1，直接将甲基环硅氧烷和封端剂依次通入混合干燥釜，并经过进料口的预除水装置，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水；S2，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。本申请提供一种低粘度甲基硅油的制备工艺，用于降低甲基硅油在生产前的水分含量，提高甲基硅油的生产纯度。

Description

一种低粘度甲基硅油的制备工艺

技术领域

本申请属于硅油制备的技术领域，尤其涉及一种低粘度甲基硅油的制备工艺。

背景技术

近年来在整个有机硅市场发展良好的情况下，二甲基硅油作为有机硅家族的一份子，发展前景被普遍看好。中国近5年二甲基硅油的表观消费量年均增长率在15％左右，成为全球增长最快的市场。国内二甲基硅油的生产厂家众多，技术水平参差不齐，并且大多数企业目前还采用间歇法生产低粘度硅油，造成生产效率低，产品批次质量波动大，产品性能差，副产物利用率低等问题。

现有公开号为CN103073722A的中国专利，公开了一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤：甲基环硅氧烷和封端剂依次经液氮冷冻除水、深度除水使混合物的含水量至300ppb以下，然后经吸附过滤、超滤膜过滤、预热，进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应物经吸附过滤、超滤膜过滤、脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。

上述制备工艺先将甲基环硅氧烷和封端剂经液氮冷冻除水后，进入混合干燥釜，增加了生产时间，使生产效率降低，对此提出改进。

发明内容

本申请的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种低粘度甲基硅油的制备工艺，用于降低甲基硅油在生产前的水分含量，提高甲基硅油的生产纯度。

本申请提供了一种低粘度甲基硅油的制备工艺，具体步骤包括：

S1，直接将甲基环硅氧烷和封端剂依次通入混合干燥釜，并经过进料口的预除水装置，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水；

S2，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。

通过在甲基环硅氧烷和封端剂导入混合干燥釜内的同时添加干燥氮气，去除物料里的水分，减少单独对物料进行除水的时间，提高甲基硅油的生产效率，将物料输入到混合干燥釜中后，再在真空条件下进行深度除水，提高整体的除水效率，预除水装置连接氮气瓶，持续稳定向预除水装置中输入干燥的氮气。

进一步的，所述混合干燥釜包括：

釜体；

导管，置于釜体的底部；

泄压阀，连接有回收装置；

其中，所述导管通过连接管连接预除水装置。

物料经过预除水装置后进入到釜体内，导入到预除水装置内的干燥氮气携带水分通过泄压阀排出釜体，导管设置在釜体的底部，导管上具有小孔，通过小孔可以实现向釜体内的物料中通入氮气。

进一步的，所述预除水装置包括：

喷嘴，设置有若干个分布于预除水装置内；

旋转叶，安装于预除水装置上，所述旋转叶包括环形安装部；

开关结构，安装于预除水装置上，所述开关结构设置有开关座，用于控制喷嘴的开关个数；

密封圈；

第一轴承，安装于旋转叶上。

氮气通过喷嘴喷向物料中，物料在经过旋转叶时，使旋转叶转动，旋转叶与预除水装置之间通过密封圈进行密封，通过第一轴承保持旋转叶的安装稳定，喷嘴设置有若干个安装在预除水装置上，喷嘴在沿预除水装置的轴线方向上以及绕轴线周向上均匀分布，通过开关结构上的开关座移动控制喷嘴的开关数量，从而控制预除水装置中氮气的输入速率，通过预除水装置的物料流速变化导致旋转叶的转速改变，从而实现开关结构的控制喷嘴的开关状态，第一轴承采用的是端面轴承。

进一步的，所述开关结构包括：

第一线圈，安装在安装部上；

第一磁体，安装于预除水装置上且与第一线圈对应；

第二线圈，置于开关座上；

第二磁体，安装在预除水装置上，所述第二磁体置于开关座的一侧且与第二线圈适配；

第一弹簧，置于开关座与预除水装置之间；

转动阀芯，与喷嘴对应，所述转动阀芯设置有通孔；

推柄，安装于转动阀芯上；

顶出件，设置有顶出弹簧；

其中，所述开关座的内环面设置有与推柄对应的推座。

当第一线圈随旋转叶转动时，通过第一磁体使线圈产生电流，产生的直流电流通过导线输送至第二线圈上，使第二线圈产生磁场与第二磁体之间产生相互排斥作用，通过与第一弹簧之间相互配合，控制开关座在预除水装置中沿导杆的轴线方向移动，其排斥力的大小随旋转叶的旋转速度的大小而改变，控制开关座移动，当开关座移动通过转动阀芯时，通过拨动推柄使转动阀芯转动，氮气通过通孔进入喷嘴中，推柄转动至两侧极限位置时与顶出件相抵，当推柄与推座分离后通过顶出弹簧使顶出件复位，使推柄回退一定角度，便于推座再次移动通过时与推柄相抵，使转动阀芯转动。

进一步的，所述开关结构还包括：

固定限位锁，设置有若干个且均匀分布于预除水装置内；

第一固定电磁体，安装于固定限位锁上；

第二固定电磁体，安装于预除水装置内且与第一固定电磁体对应。

通过第一固定电磁体和第二固定电磁体控制固定限位锁的伸出后收缩，在沿预除水装置的轴线方向上设置有若干个，通过固定限位锁能够进行控制对氮气通入的最高速率或者最低速率进行限制。

进一步的，所述开关结构还包括：

活动座，置于预除水装置内；

第一活动限位锁，置于活动座上；

第二活动限位锁，置于活动座上；

驱动电机，安装于预除水装置上；

丝杆，与驱动电机的输出轴安装连接且与活动座适配；

第一活动电磁体，置于第一活动限位锁上；

第二活动电磁体，置于活动座上；

卡扣件，铰接于活动座上；

其中，所述第二活动限位锁设置有与卡扣件适配的卡扣部，所述卡扣件设置有第一复位弹簧，所述第二活动限位锁设置有第二复位弹簧。

活动座通过丝杆转动进行调节，丝杆通驱动电机驱动，当活动座向开关座方向移动时，使第二活动限位锁与开关座相抵，打开卡扣件与卡扣部之间的配合，在第一复位弹簧的作用下，使第一活动限位件伸出，将开关座限制于第一活动限位锁与第二活动限位锁之间，当驱动电机驱动活动座移动时能够使开关座移动，进行氮气输送的精确调控，当需要解除活动座对开关座的控制时，使第一活动电磁体与第二活动电磁体相互作用，使第一活动限位锁收缩，当第二活动限位锁与开关座分离时，在第二复位弹簧的作用下，使卡扣件与卡扣部扣合。

在开关结构通过物料流速自动调节氮气输送速度的控制方式上增加该结构，增加氮气调节的多种控制方法，使应对多种调控需求。

进一步的，所述喷嘴的轴线与预除水装置的轴线呈30°-90°的夹角，夹角的开口方向与液体流动的方向相同。

对喷嘴的轴线与预除水装置的轴线之间设置一定的夹角，使氮气在喷入的同时斜着迎向物料，与物料之间发生撞击，使氮气能够以更小的气泡颗粒分散在物料中。

进一步的，还包括：

第一阀体，置于预除水装置一侧且与釜体连接；

第二阀体，置于预除水装置的另一侧；

第三阀体，置于连接管上。

通过第一阀体、第二阀体控制物料向釜体中输送，通过第三阀体控制氮气向导管中输送通断状况，当预除水装置向釜体内输送物料时将第三阀体关闭，防止物料沿连接管分流，当第一阀体、第二阀体关闭、第三阀体开启时，向釜体内通入氮气的同时将置于预除水装置的物料推入釜体中，保证釜体内物料比例具有较高精度。

本申请的有益效果是：

1、通过在甲基环硅氧烷和封端剂导入混合干燥釜内的同时添加干燥氮气，去除物料里的水分，减少单独对物料进行除水的时间，提高甲基硅油的生产效率。

2、氮气通过喷嘴喷向物料中，物料在经过旋转叶时，使旋转叶转动，通过开关结构上的开关座移动控制喷嘴的开关数量，从而控制预除水装置中氮气的输入速率，通过预除水装置的物料流速变化导致旋转叶的转速改变，从而实现开关结构控制喷嘴的开关状态。

3、当第一线圈随旋转叶转动时，通过第一磁体使线圈产生电流，产生的直流电流通过导线输送至第二线圈上，使第二线圈产生磁场与第二磁体之间产生相互排斥作用，通过与第一弹簧之间相互配合，控制开关座在预除水装置中沿导杆的轴线方向移动，其排斥力的大小随旋转叶的旋转速度的大小而改变，控制开关座移动。

4、当第一阀体、第二阀体关闭、第三阀体开启时，向釜体内通入氮气的同时将置于预除水装置的物料推入釜体中，保证釜体内物料比例具有较高精度。

附图说明

图1为本申请的混合干燥釜的结构示意图；

图2为本申请的预除水装置的结构示意图；

图3为本申请的图2的A处的放大图；

图4为本申请的图2的B处的放大图；

图5为本申请的图2的C处的放大图；

图6为本申请的图2的D处的放大图；

图中附图标记，100、预除水装置；110、喷嘴；120、旋转叶；121、安装部；122、密封圈；123、第一轴承；200、釜体；210、泄压阀；300、导管；310、连接管；400、开关结构；401、第一线圈；402、第一磁体；410、开关座；411、第二线圈；412、第二磁体；413、推座；420、第一弹簧；430、转动阀芯；431、推柄；432、通孔；440、顶出件；441、顶出弹簧；450、固定限位锁；451、第一固定电磁体；452、第二固定电磁体；460、活动座；461、第一活动限位锁；462、第二活动限位锁；463、驱动电机；464、丝杆；465、第一活动电磁体；466、第二活动电磁体；467、卡扣部；470、卡扣件；480、第一复位弹簧；490、第二复位弹簧；500、第一阀体；600、第二阀体；700、第三阀体。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

下面结合附图，通过具体的实施例及其应用场景对本申请实施例提供的便携式服务器进行详细地说明。

实施例1：

本申请实施例提供了一种低粘度甲基硅油的制备工艺，具体步骤包括：

S1，直接将甲基环硅氧烷和封端剂依次通入混合干燥釜，并经过进料口的预除水装置100，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水；

S2，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。

通过在甲基环硅氧烷和封端剂导入混合干燥釜内的同时添加干燥氮气，去除物料里的水分，减少单独对物料进行除水的时间，提高甲基硅油的生产效率，将物料输入到混合干燥釜中后，再在真空条件下进行深度除水，提高整体的除水效率，预除水装置100连接氮气瓶，持续稳定向预除水装置100中输入干燥的氮气。

实施例2：

如图1所示，本申请实施例提供了一种低粘度甲基硅油的制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，所述混合干燥釜包括：

釜体200；

导管300，置于釜体200的底部；

泄压阀210，连接有回收装置；

其中，所述导管300通过连接管310连接预除水装置100。

物料经过预除水装置100后进入到釜体200内，导入到预除水装置100内的干燥氮气携带水分通过泄压阀210排出釜体200，导管300设置在釜体200的底部，导管300上具有小孔，通过小孔可以实现向釜体200内的物料中通入氮气。

实施例3：

如图2、图3所示，本申请实施例提供了一种低粘度甲基硅油的制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，所述预除水装置100包括：

喷嘴110，设置有若干个分布于预除水装置100内；

旋转叶120，安装于预除水装置100上，所述旋转叶120包括环形安装部121；

开关结构400，安装于预除水装置100上，所述开关结构400设置有开关座410，用于控制喷嘴110的开关个数；

密封圈122；

第一轴承123，安装于旋转叶120上。

氮气通过喷嘴110喷向物料中，物料在经过旋转叶120时，使旋转叶120转动，旋转叶120与预除水装置100之间通过密封圈122进行密封，通过第一轴承123保持旋转叶120的安装稳定，喷嘴110设置有若干个安装在预除水装置100上，喷嘴110在沿预除水装置100的轴线方向上以及绕轴线周向上均匀分布，通过开关结构400上的开关座410移动控制喷嘴110的开关数量，从而控制预除水装置100中氮气的输入速率，通过预除水装置100的物料流速变化导致旋转叶120的转速改变，从而实现开关结构400的控制喷嘴110的开关状态，第一轴承123采用的是端面轴承。

实施例4：

如图2、图3、图4所示，本申请实施例提供了一种低粘度甲基硅油的制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，所述开关结构400包括：

第一线圈401，安装在安装部121上；

第一磁体402，安装于预除水装置100上且与第一线圈401对应；

第二线圈411，置于开关座410上；

第二磁体412，安装在预除水装置100上，所述第二磁体412置于开关座410的一侧且与第二线圈411适配；

第一弹簧420，置于开关座410与预除水装置100之间；

转动阀芯430，与喷嘴110对应，所述转动阀芯430设置有通孔432；

推柄431，安装于转动阀芯430上；

顶出件440，设置有顶出弹簧441；

其中，所述开关座410的内环面设置有与推柄431对应的推座413。

当第一线圈401随旋转叶120转动时，通过第一磁体402使线圈产生电流，产生的直流电流通过导线输送至第二线圈411上，使第二线圈411产生磁场与第二磁体412之间产生相互排斥作用，通过与第一弹簧420之间相互配合，控制开关座410在预除水装置100中沿导杆的轴线方向移动，其排斥力的大小随旋转叶120的旋转速度的大小而改变，控制开关座410移动，当开关座410移动通过转动阀芯430时，通过拨动推柄431使转动阀芯430转动，氮气通过通孔432进入喷嘴110中，推柄431转动至两侧极限位置时与顶出件440相抵，当推柄431与推座413分离后通过顶出弹簧441使顶出件440复位，使推柄431回退一定角度，便于推座413再次移动通过时与推柄431相抵，使转动阀芯430转动。

实施例5：

如图2、图5所示，本申请实施例提供了一种低粘度甲基硅油的制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，所述开关结构400还包括：

固定限位锁450，设置有若干个且均匀分布于预除水装置100内；

第一固定电磁体451，安装于固定限位锁450上；

第二固定电磁体452，安装于预除水装置100内且与第一固定电磁体451对应。

通过第一固定电磁体451和第二固定电磁体452控制固定限位锁450的伸出后收缩，在沿预除水装置100的轴线方向上设置有若干个，通过固定限位锁450能够进行控制对氮气通入的最高速率或者最低速率进行限制。

实施例6：

如图2、图6所示，本申请实施例提供了一种低粘度甲基硅油的制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，所述开关结构400还包括：

活动座460，置于预除水装置100内；

第一活动限位锁461，置于活动座460上；

第二活动限位锁462，置于活动座460上；

驱动电机463，安装于预除水装置100上；

丝杆464，与驱动电机463的输出轴安装连接且与活动座460适配；

第一活动电磁体465，置于第一活动限位锁461上；

第二活动电磁体466，置于活动座460上；

卡扣件470，铰接于活动座460上；

其中，所述第二活动限位锁462设置有与卡扣件470适配的卡扣部467，所述卡扣件470设置有第一复位弹簧480，所述第二活动限位锁462设置有第二复位弹簧490。

活动座460通过丝杆464转动进行调节，丝杆464通驱动电机463驱动，当活动座460向开关座410方向移动时，使第二活动限位锁462与开关座410相抵，打开卡扣件470与卡扣部467之间的配合，在第一复位弹簧480的作用下，使第一活动限位件伸出，将开关座410限制于第一活动限位锁461与第二活动限位锁462之间，当驱动电机463驱动活动座460移动时能够使开关座410移动，进行氮气输送的精确调控，当需要解除活动座460对开关座410的控制时，使第一活动电磁体465与第二活动电磁体466相互作用，使第一活动限位锁461收缩，当第二活动限位锁462与开关座410分离时，在第二复位弹簧490的作用下，使卡扣件470与卡扣部467扣合。

在开关结构400通过物料流速自动调节氮气输送速度的控制方式上增加该结构，增加氮气调节的多种控制方法，使应对多种调控需求。

实施例7：

如图2所示，本申请实施例提供了一种低粘度甲基硅油的制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，所述喷嘴110的轴线与预除水装置100的轴线呈30°-90°的夹角，夹角的开口方向与液体流动的方向相同。

对喷嘴110的轴线与预除水装置100的轴线之间设置一定的夹角，使氮气在喷入的同时斜着迎向物料，与物料之间发生撞击，使氮气能够以更小的气泡颗粒分散在物料中。

实施例8：

如图1所示，本申请实施例提供了一种低粘度甲基硅油的制备工艺，除了包括上述技术特征，进一步的，还包括：

第一阀体500，置于预除水装置100一侧且与釜体200连接；

第二阀体600，置于预除水装置100的另一侧；

第三阀体700，置于连接管310上。

通过第一阀体500、第二阀体600控制物料向釜体200中输送，通过第三阀体700控制氮气向导管300中输送通断状况，当预除水装置100向釜体200内输送物料时将第三阀体700关闭，防止物料沿连接管310分流，当第一阀体500、第二阀体600关闭、第三阀体700开启时，向釜体200内通入氮气的同时将置于预除水装置100的物料推入釜体200中，保证釜体200内物料比例具有较高精度。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外，需要指出的是，本申请实施方式中的方法和装置的范围不限按示出或讨论的顺序来执行功能，还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能，例如，可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法，并且还可以添加、省去、或组合各种步骤。另外，参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。

上面结合附图对本申请的实施例进行了描述，但是本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本申请的保护之内。

Claims (4)

1.一种低粘度甲基硅油的制备工艺，其特征在于，具体步骤包括：

S1，直接将甲基环硅氧烷和封端剂依次通入混合干燥釜，并经过进料口的预除水装置（100），在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水；

S2，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油；

所述混合干燥釜包括：

釜体（200）；

导管（300），置于釜体（200）的底部；

泄压阀（210），连接有回收装置；

其中，所述导管（300）通过连接管（310）连接预除水装置（100）；

所述预除水装置（100）包括：

喷嘴（110），设置有若干个分布于预除水装置（100）内；

旋转叶（120），安装于预除水装置（100）上，所述旋转叶（120）包括环形安装部（121）；

开关结构（400），安装于预除水装置（100）上，所述开关结构（400）设置有开关座（410），用于控制喷嘴（110）的开关个数；

密封圈（122）；

第一轴承（123），安装于旋转叶（120）上；

所述开关结构（400）包括：

第一线圈（401），安装在安装部（121）上；

第一磁体（402），安装于预除水装置（100）上且与第一线圈（401）对应；

第二线圈（411），置于开关座（410）上；

第二磁体（412），安装在预除水装置（100）上，所述第二磁体（412）置于开关座（410）的一侧且与第二线圈（411）适配；

第一弹簧（420），置于开关座（410）与预除水装置（100）之间；

转动阀芯（430），与喷嘴（110）对应，所述转动阀芯（430）设置有通孔（432）；

推柄（431），安装于转动阀芯（430）上；

顶出件（440），设置有顶出弹簧（441）；

其中，所述开关座（410）的内环面设置有与推柄（431）对应的推座（413）；

所述开关结构（400）还包括：

固定限位锁（450），设置有若干个且均匀分布于预除水装置（100）内；

第一固定电磁体（451），安装于固定限位锁（450）上；

第二固定电磁体（452），安装于预除水装置（100）内且与第一固定电磁体（451）对应。

2.根据权利要求1所述的低粘度甲基硅油的制备工艺，其特征在于，所述开关结构（400）还包括：

活动座（460），置于预除水装置（100）内；

第一活动限位锁（461），置于活动座（460）上；

第二活动限位锁（462），置于活动座（460）上；

驱动电机（463），安装于预除水装置（100）上；

丝杆（464），与驱动电机（463）的输出轴安装连接且与活动座（460）适配；

第一活动电磁体（465），置于第一活动限位锁（461）上；

第二活动电磁体（466），置于活动座（460）上；

卡扣件（470），铰接于活动座（460）上；

其中，所述第二活动限位锁（462）设置有与卡扣件（470）适配的卡扣部（467），所述卡扣件（470）设置有第一复位弹簧（480），所述第二活动限位锁（462）设置有第二复位弹簧（490）。

3.根据权利要求2所述的低粘度甲基硅油的制备工艺，其特征在于，所述喷嘴（110）的轴线与预除水装置（100）的轴线呈30°-90°的夹角，夹角的开口方向与液体流动的方向相同。

4.根据权利要求3所述的低粘度甲基硅油的制备工艺，其特征在于，还包括：

第一阀体（500），置于预除水装置（100）一侧且与釜体（200）连接；

第二阀体（600），置于预除水装置（100）的另一侧；

第三阀体（700），置于连接管（310）上。