CN103073722A - 一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤：甲基环硅氧烷和封端剂依次经液氮冷冻除水、深度除水使混合物的含水量至300ppb以下，然后经吸附过滤、超滤膜过滤、预热，进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应物经吸附过滤、超滤膜过滤、脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。本发明制备得到的二甲基硅油纯度高，且离子含量、羟基含量、固含量低，又可使原料利用率达到100%，达到零排放，是一种与环境友好的高效制备高纯低粘度硅油的绿色环保工艺，适用于低粘度二甲基硅油的生产。

Description

一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺
技术领域
本发明涉及一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺。 
背景技术
近年来在整个有机硅市场发展良好的情况下，二甲基硅油作为有机硅家族的一份子，发展前景被普遍看好。中国近5年二甲基硅油的表观消费量年均增长率在15%左右，成为全球增长最快的市场。国内二甲基硅油的生产厂家众多，技术水平参差不齐，并且大多数企业目前还采用间歇法生产低粘度硅油，造成生产效率低，产品批次质量波动大，产品性能差，副产物利用率低等问题。目前国产硅油在羟基含量、离子含量及固含物含量等方面控制存在不足导致其含量过高，造成硅油难以进入高端市场。而国外有机硅企业凭借技术垄断，占据了硅油市场的高端领域，如电子级硅油等。 
市场上出售的原料及封端剂的水分通常在100ppm左右，目前生产二甲基硅油的装置中的混合干燥釜主要作用是在真空条件下,加热通低露点（约-65℃）的氮气除水，其通低露点氮气除水的方式有两种：第一种方式，从混合干燥釜顶部引一根导气管到釜底, 导气管连接一个环形导管,导管上开有出气孔，低露点氮气从出气孔排出并对混合干燥釜内的物料进行除水；第二种方式，在混合干燥釜底部留有氮气进口,氮气进口连接一个环形导管,导管上开有出气孔，氮气从氮气进口进入混合干燥釜内后对物料进行除水。而上述两种装置的氮气出口固定,氮气与物料接触位置相对固定,氮气不能和物料充分接触,除水时间长且效果差,并且环形导管较难固定,增加设备加工难度，现有技术均只能将原料及封端剂的水份控制在30～50ppm，而离子交换树脂催化平衡法中，残余的水分会使得反应过程中生成微量的羟基硅油，影响产品质量。并且所选用的催化剂一般都为大孔阳离子（氢离子）交换树脂，极性物质如水对其催化活性影响非常大，如D72H催化树脂，干树脂的氢离子浓度≥4.8毫摩尔/克，而湿树脂氢离子浓度≥1.5毫摩尔/克。也就是说干树脂催化活性是湿树脂的3倍多。由此可见，传统制备二甲基硅油的方法不但会造成离子交换树脂的催化活性逐渐减低，降低催化效率，还使得反应生成微量的羟基硅油，三甲基硅氧基的封端率得不到提高。 
另一方面，由于原料及封端剂中可能携带的离子及杂质，会降低离子交换树脂的催化活性及影响产品质量。因此，物料进入流化床反应前必须除去离子及杂质。由于连续法采用流化床的形式，必须控制原料混合物在流化床的停留时间并且反应生成物料具有一定粘度，因此流化床常带有一定压力，同时由于大孔阳离子交换树脂与原料混合物接触后导致其体积膨胀，在压力作用下，离子交换树脂容易破损。因此，随着生产的进行，反应产物可能会携带越来越多破碎的树脂等固体杂质进入脱低工序，影响脱低效果及产品质量。 
因此，迫切需要开发高效高纯低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，所述低粘度二甲基硅油是指粘度低于1000±80mm2/s的二甲基硅油，打破国外有机硅企业技术垄断，使得国产硅油能得以进入高端领域，进而促进我国相关新材料的发展。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺。 
本发明所采用的技术方案为： 
一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤：甲基环硅氧烷和封端剂经液氮冷冻除水后，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，使混合物的含水量至300ppb以下，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。
优选的，所述混合干燥釜顶部设有空心结构的转动轴，转动轴的一端通过供气管道与设置在混合干燥釜外的通氮气装置连接，转动轴的另一端安装有与其贯通的呈空心结构的多个搅拌叶片并置于混合干燥釜内，转动轴最下方的搅拌叶片上均匀设有排气孔；所述混合干燥釜内设有加热保温装置；所述混合干燥釜的上端面上设有抽真空口，抽真空口通过管路与真空泵连接。优选的，通氮气装置为液氮汽化增压系统。 
优选的，所述深度除水通入的干燥氮气为液氮汽化后的氮气。 
优选的，所述吸附过滤采用活性炭纤维、离子交换树脂中的至少一种作为吸附剂。 
优选的，冷冻除水温度为-15～-5℃，冷冻除水时间为1～3h。 
优选的，深度除水时间为1～3h。 
优选的，甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体。 
优选的，催化剂为大孔阳离子交换树脂。 
优选的，催化反应温度30～90℃，催化反应时间20～60min。 
优选的，采用内设管式超滤膜元件的管式膜组件进行超滤膜过滤。 
优选的，脱低工序脱低后，得到产物二甲基硅油和低沸物，低沸物经过检测甲基环硅氧烷及封端剂的含量后，作为原料循环利用。 
优选的，脱低温度控制在170～220℃，脱低的真空度控制在-0.098～-0.101Mpa。 
本发明采用冷冻除水及深度除水的方法将原料甲基环硅氧烷和封端剂中的含水量控制在300ppb以下，控制硅油产品中的残余羟基含量，从而使得三甲基硅氧基的封端率得到最大限度的提高，同时还保证了催化剂离子交换树脂的催化活性。 
本发明中的混合干燥釜经过改进: 转动轴为空心结构，其一端通过供气管道与通氮气装置连接，另一端安装有与其贯通的呈空心结构的多个搅拌桨，转动轴最下方的搅拌桨上均匀设有排气孔。经过改进有混合干燥釜从转动轴上端通入氮气，从搅拌桨的排气孔出气，搅拌过程中氮气与物料充分接触，除水时间短且效果好,大大提高除水效率,并降低设备加工难度，也使混合物的含水量至300ppb以下得以实现。 
本发明的原料和封端剂除水后，通过吸附过滤及超滤膜过滤除去原料和封端剂中可能携带的离子及杂质，保证了离子交换树脂的催化活性及产品质量。 
本发明的原料经过催化剂催化反应后，通过吸附过滤及超滤膜过滤除去离子及破碎的树脂等固体杂质后，再进入脱低工序，提高了脱低效果及产品质量。 
本发明将得到的低沸物经过检测甲基环硅氧烷及封端剂的含量后，返回原料工序循环利用，形成一个闭式循环系统，使得原料利用率达到100%，达到零排放，是一种与环境友好的高效制备高纯低粘度硅油的绿色环保工艺。 
本发明的有益效果是： 
本发明的制备工艺既可生产能满足高端领域的使用要求的高纯硅油，保证离子交换树脂的催化活性，制备得到的二甲基硅油纯度高，且离子含量、羟基含量、固含量低，又可使原料利用率达到100%，达到零排放，是一种与环境友好的高效制备高纯低粘度硅油的绿色环保工艺，适用于低粘度二甲基硅油的生产。
附图说明
 图1是混合干燥釜的结构示意图。 
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限如此。 
实施例中所述的不锈钢过滤器的滤芯为质量比为2：1的活性炭纤维、离子交换树脂的混合物；所述超滤膜过滤器为内设管式超滤膜元件的管式膜组件。 
实施例中所述混合干燥釜的结构见图1，所述混合干燥釜10顶部设有空心结构的转动轴1，转动轴1的一端通过供气管道与设置在混合干燥釜10外的通氮气装置2连接，转动轴的另一端安装有与其贯通的呈空心结构的多个搅拌叶片3并置于混合干燥釜10内，转动轴最下方的搅拌叶片上均匀设有排气孔4；所述混合干燥釜10内设有加热保温装置5；所述混合干燥釜10的上端面设有抽真空口6，抽真空口通过管路与真空泵7连接；所述混合干燥釜10上设有至少一个进料口8，还设有至少一个出料口9。本发明混合干燥釜仅在转动轴最下方的搅拌叶片上均匀设有排气孔，由于通入的氮气从排气孔排出后，由于抽真空口开在混合干燥釜的上端面，故排出的气体是由下往上流动的，若其它的搅拌叶片开孔所耗费的氮气明显提高，而深度除水的效率增加不明显，因此仅在转动轴最下方的搅拌叶片上设排气孔，可以在保证深度除水效率的同时，达到大大节约成本及资源的作用。 
实施例1
将二甲基硅氧烷混合环体（DMC）与封端剂（MD2M）按100:4.92的质量比，输送至预处理釜中，先用液氮冷冻除水，控制冷冻温度为-10℃，冷冻除水时间为2h，冷冻除水后输送至混合干燥釜内，升温到50℃后，真空度控制在-0.085～-0.095Mpa，边搅拌边通入干燥氮气（液氮汽化后的氮气）进行深度除水2h，通过涡流泵将深度除水后的混合物依次输送至不锈钢过滤器、超滤膜过滤器过滤，以除去离子及固体杂质，然后再输送至预热器预热到80℃，然后输送至装有LDX-604大孔阳离子交换树脂的流化床中反应，控制反应温度为60℃，反应停留时间为40min，反应生成的混合物通过齿轮泵依次输送至不锈钢过滤器、超滤膜过滤器过滤，以进一步除去离子及除去破碎的树脂等固体杂质后，进入高效脱低工序脱去低沸物，控制脱低温度在190℃，控制脱低工序真空度在-0.0995～-0.101Mpa，得二甲基硅油，而低沸物经过检测甲基环硅氧烷及封端剂的含量后，返回原料工序循环利用。
实施例2
将二甲基硅氧烷混合环体（DMC）与封端剂（MDM）按100:2.16的质量比，输送至预处理釜中，先用液氮冷冻除水，控制冷冻温度为-5℃，冷冻除水时间为3h，冷冻除水后输送至混合干燥釜内，升温到40℃后，真空度控制在-0.090～-0.095Mpa，边搅拌边通入干燥氮气（液氮汽化后的氮气）进行深度除水3h后，通过涡流泵将深度除水后的混合物依次输送至不锈钢过滤器、超滤膜过滤器过滤，以除去离子及固体杂质，然后再输送至预热器预热至40℃，然后输送至装有D72H大孔阳离子交换树脂的流化床中反应，控制反应温度为30℃，反应停留时间为60min，反应生成的混合物通过齿轮泵依次输送至不锈钢过滤器、超滤膜过滤器过滤，以进一步除去离子及除去破碎的树脂等固体杂质后，进入高效脱低工序脱去低沸物，控制脱低温度在170℃，控制脱低工序真空度在-0.098～-0.10Mpa，得二甲基硅油，而低沸物经过检测甲基环硅氧烷及封端剂的含量后，返回原料工序循环利用。
实施例3 
将二甲基硅氧烷混合环体（DMC）与封端剂（MD3M）按100:1.48的质量比，输送至预处理釜中，先用液氮冷冻除水，控制冷冻温度为-15℃，冷冻除水时间为1h，冷冻除水然后输送至混合干燥釜内，真空度控制在-0.085～-0.095Mpa，升温到70℃后，边搅拌边通入干燥氮气（液氮汽化后的氮气）进行深度除水1h后，通过涡流泵将深度除水后的混合物依次输送至不锈钢过滤器、超滤膜过滤器过滤，以除去离子及固体杂质，然后再输送至预热器预热至100℃，然后输送至装有D72H大孔阳离子交换树脂的流化床中反应，控制反应温度为90℃，反应停留时间为20min，反应生成的混合物通过齿轮泵依次输送至不锈钢过滤器过滤、超滤膜过滤器过滤，以进一步除去离子及除去破碎的树脂等固体杂质后，进入高效脱低工序脱去低沸物，控制脱低温度在220℃，控制脱低工序真空度在-0.099～-0.101Mpa，得二甲基硅油，而低沸物经过检测甲基环硅氧烷及封端剂的含量后，返回原料工序循环利用。
对比例
将二甲基硅氧烷混合环体（DMC）与封端剂（MD2M）按100:4.92的质量比输送至混合釜内，升温到50℃后，把真空度控制在-0.085～-0.095Mpa，边搅拌边通入露点为-65℃的干燥氮气除水2h，输送至预热器预热至80℃，然后输送至装有LDX-604催化剂的流化床中反应，控制反应温度为60℃，反应停留时间为40min，反应生成的混合物通过齿轮泵输送至高效脱低工序脱去低沸物，控制脱低温度在190℃，控制脱低工序真空度在-0.0995～-0.101Mpa，得到二甲基硅油。
各实施例和对比例所用的甲基环硅氧烷及封端剂的混合物输送至预热器预热前，混合物的含水量及产物二甲基硅油的物理性能见表1。由表1可知，本发明能将甲基环硅氧烷及封端剂的含水量降至300ppb以下，且所得二甲基硅油纯度高，接近100%，离子含量低、羟基含量、固含量均低。所得的高纯二甲基硅油能应用于化妆品、医药、食品及电子行业。 
由实施例1与对比例对比可知，本发明能有效提高产物二甲基硅油纯度，显著降低产物二甲基硅油离子含量低、羟基含量、固含量。 

Claims (10)

1.一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤：甲基环硅氧烷和封端剂经液氮冷冻除水后，进入混合干燥釜，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，使混合物的含水量至300ppb以下，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的连续化制备工艺，其特征在于：所述混合干燥釜顶部设有空心结构的转动轴，转动轴的一端通过供气管道与设置在混合干燥釜外的通氮气装置连接，转动轴的另一端安装有与其贯通的呈空心结构的多个搅拌叶片并置于混合干燥釜内，转动轴最下方的搅拌叶片上均匀设有排气孔；所述混合干燥釜内设有加热保温装置；所述混合干燥釜的上端面上设有抽真空口，抽真空口通过管路与真空泵连接。
3.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：所述深度除水通入的干燥氮气为液氮汽化后的氮气。
4.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：所述吸附过滤采用活性炭纤维、离子交换树脂中的至少一种作为吸附剂。
5.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：冷冻除水温度为-15～-5℃，冷冻除水时间为1～3h。
6.根据权利要求2所述的连续化制备工艺，其特征在于：通氮气装置为液氮汽化增压系统。
7.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体。
8.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：催化反应温度30～90℃，催化反应时间20～60min。
9.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：采用内设管式超滤膜元件的管式膜组件进行超滤膜过滤。
10.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：脱低工序脱低后，得到产物二甲基硅油和低沸物，低沸物经过检测甲基环硅氧烷及封端剂的含量后，作为原料循环利用。
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