CN110551286A - 聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二甲基硅氧烷的生产工艺，尤其是一种聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺。将硅氧烷混合环体通过薄膜蒸发器一和干燥剂固定床脱除水分，通过活性炭固定床和离子交换树脂床去除金属离子；六甲基硅氧烷、硅氧烷混合环体按1:2～200的质量比经静态混合器混合后进入预热器预热到70～90℃；预热后物料进入列管式反应器中进行平衡化反应，列管内填充催化剂，反应温度70～90℃，反应停留时间0.5～2小时；通过过滤装置吸附残留的酸性物质和其他杂质；利用薄膜蒸发器二脱除低分子，真空度为0～‑0.099Mpa，脱脂温度为150～250℃；脱除低分子后的成品经冷却降温后过滤包装。显著提高了生产效率，稳定了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及二甲基硅氧烷的生产工艺，尤其是一种聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺。
背景技术
在聚二甲基硅氧烷的生产过程中，工业上普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷(D4或DMC)与六甲基二硅氧烷采用釜式间歇反应制取，该方法制取聚二甲基硅氧烷的工艺步骤繁琐，反应时间长，而且反应产物中带有其他杂志，产品质量低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种效率高，产品质量好的聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺。
本发明采用如下技术方案：
一种聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺，包括如下步骤：
A、原料预处理：将硅氧烷混合环体通过薄膜蒸发器一和干燥剂固定床脱除水分，通过活性炭固定床和离子交换树脂床去除金属离子，薄膜蒸发器一的操作温度为60～80℃，真空度为-0.06～-0.08Mpa；
B、预热：六甲基硅氧烷、硅氧烷混合环体按1:2～200的质量比经静态混合器混合后进入预热器预热到70～90℃；
C、调聚：预热后物料进入列管式反应器中进行平衡化反应，列管内填充催化剂，反应温度70～90℃，反应停留时间0.5～2小时；
D、净化：通过过滤装置吸附残留的酸性物质和其他杂质；
E、脱除低分子：利用薄膜蒸发器二脱除低分子，真空度为0～-0.099Mpa，脱脂温度为150～250℃；
F、冷却包装：脱除低分子后的成品经冷却降温，然后过滤包装。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本制备工艺能够连续制备，生产效率高，制得的产品质量稳定；而且原料经过净化处理后能够保证树脂催化剂的使用时间，降低了生产成本；粗产品经净化处理能够去除残留的酸性物质和其他杂质，进一步提高产品的质量；产品的余热为预热提供热量，余热循环，更加节能。
进一步的，本发明采用的优选方案是：
步骤A中的活性炭固定床采用椰壳活性炭作为活性炭。
步骤A中的干燥剂固定床的采用球型氯化钙颗粒作为干燥剂。
步骤B中的预热器所需热量来成品的余热。
步骤C中的列管内填充的催化剂为酸性白土或阳离子酸性树脂催化剂。
步骤D中的过滤装置内部填充活性白土。
步骤C中的列管式反应器的材质为钛材。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图中：薄膜蒸发器一1；干燥剂固定床2；活性炭固定床3；离子交换树脂床4；预热器5；列管式反应器6；过滤装置7；薄膜蒸发器二8。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
一种聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺，按如下步骤进行：
原料进料配比如下：
六甲基二硅氧烷：5.8kg/h；硅氧烷混合环体619kg/h；六甲基二硅氧烷与硅氧烷混合环体的质量比为1:106.7。
A、原料预处理：将硅氧烷混合环体通过薄膜蒸发器一1和干燥剂固定床2脱除水分，通过活性炭固定床3和离子交换树脂床4去除金属离子，薄膜蒸发器一1的操作温度为70℃，真空度为-0.08Mpa。
B、预热：六甲基硅氧烷、硅氧烷混合环体按1:106.7的质量比经静态混合器混合后进入预热器5预热到80℃。
C、调聚：预热后物料进入列管式反应器6中进行平衡化反应，列管内填充阳离子酸性树脂，反应温度80℃，反应停留时间1小时。
D、净化：调聚后硅油经过填充活性白土的过滤装置7吸附残留的酸性物质和其他杂质。
E、脱除低分子：利用薄膜蒸发器二8脱除低分子，真空度为-0.099Mpa，脱脂温度为200℃。
F、冷却包装：脱除低分子后的成品经冷却降温后过滤包装。
本实施例中活性炭固定床3的活性炭为椰壳活性炭；干燥剂固定床2的干燥剂为球型氯化钙颗粒。
实施例2：
原料进料配比如下：
六甲基二硅氧烷：11kg/h；硅氧烷混合环体614kg/h；六甲基二硅氧烷与硅氧烷混合环体的质量比为1:55.8。
A、原料预处理：将硅氧烷混合环体通过薄膜蒸发器一1和干燥剂固定床2脱除水分，通过活性炭固定床3和离子交换树脂床4去除金属离子，薄膜蒸发器一1的操作温度为70℃，真空度为-0.08Mpa。
B、预热：六甲基硅氧烷、硅氧烷混合环体按1:55.8的质量比经静态混合器混合后进入预热器预热到80℃。
C、调聚：预热后物料进入列管式反应器6中进行平衡化反应，列管内填充阳离子酸性树脂，反应温度80℃，反应停留时间1小时。
D、净化：调聚后硅油经过填充活性白土的过滤装置7吸附残留的酸性物质和其他杂质。
E、脱除低分子：利用薄膜蒸发器二8脱除低分子，真空度为-0.099Mpa，脱脂温度为200℃。
F、冷却包装：脱除低分子后的成品经冷却降温后过滤包装。
本实施例中活性炭固定床3的活性炭为椰壳活性炭；干燥剂固定床2的干燥剂为球型氯化钙颗粒。
实施例3：
六甲基二硅氧烷：9kg/h；硅氧烷混合环体619kg/h；六甲基二硅氧烷与硅氧烷混合环体的质量比为1:68.7。
A、原料预处理：将硅氧烷混合环体通过薄膜蒸发器一1和干燥剂固定床2脱除水分，通过活性炭固定床3和离子交换树脂床4去除金属离子，薄膜蒸发器一1的操作温度为70℃，真空度为-0.08Mpa。
B、预热：六甲基硅氧烷、硅氧烷混合环体按1:68.7的质量比经静态混合器混合后进入预热器预热到80℃。
C、调聚：预热后物料进入列管式反应器6中进行平衡化反应，列管内填充阳离子酸性树脂，反应温度80℃，反应停留时间1小时。
D、净化：调聚后硅油经过填充活性白土的过滤装置7吸附残留的酸性物质和其他杂质。
E、脱除低分子：利用薄膜蒸发器二8脱除低分子，真空度为-0.099Mpa，脱脂温度为200℃。
F、冷却包装：脱除低分子后的成品经冷却降温后过滤包装。
本实施例中活性炭固定床3的活性炭为椰壳活性炭；干燥剂固定床2的干燥剂为球型氯化钙颗粒。
实施例4：
六甲基二硅氧烷：7.5kg/h；硅氧烷混合环体619kg/h；六甲基二硅氧烷与硅氧烷混合环体的质量比为1:82.5。
A、原料预处理：将硅氧烷混合环体通过薄膜蒸发器一1和干燥剂固定床2脱除水分，通过活性炭固定床3和离子交换树脂床4去除金属离子，薄膜蒸发器一1的操作温度为70℃，真空度为-0.08Mpa。
B、预热：六甲基硅氧烷、硅氧烷混合环体按1:82.5的质量比经静态混合器混合后进入预热器预热到80℃。
C、调聚：预热后物料进入列管式反应器6中进行平衡化反应，列管内填充阳离子酸性树脂，反应温度80℃，反应停留时间1小时。
D、净化：调聚后硅油经过填充活性白土的过滤装置7吸附残留的酸性物质和其他杂质。
E、脱除低分子：利用薄膜蒸发器二8脱除低分子，真空度为-0.099Mpa，脱脂温度为200℃。
F、冷却包装：脱除低分子后的成品经冷却降温后过滤包装。
本实施例中活性炭固定床3的活性炭为椰壳活性炭；干燥剂固定床2的干燥剂为球型氯化钙颗粒。
实施例5：
原料进料配比如下：
六甲基二硅氧烷：6.4kg/h；硅氧烷混合环体：619kg/h；六甲基二硅氧烷与硅氧烷混合环体的质量比为1:96.7。
A、原料预处理：将硅氧烷混合环体通过薄膜蒸发器一1和干燥剂固定床2脱除水分，通过活性炭固定床3和离子交换树脂床4去除金属离子，薄膜蒸发器一1的操作温度为70℃，真空度为-0.08Mpa。
B、预热：六甲基硅氧烷、硅氧烷混合环体按1:96.7的质量比经静态混合器混合后进入预热器预热到80℃。
C、调聚：预热后物料进入列管式反应器6中进行平衡化反应，列管内填充阳离子酸性树脂，反应温度80℃，反应停留时间1小时。
D、净化：调聚后硅油经过填充活性白土的过滤装置7吸附残留的酸性物质和其他杂质。
E、脱除低分子：利用薄膜蒸发器二8脱除低分子，真空度为-0.099Mpa，脱脂温度为200℃。
F、冷却包装：脱除低分子后的成品经冷却降温后过滤包装。
本实施例中活性炭固定床3的活性炭为椰壳活性炭；干燥剂固定床2的干燥剂为球型氯化钙颗粒。
最终产品指标：
| 外观 | 粘度，mm2/s | 挥发份，W％ | 酸值，mgKOH/g | |
| 实施例1 | 无色透明 | 355 | 0.1 | <0.01 |
| 实施例2 | 无色透明 | 102 | 0.3 | 0.01 |
| 实施例3 | 无色透明 | 164 | 0.3 | 0.01 |
| 实施例4 | 无色透明 | 228 | 0.2 | 0.01 |
| 实施例5 | 无色透明 | 290 | 0.2 | 0.01 |
以上仅为本发明的具体实施方式，但对本发明的保护并不局限于此，所有涉及本技术领域技术人员对本技术方案提出的等效的变化或替换，都涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺，其特征在于，按如下步骤进行：
A、原料预处理：将硅氧烷混合环体通过薄膜蒸发器一和干燥剂固定床脱除水分，通过活性炭固定床和离子交换树脂床去除金属离子，薄膜蒸发器一的操作温度为60～80℃，真空度为-0.06～-0.08Mpa；
B、预热：六甲基硅氧烷、硅氧烷混合环体按1:2～200的质量比经静态混合器混合后进入预热器预热到70～90℃；
C、调聚：预热后物料进入列管式反应器中进行平衡化反应，列管内填充催化剂，反应温度70～90℃，反应停留时间0.5～2小时；
D、净化：通过过滤装置吸附残留的酸性物质和其他杂质；
E、脱除低分子：利用薄膜蒸发器二脱除低分子，真空度为0～-0.099Mpa，脱脂温度为150～250℃；
F、冷却包装：脱除低分子后的成品经冷却降温，然后过滤包装。
2.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺，其特征在于：步骤A中的活性炭固定床采用椰壳活性炭作为活性炭。
3.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺，其特征在于：步骤A中的干燥剂固定床的采用球型氯化钙颗粒作为干燥剂。
4.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺，其特征在于：步骤B中的预热器所需热量来成品的余热。
5.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺，其特征在于：步骤C中的列管内填充的催化剂为酸性白土或阳离子酸性树脂催化剂。
6.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺，其特征在于：步骤D中的过滤装置内部填充活性白土。
7.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷的连续制备工艺，其特征在于：步骤C中的列管式反应器的材质为钛材。
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