CN112940256A - 一种生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：(1)将原料二甲基环硅氧烷混合物(DMC)与六甲基二硅氧烷(MM)配料后，进行第一阶段预热；(2)第一阶段预热后，原料在酸性树脂固定床反应器内进行聚合反应，得到甲基硅油聚合料；(3)甲基硅油聚合料进行第二阶段加热后，进入多层薄膜蒸发器进行脱除低分子处理，得到硅油产品。本发明提供的所述多层薄膜蒸发器专门为低粘度甲基硅油的脱低工艺设计，低粘度甲基硅油在多层薄膜盘之间具有良好的成膜性，并且有利于低分子物质的脱除，极大缩短脱低时间，使得物料在经过多层薄膜盘之后能够完成脱低，直接进入下一步工序，即实现连续生产工艺。

Description

一种生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法

技术领域

本发明属于甲基硅油生产技术领域，具体涉及一种生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法。

背景技术

硅油是含有硅氧键(-Si-O-Si-)的有机硅化合物的总称，其种类很多。其中，甲基硅油具有优异的耐热性、耐寒性、耐高低温性、防水性、化学稳定性、电绝缘性、抗压缩性、抗剪切性、生理惰性、透光性、低表面张力等多种优良的物理化学性质。甲基硅油根据粘度的不同，主要应用于电子电器、建筑材料、电机制造、交通运输、石油化工、纺织、皮革和个人护理领域，市场需求较大。

现有的工艺是将甲基环四硅氧烷(D4)或者二甲基环硅氧烷混合物(DMC)与六甲基二硅氧烷(MM)，在酸或碱催化下进行反应，得到由不同分子量二甲基硅氧烷组成的混合物，即为制备甲基硅油的甲基硅油聚合料，其主要成分为MM、六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基三硅氧烷(MDM)、甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基四硅氧烷(MD2M)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基五硅氧烷(MD3M)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、十四甲基六硅氧烷(MD4M)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基七硅氧烷(MD5M)等，直至更高分子量的线性硅氧烷MDnM(n>5)。再经过聚合、减压蒸馏，除去低沸物就可制得硅油。

2018年欧盟在其《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》(简称REACH法规)中，正式在附件XVII中增加了第70项限制物质，即D4和D5，限制了环硅氧烷的含量。并要求从2020年1月31日起，“水洗式化妆品”中D4和D5的任一物质的质量浓度大于等于0.1％时，不得投放市场。因此，在实际应用中，对甲基硅油中环硅氧烷的含量具有严格要求，且甲基硅油中低环体的要求将成为未来的趋势。

目前，甲基硅油的生产工艺中，脱低处理所消耗的能量占整个硅油生产过程的60％-70％，因此，脱除低分子工艺的优劣，直接影响硅油产品的质量及生产成本。由于低粘度硅油的粘度较小，很难在脱低处理的薄膜蒸发器内形成液膜，使得设备效能低下，且不能保证产品中低分子物质的含量不超标，因此不适合低粘度硅油脱除低分子。目前是采用多个薄膜蒸发器并联或串联起来，虽然能一定程度限制产品中挥发份含量，但其设备投资成本高，能耗大。其他的脱除低分子的工艺设备有列管式和刮板式，均需要在较大的空间内利用高温条件(接近300℃)，进行脱低且只能产出高粘度的甲基硅油产品，而且在生产一个批次的甲基硅油的过程中，超过2/3的时间是在脱低工序，这对脱低设备的密封性能要求严格，否则产品的各项技术指标将很难控制。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将原料二甲基环硅氧烷混合物(DMC)与六甲基二硅氧烷(MM)配料后，进行第一阶段预热；

(2)第一阶段预热后，原料在酸性树脂固定床反应器内进行聚合反应，得到甲基硅油聚合料；

(3)甲基硅油聚合料进行第二阶段加热后，进入多层薄膜蒸发器进行脱除低分子处理，得到硅油产品。

本发明所述的连续工艺方法对聚合反应和脱低处理之前均设置预热环节，这种双预热工艺设计，不仅能够提高聚合反应效率，而且能够提高脱低效率，使得物料在进入薄膜蒸发器之前就完成了热启动，配合连续工艺方法缩短脱低时间。同时，本发明提供的所述多层薄膜蒸发器专门为低粘度甲基硅油的脱低工艺设计，低粘度甲基硅油在多层薄膜盘之间具有良好的成膜性，并且有利于低分子物质的脱除，极大缩短脱低时间，使得物料在经过多层薄膜盘之后能够完成脱低，直接进入下一步工序，即实现连续生产工艺。

所述多层薄膜蒸发器为立式薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器的顶部设有蒸汽出口，用于排出低分子物质；上部的侧面设有进料口；内部由上至下设有若干组薄膜盘，使得所述甲基硅油聚合料在流动过程中，在每组薄膜盘上均能形成连续液膜；所述薄膜盘的间距由定位杆调节，以适应不同粘度的甲基硅油聚合料；所述薄膜蒸发器的底部设有出料口，用于排出产品。

可选的，所述薄膜蒸发器为立式套桶结构，由内到外包括内桶、中桶和外桶，所述薄膜盘水平设置在内桶中；内桶的桶壁和中桶的内壁在对应每组薄膜盘的位置均设有排气口，使得内桶的蒸汽排入中桶，所述中桶能够相对内桶上下左右移动，从而控制排气口的开度，所述中桶内空间连通所述蒸汽出口；所述外桶用于容纳导热硅油，为所述薄膜蒸发器提供热量。

可选的，所述出料口设在内桶的底部，所述进料口设在内桶的顶部。

可选的，一组薄膜盘由上至下包括第一薄膜盘和第二薄膜盘，第一薄膜盘的边缘与内桶的内壁之间留有第一出口，使得第一薄膜盘上的物料通过第一出口流到下方的第二薄膜盘；所述第二薄膜盘的边缘活动连接内桶的内壁，第二薄膜盘靠近圆心的位置设有第二出口，第二出口的半径小于第一薄膜盘的半径，使得第二薄膜盘上的物料通过第二出口流到下一组薄膜盘的第一薄膜盘，如此交替流下，直至物料充分脱低后由所述出料口排出。

可选的，所述第一出口的边缘设有第一溢流板，有利于物料在第一薄膜盘上均匀分布并形成具有一定厚度的液膜后，再流到下方的第二薄膜盘。

可选的，所述第二出口为靠近第二薄膜盘圆心的一圈空心圆圈，即第二出口将第二薄膜盘分为里外两部分。

进一步可选的，所述第二出口设有若干个连接杆，用于连接所述第二薄膜盘的里外两部分，同时第二出口为镂空的一圈空心圆圈，允许第二薄膜盘上的物料流到下方的下一组薄膜盘的第一薄膜盘。优选的，所述若干个连接杆均匀分布在第二出口。

可选的，所述第二出口的边缘设有第二溢流板，有利于物料在第二薄膜盘上均匀分布并形成具有一定厚度的液膜后，再流到下一组的第一薄膜盘。

本发明为低粘度的甲基硅油聚合料专门设计了上述的多组薄膜盘，物料在第一薄膜盘和第二薄膜盘之间交替流下，并且在每个薄膜盘上均能形成液膜，经过层层薄膜盘以瀑布形态分流而下，甲基硅油聚合料在真空高温环境下低沸点物被层层蒸馏出来，以气体状态被蒸汽出口的真空抽出。这种设计有利于在加热环境中充分挥发低分子物质，降低其含量从而得到高品质产品。

可选的，所述定位杆竖直贯穿多组薄膜盘的圆心，起到固定薄膜盘的作用。

进一步可选的，所述定位杆与每一个薄膜盘连接的位置均设有调节机构，所述调节机构能够收缩或展开对应的薄膜盘，调节第一薄膜盘的半径大小；此时薄膜盘由多块板材拼接而成，调节机构收缩薄膜盘时，多块板材相互收缩叠放，直至收入定位杆内部；调节机构展开薄膜盘时，多块板材相互伸展铺开，直至第二薄膜盘的边缘达到内桶内壁，直至第一薄膜盘达到合适的半径。本发明不对所述调节机构的具体结构进行限定，只要能实现上述功能即可，可以采用市场上的相关成熟产品。

所述调节机构不仅能固定薄膜盘，调节第一薄膜盘的半径，而且当控制薄膜盘完全收缩后，起到调节薄膜盘数量以及分布的作用，可以根据物料的实际粘度以及脱低要求，灵活调节薄膜盘的数量，缩短脱低步骤的时间。

可选的，所述定位杆还有另一种调节薄膜盘间距的方式，所述定位杆的周围设有若干根导杆，导杆贯穿所有薄膜盘，使得每一个薄膜盘能够沿着导杆上下移动。

进一步可选的，所述定位杆贯穿所有薄膜盘且只与所有第一薄膜盘固定连接，导杆贯穿所有薄膜盘且只与所有第二薄膜盘固定连接，上下移动定位杆，即可带动所有第一薄膜盘沿着导杆一起移动，同时所有第二薄膜盘不动，从而调节所有第一薄膜盘与第二薄膜盘的间距。

所述中桶设在内桶的外部，中桶为同心圆结构，并包括内壁和外壁，中桶的内壁紧贴内桶桶壁的外部；中桶与内桶之间形成横截面为圆环形的空间，该空间用于呈接蒸馏出来的低分子物质。

可选的，所述内桶的桶壁和中桶的内壁在对应每个第一薄膜盘与第二薄膜盘之间的位置均设有排气口，当内桶和中桶的排气口部分重叠或完全重叠时，内桶和中桶的空间被连通，蒸汽会排入中桶，再由所述蒸汽出口排出所述薄膜蒸发器。

可选的，所述中桶的排气口的底部均设有液位计，用于监测排气口的所述重合区域的下沿是否接触到第二薄膜盘的液面，以便及时调节排气口的开度。

可选的，所述中桶的排气口设有第三溢流板，用于阻挡少量物料流出排气口。

可选的，所述中桶的底部设有连接管，连接管连通中桶与所述出料口，将不慎进入中桶内的少量产品排出。

可选的，所述中桶连接真空泵，用于中桶内部保持负压，使得内桶产生的蒸汽快速进入中桶。

本发明所述的薄膜蒸发器的内桶容纳甲基硅油聚合料并蒸馏脱除低分子物质，由于本发明采用多层薄膜盘的设计并且所述第一薄膜盘和第二薄膜盘与内桶的连接方式，使得产生的蒸汽在内桶中由下至上运动时阻力较大，且上升过程中需接触多层薄膜盘，容易凝结在薄膜盘上，因此增加了薄膜蒸发器的能耗。为了解决上述问题，本发明在内桶外部设置中桶，将每组薄膜盘产生的蒸汽引入中桶，在中桶内以极小的阻力从蒸汽出口排出，节约了能耗，提高了产品品质。

可选的，所述外桶的下部设有导热油进口，上部设有导热油出口，起到加热夹套的作用。本发明将加热源设置在外桶，使得内桶产生蒸汽，蒸汽进入中桶后，由于中桶温度高于内桶，避免蒸汽在中桶内部运动时在桶壁凝结，极大的减少了中桶的清洗频率。

可选的，步骤(1)具体为：(a)将原料二甲基环硅氧烷混合物与六甲基二硅氧烷按照配比输送至配料槽中，搅拌均匀，得到混合料；(b)将步骤(a)所得混合料输入第一预热器预热，设定第一预热器的温度为80-120℃。

可选的，根据产品粘度要求的不同，二甲基环硅氧烷混合物与六甲基二硅氧烷的质量比为1:(2-100)。

可选的，步骤(2)具体为：预热后的混合料通过转子流量计进入酸性树脂固定床反应器进行聚合反应，得到甲基硅油聚合料，根据预计硅油的粘度控制混合料的流量，流量为50-300L/hr；

可选的，所述酸性树脂为604树脂。

可选的，步骤(3)具体为：(c)步骤(2)得到的甲基硅油聚合料进入第二预热器加热，设定第二预热器的温度为120-170℃；(d)预热后甲基硅油聚合料进入所述多层薄膜蒸发器进行真空脱低，温度为140-200℃，压力不大于-0.01MPa；(e)脱低后，甲基硅油聚合料由所述出料口排出至硅油计量槽，所述蒸汽出口排出的蒸汽冷凝后回收。

可选的，所述第一预热器和第二预热器选自蒸汽加热器或硅油加热器。

可选的，步骤(3)之后还可以增加脱色步骤，具体为：将硅油计量槽中硅油转料至脱色釜，脱色釜的液位控制在60-70％，每釜加入1-3kg活性炭搅拌后，转入压滤机压滤循环0.5-1小时，观察视镜清澈后，取样分析产品的外观。

本发明所述的生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法，具有以下有益效果：

(1)本发明所述的多层薄膜蒸发器的多组薄膜盘设计，对甲基硅油聚合料进行提纯处理，有效降低挥发性组份的含量，是可实现工业化生产的一种提纯工艺；相比现有工艺，该工艺可将低粘度甲基硅油的挥发份降低到0.1wt％以下，大大提高了甲基硅油的脱低效率，脱低过程仅仅需要2分钟；并且适用于生产不同粘度(10mm²/s-1000mm²/s)的甲基硅油；薄膜蒸发器的工作温度更低，最高工作温度不超过220℃，且设备需求空间更小；

(2)本发明采用的定位杆和导杆结构简单，使用简便，能够快速调节多层薄膜盘的间距，适应不同粘度的甲基硅油；

(3)本发明所述的多层薄膜蒸发器采用内桶、中桶和外桶的设计，中桶用于排出蒸汽，解决了内桶中多层薄膜盘对蒸汽的阻碍作用，提高排出蒸汽的效率，降低了能耗；

(4)所述外桶的热源使得内桶产生蒸汽，蒸汽进入中桶后，由于中桶温度高于内桶，避免蒸汽在中桶内部运动时在桶壁凝结，极大的减少了中桶的清洗频率。

附图说明

图1为实施例1的多层薄膜蒸发器的结构图。

图2为实施例2的薄膜盘与定位杆和导杆的连接示意图。

附图中，1-蒸汽出口，2-进料口，3-定位杆，4-出料口，5-内桶，6-中桶，7-外桶，8-排气口，9-第一薄膜盘，901-第二薄膜盘，902-第一出口，903-第二出口，904-第一溢流板，905-连接杆，906-第二溢流板，10-第三溢流板，11-连接管，12-导杆。

具体实施方式

实施例1

本实施例的生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法，包括以下步骤：

(1)将原料二甲基环硅氧烷混合物(DMC)1吨与六甲基二硅氧烷(MM)350kg按照质量比1:2.857输送至配料槽中，搅拌均匀，得到混合料；

(2)将混合料输入第一预热器(蒸汽预热器)预热，设定第一预热器的温度为100℃；

(3)预热后的混合料通过转子流量计进入酸性树脂(604树脂)固定床反应器进行聚合反应，反应温度为100℃，流量为300L/hr，反应停留时间为0.5h，得到甲基硅油聚合料；

(4)步骤(3)得到的甲基硅油聚合料进入第二预热器(硅油加热器)加热，设定第一预热器的温度为140℃；

(5)预热后甲基硅油聚合料进入多层薄膜蒸发器进行真空脱低，温度为190℃，压力不大于-0.097MPa；

(6)脱低后，甲基硅油聚合料由所述出料口排出至硅油计量槽，所述蒸汽出口排出的蒸汽经低沸冷却器冷凝后，回收至低沸接收槽；

(7)将硅油计量槽中硅油转料至脱色釜，脱色釜的液位控制在66％，每釜加入3kg活性炭搅拌后，转入压滤机压滤循环1小时，观察视镜清澈后，取样分析产品的外观。

本实施例的所述多层薄膜蒸发器，如图1所示，所述多层薄膜蒸发器为立式薄膜蒸发器，薄膜蒸发器的顶部设有蒸汽出口1，用于排出低分子物质；上部的侧面设有进料口2；内部由上至下设有五组薄膜盘，使得甲基硅油聚合料在流动过程中，在每组薄膜盘上均能形成连续液膜；薄膜盘的间距由定位杆3调节，以适应不同粘度的甲基硅油聚合料；薄膜蒸发器的底部设有出料口4，用于排出产品。

薄膜蒸发器为立式套桶结构，由内到外包括内桶5、中桶6和外桶7，薄膜盘水平设置在内桶5中，出料口4设在内桶5的底部，进料口2设在内桶5的顶部；内桶5的桶壁和中桶6的内壁在对应每组薄膜盘的位置均设有排气口8，使得内桶5的蒸汽排入中桶6，中桶6能够相对内桶5上下左右移动，从而控制排气口8的开度，中桶6内空间连通蒸汽出口1；外桶7用于容纳导热硅油，为薄膜蒸发器提供热量。

一组薄膜盘由上至下包括第一薄膜盘9和第二薄膜盘901，第一薄膜盘9的边缘与内桶5的内壁之间留有第一出口902，使得第一薄膜盘9上的物料通过第一出口902流到下方的第二薄膜盘901。第一出口902的边缘设有第一溢流板904。

第二薄膜盘901的边缘活动连接内桶5的内壁，第二薄膜盘901靠近圆心的位置设有第二出口903，第二出口903为靠近第二薄膜盘901圆心的一圈空心圆圈，即第二出口903将第二薄膜盘901分为里外两部分。第二出口903的半径小于第一薄膜盘9的半径，使得第二薄膜盘901上的物料通过第二出口903流到下一组薄膜盘的第一薄膜盘9，如此交替流下，直至物料充分脱低后由出料口4排出。

第二出口903设有六个连接杆905，连接杆905均匀分布在第二出口903，用于连接第二薄膜盘901的里外两部分，同时第二出口903为镂空的一圈空心圆圈。第二出口903远离圆心的一侧边缘设有第二溢流板906。

具体的，甲基硅油聚合料从进料口2流到第一组薄膜盘的第一薄膜盘9上，在第一薄膜盘9均匀摊开，第一出口902的第一溢流板904有助于物料形成具有一定厚度的液膜，当液膜高度达到第一溢流板904顶部时，物料由第一出口9022流下至第二薄膜盘901；第二薄膜盘901的边缘连接内桶5内壁，呈接物料后，物料不会由边缘漏出，而是在第二薄膜盘901上均匀摊开，第二出口903的第二溢流板906有助于物料形成具有一定厚度的液膜，当液膜高度达到第二溢流板906顶部时，物料由第二出口903流下至下一组的第一薄膜盘9，如此交替流下，多组薄膜盘结构简单，易于加工，安装灵活，能够帮助低粘度甲基硅油聚合料形成厚度可控的均匀液膜，提高了脱低效率。

定位杆3竖直贯穿多组薄膜盘的圆心，起到固定薄膜盘的作用。定位杆3与每一个薄膜盘连接的位置均设有调节机构，调节机构能够收缩或展开对应的薄膜盘，调节第一薄膜盘9的半径大小；此时薄膜盘由多块板材拼接而成，调节机构收缩薄膜盘时，多块板材相互收缩叠放，直至收入定位杆3内部；调节机构展开薄膜盘时，多块板材相互伸展铺开，直至第二薄膜盘901的边缘达到内桶5内壁，直至第一薄膜盘9达到合适的半径。本实施例的调节机构为市场上具有上述功能的产品即可。

中桶6设在内桶5的外部，中桶6为同心圆结构，并包括内壁和外壁，中桶6的内壁紧贴内桶5桶壁的外部；中桶6与内桶5之间形成横截面为圆环形的空间，该空间用于呈接蒸馏出来的低分子物质。

内桶5的桶壁和中桶6的内壁在对应每个第一薄膜盘9与第二薄膜盘901之间的位置均设有排气口8，当内桶5和中桶6的排气口8部分重叠或完全重叠时，内桶5和中桶6的空间被连通，蒸汽会排入中桶6，再由蒸汽出口1排出薄膜蒸发器。

当薄膜蒸发器开始加热时，中桶6与内桶5的设置使得排气口8完全错开，两者空间不连通；当开始有蒸汽产生时，中桶6相对于内桶5向下移动，两者排气口8逐渐重合，且重合区域由上往下逐渐扩大，适应不断产生的蒸汽排出，当重合区域的下沿达到第二薄膜盘901的液膜上表面时，重合区域达到最大，不再扩大，避免物料由排气口8流入中桶6；需要排气口8关闭时，将中桶6相对于内桶5向上移动，重合区域不断缩小直至完全关闭。当薄膜蒸发器长久不使用时，将中桶6相对于内桶5向左右移动，使得排气口8完全错开。

中桶6的排气口8的底部均设有液位计(未画出)，用于监测排气口8的重合区域的下沿是否接触到第二薄膜盘901的液面，以便及时调节排气口8的开度。

中桶6的排气口8设有第三溢流板10，用于阻挡少量物料流出排气口8。

中桶6的底部设有连接管11，连接管11连通中桶6与出料口4，将不慎进入中桶6内的少量产品排出。

中桶6连接真空泵，用于中桶6内部保持负压，且压力低于内桶5内的压力，使得内桶5产生的蒸汽快速进入中桶6。

外桶7的下部设有导热油进口，上部设有导热油出口，起到加热夹套的作用。

表1产品中杂质含量的分析结果

注：D3为六甲基环三硅氧烷，D4为八甲基环四硅氧烷，D5为十甲基环五硅氧烷，D6为十二甲基环六硅氧烷，MDM为八甲基三硅氧烷，MD2M为十甲基四硅氧烷，MD3M为十二甲基五硅氧烷，MD4M为十四甲基六硅氧烷，MD5M为十六甲基七硅氧烷，MD6M为十八甲基八硅氧烷。

本实施例生产的甲基硅油的粘度为10CS，且产品中各种杂质的含量如上表，可以看出，除MD6M以外，其它各种杂质的含量均低于5％，MD6M的含量也较低，甲基硅油产品的品质较好。

实施例2

本实施例的生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法与实施例1相同。

本实施例的多层薄膜蒸发器，如图2所示，定位杆3贯穿所有薄膜盘且只与所有第一薄膜盘9固定连接，定位杆3的周围设有两根导杆12，导杆12贯穿所有薄膜盘且只与所有第二薄膜盘901固定连接，上下移动定位杆3，即可带动所有第一薄膜盘9沿着导杆12一起移动，同时所有第二薄膜盘901不动，从而调节所有第一薄膜盘9与第二薄膜盘901的间距。薄膜蒸发器的其它结构与实施例1相同。

实施例3

本实施例的生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法与实施例1相同。

本实施例的多层薄膜蒸发器为立式薄膜蒸发器，顶部设有蒸汽出口1，用于排出低分子物质；上部的侧面设有进料口2；内部由上至下设有五组薄膜盘，使得甲基硅油聚合料在流动过程中，在每组薄膜盘上均能形成连续液膜；薄膜盘的间距由定位杆3调节，以适应不同粘度的甲基硅油聚合料；薄膜蒸发器的底部设有出料口4，用于排出产品。薄膜蒸发器外部设有加热夹套，夹套内输入高温硅油，作为加热源。

本实施例的定位杆3和薄膜盘的结构与实施例1相同。

实施例4

本实施例的生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法与实施例1相同。

本实施例的多层薄膜蒸发器，第二薄膜盘901为一块完整圆盘，且半径大于第一薄膜盘9，第二薄膜盘901的边缘与内桶5内壁之间留有第二出口903，使得第二薄膜盘901上的物料通过第二出口903流到下一组薄膜盘的第一薄膜盘9。本实施例的多层薄膜蒸发器的其它结构与实施例1相同。

表2实施例1-4的产品效果对比

	D4含量(×10<sup>-3</sup>％)	D5含量(×10<sup>-3</sup>％)
			实施例1	3.49	5.25
实施例2	3.47	5.24
			实施例3	20.34	29.65
实施例4	15.48	18.21

由上表可知，实施例3的薄膜蒸发器不设置内、中、外桶，蒸汽排出情况较差，产品中D4和D5的含量远大于实施例1和2；实施例4的薄膜蒸发器的第二薄膜盘的第二出口设在第二薄膜盘的边缘，导致物料在第二薄膜盘上分布难以均匀，便继续流下，影响了脱低效果。

实施例5

本实施例的多层薄膜蒸发器的结构与实施例1相同。

本实施例的生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法，包括以下步骤：

(1)将原料二甲基环硅氧烷混合物(DMC)1吨与六甲基二硅氧烷(MM)170kg按照质量比1:5.88输送至配料槽中，搅拌均匀，得到混合料；

(2)将混合料输入第一预热器(蒸汽预热器)预热，设定第一预热器的温度为80℃；

(3)预热后的混合料通过转子流量计进入酸性树脂(604树脂)固定床反应器进行聚合反应，反应温度为95℃，流量为250L/hr，反应停留时间为0.5h，得到甲基硅油聚合料；

(4)步骤(3)得到的甲基硅油聚合料进入第二预热器(硅油加热器)加热，设定第一预热器的温度为170℃；

(5)预热后甲基硅油聚合料进入多层薄膜蒸发器进行真空脱低，温度为200℃，压力不大于-0.097MPa；

(6)脱低后，甲基硅油聚合料由所述出料口排出至硅油计量槽，所述蒸汽出口排出的蒸汽经低沸冷却器冷凝后，回收至低沸接收槽；

(7)将硅油计量槽中硅油转料至脱色釜，脱色釜的液位控制在60％，每釜加入2kg活性炭搅拌后，转入压滤机压滤循环1小时，观察视镜清澈后，取样分析产品的外观。

实施例6

本实施例的多层薄膜蒸发器的结构与实施例1相同。

本实施例的生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法，包括以下步骤：

(1)将原料二甲基环硅氧烷混合物(DMC)1吨与六甲基二硅氧烷(MM)20kg按照质量比1:50输送至配料槽中，搅拌均匀，得到混合料；

(2)将混合料输入第一预热器(蒸汽预热器)预热，设定第一预热器的温度为120℃；

(3)预热后的混合料通过转子流量计进入酸性树脂(604树脂)固定床反应器进行聚合反应，反应温度为160℃，流量为250L/hr，反应停留时间为0.5h，得到甲基硅油聚合料；

(4)步骤(3)得到的甲基硅油聚合料进入第二预热器(硅油加热器)加热，设定第一预热器的温度为150-170℃；

(5)预热后甲基硅油聚合料进入多层薄膜蒸发器进行真空脱低，温度为160-180℃，压力不大于-0.097MPa；

(6)脱低后，甲基硅油聚合料由所述出料口排出至硅油计量槽，所述蒸汽出口排出的蒸汽经低沸冷却器冷凝后，回收至低沸接收槽；

(7)将硅油计量槽中硅油转料至脱色釜，脱色釜的液位控制在60％，每釜加入1kg活性炭搅拌后，转入压滤机压滤循环0.5小时，观察视镜清澈后，取样分析产品的外观。

实施例7

本实施例的多层薄膜蒸发器的结构与实施例1相同。

本实施例的生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法，包括以下步骤：

(1)将原料二甲基环硅氧烷混合物(DMC)1吨与六甲基二硅氧烷(MM)10kg按照质量比1:100输送至配料槽中，搅拌均匀，得到混合料；

(2)将混合料输入第一预热器(蒸汽预热器)预热，设定第一预热器的温度为90℃；

(3)预热后的混合料通过转子流量计进入酸性树脂(604树脂)固定床反应器进行聚合反应，反应温度为90℃，流量为250L/hr，反应停留时间为0.5h，得到甲基硅油聚合料；

(4)步骤(3)得到的甲基硅油聚合料进入第二预热器(硅油加热器)加热，设定第一预热器的温度为120-130℃；

(5)预热后甲基硅油聚合料进入多层薄膜蒸发器进行真空脱低，温度为140-160℃，压力不大于-0.01MPa；

(6)脱低后，甲基硅油聚合料由所述出料口排出至硅油计量槽，所述蒸汽出口排出的蒸汽经低沸冷却器冷凝后，回收至低沸接收槽；

(7)将硅油计量槽中硅油转料至脱色釜，脱色釜的液位控制在60％，每釜加入1kg活性炭搅拌后，转入压滤机压滤循环0.5小时，观察视镜清澈后，取样分析产品的外观。

表3实施例5-7的产品性能表

实施例5-7的D4和D5的含量均在0.04％以下，由上表可知，本发明提供的所述生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法不仅节约时间，而且生产的产品性能较好，能够满足国际市场对甲基硅油的要求，适合于大规模工业化生产。

Claims (10)

1.一种生产多种粘度的甲基硅油的连续工艺方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将原料二甲基环硅氧烷混合物(DMC)与六甲基二硅氧烷(MM)配料后，进行第一阶段预热；

(2)第一阶段预热后，原料在酸性树脂固定床反应器内进行聚合反应，得到甲基硅油聚合料；

(3)甲基硅油聚合料进行第二阶段加热后，进入多层薄膜蒸发器进行脱除低分子处理，得到硅油产品。

2.根据权利要求1所述的连续工艺方法，其特征在于，所述多层薄膜蒸发器为立式薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器的顶部设有蒸汽出口，用于排出低分子物质；上部的侧面设有进料口；

内部由上至下设有若干组薄膜盘，使得所述甲基硅油聚合料在流动过程中，在每组薄膜盘上均能形成连续液膜；

所述薄膜盘的间距由定位杆调节，以适应不同粘度的甲基硅油聚合料；

所述薄膜蒸发器的底部设有出料口，用于排出产品。

3.根据权利要求2所述的连续工艺方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器为立式套桶结构，由内到外包括内桶、中桶和外桶，所述薄膜盘水平设置在内桶中；

内桶的桶壁和中桶的内壁在对应每组薄膜盘的位置均设有排气口，使得内桶的蒸汽排入中桶，所述中桶能够相对内桶上下左右移动，从而控制排气口的开度，所述中桶内空间连通所述蒸汽出口；

所述外桶用于容纳导热硅油，为所述薄膜蒸发器提供热量。

4.根据权利要求3所述的连续工艺方法，其特征在于，一组薄膜盘由上至下包括第一薄膜盘和第二薄膜盘，第一薄膜盘的边缘与内桶的内壁之间留有第一出口，使得第一薄膜盘上的物料通过第一出口流到下方的第二薄膜盘；

所述第二薄膜盘的边缘活动连接内桶的内壁，第二薄膜盘靠近圆心的位置设有第二出口，第二出口的半径小于第一薄膜盘的半径，使得第二薄膜盘上的物料通过第二出口流到下一组薄膜盘的第一薄膜盘，如此交替流下，直至物料充分脱低后由所述出料口排出。

5.根据权利要求4所述的连续工艺方法，其特征在于，所述第二出口为靠近第二薄膜盘圆心的一圈空心圆圈，第二出口将第二薄膜盘分为里外两部分；

所述第二出口设有若干个连接杆，用于连接所述第二薄膜盘的里外两部分，同时第二出口为镂空的一圈空心圆圈，允许第二薄膜盘上的物料流到下方的下一组薄膜盘的第一薄膜盘。

6.根据权利要求5所述的连续工艺方法，其特征在于，所述定位杆竖直贯穿多组薄膜盘的圆心，起到固定薄膜盘的作用；

所述定位杆与每一个薄膜盘连接的位置均设有调节机构，所述调节机构能够收缩或展开对应的薄膜盘，调节第一薄膜盘的半径大小。

7.根据权利要求5所述的连续工艺方法，其特征在于，所述定位杆的周围设有若干根导杆，导杆贯穿所有薄膜盘，使得每一个薄膜盘能够沿着导杆上下移动；

所述定位杆贯穿所有薄膜盘且只与所有第一薄膜盘固定连接，导杆贯穿所有薄膜盘且只与所有第二薄膜盘固定连接，上下移动定位杆，带动所有第一薄膜盘沿着导杆一起移动，同时所有第二薄膜盘不动，从而调节所有第一薄膜盘与第二薄膜盘的间距。

8.根据权利要求5所述的连续工艺方法，其特征在于，所述中桶设在内桶的外部，中桶为同心圆结构，并包括内壁和外壁，中桶的内壁紧贴内桶桶壁的外部；

中桶与内桶之间形成横截面为圆环形的空间，该空间用于呈接蒸馏出来的低分子物质；

所述内桶的桶壁和中桶的内壁在对应每个第一薄膜盘与第二薄膜盘之间的位置均设有排气口，当内桶和中桶的排气口部分重叠或完全重叠时，内桶和中桶的空间被连通，蒸汽会排入中桶，再由所述蒸汽出口排出所述薄膜蒸发器。

9.根据权利要求1所述的连续工艺方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：(a)将原料二甲基环硅氧烷混合物与六甲基二硅氧烷按照配比输送至配料槽中，搅拌均匀，得到混合料；(b)将步骤(a)所得混合料输入第一预热器预热，设定第一预热器的温度为80-120℃；

所述步骤(2)具体为：预热后的混合料通过转子流量计进入酸性树脂固定床反应器进行聚合反应，得到甲基硅油聚合料，根据预计硅油的粘度控制混合料的流量，流量为50-300L/hr；

所述步骤(3)具体为：(c)步骤(2)得到的甲基硅油聚合料进入第二预热器加热，设定第二预热器的温度为120-170℃；(d)预热后甲基硅油聚合料进入所述多层薄膜蒸发器进行真空脱低，温度为140-200℃，压力不大于-0.01MPa；(e)脱低后，甲基硅油聚合料由所述出料口排出至硅油计量槽，所述蒸汽出口排出的蒸汽冷凝后回收。

10.根据权利要求9所述的连续工艺方法，其特征在于，步骤(3)之后还设有脱色步骤，具体为：将硅油计量槽中硅油转料至脱色釜，脱色釜的液位控制在60-70％，每釜加入1-3kg活性炭搅拌后，转入压滤机压滤循环0.5-1小时，观察视镜清澈后，取样分析产品的外观。

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